Wynalazek niniejszy Ina na celu roz¬ dzielanie mieszanin, zawierajacych rózne zwiazki chemiczne, na frakcje posiadajace rózne wlasciwosci chemiczne i fizyczne, i moze byc zastosowany do surowców, róz¬ niacych sie od weglowodorów.Produkty techniczne, bedace skompli¬ kowana mieszanina zwiazków chemicznych, mozna rozdzielac na frakcje, które zawie¬ raja poszczególne skladniki, róznymi spo¬ sobami, np. przez destylacje, krystalizacje, przez traktowanie rozpuszczalnikami, przez zastosowanie srodków adsorbcyjnych i po¬ dobnymi sposobami.Znane te sposoby nie zawsze daja sie w praktyce zastosowac, gdyz destylacja mo¬ ze wplywac na material destylowany roz¬ kladowo; do krystalizacji material musi byc odpowiednio oczyszczony, podobnie jak do traktowania rozpuszczalnikami, trakto¬ wanie zas srodkami adsorpcyjnymi pocia¬ ga za soba duze straty materialu przera¬ bianego.Przedmiotem wynalazku niniejszego jest sposób przeróbki nizej wymienionych produktów, zawierajacych zwiazki che¬ miczne o duzej czasteczce, na warstwy po¬ siadajace rózne wlasciwosci. Sposób ten polega na tym, ze material wyjsciowy traktuje sie substancjami gazowymi o ma¬ lej czasteczce.Sposób ten moze byc zastosowany do rozdzielania mieszanin zwiazków chemicz¬ nych o duzej czasteczce, cieklych albo da-jacyeh sie ptzepfowadzie w stan ciekly przez stapianie albo rozpuszczanie, zwla- /Nf\ \ i* %s^cza lpoieszjLnuil rózjj^cych sie od weglo- vAj J v^ wodorlgfr, np, Jfrbdiikiów suchej destylacji drzewa, organicznych substancji zasado¬ wych, organicznych substancji kwasnych, tluszczów roslinnych lub zwierzecych, zy¬ wic, estrów, fenoli, alkoholi, zwiazków or¬ ganicznych zawierajacych azot, chloropo- chodnych organicznych, preparatów otrzy¬ manych z organizmów zywych, np, hormo¬ nów, wzglednie jakichkolwiek innych pre¬ paratów chemicznych.Proces niniejszy moze byc zastosowany do rozdzielania mieszanin, zawierajacych zwiazki chemiczne, nalezace do róznych klas substancji, albo do rozdzielania czlo¬ nów szeregów homologicznych wzglednie do oczyszczania preparatów chemicznych od zanieczyszczen.Sposób wedlug wynalazku niniejszego opiera sie na spostrzezeniu, ze produkty techniczne moga byc rozdzielone na war-, stwy, zawierajace zwiazki o róznej wielko¬ sci czasteczki i róznej strukturze chemicz¬ nej, przez traktowanie materialu wyjscio¬ wego w stanie cieklym za pomoca gazów.Mianowicie stwierdzono, ze gazy, rozpu¬ szczajac sie pod cisnieniem w przerabia¬ nym materiale, powoduja obnizenie sie je¬ go gestosci, któremu towarzyszy rozdziela¬ nie sie, t, j. podzial na dwie lub wieksza liczbe warstw rózniacych sie gestoscia, z których lzejsza jest ciekla i zawiera prze¬ waznie zwiazki o malej czasteczce, podczas gdy warstwa ciezsza moze byc ciekla, pól¬ stala lub stala i zawiera zwiazki o duzej czasteczce.Warstwy lekka i ciezka, wytworzone przez dzialanie gazu, moga byc rozdzielo¬ ne przez odstanie, dekantacje lub odwiro¬ wanie.Sposób niniejszy moze byc wykonywa¬ ny w temperaturze otoczenia, aczkolwiek przeróbke mozna równiez stosowac w tem¬ peraturach lezacych w poblizu lub powyzej temperatury krytycznej uzytego gazu. W przypadku, gdy sposób jest przeprowadza¬ ny w temperaturze lezacej ponizej tempe¬ ratury krytycznej danego gazu, stosuje sie cisnienia nasycenia takie, przy których nie nastepuje jeszcze skraplanie sie uzytego gazu.Do wykonywania wynalazku niniejszego moga byc uzyte te wszystkie zwiazki o ma¬ lej czasteczce, które sa gazami lub daja sie w stan gazowy przeprowadzic oraz roz¬ puszczaja sie w produktach, które poddaje sie frakcjonowaniu. Ze wzgledu na uzycie w sposobie niniejszym zwiazków o malej czasteczce w poblizu temperatury krytycz¬ nej, jest rzecza pozadana uzywanie zwiaz¬ ków takich, które maja temperatury kry¬ tyczne mozliwie niskie, np, ponizej 200°C, Sposród róznych mozliwych zwiazków najlepiej nadaja sie weglowodory alifa¬ tyczne, np. metan, etan, etylen, propan, propylen, acetylen, butan i izobutan. Spo¬ sród gazów innych, które tez nadaja sie do nasycania mieszanin przerabianych, mozna stosowac wodór, dwutlenek wegla, tlenek wegla, gaz wodny, gaz ziemny, dwutlenek siarki, trójtlenek siarki, amoniak, dwuchlo- ro - dwufluorometan, fluorek metylenu, eter dwumetylowy, metyloetyloeter, dwu- metyloamine, chlorowodór, gazy szlachet¬ ne, np. hel. Wymienione gazy nie powinny reagowac z przerabianym surowcem che¬ micznie, proces