PL25694B1 - Sposób oczyszczania surowego kwasu fosforowego. - Google Patents

Description

Wynalazek niniejszy dotyczy oczyszcza¬ nia surowego kwasu fosforowego za pomo¬ ca rozpuszczalnika organicznego w celu u- suniecia zanieczyszczen w postaci zelaza, glinu, chromu, wanadu, fluoru wraz z wap¬ niem.Stosowanie rozpuszczalnika organicz¬ nego doi oczyszczania kwasu fosforowego opisywano juz wielokrotnie; wedlug zna¬ nych metod nalezalo jednak badz wstepnie usuwac glówna czesc zanieczyszczen, badz tez stezac roztwór przed zadaniem go roz¬ puszczalnikiem organicznym, W mysl wynalazku niniejszego oczy¬ szczanie za pomoca rozpuszczalnika orga¬ nicznego uskutecznia sie w obecnosci zwiaz¬ ku potasowca. Oczyszczanie moze byc pro¬ wadzone równiez przy stosunkowo niskich stezeniach i niezaleznie od zawartosci w roztworze kwasów obcych, np. kwasu siar¬ kowego. Zanieczyszczenia wydzielaja sie w postaci ciezkich mulowatyoh osadów, prze¬ wazajaca zas czesc kwasu fosforowego przechodzi do rozpuszczalnika. Przez usu¬ niecie rozpuszczalnika mozna otrzymac technicznie czysty kwas fosforowy, który wykazuje wzgledem powyzszych zanieczy¬ szczen taki stopien czystosci, iz w niektó¬ rych przypadkach moze zastapic chemicz¬ nie czysty kwas fosforowy otrzymany z Substancje oddzielone od roztworu w rozpuszczalniku organicznym mozna stoso¬ wac jako nawóz sztuczny lub tez mpzmal je przerabiac na fosforan potasowca, Mozna jednak skierowac je do kolowego procesuoczyszczania i zwiekszyc przez to wydaj¬ nosc czystego kwasu fosforawego. W tym V przypadku pozostalosc zadaje sie nieznacz- 'na* iloscia wódy, przy ca^m zanieczyszcze- nial pozostaja w stajnie niieroizpuszczonym, wzglednie osadzaja sie jako* sole zasadowe, zwiazki zas potasowców i kwas fosforowy przechodza do roztworu wodnego; Roztwór ten moze sluzyc do ponownego oczyszcza¬ nia kwasu fosforowego, przy czym dodaje sie go badz przy roztwarzaniu surowego kwasu fosforowego, badz podczas systema¬ tycznego wylugowywania, prowadzacego do otrzymywania surowego kwasu fosforo¬ wego, badz tez po wylugowaniu.Sposób wedlug wynalazku mozna pro¬ wadzic przy rozmaitych stezeniach kwasu fosforowego. Nawet kwas 40%-owy lub slabszy mozna oczyszczac w sposób po¬ wyzszy bez uprzedniego zageszczania. ^Ja¬ ko rozpuszczalnik organiczny okazaly sie przydatnymi 92%-owy spirytus, alkohol metylowy oraz aceton. Mozna równiez sto¬ sowac i inne rozpuszczalniki, jesli kwas fo¬ sforowy posiada wysokie stezenie. Jako dodatek wchodzi w gre wiekszosc soli po¬ tasowców, np. siarczany, szczawiany, fosfo¬ rany, wgglany^ chlorki, azotany potasu, sodu, amonu, lugi alkaliczne i wreszcie mieszaniny tych zwiazków. Nalezy stoso¬ wac takie dodatki, aby do roztworów nie wprowadzac nowego rodzaju zanieczy¬ szczen. Na przyklad, przy roztwarzaniu kwasem siarkowym — stosuje sie siarcza¬ ny, fosforany albo tez weglany i wodoro¬ tlenki. Okazalo sie, ze szczególnie korzyst¬ ne dzialanie wywieraja z jednej strony zwiazki potasowe, z drugiej zas strony kwas fosforowy; zwlaszcza w obecnosci zwiazków potasowych zanieczyszczenia o- sadzaja sie w stopniu szczególnie wysokim.Przy kwasnym roztwarzaniu surowego kwa¬ su fosforowego przez dodanie siarczanu po¬ tasowego przed wytwarzaniem surowego kwasu fosforowego lub po nim mozna osia¬ gnac taki sam wynik, jak przez dodanie pózniej sze pierwszorzedowego fosforanu potasowego.Dodanie zwiazków potasowców w po¬ staci stezonego roztworu lub w postaci mialkiego proszku moze nastapic juz pod¬ czas procesu sluzacego do wytwarzania surowego kwasu fosforowego, moze to jed¬ nak nastapic równiez przed zmieszaniem z rozpuszczalnikiem lub po nim. Im bardziej stezony jest surowy kwas fosforowy, tym wiecej zaoszczedza sie rozpuszczalnika or¬ ganicznego. W ogóle wystarcza podwójna objetosc 92%-owego spirytusu. W miare zwiekszania ilosci dodawanego zwiazku po- tasowca zwieksza sie równiez w pewnych granicach stopien czystosci kwasu fosforo¬ wego, lecz jednoczesnie zmniejsza sie nie¬ znacznie ilosc kwasu fosforowego rozpu¬ szczonego w rozpuszczalniku organicznym.Przez dodanie 10% — 15% zwiazku pota- sowca w stosunku do uzytego surowego kwasu fosforowego osiaga sie we wszyst¬ kich przypadkach dostateczne wylugowa¬ nie. Jednak równiez ilosci lugu potasowe¬ go, wynoszace np. 2% i mniej, wywrzec moga równiez dzialanie bardzo dodat¬ nie.Przyklad I. Oczyszczaniu poddaje sie surowy kwas fosforowy, otrzymany przez roztwarzanie kwasne, zabarwiony przez chrom i wanad na zielono, o 50^ Be (ge¬ stosc 1,53) odpowiadajacy zawartosci 44% P205. Zawiera on jako zanieczyszczenia 1,2% H2S04 i 3% (Ca + Al + Fe). 