Dotychczasowe sposoby wytwarzania muje sie wprawdzie sadze wysokowarto- sadzy z gazowych weglowodorów parafi- sciowa, ale w bardzo malych ilosciach, a nowych opieraja sie na dwóch metodach, powstale produkty gazowe nie nadaja sie a mianowicie na rozkladzie termicznym w do celów opalowych. Takze aparatura, po- wysokich temperaturach, przy czym uzy- trzebna do przeprowadzenia tego drugiego skuje sie sadze malowartosciowa i gazy sposobu, jest skomplikowana i zajmuje du- opalowe, lub tez na niezupelnym spalaniu zo miejsca, w niskich temperaturach, przy czym otrzy- Badania, przeprowadzone w tym kie-niiiku,; Trykai&lyr ;szkodliwy Wplyw dluz¬ szego dzialania ciepla w podwyzszanej temperaturze. *\^edljig wynalazku niniej¬ szego znaleziona warunki, w których moz¬ na nawet przez ogrzewanie weglowodorów gazowych w wysokich temperaturach otrzy¬ mac sadze wysokowartosciowa.Znane sa sposoby, dazace do poprawie¬ nia jakosci sadzy, otrzymywanej w pro¬ cesie rozkladu termicznego, przez rozcien¬ czanie weglowodorów gazami takimi, jak C02, CO, Aj& M*:v£az i^fenkcyjny lub spaliny. Wedlug patentu niemieckiego nr 38 049 uzywa sie C02 jako srodka rozcien¬ czajacego; wedlug patentu amerykanskie¬ go nr. 1 857 469 stosuje sie gaz poreakcyj¬ ny lub spaliny, a wedlug patentu amery¬ kanskiego nr 1 902 746 stosuje sie pare wo¬ dna. W mysl patentu polskiego nr 23 422 o- kazalo sie szczególnie korzystnym rozcien¬ czanie weglowodoru gazowego powietrzem lub gazem zawierajacym wolny tlen. Dzieki dzialaniu utleniajacemu otrzymuje sie sa¬ dze o wielokroc mniejszym ziarnie i bar¬ dziej aktywne od sadz otrzymywanych zna¬ nymi sposobami przez termiczny rozklad weglowodorów. Sadze otrzymane sposobem wedlug wynalazku dorównuja pod wzgle¬ dem aktywnosci sadzom z niezupelnego spalenia, tak zwanym „Carbon black".Stwierdzono obecnie, ze na poprawie¬ nie jakosci sadzy wplywa korzystnie krót¬ ki czas przebywania weglowodorów gazo¬ wych w przestrzeni reakcyjnej (mniej niz jedna sekunda), co moze byc osiagniete przez stosowanie odpowiednio duzych ilo¬ sci gazów w stosunku do objetosci komory reakcyjnej. Ogrzewajac ponadto wstepnie weglowodory gazowe do temperatur leza¬ cych ponizej temperatury ich rozkladu, a gazy rozcienczajace — do temperatur do¬ chodzacych nawet do 1300°C, otrzymuje sie doborowa sadze z duza wydajnoscia; czas trwania zas tak zwanego biegu zimne¬ go jest przedluzony wielokrotnie.Równiez ednym z zasadniczych wa¬ runków uzyskania produktu o pozadanych wlasciwosciach jest szybkie ochladzanie wytworzonej sadzy. Stwierdzono, ze da sie to osiagnac przez wprowadzenie do mie¬ szaniny gazów reakcyjnych i sadzy, ucho¬ dzacych z przestrzeni reakcyjnej, strumie¬ nia zimnych gazów, np. gazu ziemnego. W ten sposób obniza sie szybko temperature sadzy tak dalece, ze sadza zachowuje swa pierwotna strukture i nie przechodzi w od¬ miany malowartosciowe. i Oprócz sadzy otrzymuje sie jako pro¬ dukt uboczny gaz, zawierajacy wodór, tle¬ nek wegla i reszte nierozlozonych weglowo¬ dorów gazowych, jako skladniki palne; gaz ten moze sluzyc do celów opalowych.Wplywa to korzystnie na potanienie proce¬ su wytwarzania sadzy.Sadze wytwarza sie w1 piecu, wypelnio¬ nym kawalkami szamoty lub innego mate¬ rialu ogniotrwalego, do którego wprowa¬ dza sie przy pomocy palników" weglowodo¬ ry i powietrze lub tlen i spala sie te mie¬ szanine calkowicie w* celuj rozgrzania pieca powyzej sredniej temperatury reakcji. Gdy piec jest dostatecznie rozgrzany, zmniej¬ sza sie doplyw powietrza lub gazu zawie¬ rajacego wolny tlen. W rozgrzanym piecu nastepuje rozklad weglowodorów gazo¬ wych na sadze i wodór oraz zachodza re¬ akcje z powietrzem, prowadzace do wy¬ tworzenia bezwodnika kwasu weglowego i pary wodnej; czynniki te, jak wiadomo, maja zdolnosc aktywowania sadzy. Jest to tak zwany bieg zimny. Gdy w czasie roz¬ kladu termicznego temperatura spadnie ponizej ustalonej wartosci najdogodniej¬ szej, nalezy znów piec rozgrzac przez cal¬ kowite spalanie weglowodorów gazowych lub innego materialu palnego. W celu skró¬ cenia a nawet zupelnego usuniecia okresu ogrzewania (przy biegu goracym) stosuje sie wstepne podgrzewanie gazów, miano¬ wicie osobno weglowodorów gazowych do temperatury, lezacej ponizej granicy roz¬ kladu, i osobno powietrza wzglednie ga- — 2 —zów zawierajacych wolny tlen; Cieplo spa¬ lin wytwarzanych w piecu w czasie biegu goracego oraz gazów reakcyjnych, pocho¬ dzacych z biegu zimnego, wyzyskac mozna przez zastosowanie znanych wymienników ciepla. Oddzielanie sadzy od gazów reak¬ cyjnych przeprowadza sie znanymi sposo* bami stosujac komory osadowe, filtry lub odpylacze elektryczne, Przyklad I. Aparatura, w1 której prze¬ prowadzono doswiadczenia wedlug wyna¬ lazku niniejszego, przedstawiona na rysun¬ ku, skladala sie z szamotowej komory re¬ akcyjnej 1 o pojemnosci 20 dcm3. Ta ko¬ mora reakcyjna wewnatrz byla wypelnio¬ na gruzem szamotowym 2, z zewnatrz po¬ siadala zas izolacje 3. W dnie komory o- sadzony byl palnik 4. W górnej zas czesci umieszczono trójnik 5. Jedno ramie trójni¬ ka sluzylo do odprowadzenia produktu reakcji do chlodnicy 6, drugie ramie zas — jako zamkniecie wodne 7, umozliwiajace kierowanie produktów reakcji do komór osadowych w czasie biegu zimnego, i jako komin odprowadzajacy gorace gazy spale¬ nia na zewnatrz w czasie biegu goracego.Urzadzenie odpylajace skladalo sie z ko¬ mór osadowych 8 i filtrów flanelowych 9.Filtry te posiadaly urzadzenia umozliwia¬ jace strzepywanie osiadajacej sadzy. Ko¬ mory rozgrzewano uprzednio, spalajac cal¬ kowicie gaz ziemny w atmosferze teore¬ tycznie obliczonej ilosci powietrza, do tem¬ peratury 1450°C. Oprócz tego umieszczono w odpowiednich miejscach aparature po¬ miarowa, jak termoelementy, dysze gazo¬ we i podobne przyrzady, umozliwiajac w ten sposób dokladny pomiar wszystkich czynników warunkujacych przebieg proce¬ su. Powietrza dostarczano za pomoca od¬ powiedniego wentylatora. Po osiagnieciu temperatury