PL33908B1 - Sposób oczyszczania cieczy, zawierajacych cukier - Google Patents

Description

Wynalazek niniejszy dotyczy sposobu oczysz¬ czania soków zawierajacych cukier, np. roztwo¬ rów sacharozy, melasy, glukozy lub maltozy, przez usuwanie niecukrów. Znany sposób oczysz¬ czania soków cukrowych polega na traktowaniu tych soków wapnem, przy czym straca sie duzo niecukrów. Oddzielanie substancji straconej i usu¬ wanie wapna z roztworu odbywa sie za pomo¬ ca dwutlenku wegla lub' dwutlenku siarki. Sto¬ sowano równiez do oczyszczania roztworów cuk¬ rowych materialy w rodzaju ziemi okrzemkowej, wegla aktywnego i koloidalnych substancji hu¬ musowych. Mimo to jednak zupelne oczyszczenie soków, to jest zupelne usuniecie wszystkich sub¬ stancji niecukrowych, soli nieorganicznych i or¬ ganicznych nie zostalo bynajmniej osiagniete.Przy najlepszym oczyszczaniu soku trzciny cu¬ krowej lub buraków cukrowych pozostaje od 5 — 10°/o zanieczyszczen po przeliczeniu na sub¬ stancje sucha. W celu uzyskania cukru konieczne sa wielokrotne krystalizacje. Oprócz cukru otrzy- . muje sie jeszcze ciecz, tak zwana, melase, która zawiera 50°/o cukru, nie dajacego sie wykrystali¬ zowac wskutek obecnosci niecukrów.Zgodnie z wynalazkiem uwalnia sie ciecze, za¬ wierajace' cukier, od niecukrów organicznych i innych zanieczyszczen, przepuszczajac te ciecze przez substancje posiadajace zdolnosc wymiany jonów. Wszystkie substancje posiadajace wlasci¬ wosci wymieniania jonów i pochlaniania sub- stancyj niezjonizowanych, stosowane wedlug wy¬ nalazku, sa, praktycznie biorac, nierozpuszczalne w cieczach oczyszczanych.Znane sa rózne substancje, posiadajace zdol¬ nosc wymiany jonów. Znane sa tak zwane zeoli- ty, wymieniajace kationy, lecz zeolity sa latwo rozpuszczalne w roztworach, dlatego tez nie na¬ daja sie do oczyszczania soków cukrowych zgod¬ nie z wynalazkiem. Jako substancje wymieniaja¬ ce kationy nadaja sie substancje uzyskiwane przy dzialaniu kwasu siarkowego i podobnych srod¬ ków odwadniajacych na substancje podlegajace zweglaniu, np. na wegiel kamienny w tempera¬ turze ponizej 300°C. Bardzo dobrym wymienia-czein kationu (kationitem) jest produkt uzyskany przez dzialanie bezwodnika kwasu siarkowego na antracyt w temperaturach pomiedzy 50° i 250°C. Otrzymane w ten sposób kationity wy¬ trzymuja traktowanie najsilniejszymi chemikalia¬ mi i moga byc regenerowane za pomoca roztwo¬ rów kwasów lub soli.Jako substancje wymieniajace kationy (katio¬ nity) stosuje sie równiez syntetyczne zywice, np. produkty kondensacji aldehydów oraz jedno - lub wielowodorotlenowych fenoli, jak resorcyny i ta¬ niny.\ Jako anionity znane sa niektóre tak zwane za¬ sady Schiffa oraz inne nierozpuszczalne zywico¬ we produkty kondensacji o charakterze alkali-cz- Qym.Raikow stwierdzil juz w roku 1896 (Berichte 1896), ze produkt kondensacji formaldehydu i ani¬ liny ma charakter, alkaliczny, jest, praktycznie biorac, nierozpuszczalny i równiez tworzy sole nierozpuszczalne. Tak samo zachowuja sie produ¬ kty kondensacji aldehydów i pierscieniowych po¬ laczen z grupami aminowymi lub iminowymi.Ustalono wedlug wynalazku, ze liczne zywice syntetyczne sa cialami amfoterycznymi. Tak np. zywica tworzaca kationit moze vv pewnych przy- oadkach dzialac jako anionit.Przepuszczanie soków cukrowych przez ka¬ tionity i anionity mozna stosowac w róznych stadiach oczyszczania soków cukrowych. Niekie¬ dy wskazane jest przepuszczanie soków cukro¬ wych przez te "-substancje bezposrednio po dy¬ fuzji, w celu unikniecia 'innych kosztownych sposobów oczyszczania soków, jak np. stosowa¬ nie duzej ilosci wapna, które nastepnie musi zo¬ stac stracone za pomoca dwutlenku wegla lub dwutlenku siarki. Znana jest rzecza, ze wapno niszczy liczne cenne substancje soku cukrowego, np. witaminy. Sposobem wedlug wynalazku moz¬ na takie substancje latwo wydzielic. Technicznie wazna jest rzecza,, ze sposobem wedlug wynalaz¬ ku mozna uzyskac krystalizacje wiekszej czesci cukru. Oczyszczanie cukru zgodnie z . wynalaz¬ kiem odbywa sie w sposób prosty. Ciecz prze¬ puszcza sie przez grube warstwy wymieniaczy jonów. Substancje te winny miec postac ziarni¬ sta. Mozna równiez traktowac roztwór substancja sproszkowana i nastepnie saczyc ciecze przez fil¬ try. Ten sposób jest kosztowniejszy. Przy zasto¬ sowaniu wymieniaczy w postaci ziaren nalezy stosowac taki porzadek postepowania, aby wy¬ mieniacze, które byly najbardziej naladowane jo¬ nami cieczy, stykaly sie zawsze ze swieza cie- rza, o najwiekszym stezeniu jonów usuwanych.Najlepiej jest przepuszczac oczyszczana ciecz najpierw przez kationit, a nastepnie przez anio- »it. Z chwila, gdy wieksza .ilosc substancji, która, winna byc wydzielona, przedostaje sie przez jeden z wymieniaczy, nalezy tea wymieniacz na¬ tychmiast wylaczyc. Mozna stosowac wiecej ni? jeden wymieniacz., Wówczas nalezy uwazac, aby ciecz przeplywala najpierw przez kationit, po¬ tem przez anionit, nastepnie znowu przez katio¬ nit itd. Wymieniacz, przez który byla saczona ciecz swieza, nalezy poddac regeneracji za po¬ moca traktowania go odpowiednim roztworem.Po regeneracji wymieniacz umieszcza sie na kon¬ cu, ukladu.W niektórych przypadkach mozna stosowac mieszanine kationitu i anionitu, o ile mieszanina ta da sie regenerowac za pomoca substancji re¬ generujacych oba wymieniacze lub jeden bez ujemnego wplywu na zdolnosc pracy wymienia¬ cza drugiego. W tym przypadku stosuje sie do regenerowania kwas siarkowy.Chemikalia uzywane do regeneracji, przede wszystkim kwas siarkowy, kwas solny, soda, soda zraca, wapno* i chlorek sodu, sa tanie. Sto¬ suje sie je jednak w duzej ilosci, wobec czego nalezy; je stosowac zawsze kilkakrotnie. W cu¬ krowniach sa czesto dó dyspozycji wody reagu¬ jace silnie alkalicznie. Wody te sa tania ciecza regenerujaca, zwlaszcza anionit. Kationit regene¬ ruje sie kwasem.Znaczna zaleta sposobu postepowania wedlug wynalazku jest to, ze ciecze mozna saczyc w ni¬ skich temperaturach, dzieki czemu nie ma zad¬ nych strat wskutek rozkladu cukru i protein, a prócz tego zostaja usuniete koloidy, które do¬ tychczas przy zastosowaniu metod znanych moz¬ na bylo usunac tylko przez"ogrzewanie i przy po¬ mocy chemikaliów. Przy przeprowadzaniu roztwo¬ rów cukru przez wymieniacze jonów przesacze o róznym stopniu czystosci zbiera sie osobno.Przyklad I. Rozciencza sie melase bura¬ czana o zawartosci cukru 51%, wqdy 18«/0 i po¬ piolu 9,8%, za pomoca cieczy, zawierajacej cu¬ kier, az uzyska sie melase o stezeniu 65° Brix. przy czym pH roztworu wynosi 7,9. Uzyskana w ten sposób ciecz ogrzewa sie do temperatury 80°C razem z 5°/o aktywnego materialu wytwo¬ rzonego z trocin drzewnych dzialaniem kwasu siarkowego, po czym s^czy sie ciecz, przy czym pH spada do 6,3, a stezenie opada do 60° Brix.Nastepnie ciecz te saczy sie kolejno przez katio¬ nit, otrzymany przez dzialanie , gazowym bez¬ wodnikiem kwasu siarkowego na wegiel w tem¬ peraturze* okolo 100°C oraz przez ariionit z zy¬ wicy syntetycznej, otrzymanej za pomoca reakcji formaldehydu z ra-fenylenodwuamina.Kationit posiada wielkosc ziaren od 0,25 do 1 mm i umieszczony jest w zbiorniku zelaznym — 2wylozonym eDonitem. Zbiornik ten o pojemnosci <6000 litrów miesci w sobie 2900 kg substancji.Anionit posiada taka sama wielkosc ziaren i jest równiez umieszczony w zelaznym zbiorniku, wy¬ lozonym ebonitem, o pojemnosci 7500 litrów za¬ wierajacym 2500 kg. substancji. Substancje ukla¬ da sie na warstwach piasku. Oba zbiorniki napel¬ nia: sie woda az do górnej powierzchni masy. Za pomoca rury przelewowej utrzymuje sie wode na odpowiednim poziomie. Kationit przemywe. sie 2500 litrami wodnego roztworu zawierajacego 320 kg kwasu solnego, a anionif — 3750 litrami roztworu zawierajacego 350 kg sody zracej, po czym kationit przemywa sie 4000 litrami wody a anionit 8000 litrami wody. Nastepnie oczyszcza sie melase przeprowadzajac przez kationit 4000 litrów rozcienczonej melasy. Kationit w dalszym ciagu przemywa sie 3000 litrami wody, ciecza re¬ generujaca i woda.Wyplywajaca na poczatku z wymieniacza ciecz jest czysta woda. Gdy stezenie cukru osia¬ gnie 3° Brix zbiera sie osobno frakcje: 1000 litrów cieczy o stezeniu srednim 10,2° Brix, 1000 litrów cieczy o stezeniu 25,ló Brix, 1000 litrów cieczy o stezeniu 40,4° Brix, 1000 litrów cieczy o stezeniu 39,2° Brix, 1000 litrów cieczy o ste¬ zeniu 35° Brix, 1000 litrów cieczy o stezeniu 29,2° Brix, 1000 litrów cieczy o stezeniu 22,2° Brix? 1000 litrów cieczy o stezeniu 14,1° 3rix, 1000 litrów cieczy o stezeniu 7,3° Brix, 1000 ritrcw cieczy o stezeniu 4,0° Brix.Zebrane frakcje przeprowadza sie przez anio¬ nit, po czym przemywa sie go kolejno 3000 lit¬ rami wody, ciecza regenerujaca a wreszcie woda usuwajaca reszte zanieczyszczen. Ciecz wyply¬ wajaca poczatkowo z anionitu Jest czysta woda.Gdy przesacz osiagnie stezenie 3° Brix zbiera sie osobno frakcje po 1000 litrów. 1000 litrów cieczy o stezeniu srednim 10;4° Brix, 1000 litrów cieczy o stezeniu 18,!9° Brix, 1000 litrów cieczy o stezeniu 25,4° Brix, 1000 litrów cieczy o stezeniu ' 28,3° Brixr 1000 litrów cieczy o .stezeniu 27,4° Bri^ 1000 litrów cieczy o stezeniu 25,6° Brix, 1000 Utrów cieczy o ste¬ zeniu *20,0° Brix, 1000 litrów cieczy o stezeniu 13,4° Brix, 1000 litrów cieczy o stezeniu 7,6° Brix, 1000 litrów cieczy o stezeniu 4° Brix. pH cieczy przepuszczonej przez kationit ¦zmniejsza sie znacznie, bo do mniej wiecej 2,8, a pH cieczy/przepuszczonej przez anionit osiaga okolo 7. Jedynie roztwór cukru, wyplywajacy przy koncu wykazuje znowu mala wartosc pH, Z pomiedzy substancji stalych obecnych w roztworze mniej wiecej 87% przeplywa przez ka¬ tionit i mniej wiecej 72% przez anionit. Ostatni przesacz pod wzgledem koloru, czystosci i zdol¬ nosci do krystalizacji nie jest gorszy niz oczysz¬ czony w znany sposób sok cukrowy. Odbarwie¬ nie nastepuje przewaznie w anionicie. Pozdstaje w przesaczu jednak okolo 15% substancji bar¬ wiacej. Kationit usuwa jedynie 10°/0 barwników.Pierwsza frakcja o bardzo nieznacznym stezeniu cial stalych moze byc uzywana do rozcienczania melasy i w ten sposób wraca do obiegu. W de- czy regenerujacej kationit gromadzi sie cala za¬ wartosc potasu, jak równiez i betainy, w cieczy zas regenerujacej anionit grornadza sie wszystkie kwasy organiczne,' miedzy innymi wartosciowy kwas glutaminowy. Z cieczy tych mozna: otrzymac wymienione produkty. • . ' Przyklad II. Kationity i anionity miesza sie lub rozmieszcza warstwami jedne na drugich w zbiorniku o pojemnosci 13000 litrów. Przez ten zbiornik przepuszcza sie ta sama ilosc rozcien¬ czonej zgodnie z przykladem I melasy. RegeMe^ racja odbywa sie za pomoca 600 kg kwasu siar¬ kowego. Zastosowanie tego kwasu upraszcza- pra¬ ce, aczkolwiek materialy niecukrowe, zwlaszcza barwniki sa usuwane w mniejszym stopniu W koncu ciecz jest silnie kwasna wskutek obecnos¬ ci kwasu' siarkowego, który nalezy stracic za- pornoca zwiazków barowych, a potem odsaczyc.Jezeli stosuje sie kationit odporny na alkalia, mozna przeprowadzic regeneracje za pomoca lugu lub roztworu sody.Przyklad III. Przez uklad, zastosowany w przykladzie I, przeprowadza sie nieogrzany sok buraczany lub tez sbk z trzciny cukrowej. Rege¬ neracja odbywa sie w ten sam sposób. Z cieczy regenerujacych mozna uzyskac substancje pekty¬ nowe i inne. Pozadana jgst rzecza sterylizowac filtry od czasu do.czasu, np. za pomoca przepusz¬ czania pary lub wygotowywania ich w goracej wodzie. PL

Claims (5)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Spbsób oczyszczania cieczy zawierajacych cu¬ kier, znamienny tym, ze ciecze te przepuszcza sie przez nierozpuszczalny w nich ziarnisty kationit i anionit.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze najpierw przepuszcza sie ciecz przez kationit, a nastepnie przez -anionit.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze jako kationit stosuje sie material podlega¬ jacy zweglaniu pod dzialaniem silnie odwad¬ niajacych substancji.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 3, znamienny tym, ze jako kationit stosuje sie produkt uzyskany przez dzialanie SOs w sposób znany na antra- _¦ cyt w temperaturze.pomiedzy 50° a 250°C.
5. 5. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tymr 0ze jako kationU stosuje sie znana sztuczna 7. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tymr zywice, otrzymana przez kondensacje aldehy- ze jako anionit stosuje sie nierozpuszczalna dów z jedno- lub wielowodorotlenowymi fe- zasade Schiffa. nolami. * a c? *,- ',; . 1 • o • 4- N. V. Octrooien Maatschappij €. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamiennytym, ^ ^ J A c t i v i *'* ze jako anionit stosuje sie zywice syntetycz- " na otrzymana przez reakcje formaldehydu z Zastepca: inz. Waclaw Suchowiak metafenylenodwuamina. rzecznik patentowy POZ.G. 13 0ddi. wB-stoku — 150 zam. 767 — 27.11.50. T-1-14766 —21.\ ™«h ^fe^to woga? PL