PL244566B1 - Innovative method of producing modified lanolin and hardened wax - Google Patents
Innovative method of producing modified lanolin and hardened wax Download PDFInfo
- Publication number
- PL244566B1 PL244566B1 PL439900A PL43990021A PL244566B1 PL 244566 B1 PL244566 B1 PL 244566B1 PL 439900 A PL439900 A PL 439900A PL 43990021 A PL43990021 A PL 43990021A PL 244566 B1 PL244566 B1 PL 244566B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- solvent
- lanolin
- raw material
- temperature
- wax
- Prior art date
Links
- 235000019388 lanolin Nutrition 0.000 title claims abstract description 133
- 239000004166 Lanolin Substances 0.000 title claims abstract description 131
- 229940039717 lanolin Drugs 0.000 title claims abstract description 131
- 239000001993 wax Substances 0.000 title claims abstract description 92
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 54
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 157
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 55
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 54
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 45
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 45
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 39
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 39
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims abstract description 38
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims abstract description 38
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 34
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000007711 solidification Methods 0.000 claims abstract description 21
- 230000008023 solidification Effects 0.000 claims abstract description 21
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical compound CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Natural products CCC(C)C(C)=O UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims abstract description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 11
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims description 11
- 239000013543 active substance Substances 0.000 claims description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 5
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 3
- 150000002734 metacrylic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 2
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 abstract 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 27
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 19
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 19
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 12
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 12
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 8
- 229940043265 methyl isobutyl ketone Drugs 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 8
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 7
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 7
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 7
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 7
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 7
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 7
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 7
- -1 hydroxy fatty acids Chemical class 0.000 description 7
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 6
- JKQCZAKAXNWFFN-UHFFFAOYSA-N butan-2-one;4-methylpentan-2-one Chemical compound CCC(C)=O.CC(C)CC(C)=O JKQCZAKAXNWFFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 6
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 description 6
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 5
- 239000002199 base oil Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 4
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dichloroethane Chemical compound CC(Cl)Cl SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KNKRKFALVUDBJE-UHFFFAOYSA-N 1,2-dichloropropane Chemical compound CC(Cl)CCl KNKRKFALVUDBJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 3
- 239000006184 cosolvent Substances 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 3
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 description 3
- 230000009931 harmful effect Effects 0.000 description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 3
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 3
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229930182558 Sterol Natural products 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 229940031955 anhydrous lanolin Drugs 0.000 description 2
- 239000011384 asphalt concrete Substances 0.000 description 2
- 235000013871 bee wax Nutrition 0.000 description 2
- 239000012166 beeswax Substances 0.000 description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 2
- 239000004203 carnauba wax Substances 0.000 description 2
- 235000013869 carnauba wax Nutrition 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N cholesterol Chemical compound C1C=C2C[C@@H](O)CC[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1CC[C@H]([C@H](C)CCCC(C)C)[C@@]1(C)CC2 HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N 0.000 description 2
- 235000019387 fatty acid methyl ester Nutrition 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 2
- 235000021588 free fatty acids Nutrition 0.000 description 2
- 125000005456 glyceride group Chemical group 0.000 description 2
- 229940099367 lanolin alcohols Drugs 0.000 description 2
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 2
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 2
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 150000003432 sterols Chemical class 0.000 description 2
- 235000003702 sterols Nutrition 0.000 description 2
- 238000000194 supercritical-fluid extraction Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 150000003626 triacylglycerols Chemical class 0.000 description 2
- 239000004034 viscosity adjusting agent Substances 0.000 description 2
- BQPPJGMMIYJVBR-UHFFFAOYSA-N (10S)-3c-Acetoxy-4.4.10r.13c.14t-pentamethyl-17c-((R)-1.5-dimethyl-hexen-(4)-yl)-(5tH)-Delta8-tetradecahydro-1H-cyclopenta[a]phenanthren Natural products CC12CCC(OC(C)=O)C(C)(C)C1CCC1=C2CCC2(C)C(C(CCC=C(C)C)C)CCC21C BQPPJGMMIYJVBR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DSEKYWAQQVUQTP-XEWMWGOFSA-N (2r,4r,4as,6as,6as,6br,8ar,12ar,14as,14bs)-2-hydroxy-4,4a,6a,6b,8a,11,11,14a-octamethyl-2,4,5,6,6a,7,8,9,10,12,12a,13,14,14b-tetradecahydro-1h-picen-3-one Chemical compound C([C@H]1[C@]2(C)CC[C@@]34C)C(C)(C)CC[C@]1(C)CC[C@]2(C)[C@H]4CC[C@@]1(C)[C@H]3C[C@@H](O)C(=O)[C@@H]1C DSEKYWAQQVUQTP-XEWMWGOFSA-N 0.000 description 1
- CHGIKSSZNBCNDW-UHFFFAOYSA-N (3beta,5alpha)-4,4-Dimethylcholesta-8,24-dien-3-ol Natural products CC12CCC(O)C(C)(C)C1CCC1=C2CCC2(C)C(C(CCC=C(C)C)C)CCC21 CHGIKSSZNBCNDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 description 1
- CHRJZRDFSQHIFI-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;styrene Chemical group C=CC1=CC=CC=C1.C=CC1=CC=CC=C1C=C CHRJZRDFSQHIFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XYTLYKGXLMKYMV-UHFFFAOYSA-N 14alpha-methylzymosterol Natural products CC12CCC(O)CC1CCC1=C2CCC2(C)C(C(CCC=C(C)C)C)CCC21C XYTLYKGXLMKYMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FPTJELQXIUUCEY-UHFFFAOYSA-N 3beta-Hydroxy-lanostan Natural products C1CC2C(C)(C)C(O)CCC2(C)C2C1C1(C)CCC(C(C)CCCC(C)C)C1(C)CC2 FPTJELQXIUUCEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019737 Animal fat Nutrition 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- BKLIAINBCQPSOV-UHFFFAOYSA-N Gluanol Natural products CC(C)CC=CC(C)C1CCC2(C)C3=C(CCC12C)C4(C)CCC(O)C(C)(C)C4CC3 BKLIAINBCQPSOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LOPKHWOTGJIQLC-UHFFFAOYSA-N Lanosterol Natural products CC(CCC=C(C)C)C1CCC2(C)C3=C(CCC12C)C4(C)CCC(C)(O)C(C)(C)C4CC3 LOPKHWOTGJIQLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000062730 Melissa officinalis Species 0.000 description 1
- 235000010654 Melissa officinalis Nutrition 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M Methacrylate Chemical compound CC(=C)C([O-])=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- CAHGCLMLTWQZNJ-UHFFFAOYSA-N Nerifoliol Natural products CC12CCC(O)C(C)(C)C1CCC1=C2CCC2(C)C(C(CCC=C(C)C)C)CCC21C CAHGCLMLTWQZNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 229920001800 Shellac Polymers 0.000 description 1
- 239000004902 Softening Agent Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000002009 allergenic effect Effects 0.000 description 1
- 229940092738 beeswax Drugs 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000004204 candelilla wax Substances 0.000 description 1
- 235000013868 candelilla wax Nutrition 0.000 description 1
- 229940073532 candelilla wax Drugs 0.000 description 1
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 229940106189 ceramide Drugs 0.000 description 1
- 150000001783 ceramides Chemical class 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 235000012000 cholesterol Nutrition 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 1
- 239000010779 crude oil Substances 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- QBSJHOGDIUQWTH-UHFFFAOYSA-N dihydrolanosterol Natural products CC(C)CCCC(C)C1CCC2(C)C3=C(CCC12C)C4(C)CCC(C)(O)C(C)(C)C4CC3 QBSJHOGDIUQWTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003113 dilution method Methods 0.000 description 1
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 description 1
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical group O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000003676 hair preparation Substances 0.000 description 1
- IUJAMGNYPWYUPM-UHFFFAOYSA-N hentriacontane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC IUJAMGNYPWYUPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000774 hypoallergenic effect Effects 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 229940119170 jojoba wax Drugs 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- CAHGCLMLTWQZNJ-RGEKOYMOSA-N lanosterol Chemical compound C([C@]12C)C[C@@H](O)C(C)(C)[C@H]1CCC1=C2CC[C@]2(C)[C@H]([C@H](CCC=C(C)C)C)CC[C@@]21C CAHGCLMLTWQZNJ-RGEKOYMOSA-N 0.000 description 1
- 229940058690 lanosterol Drugs 0.000 description 1
- 239000003077 lignite Substances 0.000 description 1
- 239000000865 liniment Substances 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229930014626 natural product Natural products 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000014593 oils and fats Nutrition 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 235000019809 paraffin wax Nutrition 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000000447 pesticide residue Substances 0.000 description 1
- 235000019271 petrolatum Nutrition 0.000 description 1
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 description 1
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 1
- 229920001225 polyester resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004645 polyester resin Substances 0.000 description 1
- 229920000193 polymethacrylate Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000009877 rendering Methods 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 239000011265 semifinished product Substances 0.000 description 1
- 239000002453 shampoo Substances 0.000 description 1
- 239000011492 sheep wool Substances 0.000 description 1
- 239000004208 shellac Substances 0.000 description 1
- 235000013874 shellac Nutrition 0.000 description 1
- ZLGIYFNHBLSMPS-ATJNOEHPSA-N shellac Chemical compound OCCCCCC(O)C(O)CCCCCCCC(O)=O.C1C23[C@H](C(O)=O)CCC2[C@](C)(CO)[C@@H]1C(C(O)=O)=C[C@@H]3O ZLGIYFNHBLSMPS-ATJNOEHPSA-N 0.000 description 1
- 229940113147 shellac Drugs 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 238000007614 solvation Methods 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 229940084106 spermaceti Drugs 0.000 description 1
- 239000012177 spermaceti Substances 0.000 description 1
- 125000005480 straight-chain fatty acid group Chemical group 0.000 description 1
- 230000000475 sunscreen effect Effects 0.000 description 1
- 239000000516 sunscreening agent Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B11/00—Recovery or refining of other fatty substances, e.g. lanolin or waxes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B11/00—Recovery or refining of other fatty substances, e.g. lanolin or waxes
- C11B11/005—Lanolin; Woolfat
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B15/00—Solidifying fatty oils, fats, or waxes by physical processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B7/00—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
- Lubricants (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
Przedmiotem zgłoszenia jest innowacyjny sposób wytwarzania zmodyfikowanej lanoliny i wosku utwardzonego, który to sposób polega na tym, że będącą surowcem lanolinę, charakteryzującą się temperaturą krzepnięcia ok. 42°C poddaje się procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat - roztwór zmodyfikowanej lanoliny i osad - wosk utwardzony zawierający pozostałości rozpuszczalnika, obejmującemu etap krystalizacji i etap filtracji, przy czym w etapie krystalizacji surowiec poddaje się pierwszemu rozcieńczeniu rozpuszczalnikiem zawierającym 5% - 100% (m/m) metyloizobutyloketonu i odpowiednio 95% - 0% (m/m) metyloetyloketonu, uzyskując mieszaninę surowca i rozpuszczalnika, którą następnie oziębia się z kontrolowaną prędkością, z równoczesnym doprowadzeniem oziębionego rozpuszczalnika w 1-6 porcjach kolejnego rozcieńczenia przy szybkości schładzania w zakresie 0,10 — 6,8°C/min., aż do osiągnięcia temperatury od -10 do -30°C, przy czym stosunek sumarycznej ilości rozpuszczalnika z rozcieńczeń i przemywania do surowca zawiera się w przedziale od 2,0:1 do 12,4:1 (m/m), przy czym wielkość każdego jednostkowego rozcieńczenia wyrażona stosunkiem masowym rozpuszczalnika do surowca wynosi od 0,1:1 do 4,6:1 (m/m), po czym w zakresie temperatur od -10 do -30°C, odfiltrowuje się wydzielony osad, który przemywa się zimnym rozpuszczalnikiem o takim samym składzie jak rozpuszczalnik używany w etapie krystalizacji, stosowanym w ilości od 0,2:1 do 5,0:1 (m/m), wyrażonej stosunkiem masowym rozpuszczalnika do surowca, a następnie z roztworu filtratu oddestylowuje się rozpuszczalnik uzyskując produkt końcowy, którym jest zmodyfikowana lanolina o obniżonej temperaturze krzepnięcia od 33 do 43°C, oraz następnie z osadu oddestylowuje się rozpuszczalnik uzyskując wosk utwardzony o podwyższonej temperaturze krzepnięcia od 7 do 17°C w stosunku do wartości tych temperatur przed poddaniem surowca, lanoliny procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad oraz oddestylowanie z nich rozpuszczalnika.The subject of the application is an innovative method of producing modified lanolin and hardened wax, which consists in the fact that the raw material lanolin, characterized by a solidification point of approximately 42°C, is subjected to a solvent separation process into the filtrate - a solution of modified lanolin and the precipitate - hardened wax containing residual solvent, including a crystallization step and a filtration step, wherein in the crystallization step the raw material is first diluted with a solvent containing 5% - 100% (m/m) methyl isobutyl ketone and 95% - 0% (m/m) methyl ethyl ketone, respectively, obtaining a raw material mixture and solvent, which is then cooled at a controlled rate, with the simultaneous introduction of the cooled solvent in 1-6 portions of subsequent dilution at a cooling rate in the range of 0.10 - 6.8°C/min, until a temperature of -10 to - 30°C, with the ratio of the total amount of solvent from dilutions and washing to the raw material ranging from 2.0:1 to 12.4:1 (m/m), with the size of each unit dilution expressed as the mass ratio of the solvent to the raw material is from 0.1:1 to 4.6:1 (m/m), then in the temperature range from -10 to -30°C, the separated precipitate is filtered out and washed with a cold solvent of the same composition as the solvent used in the crystallization stage, used in an amount from 0.2:1 to 5.0:1 (m/m), expressed as the mass ratio of the solvent to the raw material, and then the solvent is distilled from the filtrate solution, obtaining the final product, which is modified lanolin with reduced solidification temperature from 33 to 43°C, and then the solvent is distilled from the precipitate, obtaining hardened wax with an increased solidification point from 7 to 17°C in relation to the values of these temperatures before subjecting the raw material, lanolin, to the solvent separation process into the filtrate and precipitate and distilling from solvent.
Description
Opis wynalazkuDescription of the invention
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania zmodyfikowanej lanoliny i utwardzonego wosku.The subject of the invention is a method for producing modified lanolin and hardened wax.
Lanolina to złożona substancja - jest mieszaniną długołańcuchowych estrów pochodzących z wyższych alkoholi, głównie alkoholi o skondensowanych pierścieniach (steroli) i prawie 100 rodzajów kwasów tłuszczowych lanoliny i ponad 70 rodzajów alkoholi lanolinowych i zawierających do około dziesięciu procent wolnych alkoholi ze sterolami, kilka % węglowodanów i śladowe ilości wolnych kwasów tłuszczowych. Lanolina to wyjątkowy lipid wśród innych naturalnych lipidów. W skład kwasów tłuszczowych lanoliny wchodzących w skład lanoliny (estry) wchodzą kwasy o prostym łańcuchu w niewielkiej ilości do około 10% całej ilości oraz izo, anty-izo i podobne kwasy tłuszczowe o rozgałęzionych łańcuchach w ilości około 2/3 całości, a pozostała część około 1/3 to hydroksykwasy tłuszczowe. Te kwasy tłuszczowe mają od 9 do 34 atomów węgla w cząsteczce i średnią masę cząsteczkową około 320. Ponadto, 20 alkoholi alicyklicznych, takich jak cholesterol i alkohole triterpenowe, które są głównie lanosterolem, stanowi około 70% wszystkich alkoholi lanolinowych, resztę stanowią alkohole alifatyczne, głównie zawierające prostołańcuchowe, alkohole izo i anty-izo, a ponadto zawierają około 5 do około 8% dioli. Te alkohole zawierają od 14 do 33 atomów węgla w cząsteczce i charakteryzują się średnią masą cząsteczkową około 370. Stwierdzono również, że w lanolinie występuje w śladowych ilościach bardzo szeroka gama pestycydów.Lanolin is a complex substance - it is a mixture of long-chain esters derived from higher alcohols, mainly alcohols with condensed rings (sterols) and almost 100 types of lanolin fatty acids and over 70 types of lanolin alcohols and containing up to about ten percent of free alcohols with sterols, several% of carbohydrates and trace amounts of free fatty acids. Lanolin is a unique lipid among other natural lipids. Lanolin fatty acids (esters) include straight-chain fatty acids in small amounts up to approximately 10% of the total amount and iso, anti-iso and similar branched-chain fatty acids in approximately 2/3 of the total amount, and the remaining about 1/3 are hydroxy fatty acids. These fatty acids have 9 to 34 carbon atoms per molecule and an average molecular weight of about 320. In addition, 20 alicyclic alcohols such as cholesterol and triterpene alcohols, which are mainly lanosterol, constitute about 70% of all lanolin alcohols, the rest are aliphatic alcohols, mainly containing straight-chain, iso and anti-iso alcohols, and also contain about 5 to about 8% diols. These alcohols contain from 14 to 33 carbon atoms per molecule and have an average molecular weight of approximately 370. It has also been found that lanolin contains a very wide range of pesticides in trace amounts.
Lanolina (rafinowany i zneutralizowany tłuszcz zwierzęcy otrzymywany podczas czyszczenia wełny owczej) posiada unikalne połączenie zdolności emulgujących, zmiękczających i wchłaniania wody, co czyni ją niezwykle użyteczną w różnorodnych preparatach kosmetycznych i farmaceutycznych. Liczne produkty, takie jak kremy i balsamy do rąk, twarzy i ciała, szminki i błyszczyki, szampony, preparaty do włosów, olejki do ciała i do makijażu, maseczki do twarzy i preparaty do opalania, wykorzystują lanolinę, aby nadać preparatowi pożądane właściwości. Lanolina jest również użyteczna w przemyśle tekstylnym jako środek zmiękczający i znajduje zastosowanie w przemysłowych zastosowaniach smarowych ze względu na antykorozyjne i zapobiegające rdzewieniu właściwości tej substancji. Proekologiczne trendy w wielu krajach na świecie powodują wprowadzanie produktów przyjaznych dla środowiska. Stymulatorem zmian jakości i rodzaju wytwarzanych produktów jest postęp techniczny oraz dążenia do redukcji negatywnego wpływu na środowisko i do optymalnego wykorzystania zasobów surowcowych.Lanolin (refined and neutralized animal fat obtained during cleaning sheep wool) has a unique combination of emulsifying, softening and water absorption properties, which makes it extremely useful in a variety of cosmetic and pharmaceutical preparations. Numerous products, such as creams and balms for hands, face and body, lipsticks and lip glosses, shampoos, hair preparations, body and make-up oils, face masks and sunscreen preparations, use lanolin to give the preparation the desired properties. Lanolin is also useful in the textile industry as a softening agent and is used in industrial lubricant applications due to the anti-corrosion and anti-rusting properties of this substance. Pro-ecological trends in many countries around the world result in the introduction of environmentally friendly products. Changes in the quality and type of manufactured products are stimulated by technical progress and efforts to reduce the negative impact on the environment and optimal use of raw material resources.
Działania w celu ochrony środowiska naturalnego wymuszają podejmowanie i stosowanie w procesach przemysłowych wszelkich rozwiązań, mających na celu obniżenie negatywnych skutków, związanych z emisją i stosowaniem szkodliwych substancji degradujących środowisko naturalne. Jednych z takich rozwiązań jest zastąpienie w procesach technologicznych półproduktów pochodzących z przerobu ropy naftowej takich jak oleje bazowe mineralne, gacze, parafiny przez woski naturalne.Actions to protect the natural environment require the adoption and application of all solutions in industrial processes aimed at reducing the negative effects related to the emission and use of harmful substances that degrade the natural environment. One of such solutions is the replacement of semi-finished products from crude oil processing, such as mineral base oils, slack waxes and paraffins, with natural waxes in technological processes.
Termin „woski” odnosi się do grupy substancji stałych (organicznych) pochodzenia naturalnego albo syntetycznego o stosunkowo niskiej temperaturze topnienia i niskiej lepkości w stanie ciekłym. Są one nierozpuszczalne w wodzie, charakteryzują się temperaturą topnienia nawet do 130°C i gęstością 0,875-0,999 g/cm3 (Mieczkowski P., Budziński B., „Wpływ wosku polietylenowego na wybrane właściwości asfaltów i betonów asfaltowych”; Architectura 17 (4) 2018, 29-37; DOI: 0.22630/ASPA.2018.17.4.38).The term "waxes" refers to a group of solid (organic) substances of natural or synthetic origin with a relatively low melting point and low viscosity in the liquid state. They are insoluble in water, have a melting point of up to 130°C and a density of 0.875-0.999 g/cm 3 (Mieczkowski P., Budziński B., "The influence of polyethylene wax on selected properties of asphalts and asphalt concretes"; Architectura 17 (4 ) 2018, 29-37; DOI: 0.22630/ASPA.2018.17.4.38).
Woski naturalne można podzielić na woski kopalne (np. wosk montanowy, ozokeryt oraz makro i mikrokrystaliczne woski parafinowe), a także woski niekopalne. Woski niekopalne dzieli się na woski pochodzenia zwierzęcego (np.: wosk pszczeli, szelak, lanolina, spermacet) i woski pochodzenia roślinnego (np.: wosk carnauba, wosk kandelila, ryżowy czy też olej jojoba) (Mieczkowski P., Budziński B., „Wpływ wosku polietylenowego na wybrane właściwości asfaltów i betonów asfaltowych”; Architectura 17 (4) 2018, 29-37; Marszałek G., Majczak R., „Wosk polietylenowy - otrzymywanie, modyfikacja i zastosowania”; POLIMERY 2012, 57, nr 9 640-645).Natural waxes can be divided into fossil waxes (e.g. lignite wax, ozokerite and macro and microcrystalline paraffin waxes) and non-fossil waxes. Non-fossil waxes are divided into waxes of animal origin (e.g. beeswax, shellac, lanolin, spermaceti) and waxes of plant origin (e.g. carnauba wax, candelilla wax, rice wax or jojoba oil) (Mieczkowski P., Budziński B., "The influence of polyethylene wax on selected properties of asphalts and asphalt concretes"; Architectura 17 (4) 2018, 29-37; Marszałek G., Majczak R., "Polyethylene wax - preparation, modification and applications"; POLIMERY 2012, 57, no. 9 640-645).
Głównym składnikiem niekopalnych wosków naturalnych są estry kwasów tłuszczowych (tzw. kwasów woskowych) i alkoholi, innymi niż tłuszcze, czyli glicerydy (trójglicerydy kwasów tłuszczowych). Woski zawierają również wolne kwasy tłuszczowe, alkohole, węglowodory i ich pochodne.The main components of non-fossil natural waxes are esters of fatty acids (so-called wax acids) and alcohols other than fats, i.e. glycerides (triglycerides of fatty acids). Waxes also contain free fatty acids, alcohols, hydrocarbons and their derivatives.
Bezwodna lanolina jest to żółta, ciągliwa, oleista masa o lekkim charakterystycznym zapachu. Jest nierozpuszczalna w wodzie, ale miesza się bez oddzielania z wodą użytą w ilości około dwukrotnie większej niż jej masa. Lanolina ma niską liczbę kwasową i topi się w temperaturze około 36-42°C.Anhydrous lanolin is a yellow, stringy, oily mass with a slight, characteristic odor. It is insoluble in water, but mixes without separation with water used in an amount about twice its weight. Lanolin has a low acid number and melts at a temperature of approximately 36-42°C.
Lanolina nie jest pozbawiona pewnych wad występujących w niektórych preparatach z jej udziałem. Na przykład, problem może wynikać z niekompatybilności lanoliny z olejami węglowodorowymi, taka mieszanina może wykazywać niepożądaną kleistość lub stabilność emulsji może być niezadowalająca. Z tego powodu opracowano różne pochodne lanoliny, takie jak pochodne etoksylowane i acylowane. Lanolina może być również frakcjonowana w celu uzyskania bardziej eleganckiej kosmetycznie postaci płynnej, która ma doskonałe właściwości i lepszą kompatybilność z olejami mineralnymi.Lanolin is not without some drawbacks found in some preparations containing it. For example, the problem may arise from the incompatibility of lanolin with hydrocarbon oils, such a mixture may exhibit undesirable stickiness, or the stability of the emulsion may be unsatisfactory. For this reason, various lanolin derivatives have been developed, such as ethoxylated and acylated derivatives. Lanolin can also be fractionated to produce a more cosmetically elegant liquid form that has excellent properties and better compatibility with mineral oils.
Jedną z metod frakcjonowania, która wykorzystuje proces krystalizacji składników lanoliny w mieszaninie z rozpuszczalnikiem (alkany, ketony), podczas schładzana do ujemnych temperatur, opisano w zgłoszeniu patentowym US 2758125. Po frakcjonowaniu, poza otrzymaniem wysoce użytecznej frakcji oleju lanolinowego o obniżonej temperaturze krzepnięcia, otrzymuje się stałą frakcję, która jest zwykłe twardym woskowym materiałem topiącym się w około 50°C.One of the fractionation methods, which uses the process of crystallization of lanolin components in a mixture with a solvent (alkanes, ketones) while cooling to negative temperatures, is described in patent application US 2758125. After fractionation, in addition to obtaining a highly useful fraction of lanolin oil with a reduced freezing point, it is obtained the solid fraction, which is simply a hard waxy material melting at about 50°C.
Frakcja wosku lanolinowego o wysokiej temperaturze topnienia ma ograniczone zastosowanie w przemyśle kosmetycznym, ale ze względu na swoją postać fizyczną jest ona stosowana w takich produktach jak pasty do butów, pasty do podłóg i mebli, tusze drukarskie i tusze do kalki.The high melting point fraction of lanolin wax has limited use in the cosmetics industry, but due to its physical form it is used in products such as shoe polishes, floor and furniture polishes, printing inks and tracing inks.
W opisie patentowym EP 0392018 ujawniono sposób oczyszczania lanolin z pestycydów, który obejmuje co najmniej jeden z następujących procesów: obróbka materiału w stanie stopionym lub w rozpuszczalniku organicznym w obecności katalizatora uwodornienia w temperaturze od 60 do 210°C, pod ciśnieniem wodoru co najmniej 1 atm i przy jego zużyciu 0,001 do 0,05% (m/m) w przeliczeniu na masę lanoliny i następnie zastosowanie destylacji materiału w próżni pod ciśnieniem absolutnym 10 x 10 3 do 500 x 280 mmHg w temperaturze od 150 do 280°C. W kolejnym etapie materiał poddaje się adsorpcji przez żywicę o wielkości porów od około 10 do około 250 angstremów i wybraną spośród: żywica posiadająca szkielet ze styrenu-diwinylobenzenu lub żywica posiadająca szkielet z estru akrylowego i poliestru żywicy lub krystalicznego glinokrzemianu o wielkości pustej przestrzeni około 9 do około 13 angstremów, powodując dokładne usuwanie pozostałości pestycydów z lanolin bez istotnego pogorszenia właściwości uzyskanej oczyszczonej lanoliny.The patent description EP 0392018 discloses a method for purifying lanolin from pesticides, which includes at least one of the following processes: processing the material in a molten state or in an organic solvent in the presence of a hydrogenation catalyst at a temperature from 60 to 210°C, under a hydrogen pressure of at least 1 atm and with its consumption of 0.001 to 0.05% (m/m) based on the weight of lanolin and then using the distillation of the material in a vacuum at an absolute pressure of 10 x 10 3 to 500 x 280 mmHg at a temperature from 150 to 280°C. In the next step, the material is adsorbed by a resin having a pore size of about 10 to about 250 angstroms and selected from: a resin having a styrene-divinylbenzene backbone or a resin having an acrylic ester polyester resin or crystalline aluminosilicate backbone with a void size of about 9 to approximately 13 angstroms, causing thorough removal of pesticide residues from lanolins without significant deterioration of the properties of the obtained purified lanolin.
Powyższy sposób zapewnia lepszą absorpcję wody przez otrzymaną lanolinę, co jest jedną z najważniejszych właściwości i zapewnia niższą liczbę nadtlenkową, nadając lanolinom lepsze właściwości użytkowe do różnych zastosowań.The above method ensures better water absorption by the obtained lanolin, which is one of the most important properties and ensures a lower peroxide value, giving lanolins better functional properties for various applications.
W artykule (Alzagaa R., Pascualb E., Errab P., Bayonaa J. M.; Development of a novel supercritical fluid extraction procedure for lanolin extraction from raw wool”; Analytica Chimica Acta 381 (1999) 39±48) autorzy wskazują, że ekstrakcje składników lipofilowych z naturalnych produktów są szeroko stosowane jako znana technologia w różnych procesach przemysłowych. Procesy ekstrakcji obejmują renderowanie termiczne, ekstrakcję rozpuszczalnikiem i adsorpcję z fazy ciekłej. Dichlorometan (DCM) jest powszechnie uznawany za odpowiedni rozpuszczalnik do ekstrakcji olejów i tłuszczów i stosuje się go do ekstrakcji substancji tłuszczowych (lanoliny) z wełny. W celu zastąpienia szkodliwych rozpuszczalników chloroorganicznych jako alternatywę zastosowano i przedstawiono badania ekstrakcji cieczowej surowej wełny w stanie nadkrytycznym (SFE) za pomocą ditlenku węgla (CO2), w warunkach ekstrakcji w skali analitycznej (tj. 350 atm., 60°C), z pośrednimi modyfikatorami polarności, takimi jak: aceton, n-heksan, metanol, octan etylu. Aceton zapewnia najbardziej pożądaną ilościową ekstrakcję lanoliny z wełny.In the article (Alzagaa R., Pascualb E., Errab P., Bayonaa J. M.; "Development of a novel supercritical fluid extraction procedure for lanolin extraction from raw wool"; Analytica Chimica Acta 381 (1999) 39±48) the authors indicate that extraction lipophilic ingredients from natural products are widely used as a known technology in various industrial processes. Extraction processes include thermal rendering, solvent extraction, and liquid phase adsorption. Dichloromethane (DCM) is widely recognized as a suitable solvent for the extraction of oils and fats and is used to extract fatty substances (lanolin) from wool. In order to replace harmful organochlorine solvents, an alternative was used and research was presented on liquid extraction of raw wool in a supercritical state (SFE) using carbon dioxide (CO2), under analytical scale extraction conditions (i.e. 350 atm, 60°C), with intermediate polarity modifiers such as: acetone, n-hexane, methanol, ethyl acetate. Acetone provides the most desirable quantitative extraction of lanolin from wool.
W zgłoszeniu patentowym US4091035 opisano proces 1- lub 2- stopniowej produkcji hipoalergicznej lanoliny (ulepszonej lanoliny nie powodującej alergii) o zmniejszonej zawartości zarówno wolnego alkoholu tłuszczowego do mniej niż 3,0% m/m, jak i zawartości detergentu do mniej niż 0,05% m/m, przy czym estry lanoliny pozostają zasadniczo niezmienione chemicznie. Jednostopniowy proces polega na poddaniu lanoliny działaniu polarnego rozpuszczalnika w kontrolowanych warunkach ciśnienia i temperatury przy użyciu polarnego alkoholu alifatycznego, takiego jak: metanol, etanol, izopropanol lub acetonu i kwasu octowego. Dwustopniowy proces obejmuje rafinację bezwodnej lanoliny przez 4 godziny w 60°C z dodatkiem 5% m/m ziemi aktywowanej typu Fulmont 700°C, a następnie przesączenie na gorąco i przeprowadzenie destylacji próżniowej uzyskanej lanoliny pod ciśnieniem absolutnym od 20 do 150 militorów i w temperaturze 180 do 240°C.Patent application US4091035 describes a process for the 1- or 2-step production of hypoallergenic lanolin (improved non-allergenic lanolin) with reduced content of both free fatty alcohol to less than 3.0% m/m and detergent content to less than 0.05 % m/m, with the lanolin esters remaining essentially chemically unchanged. The one-step process involves exposing lanolin to a polar solvent under controlled pressure and temperature conditions using a polar aliphatic alcohol such as methanol, ethanol, isopropanol or acetone and acetic acid. The two-stage process includes refining anhydrous lanolin for 4 hours at 60°C with the addition of 5% m/m Fulmont activated earth 700°C, followed by hot filtration and vacuum distillation of the obtained lanolin at an absolute pressure of 20 to 150 millitor and a temperature of 180 up to 240°C.
W opisie patentowym WO02100990 opisano sposób frakcjonowania lipidów obecnych w lanolinie przy użyciu ditlenku węgla (CO2) w warunkach bliskich jego krytycznemu punktowi w obecności odpowiedniego współrozpuszczalnika. Siła solwatacji CO2 jest regulowana przez zmianę polarności współrozpuszczalnika dodawanego do CO2. Uzyskuje się w ten sposób z lanoliny frakcje lipidowe o różnym składzie i polarności. Warunki procesu polegają na utrzymywaniu temperatury roboczej 40-80°C i dodatku co najmniej 5% m/m współrozpuszczalnika polarnego (np. metanol, octan etylu, aceton i/lub etanol) - jest on wprowadzany pod ciśnieniem roboczym w zakresie od 50 do 300 MPa. Lanolinę otrzymuje się poprzez dekompresję CO2 do ciśnień w zakresie 30-60 MPa, w temperaturach zbliżonych do temperatury otoczenia.The patent WO02100990 describes a method for fractionating the lipids present in lanolin using carbon dioxide (CO2) under conditions close to its critical point in the presence of a suitable co-solvent. The solvation strength of CO2 is controlled by changing the polarity of the co-solvent added to CO2. In this way, lipid fractions of different composition and polarity are obtained from lanolin. The process conditions consist in maintaining an operating temperature of 40-80°C and adding at least 5% m/m of a polar co-solvent (e.g. methanol, ethyl acetate, acetone and/or ethanol) - it is introduced at an operating pressure ranging from 50 to 300 MPa. Lanolin is obtained by decompressing CO2 to pressures in the range of 30-60 MPa, at temperatures close to ambient temperature.
W zgłoszeniu patentowym W02008104630 opisano sposób ekstrakcji wewnętrznych lipidów z wełny, która jest zasadniczo wolna od lanoliny, obejmujący zastosowanie płynu w warunkach nadkrytycznych i środka, który może zmienić polarność wspomnianego płynu, wybranego spośród metanolu i/lub etanolu. Zgodnie z warunkami pracy według wynalazku, temperatura wynosi od 40°C do 120°C, a ciśnienie od 120 barów do 330 barów. Środek zmieniający biegunowość stanowi od 3% do 15% objętościowych. Sposób według wynalazku może być stosowany do otrzymywania z wełny wewnętrznych lipidów, których jednym z najważniejszych składników są ceramidy, do stosowania w kompozycjach przeznaczonych do ochrony ludzkiej skóry przed szkodliwym wpływem środowiska.Patent application W02008104630 describes a method for extracting internal lipids from wool that is substantially free of lanolin, comprising the use of a fluid under supercritical conditions and an agent that can change the polarity of said fluid, selected from methanol and/or ethanol. According to the operating conditions according to the invention, the temperature is from 40°C to 120°C and the pressure is from 120 bar to 330 bar. The polarity changing agent constitutes from 3% to 15% by volume. The method according to the invention can be used to obtain internal lipids from wool, one of the most important components of which are ceramides, for use in compositions intended to protect human skin against the harmful effects of the environment.
Istotą niniejszego wynalazku jest sposób wytwarzania zmodyfikowanej lanoliny i utwardzonego wosku poprzez poddanie wosku lanoliny, procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat - roztwór zmodyfikowanej lanoliny i osad - wosk utwardzony, zawierający pozostałości rozpuszczalnika, w oparciu o zasady procesu rozpuszczalnikowego odparafinowania, który to proces jest stosowany standardowo do odparafinowania olejów węglowodorowych i odolejania gaczów - mieszanin węglowodorów. Istotnym elementem tego klasycznego procesu dla surowców węglowodorowych jest krótki czas filtracji, wynoszący od kilkunastu do około 30 sekund; ponadto krótki czas filtracji pozwala na osiąganie niższego temperaturowego gradientu odparafinowania, czyli uzyskania lepszej selektywności procesu. Dodatkowo podobne parametry jakościowe surowców, to jest lanoliny i wsadów węglowodorowych, takie jak lepkość, gęstość, temperatura zapłonu, zakres destylacji pozwalają wprost, bez potrzeby modernizacji, na przeróbkę lanoliny w instalacji odparafinowania rozpuszczalnikowego.The essence of the present invention is a method for producing modified lanolin and hardened wax by subjecting lanolin wax to a solvent separation process into the filtrate - modified lanolin solution and the precipitate - hardened wax, containing solvent residues, based on the principles of the solvent dewaxing process, which is a standard process used for dewaxing of hydrocarbon oils and deoiling of slack sludge - hydrocarbon mixtures. An important element of this classic process for hydrocarbon raw materials is the short filtration time, ranging from several to about 30 seconds; Moreover, a short filtration time allows to achieve a lower dewaxing temperature gradient, i.e. to achieve better selectivity of the process. Additionally, similar quality parameters of raw materials, i.e. lanolin and hydrocarbon feedstocks, such as viscosity, density, flash point, distillation range, allow the processing of lanolin in a solvent dewaxing installation without the need for modernization.
Rozpuszczalnikami stosowanymi w przypadku rozdzielania rozpuszczalnikowego tłuszczów nie mogą być, jak wykazały badania, związki chlorowcopochodne, takie jak mieszaniny dichloroetanu z chlorkiem metylenu w różnych proporcjach, 1,2-dichloropropanu z chlorkiem metylenu w różnych proporcjach lub sam 1,2-dichloropropan. Nieoczekiwanie stwierdzono, że rozpuszczalniki chlorowcopochodne wykazują utrudnioną filtrację i mają długie czasy filtracji dla procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego lanoliny wynoszące od ponad 10 minut do ponad kilkunastu minut, a placek filtracyjny ma dalej konsystencję półpłynną, co dyskwalifikuje zastosowanie tych rozpuszczalników w procesach przemysłowych.As research has shown, the solvents used in the solvent separation of fats cannot be halogenated compounds, such as mixtures of dichloroethane with methylene chloride in various proportions, 1,2-dichloropropane with methylene chloride in various proportions or 1,2-dichloropropane itself. Unexpectedly, it was found that halogenated solvents have difficult filtration and long filtration times for the solvent separation process of lanolin, ranging from over 10 minutes to over a dozen or so minutes, and the filter cake still has a semi-liquid consistency, which disqualifies the use of these solvents in industrial processes.
Przedmiotowy proces pozwala na uzyskanie filtratu, który po oddestylowaniu rozpuszczalnika jest zmodyfikowaną lanoliną, charakteryzującą się polepszonymi właściwościami niskotemperaturowymi oraz osadu, który po usunięciu rozpuszczalnika jest woskiem utwardzonym, czyli frakcją pozostającą na płótnie filtracyjnym, która po usunięciu rozpuszczalnika charakteryzuje się podwyższonymi właściwościami temperaturowymi w porównaniu do wsadu, surowej lanoliny.The process in question allows you to obtain a filtrate which, after distilling off the solvent, is modified lanolin, characterized by improved low-temperature properties, and a precipitate which, after removing the solvent, is hardened wax, i.e. the fraction remaining on the filter cloth, which after removing the solvent is characterized by increased temperature properties compared to stuffing, raw lanolin.
Istotą wynalazku jest sposób wytwarzania zmodyfikowanej lanoliny i utwardzonego wosku poprzez poddanie surowca, jakim jest lanolina procesowi rozpuszczalnikowego rozdzielania na filtrat i osad a następnie oddestylowanie z filtratu i osadu rozpuszczalnika. Surowiec ten, lanolina, zawiera związki chemiczne inne niż wsady składające się z różnych grup węglowodorów stosowane w klasycznym procesie odparafinowania, oraz wsady będące mieszaninami estrów metylowych kwasów tłuszczowych (FAME) lub triglicerydów (tłuszczów).The essence of the invention is a method for producing modified lanolin and hardened wax by subjecting the raw material, lanolin, to a solvent separation process into the filtrate and precipitate and then distilling the solvent from the filtrate and precipitate. This raw material, lanolin, contains chemical compounds other than the feedstocks consisting of various groups of hydrocarbons used in the classic dewaxing process, and feedstocks that are mixtures of fatty acid methyl esters (FAME) or triglycerides (fats).
Nieoczekiwanie okazuje się, że zastosowanie procesu rozpuszczalnikowego rozdzielania na filtrat i osad dla lanoliny, zachowuje selektywność procesu z jednoczesnym uzyskaniem krótkich czasów filtracji, która jest pożądana w procesach przemysłowych i pozwala na obniżenie temperatury mętnienia, temperatury płynięcia i temperatury krzepnięcia, co ma wpływ na poprawienie właściwości niskotemperaturowych uzyskanego produktu, zmodyfikowanej lanoliny oraz osadu (wosku utwardzonego), czyli frakcji pozostającej na płótnie filtracyjnym, o podwyższonych parametrach charakteryzujących właściwości temperaturowe w porównaniu do wsadu.Surprisingly, it turns out that the use of the solvent separation process into filtrate and precipitate for lanolin maintains the selectivity of the process while obtaining short filtration times, which is desirable in industrial processes and allows for lowering the cloud point, pour point and solidification point, which improves low-temperature properties of the obtained product, modified lanolin and sediment (hardened wax), i.e. the fraction remaining on the filter cloth, with increased parameters characterizing temperature properties compared to the input.
Sposób wytwarzania zmodyfikowanej lanoliny oraz wosku utwardzonego, polega według wynalazku na tym, że będącą surowcem lanolinę, charakteryzującą się temperaturą krzepnięcia ok. 42°C poddaje się procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat - roztwór zmodyfikowanej lanoliny i osad - wosk utwardzony zawierający pozostałości rozpuszczalnika, obejmującemu etap krystalizacji i etap filtracji, przy czym w etapie krystalizacji surowiec poddaje się pierwszemu rozcieńczeniu rozpuszczalnikiem zawierającym 5%-100% (m/m) metyloizobutyloketonu i odpowiednio 95%-0% (m/m) metyloetyloketonu, uzyskując mieszaninę surowca i rozpuszczalnika, którą następnie oziębia się z kontrolowaną prędkością, z równoczesnym doprowadzeniem oziębionego rozpuszczalnika w 1-6 porcjach kolejnego rozcieńczenia takim samym rozpuszczalnikiem, jak użyty do pierwszego rozcieńczenia, przy szybkości schładzania w zakresie 0,10-6,8°C/min., aż do osiągnięcia temperatury od -10 do -30°C, przy czym stosunek sumarycznej ilości rozpuszczalnika z rozcieńczeń i przemywania do surowca zawiera się w przedziale od 2,0:1 do 12,4:1 (m/m), przy czym wielkość każdego jednostkowego rozcieńczenia wyrażona stosunkiem masowym rozpuszczalnika do surowca wynosi od 0,1:1 do 4,6:1 (m/m), po czym w zakresie temperatur od -10 do -30°C, odfiltrowuje się wydzielony osad, który przemywa się zimnym rozpuszczalnikiem o takim samym składzie jak rozpuszczalnik używany w etapie krystalizacji, stosowanym w ilości od 0,2:1 do 5,0:1 (m/m), wyrażonej stosunkiem masowym rozpuszczalnika do surowca, a następnie z roztworu filtratu oddestylowuje się rozpuszczalnik uzyskując produkt końcowy, którym jest zmodyfikowana lanolina o obniżonej temperaturze krzepnięcia, oraz następnie z osadu oddestylowuje się rozpuszczalnik uzyskując wosk utwardzony o podwyższonej temperaturze krzepnięcia w stosunku do wartości tych temperatur przed poddaniem surowca, lanoliny procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad oraz oddestylowaniem z nich rozpuszczalnika.According to the invention, the method for producing modified lanolin and hardened wax consists in the fact that the raw material lanolin, characterized by a solidification point of approximately 42°C, is subjected to a solvent separation process into the filtrate - a solution of modified lanolin and the precipitate - hardened wax containing solvent residues, including the step crystallization and filtration stage, where in the crystallization step the raw material is first diluted with a solvent containing 5%-100% (m/m) methyl isobutyl ketone and, respectively, 95%-0% (m/m) methyl ethyl ketone, obtaining a mixture of raw material and solvent, which is then is cooled at a controlled rate, with simultaneous addition of the cooled solvent in 1-6 portions of subsequent dilution with the same solvent as used for the first dilution, at a cooling rate in the range of 0.10-6.8°C/min, until the temperature is reached from -10 to -30°C, with the ratio of the total amount of solvent from dilutions and washing to the raw material ranging from 2.0:1 to 12.4:1 (m/m), with the size of each unit dilution expressed as the mass ratio of solvent to raw material is from 0.1:1 to 4.6:1 (m/m), and then, in the temperature range from -10 to -30°C, the separated precipitate is filtered off and washed with a cold solvent of the same the same composition as the solvent used in the crystallization stage, used in an amount from 0.2:1 to 5.0:1 (m/m), expressed as the mass ratio of the solvent to the raw material, and then the solvent is distilled from the filtrate solution to obtain the final product, which is modified lanolin with a reduced freezing point, and then the solvent is distilled from the precipitate to obtain hardened wax with an increased freezing point in relation to the values of these temperatures before subjecting the lanolin raw material to a solvent separation process into the filtrate and precipitate and distilling the solvent from them.
Korzystnie do surowca wprowadza się dodatkowo modyfikator krystalizacji w ilości od 50 do 5000 ppm (mg/kg), najkorzystniej 800-1200 ppm.Preferably, a crystallization modifier is additionally introduced into the raw material in an amount from 50 to 5000 ppm (mg/kg), most preferably 800-1200 ppm.
Woski są substancjami polimorficznymi i dodatkowo mają tendencję do tworzenia znacznie mniejszych kryształów, tworząc przestrzenie pomiędzy kryształami, w których zostaje uwięziony roztwór filtratu, co negatywnie wpływa na proces rozdziału roztworu filtratu od osadu. Wprowadzenie modyfikatorów krystalizacji w znaczący sposób wpływa na poprawę procesów filtracyjnych. W niniejszym wynalazku stwierdzono, że substancje polimerowe podobnego rodzaju jak stosowane w procesie odparafinowania rozpuszczalnikowego, które korzystnie wpływają na proces krystalizacji wspomagając tworzenie się dużych regularnych kryształów, pomimo istotnych różnic w charakterze chemicznym pomiędzy woskami i węglowodorami. Modyfikatory krystalizacji poprawiają szybkość i efektywność procesu filtracji, wpływając na strukturę tworzącej się warstwy osadu na filtrze. Odpowiednio dobrane i stosowane modyfikatory krystalizacji, specjalnie opracowane do tego celu związki chemiczne wpływają na poprawę wydajności i efektywności całego procesu odparafinowania. Modyfikatory krystalizacji stosowane w procesach rozpuszczalnikowego odparafinowania w dużej mierze oparte są na polimetakrylanach alkilu (PAMA).Waxes are polymorphic substances and additionally they tend to form much smaller crystals, creating spaces between the crystals in which the filtrate solution is trapped, which negatively affects the process of separating the filtrate solution from the sediment. The introduction of crystallization modifiers significantly improves filtration processes. In the present invention it has been found that polymeric substances of a similar type as used in the solvent dewaxing process, which have a beneficial effect on the crystallization process by promoting the formation of large regular crystals, despite the significant differences in chemical nature between waxes and hydrocarbons. Crystallization modifiers improve the speed and efficiency of the filtration process by influencing the structure of the sediment layer formed on the filter. Properly selected and used crystallization modifiers and chemical compounds specially developed for this purpose improve the efficiency and effectiveness of the entire dewaxing process. Crystallization modifiers used in solvent dewaxing processes are largely based on polyalkyl methacrylates (PAMA).
Korzystnie jako modyfikator krystalizacji stosuje się modyfikator zawierający jako substancję aktywną polimetakrylany alkilu.Preferably, a modifier containing polyalkyl methacrylates as an active substance is used as a crystallization modifier.
Korzystnie rozpuszczalnik stosowany w etapie krystalizacji i w etapie filtracji zawiera 40%-70% (m/m) metyloizobutyloketonu i odpowiednio 60%-30% (m/m) metyloetyloketonu.Preferably, the solvent used in the crystallization step and in the filtration step contains 40%-70% (m/m) methyl isobutyl ketone and 60%-30% (m/m) methyl ethyl ketone, respectively.
Korzystnie mieszaninę w etapie krystalizacji schładza się z szybkością 0,25-1,9 C/min. do wartości temperatury od -18 do -28°C.Preferably, the mixture is cooled at a rate of 0.25-1.9 C/min in the crystallization stage. to temperature values from -18 to -28°C.
Korzystnie stosunek sumarycznej ilości rozpuszczalnika do surowca zawiera się w przedziale od 3,0:1 do 6,8:1 (m/m).Preferably, the ratio of the total amount of solvent to raw material is in the range from 3.0:1 to 6.8:1 (m/m).
Korzystnie liczba rozcieńczeń w etapie krystalizacji wynosi od 2 do 3.Preferably, the number of dilutions in the crystallization step is from 2 to 3.
Korzystnie wydzielone estry odfiltrowuje się w zakresie temperatur od -18 do -28°C i przemywa się zimnym rozpuszczalnikiem stosowanym w ilości od 0,7:1 do 2,0:1,0 (m/m).Preferably, the separated esters are filtered off at temperatures ranging from -18 to -28°C and washed with a cold solvent used in an amount from 0.7:1 to 2.0:1.0 (m/m).
Korzystnie w etapie krystalizacji temperatura rozpuszczalnika w punkcie dostrzyku do mieszaniny jest równa lub różni się maksymalnie o ± 3°C od temperatury oziębianej mieszaniny. Ma to na celu zapobieżenie zakłóceniu procesu krystalizacji estrów w mieszaninie.Preferably, in the crystallization step, the temperature of the solvent at the point of injection into the mixture is equal to or differs by a maximum of ± 3°C from the temperature of the cooled mixture. This is to prevent disruption of the crystallization process of esters in the mixture.
Korzystnie w etapie krystalizacji pierwszą porcję rozpuszczalnika do surowca wprowadza się w temperaturze, w której surowiec jest jednorodną fazą ciekłą nie zawierającą kryształów, najkorzystniej w temperaturze z przedziału 50-60°C.Preferably, in the crystallization step, the first portion of the solvent is introduced into the raw material at a temperature at which the raw material is a homogeneous liquid phase without crystals, most preferably at a temperature in the range of 50-60°C.
Zmodyfikowana lanolina wytworzona sposobem według wynalazku, charakteryzuje się poprawionymi właściwościami niskotemperaturowymi, to jest obniżoną o 33 do 43°C temperaturą krzepnięcia, w stosunku do wartości tej temperatury przed poddaniem lanoliny procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego. Zmodyfikowana lanolina wytworzona sposobem według wynalazku może znaleźć zastosowanie jako biodegradowalny olej bazowy, do wytwarzania środków smarowych, smarów przekładniowych. Z osadu oddestylowuje się rozpuszczalnik uzyskując wosk utwardzony o podwyższonej temperaturze krzepnięcia od 7 do 17°C w stosunku do wartości tej temperatury przed poddaniem surowca, lanoliny procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad oraz oddestylowanie z nich rozpuszczalnika.The modified lanolin produced by the method according to the invention is characterized by improved low-temperature properties, i.e. a freezing point reduced by 33 to 43°C, compared to the value of this temperature before subjecting the lanolin to the solvent separation process. Modified lanolin produced by the method according to the invention can be used as a biodegradable base oil for the production of lubricants and gear lubricants. The solvent is distilled from the precipitate, obtaining hardened wax with an increased solidification point of 7 to 17°C in relation to the value of this temperature before subjecting the raw material, lanolin, to a solvent separation process into the filtrate and precipitate and distilling the solvent from them.
Utwardzony wosk wytworzony sposobem według wynalazku, charakteryzuje się podwyższonymi właściwościami temperaturowymi, to jest podwyższoną temperaturą krzepnięcia od 7 do 17°C, w stoThe hardened wax produced by the method according to the invention is characterized by increased temperature properties, i.e. an increased solidification point from 7 to 17°C, in
PL 244566 Β1 sunku do wartości tej temperatury przed poddaniem lanoliny procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego. Utwardzony wosk uzyskany z lanoliny znajduje zastosowanie np. w kosmetykach, farmaceutykach, w produktach takich jak pasty do butów, pasty do podłóg i mebli, tusze drukarskie i tusze do kalki, jako zamiennik wosku carnauba i wosku pszczelego.PL 244566 Β1 to this temperature before subjecting the lanolin to the solvent separation process. Hardened wax obtained from lanolin is used, for example, in cosmetics, pharmaceuticals, in products such as shoe polish, floor and furniture polish, printing inks and tracing paper inks, as a substitute for carnauba wax and beeswax.
Sposób według wynalazku, polegający na zastosowaniu dla lanoliny procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad oraz oddestylowaniu z nich rozpuszczalnika, daje korzyści polegające na uzyskaniu: a) jednego produktu - zmodyfikowanej lanoliny cechującej się poprawionymi właściwościami niskotemperaturowymi, to jest obniżonymi o kilkanaście do około 43 stopni Celsjusza temperatury krzepnięcia w porównaniu do tej temperatury surowca użytego w procesie rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, co przekłada się na poprawę właściwości niskotemperaturowych, w tym reologicznych w niskich temperaturach oleju bazowego oraz daje korzyści polegające na uzyskaniu: b) drugiego produktu, wosku utwardzonego cechującego się podwyższonymi parametrami charakteryzującymi właściwości temperaturowe, to jest podwyższonymi o około kilkanaście stopni Celsjusza temperaturami krzepnięcia w porównaniu do temperatur surowca użytego w procesie rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, co przekłada się na uzyskanie wyższych temperatur krzepnięcia dla produktów końcowych, w których zastosowano by wosk utwardzony zamiast lanoliny, a dla tych produktów końcowych pożądana jest dodatnia temperatura krzepnięcia.The method according to the invention, involving the use of a solvent separation process for lanolin into filtrate and precipitate and distilling the solvent from them, gives the benefits of obtaining: a) one product - modified lanolin characterized by improved low-temperature properties, i.e. reduced by a dozen or so to about 43 degrees Celsius of the solidification point compared to the temperature of the raw material used in the solvent separation process into filtrate and sediment, which translates into improved low-temperature properties, including rheological properties at low temperatures of the base oil, and provides the benefits of obtaining: b) a second product, a hardened wax characterized by with increased parameters characterizing temperature properties, i.e. increased solidification temperatures by approximately several degrees Celsius compared to the temperatures of the raw material used in the process of solvent separation into filtrate and precipitate, which translates into obtaining higher solidification temperatures for final products in which hardened wax would be used instead of lanolin, and a positive freezing point is desirable for these end products.
Przedmiot wynalazku został objaśniony w przedstawionych poniżej przykładach wykonania, nieograniczających zakresu jego ochrony.The subject matter of the invention is explained in the embodiments presented below, which do not limit the scope of its protection.
Przykład 1Example 1
Lanolina o parametrach jakościowych przedstawionych w tabeli 1 (ozn. WOSK 1).Lanolin with the quality parameters presented in table 1 (marked WAX 1).
Tabela 1 Wyniki badań lanoliny (WOSK 1)Table 1 Lanolin (WAX 1) test results
Próbkę lanoliny (ozn. WOSK 1) w ilości 300 g poddano procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, mieszaniną rozpuszczalników metyloizobutyloketonu (MIBK) i metyloetyloketonu (MEK).A sample of lanolin (marked as WAX 1) in the amount of 300 g was subjected to a solvent separation process into the filtrate and sediment, using a mixture of methyl isobutyl ketone (MIBK) and methyl ethyl ketone (MEK) solvents.
Krystalizację wosku (lanoliny) w laboratorium przeprowadzono metodą stopniowego oziębiania znajdującej się w krystalizatorze mieszaniny surowca z rozpuszczalnikiem. Krystalizator umieszczony był w łaźni chłodzącej, wyposażonej w programator cyklu chłodzenia, pozwalający na ustalenie końcowej temperatury krystalizacji oraz odpowiedniej szybkości schładzania w kolejnych etapach procesu. Do kriostatu podłączona była nucza filtracyjna wyposażona w płaszcz, w którym krążył czynnik chłodzący.Crystallization of wax (lanolin) in the laboratory was carried out by gradual cooling of the mixture of raw material and solvent contained in the crystallizer. The crystallizer was placed in a cooling bath equipped with a cooling cycle programmer, which allowed for determining the final crystallization temperature and the appropriate cooling rate in subsequent stages of the process. A filter cell equipped with a jacket in which the cooling medium circulated was connected to the cryostat.
Proces krystalizacji prowadzony był metodą rozcieńczeń, poprzez dodawanie do schładzanej mieszaniny surowca z rozpuszczalnikiem kolejnych porcji oziębionego rozpuszczalnika, w odpowiednich momentach cyklu schładzania.The crystallization process was carried out using the dilution method, by adding subsequent portions of the cooled solvent to the cooled mixture of raw material and solvent at appropriate moments of the cooling cycle.
W procesie krystalizacji stosowano ciągłe mieszanie zawartości krystalizatora za pomocą mieszadła z końcówką kotwiczną, o szybkości mieszania dostosowanej do zwiększającej się lepkości mieszaniny.In the crystallization process, the contents of the crystallizer were continuously stirred using a mixer with an anchor tip, with the mixing speed adjusted to the increasing viscosity of the mixture.
Po osiągnięciu końcowej temperatury krystalizacji na nuczy próżniowej odfiltrowano wydzielony osad, którego głównym składnikiem są glicerydy - woski utwardzone, zawierające zaokludowany rozpuszczalnik, od roztworu filtratu. Roztwór filtratu gromadził się w odbieralniku. Odfiltrowany osad przemywano porcją zimnego rozpuszczalnika. Zebrany z nuczy osad, a także roztwór filtratu poddano procesowi regeneracji rozpuszczalnika uzyskując produkty końcowe, którymi są: zmodyfikowana lanolina oraz utwardzony wosk. Operację usuwania rozpuszczalnika prowadzono metodą destylacji ze strippingiem azotem.After reaching the final crystallization temperature, the separated precipitate, the main component of which are glycerides - hardened waxes containing occluded solvent, was filtered from the filtrate solution using a vacuum filter. The filtrate solution accumulated in the receiver. The filtered precipitate was washed with a portion of cold solvent. The collected sediment and the filtrate solution were subjected to a solvent regeneration process to obtain the final products, which are: modified lanolin and hardened wax. The solvent removal operation was carried out by nitrogen stripping distillation.
PL 244566 Β1PL 244566 Β1
W tabeli 2 przedstawione zostały: parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, bilans masowy oraz właściwości uzyskanej zmodyfikowanej lano liny oraz utwardzonego wosku z lanoliny.Table 2 presents: technological parameters of the solvent separation process into filtrate and sediment, mass balance and properties of the obtained modified lanolin and hardened lanolin wax.
Tabela 2 Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego, bilans masowy oraz właściwości uzyskanej zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z surowca, lanoliny (WOSKI)Table 2 Technological parameters of the solvent separation process, mass balance and properties of the obtained modified lanolin and hardened wax from the raw material lanolin (WAXES)
Przykład 2Example 2
Próbkę lanoliny (ozn. WOSK 1) w ilości 300 g poddano procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, mieszaniną rozpuszczalników metyloizobutyloketonu (MIBK) i metyloetyloketonu (MEK) według zasad postępowania opisanych w przykładzie 1 z tą różnicą, że przed krystalizacją do surowca dodano modyfikator krystalizacji w ilości 500 ppm o nazwie handlowej Viscoplex 9-350 zawierający substancję aktywną - polimery akrylowe rozpuszczone w mineralnym oleju bazowym, o lepkości w temperaturze 100°C 195 mm2/s.A sample of lanolin (marked as WAX 1) in the amount of 300 g was subjected to a solvent separation process into the filtrate and precipitate, using a mixture of methyl isobutyl ketone (MIBK) and methyl ethyl ketone (MEK) solvents according to the procedure described in example 1, with the difference that a modifier was added to the raw material before crystallization crystallization in the amount of 500 ppm with the trade name Viscoplex 9-350 containing the active substance - acrylic polymers dissolved in mineral base oil, with a viscosity at 100°C of 195 mm 2 /s.
W tabeli 3 przedstawione zostały: parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, bilans masowy oraz właściwości uzyskanej zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z lanoliny.Table 3 presents: technological parameters of the solvent separation process into filtrate and sediment, mass balance and properties of the obtained modified lanolin and hardened lanolin wax.
PL 244566 Β1PL 244566 Β1
Tabela 3 Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego, bilans masowy oraz właściwości uzyskanej zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z surowca, lanoliny (WOSK 1)Table 3 Technological parameters of the solvent separation process, mass balance and properties of the obtained modified lanolin and hardened wax from the raw material lanolin (WAX 1)
Przykład 3Example 3
Próbkę lanoliny (ozn. WOSK 1) w ilości 300 g poddano procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, mieszaniną rozpuszczalników metyloizobutyloketonu (MIBK) i metyloetyloketonu (MEK) według zasad postępowania opisanych w przykładzie 1 z tą różnicą, że przed krystalizacją do surowca dodano modyfikator krystalizacji w ilości 1800 ppm o nazwie handlowej Viscoplex 9-350 zawierający substancję aktywną - polimery akrylowe rozpuszczone w mineralnym oleju bazowym, o lepkości w temperaturze 100°C 195 mm2/s.A sample of lanolin (marked as WAX 1) in the amount of 300 g was subjected to a solvent separation process into the filtrate and precipitate, using a mixture of methyl isobutyl ketone (MIBK) and methyl ethyl ketone (MEK) solvents according to the procedure described in example 1, with the difference that a modifier was added to the raw material before crystallization crystallization in the amount of 1800 ppm with the trade name Viscoplex 9-350 containing the active substance - acrylic polymers dissolved in mineral base oil, with a viscosity at 100°C of 195 mm 2 /s.
W tabeli 4 przedstawione zostały: parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, bilans masowy oraz właściwości uzyskanej zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z lanoliny.Table 4 presents: technological parameters of the solvent separation process into filtrate and sediment, mass balance and properties of the obtained modified lanolin and hardened lanolin wax.
PL 244566 Β1PL 244566 Β1
Tabela 4 Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego, bilans masowy oraz właściwości uzyskanej zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z surowca, lanoliny (WOSK 1)Table 4 Technological parameters of the solvent separation process, mass balance and properties of the obtained modified lanolin and hardened wax from the raw material lanolin (WAX 1)
Przykład 4Example 4
Próbkę lanoliny (ozn. WOSK 1) w ilości 300 g poddano procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, rozpuszczalnikiem metyloizobutyloketonem (MIBK) według zasad postępowania opisanych w przykładzie 1.A sample of lanolin (marked as WAX 1) in the amount of 300 g was subjected to a solvent separation process into the filtrate and sediment using the solvent methylisobutyl ketone (MIBK) according to the principles of procedure described in example 1.
W tabeli 5 przedstawione zostały: parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, bilans masowy oraz właściwości uzyskanego zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z lanoliny.Table 5 presents: technological parameters of the solvent separation process into filtrate and sediment, mass balance and properties of the obtained modified lanolin and hardened lanolin wax.
PL 244566 Β1PL 244566 Β1
Tabela 5 Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego, bilans masowy oraz właściwości uzyskanej zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z surowca, lanoliny (WOSK 1)Table 5 Technological parameters of the solvent separation process, mass balance and properties of the obtained modified lanolin and hardened wax from the raw material lanolin (WAX 1)
Wykonane badania analizy chromatografii cieczowej dla lanoliny oraz zmodyfikowanej lanoliny i wosku utwardzonego uzyskanych w procesie rozdzielania rozpuszczalnikowego oraz przedstawione chromatogramy wykazują różnice w zawartościach ilościowych określonych estrów, potwierdzają selektywność procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego mieszaniną rozpuszczalników metyloizobutyloketonu (MIBK) i metyloetyloketonu (MEK). Wyniki tych badań zostały przedstawione na rysunku, na którym Fig. 1 przedstawia chromatogram lanoliny, Fig. 2 przedstawia chromatogram zmodyfikowanej lanoliny, a Fig. 3 przedstawia chromatogram utwardzonego wosku z lanoliny.The liquid chromatography analyzes performed for lanolin and modified lanolin and hardened wax obtained in the solvent separation process and the presented chromatograms show differences in the quantitative contents of specific esters, confirming the selectivity of the solvent separation process with a mixture of methyl isobutyl ketone (MIBK) and methyl ethyl ketone (MEK) solvents. The results of these tests are presented in the drawing, in which Fig. 1 shows the chromatogram of lanolin, Fig. 2 shows the chromatogram of modified lanolin, and Fig. 3 shows the chromatogram of hardened lanolin wax.
PL 244566 Β1PL 244566 Β1
Przykład 5Example 5
Próbkę lanoliny (ozn. WOSK 1) w ilości 300 g poddano procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, rozpuszczalnikiem metyloizobutyloketonem (MIBK) według zasad postępowania opisanych w przykładzie 1.A sample of lanolin (marked as WAX 1) in the amount of 300 g was subjected to a solvent separation process into the filtrate and sediment using the solvent methylisobutyl ketone (MIBK) according to the principles of procedure described in example 1.
W tabeli 6 przedstawione zostały: parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, bilans masowy oraz właściwości uzyskanego zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z lanoliny.Table 6 presents: technological parameters of the solvent separation process into filtrate and sediment, mass balance and properties of the obtained modified lanolin and hardened lanolin wax.
Tabela 6 Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego, bilans masowy oraz właściwości uzyskanej zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z surowca, lanoliny (WOSK 1)Table 6 Technological parameters of the solvent separation process, mass balance and properties of the obtained modified lanolin and hardened wax from the raw material lanolin (WAX 1)
Przykład 6Example 6
Próbkę lanoliny (ozn. WOSK 1) w ilości 300 g poddano procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, mieszaniną rozpuszczalników dichloroetanu (Dl) i chlorku metylenu (ME) według zasad postępowania opisanych w przykładzie 1.A sample of lanolin (marked as WAX 1) in the amount of 300 g was subjected to a solvent separation process into the filtrate and sediment, using a mixture of dichloroethane (Dl) and methylene chloride (ME) solvents according to the principles of procedure described in example 1.
PL 244566 Β1PL 244566 Β1
W tabeli 7 przedstawione zostały: parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, bilans masowy oraz właściwości uzyskanego zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z lanoliny (chociaż nie uformował się placek filtracyjny, na płótnie filtracyjnym uzyskano półpłynną mieszaninę, poddano filtrat i osad procesowi regeneracji rozpuszczalnika).Table 7 presents: technological parameters of the solvent separation process into filtrate and sediment, mass balance and properties of the obtained modified lanolin and hardened lanolin wax (although no filter cake was formed, a semi-liquid mixture was obtained on the filter cloth, the filtrate and sediment were subjected to the solvent regeneration process ).
Tabela 7 Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego, bilans masowy oraz właściwości uzyskanej zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z surowca, lanoliny (WOSK 1)Table 7 Technological parameters of the solvent separation process, mass balance and properties of the obtained modified lanolin and hardened wax from the raw material lanolin (WAX 1)
Przykład 7Example 7
Próbkę lanoliny (ozn. WOSK 1) w ilości 300 g poddano procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, mieszaniną rozpuszczalników 1,2-dichloropropanu (PDC) i chlorku metylenu (ME) według zasad postępowania opisanych w przykładzie 1.A sample of lanolin (marked as WAX 1) in the amount of 300 g was subjected to a solvent separation process into the filtrate and sediment, using a mixture of 1,2-dichloropropane (PDC) and methylene chloride (ME) solvents according to the principles of procedure described in example 1.
W tabeli 8 przedstawione zostały: parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, bilans masowy oraz właściwości uzyskanego zmodyfikowanej lanoliny orazTable 8 presents: technological parameters of the solvent separation process into filtrate and sediment, mass balance and properties of the obtained modified lanolin and
PL 244566 Β1 utwardzonego wosku z lanoliny (chociaż nie uformował się placek filtracyjny, na płótnie filtracyjnym uzyskano półpłynną mieszaninę, poddano filtrat i osad procesowi regeneracji rozpuszczalnika).PL 244566 Β1 hardened lanolin wax (although no filter cake was formed, a semi-liquid mixture was obtained on the filter cloth, the filtrate and sediment were subjected to the solvent regeneration process).
Tabela 8 Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego, bilans masowy oraz właściwości uzyskanej zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z surowca, lanoliny (WOSK 1)Table 8 Technological parameters of the solvent separation process, mass balance and properties of the obtained modified lanolin and hardened wax from the raw material lanolin (WAX 1)
Powyższe przykłady dowiodły, że wynalazek nadaje się do przemysłowego stosowania.The above examples proved that the invention is suitable for industrial application.
Claims (9)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL439900A PL244566B1 (en) | 2021-12-18 | 2021-12-18 | Innovative method of producing modified lanolin and hardened wax |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL439900A PL244566B1 (en) | 2021-12-18 | 2021-12-18 | Innovative method of producing modified lanolin and hardened wax |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL439900A1 PL439900A1 (en) | 2023-06-19 |
| PL244566B1 true PL244566B1 (en) | 2024-02-12 |
Family
ID=86944915
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL439900A PL244566B1 (en) | 2021-12-18 | 2021-12-18 | Innovative method of producing modified lanolin and hardened wax |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL244566B1 (en) |
-
2021
- 2021-12-18 PL PL439900A patent/PL244566B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL439900A1 (en) | 2023-06-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4193999B2 (en) | Fractionation of triglyceride oil | |
| Wisniak | The chemistry and technology of jojoba oil | |
| Passino | The solexol process | |
| FR2702773A1 (en) | Process for the preparation of vegetable fat fractions enriched with unsaponifiable matter | |
| JP2002542379A (en) | Method for removing free fatty acids from biological fats and oils or their vapor distillates | |
| Delvar et al. | Integrated process for extraction and formulation in emulsions of active molecules from fresh passion fruits (Passiflora edulis Sims) | |
| PL244566B1 (en) | Innovative method of producing modified lanolin and hardened wax | |
| PL244565B1 (en) | Method for producing modified lanolin and hardened wax | |
| RU2635357C2 (en) | Wax processing | |
| JP2019513873A (en) | Odorless shea base ester | |
| US6187974B1 (en) | Process for producing unsaturated fatty alcohols from lauric oils | |
| JP7150434B2 (en) | Method for refining wax | |
| JP4216331B2 (en) | Fractionation of triglyceride oil | |
| WO2013115634A9 (en) | A process for refining glyceride oil and purified triglyceride oil obtained by such process | |
| PL244558B1 (en) | Innovative method of producing modified jojoba oil and hardened wax | |
| PL244562B1 (en) | Innovative method of obtaining modified jojoba oil with improved low-temperature properties and hardened wax | |
| PL244557B1 (en) | Method for producing modified jojoba oil and hardened wax | |
| PL244564B1 (en) | Method for obtaining modified jojoba oil and hardened vegetable wax | |
| Mohamed | Competitive study on separation and characterization of microcrystalline waxes using two deoiling techniques | |
| PL244563B1 (en) | Method for producing modified jojoba oil and hardened vegetable wax | |
| PL244559B1 (en) | Innovative method of producing modified jojoba oil and hardened wax | |
| PL244561B1 (en) | Innovative method of obtaining modified jojoba oil with improved low-temperature properties and hardened wax | |
| US2682550A (en) | Solvent treatment | |
| US2613215A (en) | Treatment of glyceride oils | |
| US2342798A (en) | Separation of mineral oils, tars, and fractions thereof |