100 czesci wagowych tego kwasu zadaje sie 10 czesciami wagowymi K2S04, po czym doda¬ je sie podwójna objetosc 92%-owego spi¬ rytusu. Po dokladnym wymieszaniu osa¬ dza sie stopniowo gesta, zielonozabarwiona masa o wygladzie oleju. Roztwór alkoholo¬ wy oczyszcza sie przez dekantacje i prze¬ saczenie. Po oddestylowaniu alkoholu po¬ zostaje kwas fosforowy o 50° Be. Po obro¬ bieniu weglem aktywnym staje sie on cal¬ kowicie bezbarwny i nie zawiera wapnia.Wydajnosc wynosi okolo 83%. Po przera- — 2 —chowaniu na kwas fosforowy roztwór za¬ wiera 60% /\05, 0,008%l Fe i 0,04% Al.Pozostalosc, zawierajaca resztki kwasu fosforowego i siarczan potasowy, wylugo- wuje sie nieznaczna iloscia goracej wody.Do roztworu przechodzi siarczan potasowy i w przyblizeniu polowa kwasu fosforowe¬ go zawartego w osadzie. Ciecz te nie od¬ dzielajac od siebie kwasu fosforowego i siarczanu potasowego, doprowadza sie z powrotem do procesu oczyszczania. Wy¬ dajnosc calkowita oczyszczonego kwasu fosforowego wzrasta dzieki temu do 90 — 95%.Przyklad II. Zachowujac zasadniczo te same warunki, jak i w przykladzie I, dodaje sie 8 czesci wagowych szczawianu potasowego jako zwiazku potasowca. Czy¬ sty kwas fosforowy otrzymany w ten spo¬ sób nie zawiera potasu w ilosciach daja¬ cych sie wykryc, natomiast zawiera po przeliczeniu na kwas fosforowy 60% P20^t 0,006% Fe i 0,02% Al Przyklad III. Przy dodaniu 6,6 czesci wagowych pierwszorzedowego fosforanu potasowego roztwór wykazuje tylko 0,003% zelaza i 0,016% glinu. Potasu równiez nie mozna wykryc.Przyklad IV. Przy dodaniu 12 czesci wagowych siarczanu sodowego oczyszczo¬ ny kwas fosforowy zawiera 0,1% zelaza1 i 0,04% glinu.Przyklad V. 1000 czesci wagowych su- perfosfatu, zawierajacego 17,7% rozpu¬ szczalnego kwasu fosforowego i 6,9% wol¬ nego kwasu fosforowego, zadaje sie pewna iloscia kwasu siarkowego, odpowiadajaca 50 czesciom wagowym H2S04f 50 czesciami wagowymi siarczanu potasowego i woda.Z roztworu tego przez systematyczne wy- lugowywanie otrzymuje sie surowy kwas fosforowy o 50°Bc. Roztwór ten zadaje sie podwójna objetoscia 92%-owego spirytusu.Z roztworu alkoholowego otrzymuje sie w sposób opisany technicznie czysty kwas fo¬ sforowy.Pozostaly osad zadaje sie woda i otrzy¬ manym wyciagiem wodnym traktuje nowy ladunek 1000 czesci wagowych superfosfa- tu o tym samym skladzie. Oprócz tego do¬ daje sie 50 czesci wagowych H^S04. Dal¬ sza przeróbke tej mieszaniny prowadzi sie w sposób opisany powyzej. PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób oczyszczania surowego kwa¬ su fosforowego za pomoca rozpuszczalnika organicznego, znamienny tym, ze surowy kwas fosforowy, który ewentualnie zawie¬ ra jeszcze inne kwasy, zadaje sie rozpusz¬ czalnikiem organicznym w obecnosci zwiaz¬ ku potasowca,, roztwór uwalnia od wy¬ dzielonych i osadzonych skladników, po czym usuwa sie rozpuszczalnik.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1 w zastoso¬ waniu do oczyszczania wodnych roztwo¬ rów surowego kwasiu fosforowego, znamien¬ ny tym, ze stosuje sie rozpuszczalnik or¬ ganiczny mieszajacy sie z woda.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, 2, znamien¬ ny tym, ze zwiazku potasowca dodaje sie do surowego fosforanu lub jego produktów rozpadu juz podczas wytwarzania surowe¬ go kwasu fosforowego.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1 — 3, zna¬ mienny tym, ze pozostalosc po usunieciu roztworu w rozpuszczalniku organicznym wyciaga sie woda i roztwór otrzymany, za¬ wierajacy kwas fosforowy i zwiazek pota¬ sowca, doprowadza z powrotem do proce¬ su oczyszczania. Pulverfabrik Skodawerke Wetzler A. G. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL