PL33700B1 - Sposób wytwarzania dwuetylenoglikolu - Google Patents

Description

Róznego rodzaju etylenoglikole otrzymuj'? sie w drodze technicznej przez* wprowadzanie tlenku etylenu do wody/ przy czym w obec¬ nosci kwasnych katalizatorów tlenek etylenu wtryskuje sie do .cieplej wody pod zwyczajnym lub zwiekszonym cisnieniem. Sposób ten jed¬ nak — jak wiadomo — wykazuje te niedo¬ godnosc f iz stosujac go* nie da sie otrzymac jednego tylko glikolu' lecz wytwarza sie za¬ wsze mieszanine róznego rodzajów glikolów Wprowadzajac tlenek etylenu w ilosci ponizej teoretycznego stosunku 2 czasteczek tlenku na jedna czasteczke wody/ wytwarza sie obok dwuetylenoglikolu duza ilosc trójetylenoglikolu i wyzszych podobnych zwiazków.Stwierdzono/ iz tlenek etylenu mozna w 97% — 99% przeksztalcic w dwuetylenoglikol, jesli proces przeprowadza sie w bardzo krótkim czasie i pKzy zachowaniu pewnych warunków* pozwalajacych na wykorzystanie malych róznic szybkosci' poszczególnych reakcyj/ zachodzacych w tym procesie i przebiegajacych równoczes¬ nie. Tym sposobem udalo sie w zupelnosci prze¬ sunac równowage te na korzysc przebiegu glównej reakcji.Pierwszym warunkiem uzyskania duzej wy¬ dajnosci dwuetylenoglikolu jest/ by tlenek ety¬ lenu wprowadzac nia do czystej wody, lecz do roztworu jednoetylenoglikolu.Drugim warunkiem jest/ by szybkosc wpro¬ wadzania tlenku etylenu do wodnego roztworu jednoetylenoglikolu wynosila 300r— 500 g tlen¬ ku etylenu n£ godzine na kilogram roztworu poczatkowego; wtedy reakcja przebiega calko¬ wicie do konca najwyzej w ciagu 1 — 2 godzin.Nie zachodzi tez potrzeba stosowania cisnienia czy urzadzen specjalnych/ sluzacych do wpro¬ wadzania tlenku etylenu do cieczy. Kwasowosc roztworu mozna przy tym utrzymywac ponizej normy 13 — 4 g kwasu siarkowego na litr roztworu zupelnie wystarcza do zapobiezenia ulatnianiu sie tlenku etylenu w wyniku niedo¬ statecznego pochlaniania. Nie potrzeba tez wy- %równywac kwasowosci/ zmniejszajacej sie w czasie^ reakcji. = \ -v .. Trzecim warunkiem jest aby temperatura reaWji- nie przekraczala 50C/ C. W literaturze podano, ze utrzymywanie temperatury w sze¬ rokich granicach, wahajacych sie od 50 — 100ft C nie wywiera najmniejszego wplywu na uwodnienie tlenku etylenu. Poza tym literatura zawiera równiez wskazówke, by tlenek etylenu byl najpierw pochlaniany w niskiej tempera¬ turze, a pózniej reagowal w temperaturach po¬ wyzej 50° C. W sposobie wedlug wynalazku n;e jest to konieczne, gdyz najlepsze wyniki osiaga sie przy równoczesnym pochlanianiu i reakcji w temperaturze 45 — 48* C.Czwarty warunek polega na -zastosowaniu odpowiedniego stezenia jednoetylenoglikolu w mieszaninie poczatkowej. Stwierdzono bo¬ wiem, ze szczególnie korzystnie jest stosowac jednoetylenoglikol w stezeniu nie wyzszym niz 85% i nie nizszym niz 50%, przy nizszych bowiem stezeniach zachodzi reakcja przemiany tlenku etylenu w jednoetylenoglikol, zamiast ^ w dwyetylenoglikol. Najkorzystniejszym steze¬ niem jednoetylenoglikolu jest 75 — 85%; do¬ puszczalna jest tezi obecnosc paru procent dwu- etylenoglikolu w mieszaninie poczatkowej.Stwierdzono tez, iz wprowadzanie tlenku ety- , lenu musi byc przerwane w chwili, gdy sto¬ sunek ciezaru dwuetylenoglikolu do jednoety¬ lenoglikolu w mieszaninie osiaga wartosc 1,1 — 1,2 : 1; przy wyzszych wartosciach tego stosunku stwierdzono, iz równowaga zdecydo¬ wanie przesuwa sie na strone tworzenia sie wieloetylenoglikoli zamiast dwuetylenoglikolu.W razie przerwania reakcji we wlasciwej chwili ilosc przeksztalconego jednoetylenoglikolu w wieloetylenoglikole jest nieznaczna, mniejsza niz 20% ilosci poczatkowej jednoetylenoglikolu.W przypadku zachowania w toku pracy wy¬ zej podanych warunków sposób wedlug wynr- - lazku umozliwia przemiane 97 — 99% tlenku etylenu na dwuetylenoglikol, przy czym reakcja P.O.Z.G ;13 Oddz. w B-stoku — 50 zam przebiega* szybko, nie wymaga uzycia cisnie¬ nia, wysokich temperatur czy silnego stezenia kwasów i umozliwia wytwarzanie roztworów o duzym stezeniu glikolu, co jest korzystne dla dalszego toku pracy.Sposób wytwarzania dwuetylenoglikolu we¬ dlug wynalazku wyjasnia blizej ponizej podany przyklad.Przykl a d. 1000 czesci wagowych wodnego roztworu etylenoglikolu, zawierajacego 75Vo wagowych etylenoglikolu lub 70% etylenogli¬ kolu i 5% dwuetylenoglikolu, zakwasza sie 3,5 czesciami wagowymi kwasu siarko¬ wego i podgrzewa do temperatury 48° fP. .Nastepnie wtryskuje sie do cieczy tlenek ety¬ lenu o czystosci 96% z szybkoscia okolo 400 g na godzine na kilogram roztworu poczatkowe¬ go. Po uplywie okolo l1^ godziny i wprowa¬ dzeniu 520 czesci tlenku etylenu, przerywa sie dalsze wprowadzanie, a roztwór pozostawia sie w temperaturze 48°'C w ciagu okolo-1% go¬ dziny w celu umozliwienia przereagowania ca¬ le] ilosci rozpuszczonego tlenku.Mieszanina reakcyjna zawiera 610 czesci \ etylenoglikolu, 698 czesci dwuetylenoglikolu, 15 czesci trójetylenoglikolu oraz produkty zy¬ wiczne. Strata zatem na tlenku, spowodowana przez wytworzenie sie wieloglikoli, wynosi 2,2% ilosci przeksztalconego tlenku. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania dwuetylenoglikolu zna ¦ mienny tym, iz tlenek etylenu wytryskuje sie w temperaturze ponizej 50° C najlepiej 45 --- 48° C, do wodnego roztworu etylenoglikolu o stezeniu nie wiekszym niz 85% i nie mniej ¦ szym niz 50% w stosunku wagowym, w obec¬ nosci nieorganicznych lub organicznych kwa¬ sów w ten sposób, by szybkosc wprowadzania tlenku etylenu byla wyzsza niz 300 g na go¬ dzine na kilogram roztworu poczatkowego. Vetrocoke S. A. Zastepca: Dr S. Bolland -, adwokat 1681— 12.7—21.11-49 r.« T 05943 PL