PL245164B1 - Sposób otrzymywania zawiesiny nanocząstek srebra albo miedzi - Google Patents
Sposób otrzymywania zawiesiny nanocząstek srebra albo miedzi Download PDFInfo
- Publication number
- PL245164B1 PL245164B1 PL432744A PL43274420A PL245164B1 PL 245164 B1 PL245164 B1 PL 245164B1 PL 432744 A PL432744 A PL 432744A PL 43274420 A PL43274420 A PL 43274420A PL 245164 B1 PL245164 B1 PL 245164B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- stream
- solution
- silver
- flow rate
- acid
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 239000000725 suspension Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 13
- 239000004332 silver Substances 0.000 title claims abstract description 13
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 10
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 10
- 239000010949 copper Substances 0.000 title claims abstract description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 36
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 33
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 19
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 17
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 12
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 claims abstract description 11
- 230000001603 reducing effect Effects 0.000 claims abstract description 10
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000002082 metal nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 8
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 claims abstract description 7
- JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N Cu2+ Chemical compound [Cu+2] JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910001431 copper ion Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- -1 silver ions Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 4
- LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N gallic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- TUSDEZXZIZRFGC-UHFFFAOYSA-N 1-O-galloyl-3,6-(R)-HHDP-beta-D-glucose Natural products OC1C(O2)COC(=O)C3=CC(O)=C(O)C(O)=C3C3=C(O)C(O)=C(O)C=C3C(=O)OC1C(O)C2OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 TUSDEZXZIZRFGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000001263 FEMA 3042 Substances 0.000 claims description 6
- LRBQNJMCXXYXIU-PPKXGCFTSA-N Penta-digallate-beta-D-glucose Natural products OC1=C(O)C(O)=CC(C(=O)OC=2C(=C(O)C=C(C=2)C(=O)OC[C@@H]2[C@H]([C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)O2)OC(=O)C=2C=C(OC(=O)C=3C=C(O)C(O)=C(O)C=3)C(O)=C(O)C=2)O)=C1 LRBQNJMCXXYXIU-PPKXGCFTSA-N 0.000 claims description 6
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 235000015523 tannic acid Nutrition 0.000 claims description 6
- LRBQNJMCXXYXIU-NRMVVENXSA-N tannic acid Chemical compound OC1=C(O)C(O)=CC(C(=O)OC=2C(=C(O)C=C(C=2)C(=O)OC[C@@H]2[C@H]([C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)O2)OC(=O)C=2C=C(OC(=O)C=3C=C(O)C(O)=C(O)C=3)C(O)=C(O)C=2)O)=C1 LRBQNJMCXXYXIU-NRMVVENXSA-N 0.000 claims description 6
- 229940033123 tannic acid Drugs 0.000 claims description 6
- 229920002258 tannic acid Polymers 0.000 claims description 6
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 4
- 235000004515 gallic acid Nutrition 0.000 claims description 4
- 229940074391 gallic acid Drugs 0.000 claims description 4
- QAIPRVGONGVQAS-DUXPYHPUSA-N trans-caffeic acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C1=CC=C(O)C(O)=C1 QAIPRVGONGVQAS-DUXPYHPUSA-N 0.000 claims description 4
- AFSDNFLWKVMVRB-UHFFFAOYSA-N Ellagic acid Chemical compound OC1=C(O)C(OC2=O)=C3C4=C2C=C(O)C(O)=C4OC(=O)C3=C1 AFSDNFLWKVMVRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- ATJXMQHAMYVHRX-CPCISQLKSA-N Ellagic acid Natural products OC1=C(O)[C@H]2OC(=O)c3cc(O)c(O)c4OC(=O)C(=C1)[C@H]2c34 ATJXMQHAMYVHRX-CPCISQLKSA-N 0.000 claims description 3
- 229920002079 Ellagic acid Polymers 0.000 claims description 3
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229910000366 copper(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000004132 ellagic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 229960002852 ellagic acid Drugs 0.000 claims description 3
- FAARLWTXUUQFSN-UHFFFAOYSA-N methylellagic acid Natural products O1C(=O)C2=CC(O)=C(O)C3=C2C2=C1C(OC)=C(O)C=C2C(=O)O3 FAARLWTXUUQFSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- CQLFBEKRDQMJLZ-UHFFFAOYSA-M silver acetate Chemical compound [Ag+].CC([O-])=O CQLFBEKRDQMJLZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 229940071536 silver acetate Drugs 0.000 claims description 3
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- ACEAELOMUCBPJP-UHFFFAOYSA-N (E)-3,4,5-trihydroxycinnamic acid Natural products OC(=O)C=CC1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 ACEAELOMUCBPJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-M (E)-Ferulic acid Natural products COC1=CC(\C=C\C([O-])=O)=CC=C1O KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-M 0.000 claims description 2
- 235000004883 caffeic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- 229940074360 caffeic acid Drugs 0.000 claims description 2
- QAIPRVGONGVQAS-UHFFFAOYSA-N cis-caffeic acid Natural products OC(=O)C=CC1=CC=C(O)C(O)=C1 QAIPRVGONGVQAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000001785 ferulic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-N ferulic acid Chemical compound COC1=CC(\C=C\C(O)=O)=CC=C1O KSEBMYQBYZTDHS-HWKANZROSA-N 0.000 claims description 2
- 229940114124 ferulic acid Drugs 0.000 claims description 2
- KSEBMYQBYZTDHS-UHFFFAOYSA-N ferulic acid Natural products COC1=CC(C=CC(O)=O)=CC=C1O KSEBMYQBYZTDHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- YQUVCSBJEUQKSH-UHFFFAOYSA-N protochatechuic acid Natural products OC(=O)C1=CC=C(O)C(O)=C1 YQUVCSBJEUQKSH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- JXOHGGNKMLTUBP-HSUXUTPPSA-N shikimic acid Chemical compound O[C@@H]1CC(C(O)=O)=C[C@@H](O)[C@H]1O JXOHGGNKMLTUBP-HSUXUTPPSA-N 0.000 claims description 2
- JXOHGGNKMLTUBP-JKUQZMGJSA-N shikimic acid Natural products O[C@@H]1CC(C(O)=O)=C[C@H](O)[C@@H]1O JXOHGGNKMLTUBP-JKUQZMGJSA-N 0.000 claims description 2
- QURCVMIEKCOAJU-UHFFFAOYSA-N trans-isoferulic acid Natural products COC1=CC=C(C=CC(O)=O)C=C1O QURCVMIEKCOAJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- WKOLLVMJNQIZCI-UHFFFAOYSA-N vanillic acid Chemical compound COC1=CC(C(O)=O)=CC=C1O WKOLLVMJNQIZCI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- TUUBOHWZSQXCSW-UHFFFAOYSA-N vanillic acid Natural products COC1=CC(O)=CC(C(O)=O)=C1 TUUBOHWZSQXCSW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract 1
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 5
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- GGCZERPQGJTIQP-UHFFFAOYSA-N sodium;9,10-dioxoanthracene-2-sulfonic acid Chemical compound [Na+].C1=CC=C2C(=O)C3=CC(S(=O)(=O)O)=CC=C3C(=O)C2=C1 GGCZERPQGJTIQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910021592 Copper(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 150000001879 copper Chemical class 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 2
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000843 anti-fungal effect Effects 0.000 description 1
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000855 fungicidal effect Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000009878 intermolecular interaction Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013341 scale-up Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003253 viricidal effect Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
Przedmiotem zgłoszenia jest sposób otrzymywania zawiesiny nanocząstek srebra albo miedzi, w procesie ciągłym z wykorzystaniem promieniowania mikrofalowego, który charakteryzuje się tym, że w pierwszy strumień wodnego roztworu soli będącej źródłem jonów srebra albo miedzi, wprowadza się drugi strumień wodnego roztworu związku o właściwościach redukująco - stabilizujących, a następnie w trakcie mieszania lub po zmieszaniu pierwszego strumienia z drugim strumieniem, wprowadza się trzeci strumień wodnego roztworu wodorotlenku sodu, przy czym stosunek natężenia przepływu pierwszego strumienia roztworu jonów metalu, do natężenia przepływu drugiego strumienia roztworu związku o właściwościach redukujących i stabilizujących wynosi od 1:0,1 do 1:8, a stosunek natężenia przepływu pierwszego strumienia roztworu jonów metalu, do natężenia przepływu trzeciego strumienia roztworu wodorotlenku sodu wynosi od 1:0,1 do 1:8, zaś pH tak utworzonej mieszaniny wynosi od 6 do 10, po czym tą mieszaninę, pozostającą w układzie przepływowym, poddaje się działaniu promieniowania mikrofalowego, a następnie otrzymaną zawiesinę zawierającą nanocząstki metalu ochładza się. W mieszaninie poddawanej promieniowaniu mikrofalowemu, stosunek molowy substancji redukująco - stabilizującej do jonów srebra wynosi od 0,2:1 do 0,8:1, a do jonów miedzi od 1,2:1:1,8:1.
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania zawiesiny nanocząstek srebra albo miedzi w procesie ciągłym z wykorzystaniem promieniowania mikrofalowego.
Nanocząstki metali charakteryzują się odmiennymi właściwościami w porównaniu do ich odpowiedników w skali makro. Wzrost stosunku powierzchni zewnętrznej cząstek do ich objętości inicjuje powstawanie nowych oddziaływań międzycząsteczkowych, zwiększając ich aktywność chemiczną oraz biologiczną. Nanocząstki srebra oraz miedzi odznaczają się silnymi właściwości biobójczymi, dzięki czemu znajdą zastosowanie jako dodatki do farb, tworzyw sztucznych, produktów kosmetycznych i innych nadając lub zwiększając ich właściwości antymikrobiologiczne. Nanocząstki srebra odznaczają się szerokim spektrum działania bakteriobójczego, grzybobójczego i wirusobójczego. Z kolei nanocząstki miedzi wykazują szczególnie dobre właściwości antygrzybiczne.
Ze względu na rosnące zapotrzebowanie na produkty bazujące na nanocząstkach metalicznych oraz na materiały z dodatkami nanocząstek ich produkcja metodami okresowymi staje się nieefektywna. Wzrost skali produkcji powoduje wzrost kosztów procesu, co jest związane głównie z zapotrzebowaniem energii układu. Zwiększenie objętości w jednym cyklu procesu okresowego nie powoduje proporcjonalnego wzrostu powierzchni wymiany energii między czynnikiem grzewczym a mieszaniną. Dlatego aby możliwe było zwiększenie skali przy zachowaniu jakości produktu, korzystne jest zastosowanie procesu ciągłego. Rozwiązanie takie jest efektywniejsze energetycznie, gdyż stałe warunki prowadzenia procesu, brak rozruchu oraz chłodzenia układu po każdym cyklu, co zawsze ma miejsce w procesach okresowych, pozwalają na minimalizację kosztów energetycznych.
W zgłoszeniu patentowym WO2009133418A1 przedstawiono opis reaktora przepływowego umożliwiającego syntezę zawiesin nanocząstek metali. W rozwiązaniu zastosowano system pomiaru wielkości nanocząstek odbieranych u wylotu reaktora co ułatwiło kontrolę procesu. W zależności od temperatury oraz zastosowanego przepływu reagentów, możliwe było otrzymanie nanocząstek o średnicy ok. 1-10 nm z wydajnością do 10 ml/min. Nanocząstki metali otrzymywano w mikroreaktorze przepływowym. Reaktor składał się z układu mikrokapilar o różnej konstrukcji, w zależności od mieszaniny reakcyjnej przypływającej przez reaktor. Przedstawiona metoda otrzymywania zawiesin nanocząstek z zastosowaniem mikroprzepływowego reaktora, umożliwia uzyskanie nanocząstek o wąskim rozkładzie wielkości cząstek. Głównym ograniczeniem metody jest ryzyko blokowania się kapilar syntezowanymi nanocząstkami, co zmniejsza wydajność procesu i może obniżać jakość produktu.
W opisie patentowym CN101486101A przedstawiono sposób otrzymywania nanocząstek srebra w procesie ciągłym z wykorzystaniem promieniowania mikrofalowego. Dwuetapowa metoda polegała na wymieszaniu roztworu soli srebra ze środkami dyspergującymi, a następnie poddawaniu mieszaniny działaniu promieniowania mikrofalowego. W wyniku procesu otrzymano, po przemywaniu i wysuszeniu, szaroczarny proszek nanocząstek srebra. Zaletami procesu jest duża powtarzalność metody oraz możliwość kontrolowania kształtu i rozmiaru otrzymanych nanocząstek.
W zgłoszeniach patentowych CN101791704A oraz CN103464778A przedstawiono okresowe sposoby otrzymywania nanocząstek srebra oraz miedzi z wykorzystaniem promieniowania mikrofalowego. Ujawniono, że w zależności od warunków procesu, możliwe jest uzyskanie nanocząstek o rozmiarze od 3 do 80 nm, charakteryzujących się wąskim rozkładem wielkości cząstek oraz dobrą dyspersyjnością.
Zgodnie z wynalazkiem, sposób otrzymywania zawiesiny nanocząstek srebra albo miedzi, w procesie ciągłym z wykorzystaniem promieniowania mikrofalowego, polega na tym, że w pierwszy strumień wodnego roztworu azotanu(V) srebra albo octanu srebra, będący źródłem jonów srebra, albo siarczanuj) miedzi(II) albo chlorku miedzi(II), będących źródłem jonów miedzi, o stężeniu od 0,5 · 10-3 do 50 · 10-3 mol/dm3, wprowadza się drugi strumień wodnego roztworu związku o właściwościach redukujących i stabilizujących, wybranego spośród kwasu galusowego albo kwasu elagowego albo kwasu taninowego albo kwasu szikimowego albo kwasu kawowego albo kwasu wanilinowego albo kwasu kumarynowego albo kwasu ferulowego, o stężeniu od 0,001 do 0,250 mol/dm3, a następnie w trakcie mieszania lub po zmieszaniu pierwszego strumienia z drugim strumieniem, wprowadza się trzeci strumień wodnego roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu od 0,1 do 0,5 mol/dm3, przy czym stosunek natężenia przepływu pierwszego strumienia roztworu jonów metalu, do natężenia przepływu drugiego strumienia roztworu związku o właściwościach redukująco-stabilizujących wynosi od 1 : 0,1 do 1 : 8, a stosunek natężenia przepływu pierwszego strumienia roztworu jonów metalu, do natężenia przepływu trzeciego strumienia roztworu wodorotlenku sodu wynosi od 1 : 0,1 do 1 : 8, zaś pH tak utworzonej mieszaniny wynosi od 6 do 10, po czym tę mieszaninę, pozostającą w układzie przepływowym, poddaje się działaniu promieniowania mikrofalowego o mocy od 100 do 600 W przez czas od 60 do 120 s, a następnie otrzymaną zawiesinę zawierającą nanocząstki metalu ochładza się.
Korzystnie, w mieszaninie poddawanej promieniowaniu mikrofalowemu, stosunek molowy substancji redukująco-stabilizującej do jonów srebra wynosi od 0,2 : 1 do 0,8 : 1, a do jonów miedzi od 1,2 : 1 do 1,8 : 1.
W przypadku otrzymywania zawiesiny nanocząstek metalu, sposobem według wynalazku, przewiduje się przeprowadzenie następujących przykładowych etapów procesu: (1) podawanie do reaktora mikrofalowego za pomocą pomp, z zadanym natężeniem przepływu, pierwszego strumienia wodnego roztworu prekursora jonów metalu oraz drugiego strumienia wodnego roztworu substancji redukująco-stabilizującej, a następnie w trakcie mieszania pierwszego strumienia z drugim strumieniem lub po ich wymieszaniu wprowadza się do reaktora trzeci strumień wodnego roztworu wodorotlenku sodu, (2) przepływ tak utworzonej mieszaniny przez reaktor mikrofalowy, wewnątrz którego w polu promieniowania mikrofalowego prowadzi się redukcję chemiczną jonów metalu, (3) odbieranie u wylotu reaktora i studzenie zawiesiny zawierającej nanocząstki metalu jako gotowego produktu.
W wyniku zastosowania energii mikrofalowej możliwe jest prowadzenie procesu ciągłego o krótkim czasie przebywania mieszaniny w reaktorze. Możliwość regulacji warunków prowadzenia procesu, np. mocy promieniowania mikrofalowego, czasu przebywania mieszaniny w polu promieniowania mikrofalowego, pozwala na otrzymywanie nanocząstek o określonych rozmiarach. Wybór podanych wyżej związków o właściwościach redukująco-stabilizujących umożliwia ograniczenie stosowania dodatkowych reagentów w procesie.
Przedmiot wynalazku ilustrują następujące przykłady.
Przykład 1
Do reaktora mikrofalowego podawano strumień wodnego roztworu chlorku miedzi(II), o stężeniu 0,016 mol/dm3, z natężeniem przepływu roztworu 0,464 dm3/h i strumień wodnego roztworu kwasu taninowego o stężeniu 0,0512 mol/dm3, z natężeniem przepływu roztworu 0,232 dm3/h, a następnie po wymieszaniu strumienia roztworu soli miedzi ze strumieniem roztworu kwasu taninowego wprowadzano strumień wodnego roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 0,25 mol/dm3, z natężeniem przepływu roztworu 0,232 dm3/h. pH mieszaniny wynosiło 10. Tak utworzoną mieszaninę poddano działaniu pola mikrofalowego w warunkach przepływowych. Moc mikrofal ustawiono na 300 W. Czas przebywania mieszaniny w polu promieniowania mikrofalowego wynosił 80 s. Otrzymaną zawiesinę ostudzono. Gotowa zawiesina nanocząstek miedzi, charakteryzowała się stężeniem końcowym nanocząstek równym 0,00787 mol/dm3 (ok. 500 mg/dm3) i zawierała kuliste cząstki o średnicy ok. 70 nm.
Przykład 2
Do reaktora mikrofalowego podawano strumień wodnego roztworu siarczanu(VI) miedzi(II) o stężeniu 0,016 mol/dm3, z natężeniem przepływu roztworu 0,371 dm3/h i strumień wodnego roztworu kwasu galusowego o stężeniu 0,0576 mol/dm3, z natężeniem przepływu roztworu 0,185 dm3/h, a następnie po wymieszaniu strumienia roztworu soli miedzi ze strumieniem roztworu kwasu galusowego wprowadzano wodny roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu 0,25 mol/dm3 z natężeniem przepływu roztworu 0,185 dm3/h. pH mieszaniny wynosiło 9. Tak utworzoną mieszaninę poddano działaniu pola mikrofalowego w warunkach przepływowych. Moc mikrofal ustawiono na 300 W. Czas przebywania mieszaniny w polu promieniowania mikrofalowego wynosił 100 s. Otrzymaną zawiesinę ostudzono. Gotowa zawiesina nanocząstek miedzi, charakteryzowała się stężeniem końcowym nanocząstek równym 0,00787 mol/dm3 (ok. 500 mg/dm3) i zawierała kuliste cząstki o średnicy ok. 20 nm.
Przykład 3
Do reaktora mikrofalowego podawano strumień wodnego roztworu azotanu(V) srebra o stężeniu 0,0093 mol/dm3, z natężeniem przepływu roztworu 0,410 dm3/h i strumień wodnego roztworu kwasu taninowego o stężeniu 0,0149 mol/dm3, z natężeniem przepływu roztworu 0,205 dm3/h, a następnie po wymieszaniu strumienia roztworu soli srebra ze strumieniem roztworu kwasu taninowego wprowadzano wodny roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu 0,20 mol/dm3 z natężeniem przepływu roztworu 0,205 dm3/h. pH mieszaniny wynosiło 8. Tak utworzoną mieszaninę poddano działaniu pola mikrofalowego w warunkach przepływowych. Moc mikrofal ustawiono na 180 W. Czas przebywania mieszaniny w polu promieniowania mikrofalowego wynosił 90 s. Otrzymaną zawiesinę ostudzono. Gotowa zawiesina nanocząstek srebra, charakteryzowała się stężeniem końcowym nanocząstek równym 0,00479 mol/dm3 (ok. 500 mg/dm3) i zawierała kuliste cząstki o średnicy ok. 15 nm.
Przykład 4
Do reaktora mikrofalowego podawano strumień wodnego roztworu octanu srebra o stężeniu 0,00186 mol/dm3, z natężeniem przepływu roztworu 0,616 dm3/h i strumień wodnego roztworu kwasu ciągowego o stężeniu 0,00186 mol/dm3, z natężeniem przepływu roztworu 0,308 dm3/h, a następnie po wymieszaniu strumienia roztworu soli srebra ze strumieniem roztworu kwasu elagowego wprowadzano wodny roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu 0,20 mol/dm3 z natężeniem przepływu roztworu 0,308 dm3/h. pH mieszaniny wynosiło 10. Tak utworzoną mieszaninę poddano działaniu pola mikrofalowego w warunkach przepływowych. Moc mikrofal ustawiono na 100 W. Czas przebywania mieszaniny w polu promieniowania mikrofalowego wynosił 60 s. Otrzymaną zawiesinę ostudzono. Gotowa zawiesina nanocząstek srebra, charakteryzowała się stężeniem końcowym nanocząstek równym 0,000936 mg/dm3 (ok. 100 mg/dm3) i zawierała kuliste cząstki o średnicy ok. 30 nm.
Claims (2)
1. Sposób otrzymywania zawiesiny nanocząstek srebra albo miedzi, w procesie ciągłym z wykorzystaniem promieniowania mikrofalowego, znamienny tym, że w pierwszy strumień wodnego roztworu azotanu(V) srebra albo octanu srebra, będący źródłem jonów srebra, albo siarczanuj) miedzi (II) albo chlorku miedzi(II), będących źródłem jonów miedzi, o stężeniu od 0,5 · 10-3 do 50 · 10-3 mol/dm3, wprowadza się drugi strumień wodnego roztworu związku o właściwościach redukujących i stabilizujących, wybranego spośród kwasu galusowego albo kwasu elagowego albo kwasu taninowego albo kwasu szikimowego albo kwasu kawowego albo kwasu wanilinowego albo kwasu kumarynowego albo kwasu ferulowego, o stężeniu od 0,001 do 0,250 mol/dm3, a następnie w trakcie mieszania lub po zmieszaniu pierwszego strumienia z drugim strumieniem, wprowadza się trzeci strumień wodnego roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu od 0,1 do 0,5 mol/dm3, przy czym stosunek natężenia przepływu pierwszego strumienia roztworu jonów metalu, do natężenia przepływu drugiego strumienia roztworu związku o właściwościach redukująco-stabilizujących wynosi od 1 : 0,1 do 1 : 8, a stosunek natężenia przepływu pierwszego strumienia roztworu jonów metalu, do natężenia przepływu trzeciego strumienia roztworu wodorotlenku sodu wynosi od 1 : 0,1 do 1 : 8, zaś pH tak utworzonej mieszaniny wynosi od 6 do 10, po czym tę mieszaninę, pozostającą w układzie przepływowym, poddaje się działaniu promieniowania mikrofalowego o mocy od 100 do 600 W przez czas od 60 do 120 s, a następnie otrzymaną zawiesinę zawierającą nanocząstki metalu ochładza się.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w mieszaninie poddawanej promieniowaniu mikrofalowemu, stosunek molowy substancji redukująco-stabilizującej do jonów srebra wynosi od 0,2 : 1 do 0,8 : 1, a do jonów miedzi od 1,2 : 1 do 1,8 : 1.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL432744A PL245164B1 (pl) | 2020-01-29 | 2020-01-29 | Sposób otrzymywania zawiesiny nanocząstek srebra albo miedzi |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL432744A PL245164B1 (pl) | 2020-01-29 | 2020-01-29 | Sposób otrzymywania zawiesiny nanocząstek srebra albo miedzi |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL432744A1 PL432744A1 (pl) | 2021-08-02 |
| PL245164B1 true PL245164B1 (pl) | 2024-05-27 |
Family
ID=77063447
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL432744A PL245164B1 (pl) | 2020-01-29 | 2020-01-29 | Sposób otrzymywania zawiesiny nanocząstek srebra albo miedzi |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL245164B1 (pl) |
-
2020
- 2020-01-29 PL PL432744A patent/PL245164B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL432744A1 (pl) | 2021-08-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Castro et al. | Continuous-flow precipitation of hydroxyapatite in ultrasonic microsystems | |
| Wagner et al. | Microfluidic generation of metal nanoparticles by borohydride reduction | |
| KR100877522B1 (ko) | 금속 나노입자의 제조장치 및 제조방법 | |
| Li et al. | Ultrafine silver nanoparticles obtained from ethylene glycol at room temperature: catalyzed by tungstate ions | |
| EP1878698A2 (de) | Hydrothermales Verfahren zur Herstellung von nano- bis mikroskaligen Partikeln | |
| CN102114545A (zh) | 一种铜纳米颗粒的制备方法 | |
| Chatterjee et al. | Economical and high throughput synthesis of copper nanopowder using continuous stirred tank and tubular flow reactors | |
| US11167350B2 (en) | Droplet-based microreactors for nanoparticles | |
| DE69105709T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von beschichteten, Phosphor- und Kaliumdotierten, Wismutmolybdat- und Eisenmolybdatkatalysatoren. | |
| Emmanuel et al. | Nucleation kinetics of lithium phosphate precipitation | |
| PL245164B1 (pl) | Sposób otrzymywania zawiesiny nanocząstek srebra albo miedzi | |
| Liu et al. | An efficient microwave-assisted hydrothermal synthesis of high-quality CuInZnS/ZnS quantum dots | |
| RU2410205C2 (ru) | Способ получения ультрадисперсного порошка металла | |
| Pieper et al. | Optimization of a continuous precipitation process to produce nanoscale BaSO4 | |
| US20170210632A1 (en) | Methods and systems for producing ammonia | |
| US20190152796A1 (en) | Preparation of Stable Copper(II) Hydroxide | |
| Goel et al. | A Highly Ultrafine Core–Shell Ir–Cu Bimetallic Nanoparticles and Their Application in Catalytic Oxidation of Textile Dye, Congo Red, by Hexacyanoferrate (III) Ions: A Kinetic Approach. | |
| PL242329B1 (pl) | Sposób otrzymywania zawiesiny nanomateriałów bimetalicznych typu rdzeń-otoczka | |
| PL242567B1 (pl) | Sposób otrzymywania nanomateriałów hybrydowych tlenek metalu-metal | |
| US12509354B2 (en) | Method for enhancing throughput and yield in nanoparticle production | |
| JP7647747B2 (ja) | 層状リン酸ジルコニウムの製造装置及び製造方法 | |
| RU2384564C2 (ru) | Способ получения дигидрата оксалата кобальта (ii) | |
| RU2738174C1 (ru) | Способ получения тонкодисперсного серебряного порошка | |
| CN1206072C (zh) | 沉淀法连续制备超细纳米粉体工艺及其专用设备 | |
| Dittrich et al. | Long tailed cage amines: Synthesis, metal complexation, and structure |