PL24870B1 - Sposób przeróbki sylwinitu na azotany. - Google Patents

Description

Znane sa rózne sposoby przeróbki chlorku potasowego na azotan potasowy, a chlorku sodowego — na azotan sodowy.Sposoby te sa mniej lub bardziej skompli¬ kowane. Dotychczas znane sposoby prze¬ róbki sylwinitu na azotany nie mialy zu¬ pelnie praktycznego znaczenia z powodu wysokich kosztów.Sposób wedlug wynalazku umozliwia tania przeróbke w jednym obiegu zamknie¬ tym sylwinitu lub technicznej mieszaniny chlorku potasu i chlorku sodu, ewentualnie w obecnosci nierozpuszczalnych substancji zanieczyszczajacych, np. ilu, anhydrytu, na azotan potasowy, azotan sodowy i chlorek amonowy.Zmielony material doprowadza sie naj¬ pierw do reakcji z roztworem 5-skladni- kowym (Na, K, NH4, NOs, Cl), nasyco¬ nym azotanem potasowym, chlorkiem so¬ dowym i chlorkiem amonowym, na prze¬ mian lub równoczesnie z azotanem amono¬ wym. Otrzymuje sie przy tym azotan po¬ tasowy i chlorek amonowy, które mozna z latwoscia oddzielic od siebie, poniewaz azotan potasowy wykazuje wybitna sklon¬ nosc do krystalizacji w duzych kryszta¬ lach, podczas gdy chlorek amonowy daje krysztaly drobne. Przez odsianie zatem przez sito na mokro uzyskuje sie dosta¬ teczne oddzielenie. Przy tej reakcji chlo¬ rek sodowy pozostaje bez zmiany i jako drobno zmielony przechodzi przez sito ra¬ zem z chlorkiem amonowym.W nastepnej fazie reakcji oddzielony chlorek amonowy razem z chlorkiem sodo-wym, zanieczyszczony ewentualnie ilem i innymi cialami nierozpuszczalnymi, dopro¬ wadza sie po odfiltrowaniu do reakcji z roztworem czteroskladnikowym (Na, NH4, N03, Cl), nasyconym azotanem sodowym i chlorkiem amonowym, równoczesnie lub na przemian z azotanem amonowym. Otrzy¬ muje sie wówczas krysztaly azotanu sodo¬ wego i chlorku amonowego, które oddziela sie od siebie i od cieczy. Oddzielenie tych krysztalów iest równiez ulatwione dzieki temu, ze azofan sodowy krystalizuje w znacznie wiekszych krysztalach niz chlorek amonowy.Odsaczone azotany moga stanowic po osuszeniu gotowe produkty handlowe.Ostatecznie otrzymuje sie zatem w tych reakcjach osad chlorku amonowego, zanie¬ czyszczony ewentualnie obecnymi cialami nierozpuszczalnymi. Ten osad chlorku amonowego wprost po wysuszeniu i odpo¬ wiednim zmieszaniu np. z weglanem wa¬ pniowym, az do osiagniecia odpowiedniej procentowosci azotu, moze byc uzyty jako nawóz sztuczny. Z osadów tych mozna tez regenerowac calkowita ilosc amoniaku przez znana reakcje z wapnem i oddestylo¬ wanie. Wreszcie mozna takze przekrystali- zowac osad chlorku amonowego w celu o- trzymania chemicznie czystego produktu.Przy przeprowadzaniu tych reakcji okazalo sie, ze nie otrzymuje sie ani stu¬ procentowej wydajnosci, ani tez zupelnej czystosci Odsiane azotany zawieraja tro¬ che chlorków, mieszaniny zas chlorków (wzglednie chlorek amonowy) zawieraja pewne ilosci azotanów. Jest przeto rzecza korzystna odmywac krysztaly azotanów roztworami nasyconymi tychze azotanów, przez co otrzymuje sie produkty koncowe zawierajace juz tylko minimalna zawartosc chlorków. Tak samo