wynoszacej 1450°C dlawiono jedynie przeplyw powietrza w ten sposób, aby zachowac stosunek powietrza do gazu ziemnego jak 2 : 1. W tej fazie (bieg zimny) tlen powietrza utlenial czesciowo gaz ziem¬ ny, reszta zas gazu ziemnego ulegala roz¬ kladowi termicznemu na sadze i wodór.Skoro temperatura spadla do 1100PC wpro¬ wadzono calkowita ilosc powietrza po¬ trzebna do calkowitego spalenia. W ten sposób uzyskiwano nagrzanie aparatury, w której przeprowadzono doswiadczenie (bieg goracy). Bieg zimny trwal 10 minut, goracy — równiez; 10 minut. Otrzymywano przecietnie 110 g wysokogatunkowej sadzy z jednego metra szesciennego gazu ziemne¬ go. Sklad gazu reakcyjnego: CO$ — 3,2%, CO —. 10,0%, H% — 34,0%, CH\ — 17,3%, weglowodorów nienasyconych — 0,5 %, tf2 — 35,0%.Przyklad II. W doswiadczeniu tym stosowano uprzednio opisana aparature dodajac jedynie urzadzenie, umozliwiajace podgrzanie wstepne gazu ziemnego i po¬ wietrza. Podgrzewacz ten skladal siet z ko¬ mory paleniskowej, izolowanej cegla sza¬ motowa, i dwóch wezownic zelaznych.Przez jedna z nich przeplywal gaz ziemny, przez druga — powietrze. Odpowiedni pal¬ nik umozliwial podgrzanie wezownic do zadanej temperatury. Temperatura pod* grzania gazów obydwu rodzajów wynosila 500°C. Tok pracy identyczny jak w przy¬ kladzie I. Sadzy otrzymano) 130 g z jedne¬ go metra szesciennego gazu ziemnego. Czas trwania biegu zimnego wynosil 7 minut, goracego — 4 minuty. Jak widac z tego, czas trwania biegu zimnego ulegl przedlu¬ zeniu. Otrzymano gaz o skladzie nastepuja¬ cym: C02 — 2,2%, CO — 9,5%, H2 — 40,0%, weglowodorów nienasyconych — 0,3%, Ch\ — 9,5%, N2 — 38,5%.Przyklad III. Aparatura taka sama jak w przykladach I i II. Usunieto jedynie z przestrzeni reakcyjnej gruz szamotowy, ponadto zmieniono podgrzewacz stosujac rury) ze specjalnej stali chromoniklowej, u- mozliwiajace podgrzanie powietrza do tem¬ peratury lOOO^C, a gazu ziemnego — do 800°C. W przypadku podgrzewania do tak wysokiej temperatury uzyskano ruch cia- — 3 —gly, caly bowiem niedobór ciepla, potrzeb¬ nego w przestrzeni reakcyjnej na przepro¬ wadzenie termicznego rozkladu weglowo¬ dorów, dostarczany byl z zewnatrz przez podgrzanie wstepne powietrza i gazu ziem¬ nego. Sklad gazu reakcyjnego: C02 — 1,0%, CO — 10,0%, H2 — 49,0%, weglo¬ wodorów nienasyconych — 0,0%, CH4 — 1,5%, N2 — 38,5%. Wydajnosc sadzy — 150 g/m3.Przyklad IV. Komora reakcyjna w tym doswiadczeniu zostala calkowicie prze¬ budowana. Z zewnatrz komory reakcyjnej dobudowana zostala przestrzen palenisko¬ wa umozliwiajaca nagrzewanie komory reakcyjnej z zewnatrz. I w tym przypadku uzyskano ruch ciagly. Temperatura reakcji wynosila 1200°C. Wydajnosc sadzy wyno¬ sila 140 g z jednego metra szesciennego.Sklad gazu reakcyjnego: C02 — 2,0%, CO — 11,4%, H2 — 41,4%, weglowodo¬ rów nienasyconych — 0*6%, CH4 — 5,2%, N2 — 39,4%.Sadza, otrzymana z czterech powyz¬ szych doswiadczen, wykazala wybitna ak¬ tywnosc i nadawala sie do fabrykacji gum, farb drukarskich itd^ PL