PL31704B1 - Sposób odzyskiwania fenoli z ich roztworów wodnych - Google Patents

Description

iWynalazek niniejszy dotyczy sposobu odzyskiwania fenoli przez wylugowywa- nie ich roztworów wodnych. Wedlug wy¬ nalazku niniejszego, jako srodek lugujacy, stosuje sie takie estry kwasów organicz¬ nych, jakich punkt wrzenia lezy znacznie nizej, np. O' okolo 20° lub wiecej, punktu wrzenia fenoli, przeznaczonych do wylu¬ gowania,, aby zapewnic latwe oddzielenie srodka lugujacego od fenoli. Estrami, od¬ powiadajacymi tym wymaganiom, sa np. octan etylu oraz octan butylu. Pierwszy z nich rozpuszcza sie nieco w wodzie, jed¬ nak jego ilosc, pozostajaca w roztworze wodnym, mozna odzyskac przez trakto¬ wanie roztworu para wodna. Natomiast octan butylu tak slabo rozpuszcza sie w wodzie, iz strat mozna w ogóle nie uwzgledniac; -w razie potrzeby rozpusz¬ czona czesc mozna równiez odzyskiwac z powrotem przez adsorpcje za pomoca wegla aktywowanego albo przez wyisala- nie. Aby jeszcze bardziej zmniejszyc stra¬ ty estrów, powodowane ich rozpuszcza¬ niem sie, mozna stosowac je w mieszani¬ nie z takimi rozpuszczalnikami, jakie sa rozpuszczalne w powyzszych estrach, lecz nierozpuszczalne w wodzie.Sposób wedlug wynalazku mozna sto¬ sowac do przeróbki najrozmaitszych od¬ cieków zawierajacych fenol. Jako przy¬ klady mozna wspomniec mieszaniny re-akcyjne, otrzymywane podczas reakcji chlorobenzenu z wodorotlenkiem" pota- sowca albo wapniowca albo podczas stapiania z alkaliami kwasu benzeno- sulfonowego. Dalej jako materialy wyj¬ sciowe mozna stosowac odcieki otrzy¬ mywane przy suchej destylacji wegla bru¬ natnego w temperaturze niskiej i pod zmniejszonym cisnieniem w koksowniach albo w zakladach uwodorniania pod cis¬ nieniem. Oczywiscie jest rzecza obojetna, czy wylugowywanie wykonywa sie w celu odzyskiwania fenoli, czy tez w celu odfe- nolowywania odcieków. Pod nazwa ,,fe¬ nole" rozumie sie nie tylko same fenole, lecz takze ich produlkty podstawienia, np. krezole i ksylenole.Estry, stosowane zgodnie z wynalaz¬ kiem, obok wspomnianej na wstepie malej rozpuszczalnosci w wodzie posiadaja ko¬ rzystna zalete obnizania napiecia po¬ wierzchniowego. Dzieki tej zdolnosci oraz na podstawie ich stosunkowo malego cie¬ zaru wlasciwego zapobiegaja one pienie¬ niu sie, a tym samym powoduja latwe roz¬ dzielanie sie mieszaniny na warstwy. Wy¬ szczególnione estry ikwasów organicznych wyrózniaja sie równiez wybitna zdolnoscia rozpuszczania fenoli. Pod tym wzgledem nalezy je postawic wyzej od weglowodo¬ rów aromatycznych i alifatycznych, a tak¬ ze ich produktów chlorowania, propono¬ wanych juz takze jako srodki lugujace.Tak wiec próby porównawcze, w których 2%-owy wodny roztwór fenolowy, zawie¬ rajacy sól, potraktowano raz jeden 10%-ami (liczac w stosunku do ilosci ob¬ jetosciowej roztworu fenolowego) róz¬ nych srodków lugujacych daly wyniki na¬ stepujace: benzen wylugowal 25 —30% fenolu, zawartego w roztworze, chloro- benzen zas — okolo 50%, podczas gjdy w takich samych warunkach przy uzyciu octanu etylowego mozna bylo wylugowac okolo 94% fenolu.Dzieki latwosci rozdzielania sie na warstwy przy zastosowaniu sposobu we¬ dlug wynalazku mozna równiez proces wylugowywania wykonywac w sposób ciagly* Mozna to osiagnac na przyklad przez prowadzenie cieczy przeznaczonej do wylugowywania w wysokiej kolumnie w przeciwpradzie wzgledem wznoszacego sie estru.Przyklad I. 1 litr wody fenolowej, za¬ wierajacej 17,5 czesci wagowych fenolu, wstrzasa sie ze 100 cm3 octanu etylowego i pozostawia w spokoju na czas krótki; octan etylu i woda rozdzielaja sie bardzo szybko. Octan etylu zawiera wtedy 16,4 czesci wagowych = 93,5% fenolu. Jezeli wode fenolowa nastepnie podda sie zabie¬ gowi wstrzasania ze 100 cm3 swiezego octanu etylu, to podczas tego ponownego traktowania wylugowuje sie jeszcze 1,07 czesci wagowych = 6,1% fenolu, podczas gdy woda zawiera jeszcze 0,03 czesci wa¬ gowych fenolu w litrze. Calkowita wydaj¬ nosc po dwukrotnym juz wstrzasaniu wy¬ nosi zatem 99,6%. Przez zastosowanie ko- lumjny udaje sie fenol usunac z wody feno¬ lowej calkowicie. Octan etylu, pozostaly w roztworze wodnym, mozna odzyskac ilosciowo1 przez wprowadzanie do tego roztworu wodnego pary wodnej.Przyklad II. Jezeli w takich samych warunkach, zamiast octanu etylowego, jak w przykladzie I, zastosuje sie octan bu¬ tylu, to po dwukrotnym wytrzasaniu otrzymuje sie wydajnosc calkowita 99%, w wodzie pozostaje 0,17 czesci wagowych fenolu w litrze. Równiez i w tym przypad¬ ku przez zastosowanie kolumny fenol da¬ je sie usunac calkowicie.W tym przypadku odzyskiwanie estru jest ulatwione dzieki temu, ze w roztwo¬ rze pozostaje zaledwie 0,5 czesci wago¬ wych estru butylowego na litr; te drobna ilosc mozna z latwoscia usunac z odfeno- lowanej wody przez krótkotrwala desty¬ lacje w prózni.Przyklad III. 1 litr wody fenolowej z 18 — 2 —czesciami wagowymi fenolu wstrzasa sie trzykrotnie, biorac kazdorazowo po 100 cm3 mieszaniny równych czesci octa¬ nu butylowego i benzenu. Wyciag, otrzy¬ many po pierwszym wstrzasaniu, zawieral 81 % fenolu pierwotnie rozpuszczonego w wodzie. Po drugim wylugowywaniu otrzymano jeszcze l2,5% fenolu pierwot¬ nie rozpuszczonego w wodzie. Za trzecim razem wylugowano 5,7% fenolu pierwot¬ nie rozpuszczonego w wodzie. Razem wiec wylugowano 99,2% fenolu; odciekajaca woda wykazywala jeszcze zawartosc fe¬ nolu, wynoszaca 0,15 czesci wagowych fe¬ nolu w litrze.Ten sposób postepowania ma te zalete, ze w odfenolowanej wodzie pozostaja za¬ ledwie slady uzytych rozpuszczalników. PL

Claims (3)

1. Zastrzez en i a patentowe. 1. Sposób odzyskiwania fenoli z ich roztworów wodnych przez wylugowywa- nie, znamienny tym, ze do lugowania fe¬ noli stosuje sie takie estry kwasów orga¬ nicznych, jakich punkt wrzenia lezy znacznie nizej punktu wrzenia fenoli, prze¬ znaczonych do wylugowania,
2. 2. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1, znamienna tym, ze dodatkowo stosuje sie takie rozpuszczalniki, jakie sa rozpusz¬ czalne w estrach, a nierozpuszczalne w wodzie. I. G. F a r b e n i n d u s t r i e Aktiengesellschaft Zastepca: M. Skrzypkowski rzecznik patentowy 'Staatsdruckerei Warschau —Nr. 12814/4
3. 3. PL