odmywanie roztwora¬ mi reakcyjnymi, podgrzanymi do wyzszej temperatury, daje dobre wyniki.W ten sam sposób osady chlorków wzglednie chlorek amonowy mozna odmyc niemal ilosciowo od resztek azotanu roz¬ tworami nasyconymi chlorkami, otrzyma¬ nymi przez rozpuszczenie tego osadu, wzglednie podgrzanymi roztworami reak¬ cyjnymi. Oczywiscie te dodatkowe czynno¬ sci przeprowadza sie, jesli chodzi o otrzy¬ manie soli czystych. Do celów specjalnych sole czyste mozna otrzymywac przez prze- krystalizowywanie produktów koncowych.Pomimo tych dodatkowych czynnosci przemywania roztworami stezonymi, ilosc wody wprowadzonej da sie utrzymac na takim poziomie, ze odparowywanie roztwo¬ rów jest zbyteczne. Dzieki temu sposób wedlug wynalazku )est bardzo tani.Pozornie mogloby sie wydawac, ze ilosc produktów koncowych i ich stosunek do siebie jest zalezny od skladu pierwotnego surowca, np. sylwinitu, podczas gdy na rynku moze istniec zupelnie niejednakowe zapotrzebowanie na jeden lub drugi pro¬ dukt. Okazalo sie jednak, ze powyzszy przebieg przeróbki moze byc naginany do potrzeb rynku.Badania wykazaly, ze sylwinit mozna wprowadzac w fazie pierwszej do roztwo¬ ru piecioskladnikowego nie w stanie drobfio zmielonym, ale przemywac ten material w postaci nieco grubiej zmielonej poprzez sito lub tez w inny sposób w przeciwpra- dzie. Sylwinit w ukladzie piecioskladniko- wym rozpuszcza sie bardzo szybko z pozo¬ stawieniem soli kuchennej w postaci grub¬ szych kawalków, które zostaja na sicie wzglednie moga byc latwo usuniete z roz¬ tworu. Oddzielonej przy tym soli kuchen¬ nej mozna juz nie wprowadzac do reakcji drugiej wzglednie wprowadzac tylko cze¬ sciowo, dzieki czemu ilosc wytworzonego azotanu sodowego bedzie znacznie zmniej¬ szona. Prowadzacy roboty ma zatem moz¬ nosc utrzymywania stosunku produkowa¬ nego azotanu potasowego do azotanu so¬ dowego na poziomie odpowiadajacym za¬ potrzebowaniom rynkowym.Po pewnym czasie roztwory uzywane — 2 —zanieczyszczaja sie solami ro2paszczaIny- niir zwlaszcza iiia^itezowymL Roztwory te nalezy regenerowac i oczyszczac w znany sposób, np, oczyszczac z siarczanu magne¬ zu przy pomocy wapna gaszonego/ az chlorku magnezu — przez dodanie siarcza¬ nu sodowego i wapna gaszonego.Przyklad I. Sylwinit kopalniany prze¬ plakano roztworem, znajdujacym sie w równowadze ze sola kuchenna i chlorkiem potasowym, i rozszlamowano, przez co uzyskano podwyzszenie procentowosci su¬ rowego produktu kopalnianego i usuniecie czesci ilu oraz zanieczyszczajacych soli magnezowych. Otrzymany wzbogacony syl- winit wykazywal w liczbach okraglych sklad nastepujacy: 30% KCl, 50% NaCl i 20% czesci nierozpuszczalnych. Produkt ten zmielono na mial przechodzacy przez sito nr 120. Zmielony material w ilosci 250 g wprowadzono do 1 litra roztworu piecio- skladnikowego energicznie mieszajac. Na¬ tychmiast potem dodano do tego roztworu azotanu amonowego w ilosci 90 g. Po jed¬ nej godzinie odsiano grube krysztaly azo¬ tanu potasowego przez sito nr 100 zanu¬ rzone w tej cieczy. Azotan potasowy wy¬ kazywal po odwirowaniu czystosc 94%.Przez przemycie tych krysztalów uzyskano produkt zawierajacy 0.3% chloru. Po zmieszaniu tego produktu z 10% azotanu amonowego otrzymano handlowy nawóz sztuczny, zawierajacy 40% K20 i 15.5% azotu.Odsiany drobny osad chlorku amono¬ wego, chlorku sodowego i cial nierozpu¬ szczalnych zawieral po odsaczeniu 7 % azo¬ tanu. Osad ten odmyto cieplym roztworem piecioskladnikowym tak, ze ilosc azotanu potasowego, która pozostala w tym osa¬ dzie, zmniejszyla sie do 0.7%.Nastepnie osad tych chlorków wpro¬ wadzono silnie mieszajac do ukladu cztero- skladnikowego o objetosci 2.5 litra i doda¬ no 170 g azotanu amonowego. Otrzymano osad zlozony z grubokrystalicznego azota¬ nu sodowego i drobnol^sialM^ ku amonowego^ ~ Te mase- krystaliczna od¬ siano na mokro przez sito nr 8GK otrzyma*1 na po odwirowaniu 93% rowy^ azotan sodo4 wy którego procentowosc wzrosla po przek? myciu do98%. ^\\x Otrzymany chlorek amonowy odsaczo-i no i odmyto cieplym roztworem, cztero*? skladnikowym. Osad wazyl 200 g i zawiei ral zaledwie 1 % azotanu sadowego oraz 25% czesci nierozpuszczalnych. Po wy¬ suszeniu -zmieszano otrzymany azotan a- monowy $ weglanem wapniowym i otrzy¬ mano fiawóz o zawartosci 15,5% azotu.Przyklad II. Przyklad ten rózni sie od poprzedniego tylko tym, ze surowy sylwi- nit doprowadzono do reakcji w postaci ziarn o wymiarach okolo 4 mm. Po rozpu¬ szczeniu sie chlorku potasowego oddzielo¬ no sól kuchenna. Z 250 g produktu wyj¬ sciowego otrzymano okolo 103 g soli ku¬ chennej, reszta zas soli kuchennej rozsy¬ pala sie w tym roztworze na drobne cza¬ steczki. Zatem do reakcji nastepnych prze¬ niesiono tylko okolo 22 g soli kuchennej.Otrzymano wiec 34 g azotanu sodowego.Sól kuchenna byla bardzo czysta, gdyz za¬ wierala tylko okolo 5% ilu i 1% chlorku potasu, który nie wzial udzialu w reakcji. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób przeróbki sylwinitu na azo¬ tany, znamienny tym, ze zmielony material wprowadza sie na przemian lub równocze¬ snie z azotanem amonowym do roztworu piecioskladnikowego (Na, K, NH4, NOs, Cl), nasyconego azotanem potasowym, chlorkiem sodowym i chlorkiem amono¬ wym, wykrystalizowany azotan potasowy oddziela sie od reszty cial stalych i od cie¬ czy, osad chlorkji sodowego i chlorku amo¬ nowego, oddzielony od poprzedniego roz¬ tworu, wprowadza sie równoczesnie lub na przemian z azotanem amonowym do roz¬ tworu czteroskladnikowego (Na, NH±, — 3 —N03, Cl), nasyconego azotanem sodowym i chlorkiem amonowym, po czym otrzy¬ mane krysztaly azotanu sodowego i chlor¬ ku amonowego oddziela sie od siebie i od cieczy, otrzymany zas osad chlorku amo¬ nowego, zanieczyszczony ewentualnie o- becnymi cialami nierozpuszczalnymi po¬ chodzacymi z surowca, przerabia dalej znanymi sposobami.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tym, ze czesc soli kuchennej, nie roz¬ puszczonej podczas reakcji z roztworem piecioskladnikowym, oddziela sie od osa¬ du wprowadzanego do roztworu cztero- skladnikowego. Tadeusz Kuczynski. Zastepca: Inz. M. Brokman, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL