PL2483B1 - A cheap way to make ketones. - Google Patents

A cheap way to make ketones. Download PDF

Info

Publication number
PL2483B1
PL2483B1 PL2483A PL248324A PL2483B1 PL 2483 B1 PL2483 B1 PL 2483B1 PL 2483 A PL2483 A PL 2483A PL 248324 A PL248324 A PL 248324A PL 2483 B1 PL2483 B1 PL 2483B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
distillation
calcium salt
dipropyl ketone
ketone
calcium
Prior art date
Application number
PL2483A
Other languages
Polish (pl)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL2483B1 publication Critical patent/PL2483B1/en

Links

Description

Wynalazek dotyczy taniego sposobu wytwarzania ketonów wszelkiego rodzaju zapomoca destylacji soli wapniowych lub innych, otrzymywanych z odnosnych kwa¬ sów.W celu dokladniejszego zrozumienia sposobu opisano go ponizej tytulem przy¬ kladu w zastosowaniu do wytwarzania ke¬ tonu dwupropylowego, jak równiez i jego pochodnych.Potrzebne do tego sole wytwarza sie W sposób znany, jak nastepuje: Wina i brzeczki, \^ytworzone w drodze fermentacji maslowej cukru, glikozy, poli¬ sacharydów, cial zawierajacych krochmal, amidokwasów, zageszcza sie w obecnosci weglanu wapniowego w znanych instala¬ cjach wyparniezych do punktu nasycenia, poczem oddziela sie je odwirowywaniem, odpienianiem lub cedzeniem od lugów ma¬ cierzystych. Uzyskane w ten sposób sole wapniowe suszy sie w suszarce w tempera¬ turze 100—150° a nawet 200°.Po wysuszeniu ta krucha masa proszku¬ je sie zapomoca zwyklego mielenia. Pro¬ szek sklada sie glównie z soli wapniowej kwasu maslowegp, a w czesci drobnej z propionianu wapniowego i wreszcie z zu¬ pelnie drobnej ilosci octanu wapniowego.Na podobienstwo wiekszosci soli wapnio¬ wych kwasów szeregu tluszczowego i sól wapniowa kwasu maslowego rozklada siena goraco na weglan wapniowy i keton, a mianowicie wedlug równania: (CAH^02), Ca = C7HuO + C03 Ca.Sól wapniowa kwasu maslowego topi sie w temperaturze 360° C, tworzac mase w po¬ staci gabczastego ciasta porowatego, w ro¬ dzaju emulsji stalej. Za nagrzewaniem ma¬ sy tej w naczyniu zamknietem wytwarza sie niezwlocznie dwupropyloketon, który uchodzi dp chlodnicy, gdzie sie skrapla.Obrabiana jednak w tenJ sposób sól wap¬ niowa zatrzymuje dzieki swej porowatosci i gabczastej budowie znaczne ilosci dwupro- pyloketonu. Z^drugiej strony masa jest tak kleista i ciagliwa, iz nawet nader energicz¬ ne oddzialywanie nie przetwarza jej na produkt jednorodny; ponadto masa ta jest zlym przewodnikiem ciepla.W warunkach podobnych odpedzanie dwupropyloketonu daje sie przeprowadzic jedynie w temperaturze znacznie podwyz¬ szonej, przyczem jednak pokazna czesc ma¬ sy rozklada sie wskutek pyrogenacji.Wszystkie te czynniki wkoncu obnizaja wydajnosc opisanych metod i zanieczy¬ szczaja produkt ostateczny.Sposób stanowiacy przedmiot wynalazku niniejszego w zupelnosci usuwa wzmianko^ wane niedogodnosci, pozwalajac osiagnac w przyblizeniu wydajnosc ketonu, odpowia¬ dajaca wzorowi, dzieki czemu skutek uzy¬ tecznosci sposobu niniejszego bardzo jest wysoki.Sposób polega zasadniczo na tern, ze stan fizyczny obrabianej masy zmienia sie, dodajac do niej ciala obojetnego, powodu¬ jacego rozszerzanie sie poszczególnych cza¬ steczek.Dodanie ciala obojetnego (piasku lub gliny suchej) uskutecznia sie w sposób na¬ stepujacy: W retorcie, posiadajacej oprócz króc¬ ców do napelniania i oprózniania boczny jeszcze króciec do odprowadzania gazów do skraplacza i zaopatrzonej w szybkoobra- cajace sie mieszadlo, umieszcza sie okre¬ slona ilosc soli wapniowej kwasu maslowe¬ go, zmieszanej z 30—50% piasku lub su¬ chej gliny. Retorta ta spoczywa w ogrze¬ waczu, który moze ja nagrzac do 400—500°.Po uruchomieniu mieszadla nalezy roz¬ poczac nagrzewanie retorty. Z tej ostatniej uchodzi przedewszystldem para wodna, po podwyzszeniu zas temperatury 300—350° C rozpoczyna sie rozklad soli wapniowej w tempie w miare wzrastania temperatury sil¬ nie przyspieszonem. Temperature utrzy¬ muje sie w granicach 390—400°, aby ulat¬ niajacy sie dwupropyloketon mial czas skroplic sie w wezownicy.Mieszanie, dokonywane w temperaturze scisle okreslonej, trwa tak krótko, iz moz¬ na je prowadzic bez przerwy, uzywajac w tym celu mieszadlo odpowiednio uksztal¬ towane.Masa wyjeta z retorty po ukonczonym rozkladzie sklada sie z mieszaniny piasku lub gliny i weglanu wapniowego. Masa ta ma barwe biala, ó ile cialem obojetnem byl piasek, lub zabarwiona jest inaczej, o ile uzyto ciala innego.Otrzymany w ten sposób surowy dwu¬ propyloketon posiada barwe bursztynowa, mozna go jednak uczynic bezbarwnym za- pomoca rektyfikacji i frakcjonowania.Pod wzgledem swych wlasnosci fizycz¬ nych dwupropyloketon jest ciecza bardzo ruchliwa i smakiem swym przypomina jabl¬ ka renety; ciezar jego wynosi w przyblize¬ niu 0,805; wre w granicach 88—100° C; w wodzie sie nie rozpuszcza i wogóle wyka¬ zuje wlasnosci ketonów szeregu alifatycz¬ nego. Wartosc opalowa Wynosi 9269 cie- plostek, a ze wzgledu na swa preznosc w postaci pary nadaje sie on na paliwo do sil¬ ników spalinowych.Poniewaz masa, powstajaca w retorcie, sklada sie w znacznej czesci z piasku i we¬ glanu wapniowego, mozna jej uzywac wprost do wyrobu cegiel podobnie jak inne ciala zawierajace krzemionke i wapn. Sko¬ ro odpadki te skladaja sie z gliny i wegla — 2 -wapniowego, mozna je zuzyc do wyrobu cementu. Stanowia wiec one cenny suro¬ wiec o znacznej wartosci rynkowej, co ro¬ zumie sie obniza znacznie koszty wytwa¬ rzania ketonów. PLThe invention relates to a low-cost process for the preparation of ketones of any kind by distillation of the calcium or other salts obtained from the respective acids. For a more thorough understanding of the process, it is described below by the title of an example for use in the preparation of dipropyl ketone as well as its derivatives. in addition, the salts are prepared in a known manner, as follows: saturation point, they are then separated from the mother liquors by centrifuging, skimming or straining. The thus obtained calcium salts are dried in an oven at temperatures of 100 ° -150 ° or even 200 °. After drying, this brittle mass is powdered by ordinary grinding. The powder consists mainly of the calcium salt of butyric acid, partly of calcium propionate, and finally of a finely divided amount of calcium acetate. Like most calcium salts of fatty acids and the calcium salt of butyric acid, it is hot decomposed into calcium carbonate. and a ketone, namely according to the equation: (CAH 2 O 2), Ca = C 7 HuO + CO 3 Ca. The calcium salt of butyric acid melts at 360 ° C, forming a mass in the form of a spongy porous cake, in the form of a solid emulsion. When the mass is heated in a sealed vessel, dipropyl ketone is immediately produced, which flows out to the cooler where it condenses. However, the calcium salt treated in this way retains considerable amounts of dipropyl ketone due to its porosity and spongy structure. On the other hand, the mass is so sticky and tough that even a very vigorous interaction does not convert it into a homogeneous product; moreover, this mass is a bad heat conductor. Under similar conditions, the stripping of dipropyl ketone can only be carried out at a significantly elevated temperature, but the visible part of the mass is decomposed by pyrogenation. All these factors ultimately reduce the efficiency of the methods described and contaminate the final product The method constituting the subject of the present invention completely eliminates the aforementioned disadvantages, allowing an approximate ketone yield corresponding to the formula, so that the effect of the present method is very high. by adding an inert body to it, which causes the expansion of individual particles. The addition of an inert body (sand or dry clay) results in the following way: In a retort, which has, in addition to filling and emptying nozzles, a lateral connection for discharge of gases into the condenser and provided Here, a certain amount of calcium butyric acid mixed with 30-50% sand or dry clay is placed in a fast-running agitator. This retort rests in a heater which can heat it up to 400-500 °. After starting the agitator, start heating the retort. The latter escapes primarily water vapor, and after an increase in temperature of 300-350 ° C, the decomposition of the calcium salt begins at a rate with a strongly accelerated increase in temperature. The temperature is kept between 390 and 400 ° C so that the escaping dipropyl ketone has time to condense into the coil. The mixing, carried out at a precisely defined temperature, is so short that it can be carried out continuously, using for this purpose the agitator is appropriately shaped. The mass removed from the retort after the decomposition is complete consists of a mixture of sand or clay and calcium carbonate. This mass is white if the inert body is sand, or it is colored differently if another body is used. The crude dipropyl ketone obtained in this way has an amber color, but it can be rendered colorless by rectification and fractionation. Due to its physical properties, dipropyl ketone is a very mobile liquid and its taste resembles Reneta apples; its weight is approximately 0.805; ranging from 88 ° C to 100 ° C; it does not dissolve in water and exhibits the properties of ketones of the aliphatic series. The calorific value is 9269 particles, and due to its vapor-capacity it is suitable as a fuel for internal combustion engines. As the mass produced in the retort is largely composed of sand and calcium carbonate, it can be use bricks directly in the making, like other bodies containing silica and lime. The waste rock consists of clay and 2-calcium carbon, and can be used to make cement. Thus, they constitute a valuable raw material with a significant market value, which is understood to significantly reduce the costs of producing ketones. PL

Claims (4)

Zastrzezenia pa tent owe. 1. Tani sposób wytwarzania ketonów wszelkiego rodzaju, szczególnie zas dwu- propyloketonu zapomoca destylacji soli wapniowych, a mianowicie soli wapniowej kwasu maslowego, otrzymanej w drodze fermentacji maslowej wina, brzeczki, zna¬ mienny tern, ze do soli wapniowej dodaje sie przed destylacja ciala obojetnego, jak np. piasku, gliny i tym podobnych, i otrzy¬ mana mieszanine ogrzewana w sposób zna¬ ny do 300—400° C podczas destylacji dwu- propyloketonu ustawicznie miesza.Patent reservations. 1. An inexpensive method of producing all kinds of ketones, especially dipropyl ketone by distillation of calcium salts, namely the calcium salt of butyric acid obtained by buttery fermentation of wine, wort, the significant fact that the calcium salt is added to the calcium salt prior to distillation of the inert body such as, for example, sand, clay and the like, and the resulting mixture, heated in a known manner to 300-400 ° C. while distilling the dipropyl ketone, is constantly stirred. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tern, ze przeprowadza sie go w retorcie za¬ mknietej, zaopatrzonej w mieszadlo, która zapomoca krócca bocznego laczy sie ze skraplaczem, sluzacym do skraplania opa¬ rów ketonu.2. The method according to claim The method of claim 1, characterized in that it is carried out in a closed retort provided with an agitator which, by means of a side connection, connects to a condenser for condensing the ketone vapors. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tern, ze otrzymany dwupropyloketon o bar¬ wie bursztynowej odbarwia sie zapomoca destylacji czastkowej, dla moznosci stoso¬ wania go w charakterze paliwa do silników spalinowych.3. The method according to p. A method according to claim 1, characterized in that the amber-colored dipropyl ketone obtained is discolored by partial distillation for use as a fuel for internal combustion engines. 4. Sposób wedlug zastrz. 1—3, zna¬ mienny tern, ze odpadki, pozostale po ukon¬ czonej destylacji, zuzywaja sie do wyrobu produktów zawierajacych krzemianke i wapn lub do wyrobu cementu. Societe Lefranc & Cie. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. * Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL4. The method according to p. 1-3, a significant point in which the waste left over from the completed distillation is used for the manufacture of silicate and lime-containing products or for the manufacture of cement. Societe Lefranc & Cie. Deputy: M. Skrzypkowski, patent attorney. * Print by L. Boguslawski, Warsaw. PL
PL2483A 1924-05-16 A cheap way to make ketones. PL2483B1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL2483B1 true PL2483B1 (en) 1925-08-31

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2394256A1 (en) Method for carefully distilling residual oil for a short time
US1887930A (en) Chewing gum base
PL2483B1 (en) A cheap way to make ketones.
US1656488A (en) Process for the manufacture of ketones
US1913960A (en) Process of producing a composition for decolorizing and purifying oils
DE2518543C2 (en) Process for the preparation of a hydrated monocalcium phosphate
US2515353A (en) Method of treating sugarcontaining solutions
DE126092C (en)
US624675A (en) Alexander macket parker
US745546A (en) Compound of phosphorus and sulfur and method of making same.
US2111684A (en) Boiler water composition
US1725895A (en) Ments
US1643031A (en) Filtering medium and process of making same
SU20745A1 (en) The method of obtaining green paint
SU58181A1 (en) Method to apparatus for producing glyphthalic resins
US1379149A (en) Process of making rubber-like material and resulting product
US1677314A (en) Process for making cold swelling starch
US576278A (en) Fred ruffin
JPS5951597B2 (en) Method for producing fatty acids
US89279A (en) Improved method of utilizing the waste products prom sxjcrar-refineries
US692283A (en) Process of refining oils.
DE693150C (en) Process for preparing acid tar
DE546371C (en) Process for the production of edestin-containing hemp seeds that are stable at the boiling point
US1609416A (en) Method of making brick and other burned-clay products
DE324276C (en) Process for the production of a pack which is too hot to be used as an envelope