bowiem rozdzielenia we¬ dlug wynalazku niniejszego jest procesem natury fizycznej.Jak zaznaczono wyzej, produkty tech¬ niczne moga byc traktowane za pomoca gazów po* rozpuszczeniu w odpowiednim rozpuszczalniku; takim rozpuszczalnikiem moga byc niskowrzace weglowodory alifa¬ tyczne, znane jako odczynnik, stracajacy z mieszaniny weglowodorów ciezkich asfal¬ ty, np, propan, propylen, butan i izobutan, butylen, pentany, penteny, heksany, hek- seny, benzyny lekkie. Rozpuszczalnik ten moze byc uzyty w celu wstepnego oczy- — 2 —szczenia od substancji nierozpuszczalnych, które mozna oddzielic osobno, a nastepnie pozostala ciecz nasyca sie gazem. Mozna tez zastosowac, ewentualnie w polaczeniu z powyzszymi rozpuszczalnikami, rozpu¬ szczalniki selektywne, np. ciekly S02, dwuchloroetyloeter, krezole, fenol, aniline, chinoline, jak równiez alkohole, etery, ich mieszaniny lub ich roztwory w benzenie.Pod dzialaniem rozpuszczonego gazu nastepuje podzial przerabianego materialu na dwie lub wieksza liczbe warstw stalych lub cieklych, przy czym warstwa wydzielo¬ na ilosciowo jest zalezna od ilosci rozpu¬ szczonego gazu, która mozna regulowac za pomoca cisnienia. Okolicznosc ta pozwala na rozdzielanie zlozonej mieszaniny róz¬ nych zwiazków chemicznych na wiecej niz dwie frakcje przez stopniowe podwyzsze¬ nie cisnienia i oddzielanie po kazdym pod¬ wyzszeniu cisnienia wydzielonej warstwy nowej. Wprowadzajac do przerabianej mieszaniny, ewentualnie rozcienczonej któ¬ rymkolwiek z wyzej wymienionych rozpu¬ szczalników, gaz pod pewnym cisnie¬ niem wydziela sie frakcje ciezka. Po od¬ dzieleniu jej pozostala ciecz nasyca sie pod wyzszym cisnieniem tym samym lub innym gazem. Pod tym zwiekszonym cisnieniem nastepuje dalsze rozpuszczenie sie gazu, a tym samym podzial na dalsze dwie war¬ stwy. Wydzielona frakcje oddziela sie, ja¬ ko frakcje druga, a pozostala ciecz mozna nasycic pod cisnieniem jeszcze wyzszym i postepujac w ten sposób dalej mozna roz¬ dzielic material przerabiany na dowolna liczbe frakcji.Rozfrakcjonowanie mieszaniny mozna uzyskiwac nie tylko przez zmiane cisnienia lub skladu uzytego gazu, lecz takze przez zmiane temperatury. Mianowicie stwierdzo¬ no, ze zmieniajac temperature materialu przerabianego, nasyconego gazem pod ci¬ snieniem, mozna wywolac rozdzielenie sie mieszaniny na dwie lub wieksza liczbe warstw. W niektórych przypadkach moze okazac sie rzecza praktyczna zmiana ci¬ snienia oraz temperatury równoczesnie wzglednie jednego z tych azynników.W trakcie przeróbki moze okazac sie rzecza pozadana nie tylko zmiana cisnienia, temperatury lub jakosci gazu, lecz takze zmiana skladu uzytego rozpuszczalnika wzglednie jego ilosci.Produkty, otrzymywane po rozdzieleniu mieszaniny, mozna poddawac, ewentualnie po usunieciu gazu rozpuszczonego oraz od¬ destylowaniu rozpuszczalnika, dalszemu uszlachetnianiu za pomoca srodków rafina- cyjnych, np. za pomoca ziem odbarwiaja¬ cych, kwasu siarkowego, lub tez poddawac rozdzieleniu dalszemu przez destylacje lub traktowanie za pomoca rozpuszczalników selektywnych.Przyklad I. 700 g teru drzewnego do impregnacji, o ciezarze wlasciwym 1.0218 w temperaturze 20.7°C, rozpuszczono w 4 litrach mieszaniny propanu z butanem.Nie rozpuscilo sie 109 g o ciezarze wlasci¬ wym 1,1074, które oddzielono jako war¬ stwe dolna.Pozostaly górny roztwór nasycono me¬ tanem pod cisnieniem 50 atm, przy czym wydzielilo sie 61 g o ciezarze wlasciwym 1,0718 i liczbie kwasowej 58,4, przy dal¬ szym nasycaniu metanem pod cisnieniem 70 atm wydzielilo sie 78 g o ciezarze wla¬ sciwym 1,0417 i liczbie kwasowej 26,3. Po¬ zostaly roztwór nasycony pod cisnieniem 100 atm wydzielil dalsze 186 g o ciezarze wlasciwym 1,0176 i liczbie kwasowej 22.6.Do cisnienia 130 atm wydzielilo sie 79 g o ciezarze wlasciwym 1,0059 i liczbie kwaso¬ wej 15,3, pozostaly w roztworze produkt po odpedzeniu rozpuszczalnika wykazal ciezar wlasciwy 0,9837 oraz liczbe kwaso¬ wa 10,5.Przyklad II. 131 g oleju kostnego o liczbie kwasowej 118 i liczbie zmydlenia 191 rozpuszczono w 387 g mieszaniny pro¬ panu z butanem* Roztwór.ten nasycono gazem ziemnym — 3 —pod cisnieniem 70 atm, przy czym wydzieli¬ lo sie 64 g produktu o liczbie kwasowej 103 i liczbie zmydlenia 192. Pozostaly roztwór nasycono dalej gazem ziemnym pod cisnie¬ niem 100 atm, przy czym wydzielilo sie 43 g produktu o liczbie zmydlenia 196 i licz¬ bie kwasowej 117. PL