PL27152B1 - Sposób wytwarzania wolnego od tlenku fluorku berylu. - Google Patents

Description

Wynalazek dotyczy wytwarzania fluor¬ ku berylu bardzo czystego, pozbawionego tlenku berylu.Wiadomo, ze fluorek berylu, otrzymy¬ wany którymkolwiek z dotychczas znanych sposobów przez dzialanie cieklego albo ga¬ zowego kwasu fluorowodorowego na wo¬ dorotlenek, weglan albo tlenek berylu, ma postac zwiazku kompleksowego, zlozonego z tlenku i fluorku berylu, o skladzie odpo¬ wiadajacym w przyblizeniu wzorowi 2BeO . 5BeF2. Zwiazek ten stosuje sie rów¬ niez w celu wytwarzania berylu za pomo¬ ca elektrolizy stopionej soli czystej albo zmieszanej z innymi fluorkami- Jednakze ze wzgledu na obecnosc tlen¬ ku berylu w omawianym fluorku nawet w celu wytwarzania berylu metalicznego na drodze termicznej pomijano stosowanie tlenofluorku berylowego poslugujac sie na¬ tomiast zlozonymi fluoroberylanami kom¬ pleksowymi; zwiazki te daja jednak mala wydajnosc berylu. Podczas elektrolitycz¬ nego powlekania miedzi berylem poslugi¬ wano sie berylanem amonowym w celu o- trzymywania stopów o mniejszej zawarto¬ sci berylu, jednakze zwiazek ten powodo¬ wal wytwarzanie sie gazowego fluorowo¬ doru, bardzo obfite w porównaniu ze sto¬ sunkowo bardzo mala iloscia berylu w ka¬ pieli elektrolitycznej.Dotychczas jedynie w celach nauko-Wychf i to zaledwie w bardzo malych ilo¬ sciach, usilowano wytwarzac fluorek bery¬ lu wolny od tlejiku. W tym celu poslugi¬ wano sie badz to dzialaniem suchego fluo¬ rowodoru gazowego w temperaturze jasne¬ go zaru na tlenofluorek w aparatach pla¬ tynowych, badz tez stosowano dlugotrwale ogrzewanie fluoroberylanu amonowego bez dostepu powietrza albo w strumieniu C02.Znaczna ilosc fluorku berylowego tracono wskutek sublimacji, przy czym straty te Temperature utrzymuje sie w granicach 370°C — SOO^C, aby zapobiec sublimacji otrzymanego fluorku berylu.Mieszanine wodorotlenku berylowego i kwasnego fluorku amonowego mozna np. wprowadzac w reakcje w zbiorniku meta¬ lowym, utrzymywanym w odpowiednim piecu ogrzewanym do 450 — 500°C.Jezeli para wodna nie moze swobodnie uchodzic w dostatecznej ilosci, to przez mase reakcyjna przepuszcza sie strumien gazu obojetnego.W tym celu przez rure w dnie zbiorni¬ ka wpuszcza sie strumien dwutlenku we¬ gla albo innego gazu obojetnego.Aby odzyskac uzyty fluorek amonur stosuje sie zbiornik zamkniety pokrywa z dluga wygieta szyjka, której koniec jest wprowadzony do pustej zimnej komory.Obojetny fluorek amonu, otrzymany przez rozszczepienie sie (nastepujace samorzut¬ nie w temperaturze procesu) fluorku bery- lo - amonowego, wytworzonego podczas wyzej wspomnianej reakcji, skrapla sie w tej zimnej komorze; traktujac nastepnie ten obojetny fluorek kwasem fluorowodo¬ rowym mozna odzyskac praktycznie biorac calkowita ilosc amoniaku oraz czesc fluoru wprowadzonego do procesu i odprowadzic je do obiegu kolowego w postaci kwasnego fluorku amonowego.Sposobem wedlug wynalazku mozna wytwarzac z doskonala wydajnoscia, sie- byly bardzo duze w temperaturach stoso¬ wanych przez eksperymentatorów, lecz nie¬ dogodnosci te nie mialy znaczenia w oma¬ wianych sposobach wytwarzania, ograni¬ czonych do badawczych prac naukowych.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze na suchy wodorotlenek berylu dzia¬ la sie na goraco suchym kwasnym fluor¬ kiem amonowym uzytym w ilosci odpowia¬ dajacej stosunkom stechiometrycznym. Re¬ akcja przebiega wedlug równania: gajaca praktycznie biorac okolo 100%, fluorek berylu, praktycznie biorac wolny od tlenku, szczególnie odpowiedni do wy¬ twarzania berylu metalicznego.Przyklad. 25 kg suchego wodorotlen¬ ku berylowego zmieszano z 68 kg kwasne¬ go fluorku amonowego. Mieszanine te wy¬ tworzono wprowadzajac najpierw do zbior¬ nika polowe ilosci fluorku amonowego, na¬ stepnie cala ilosc wodorotlenku, a wreszcie druga polowe fluorku amonowego. Tempe¬ ratura podniosla sie samorzutnie, a zmie¬ szanie nastapilo podczas tego wzrostu tem¬ peratury.Mieszanine wytworzono w metalowym zbiorniku cylindrycznym, który w omawia¬ nym przykladzie byl wykonany z metalu, który mial ostatecznie wejsc w sklad sto¬ pu z berylem. Pojemnosc tego zbiornika •wynosila 85 — 90 litrów, a srednica — 35 — 40 cm.Zbiornik reakcyjny wprowadzono do odpowiedniego pieca, ogrzewanego za po¬ moca opornika elektrycznego w sposób da¬ jacy sie regulowac tak, zeby osiagnac we¬ wnatrz masy temperature 400°C w okresie czasu od 3 do 3 i pól godzin.Przy uzyciu podanych ilosci otrzymano w zbiorniku, jako produkt reakcji, fluorek berylu w ilosci okolo 27 kg, praktycznie biorac wolny od tlenku i tleno - fluorku be¬ rylu; ten fluorek berylu zawieral, jako je¬ dyne zanieczyszczenie, fluorek metalu, z Be (0H)2 + 2 (NHJ HF2 = Be(NHJ2F4 + 2 H20. - 2 —którego wykonany byl zastosowany zbior¬ nik.Obojetny fluorek amonu sublimowal i uchodzil ze zbiornika, na którym w tym celu umieszczono pokrywe z rura utrzymy¬ wana w stanie cieplym, której czesc wy¬ gieta byla doprowadzona do duzej zimnej komory.W tej zimnej komorze pod koniec pro¬ cesu zebrano skroplone pary fluorku amo¬ nowego, które nastepnie nasycono potrzeb¬ na iloscia fluorowodoru w celu ponownego uzycia tego fluorku do przeróbki nowego ladunku wodorotlenku berylowego. tlenku fluorku berylu, znamienny tym, ze na suchy wodorotlenek berylu dziala sie na goraco czystym kwasnym fluorkiem amono¬ wym, równiez suchym, przy czym na 1 gra- moczasteczke wodorotlenku berylu stosuje sie dwie gramoczasteczki kwasnego fluorku amonowego. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tym, ze reakcje przeprowadza sie w temperaturze na ogól nizszej od 500°C, naj¬ lepiej w granicach 450 — 500°C. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze przez mieszanine przedmuchuje sie dwutlenek wegla albo inny gaz obojetny. PL

Claims (1)

Zastrzezenia patentowe.

1. Sposób wytwarzania wolnego od Seri Holding S. A. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. bruk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL