PL244565B1 - Sposób wytwarzania zmodyfikowanej lanoliny i utwardzonego wosku - Google Patents
Sposób wytwarzania zmodyfikowanej lanoliny i utwardzonego wosku Download PDFInfo
- Publication number
- PL244565B1 PL244565B1 PL439899A PL43989921A PL244565B1 PL 244565 B1 PL244565 B1 PL 244565B1 PL 439899 A PL439899 A PL 439899A PL 43989921 A PL43989921 A PL 43989921A PL 244565 B1 PL244565 B1 PL 244565B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- solvent
- lanolin
- raw material
- temperature
- wax
- Prior art date
Links
- 235000019388 lanolin Nutrition 0.000 title claims abstract description 139
- 239000004166 Lanolin Substances 0.000 title claims abstract description 137
- 229940039717 lanolin Drugs 0.000 title claims abstract description 137
- 239000001993 wax Substances 0.000 title claims abstract description 97
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 54
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 169
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 60
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 57
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 57
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 56
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 46
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 46
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 45
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims abstract description 41
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims abstract description 41
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 41
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 37
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000007711 solidification Methods 0.000 claims abstract description 22
- 230000008023 solidification Effects 0.000 claims abstract description 22
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims description 11
- 239000013543 active substance Substances 0.000 claims description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 5
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 3
- 150000002734 metacrylic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 2
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 abstract description 2
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 abstract description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 27
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 21
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 20
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 12
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 12
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 8
- -1 hydroxy fatty acids Chemical class 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 8
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 7
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 7
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 7
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 7
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 7
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 7
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 7
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 6
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 6
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 description 6
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 5
- 239000002199 base oil Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 4
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dichloroethane Chemical compound CC(Cl)Cl SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KNKRKFALVUDBJE-UHFFFAOYSA-N 1,2-dichloropropane Chemical compound CC(Cl)CCl KNKRKFALVUDBJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 3
- 239000006184 cosolvent Substances 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 3
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 description 3
- 230000009931 harmful effect Effects 0.000 description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 3
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 3
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M Methacrylate Chemical compound CC(=C)C([O-])=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229930182558 Sterol Natural products 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 229940031955 anhydrous lanolin Drugs 0.000 description 2
- 239000011384 asphalt concrete Substances 0.000 description 2
- 235000013871 bee wax Nutrition 0.000 description 2
- 239000012166 beeswax Substances 0.000 description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 2
- 239000004203 carnauba wax Substances 0.000 description 2
- 235000013869 carnauba wax Nutrition 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N cholesterol Chemical compound C1C=C2C[C@@H](O)CC[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1CC[C@H]([C@H](C)CCCC(C)C)[C@@]1(C)CC2 HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N 0.000 description 2
- 235000019387 fatty acid methyl ester Nutrition 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 2
- 235000021588 free fatty acids Nutrition 0.000 description 2
- 125000005456 glyceride group Chemical group 0.000 description 2
- 229940099367 lanolin alcohols Drugs 0.000 description 2
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 2
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 2
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 150000003432 sterols Chemical class 0.000 description 2
- 235000003702 sterols Nutrition 0.000 description 2
- 238000000194 supercritical-fluid extraction Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 150000003626 triacylglycerols Chemical class 0.000 description 2
- 239000004034 viscosity adjusting agent Substances 0.000 description 2
- BQPPJGMMIYJVBR-UHFFFAOYSA-N (10S)-3c-Acetoxy-4.4.10r.13c.14t-pentamethyl-17c-((R)-1.5-dimethyl-hexen-(4)-yl)-(5tH)-Delta8-tetradecahydro-1H-cyclopenta[a]phenanthren Natural products CC12CCC(OC(C)=O)C(C)(C)C1CCC1=C2CCC2(C)C(C(CCC=C(C)C)C)CCC21C BQPPJGMMIYJVBR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DSEKYWAQQVUQTP-XEWMWGOFSA-N (2r,4r,4as,6as,6as,6br,8ar,12ar,14as,14bs)-2-hydroxy-4,4a,6a,6b,8a,11,11,14a-octamethyl-2,4,5,6,6a,7,8,9,10,12,12a,13,14,14b-tetradecahydro-1h-picen-3-one Chemical compound C([C@H]1[C@]2(C)CC[C@@]34C)C(C)(C)CC[C@]1(C)CC[C@]2(C)[C@H]4CC[C@@]1(C)[C@H]3C[C@@H](O)C(=O)[C@@H]1C DSEKYWAQQVUQTP-XEWMWGOFSA-N 0.000 description 1
- CHGIKSSZNBCNDW-UHFFFAOYSA-N (3beta,5alpha)-4,4-Dimethylcholesta-8,24-dien-3-ol Natural products CC12CCC(O)C(C)(C)C1CCC1=C2CCC2(C)C(C(CCC=C(C)C)C)CCC21 CHGIKSSZNBCNDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 description 1
- CHRJZRDFSQHIFI-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;styrene Chemical group C=CC1=CC=CC=C1.C=CC1=CC=CC=C1C=C CHRJZRDFSQHIFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XYTLYKGXLMKYMV-UHFFFAOYSA-N 14alpha-methylzymosterol Natural products CC12CCC(O)CC1CCC1=C2CCC2(C)C(C(CCC=C(C)C)C)CCC21C XYTLYKGXLMKYMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FPTJELQXIUUCEY-UHFFFAOYSA-N 3beta-Hydroxy-lanostan Natural products C1CC2C(C)(C)C(O)CCC2(C)C2C1C1(C)CCC(C(C)CCCC(C)C)C1(C)CC2 FPTJELQXIUUCEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019737 Animal fat Nutrition 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- BKLIAINBCQPSOV-UHFFFAOYSA-N Gluanol Natural products CC(C)CC=CC(C)C1CCC2(C)C3=C(CCC12C)C4(C)CCC(O)C(C)(C)C4CC3 BKLIAINBCQPSOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LOPKHWOTGJIQLC-UHFFFAOYSA-N Lanosterol Natural products CC(CCC=C(C)C)C1CCC2(C)C3=C(CCC12C)C4(C)CCC(C)(O)C(C)(C)C4CC3 LOPKHWOTGJIQLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000062730 Melissa officinalis Species 0.000 description 1
- 235000010654 Melissa officinalis Nutrition 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- CAHGCLMLTWQZNJ-UHFFFAOYSA-N Nerifoliol Natural products CC12CCC(O)C(C)(C)C1CCC1=C2CCC2(C)C(C(CCC=C(C)C)C)CCC21C CAHGCLMLTWQZNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 229920001800 Shellac Polymers 0.000 description 1
- 239000004902 Softening Agent Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 1
- 230000002009 allergenic effect Effects 0.000 description 1
- 229940092738 beeswax Drugs 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000004204 candelilla wax Substances 0.000 description 1
- 235000013868 candelilla wax Nutrition 0.000 description 1
- 229940073532 candelilla wax Drugs 0.000 description 1
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 229940106189 ceramide Drugs 0.000 description 1
- 150000001783 ceramides Chemical class 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 235000012000 cholesterol Nutrition 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 1
- 239000010779 crude oil Substances 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- QBSJHOGDIUQWTH-UHFFFAOYSA-N dihydrolanosterol Natural products CC(C)CCCC(C)C1CCC2(C)C3=C(CCC12C)C4(C)CCC(C)(O)C(C)(C)C4CC3 QBSJHOGDIUQWTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003113 dilution method Methods 0.000 description 1
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 description 1
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical group O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000003676 hair preparation Substances 0.000 description 1
- IUJAMGNYPWYUPM-UHFFFAOYSA-N hentriacontane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC IUJAMGNYPWYUPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000774 hypoallergenic effect Effects 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 229940119170 jojoba wax Drugs 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- CAHGCLMLTWQZNJ-RGEKOYMOSA-N lanosterol Chemical compound C([C@]12C)C[C@@H](O)C(C)(C)[C@H]1CCC1=C2CC[C@]2(C)[C@H]([C@H](CCC=C(C)C)C)CC[C@@]21C CAHGCLMLTWQZNJ-RGEKOYMOSA-N 0.000 description 1
- 229940058690 lanosterol Drugs 0.000 description 1
- 239000003077 lignite Substances 0.000 description 1
- 239000000865 liniment Substances 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229930014626 natural product Natural products 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000014593 oils and fats Nutrition 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 235000019809 paraffin wax Nutrition 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000000447 pesticide residue Substances 0.000 description 1
- 235000019271 petrolatum Nutrition 0.000 description 1
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 description 1
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 1
- 229920001225 polyester resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004645 polyester resin Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000009877 rendering Methods 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 239000011265 semifinished product Substances 0.000 description 1
- 239000002453 shampoo Substances 0.000 description 1
- 239000011492 sheep wool Substances 0.000 description 1
- 239000004208 shellac Substances 0.000 description 1
- 235000013874 shellac Nutrition 0.000 description 1
- ZLGIYFNHBLSMPS-ATJNOEHPSA-N shellac Chemical compound OCCCCCC(O)C(O)CCCCCCCC(O)=O.C1C23[C@H](C(O)=O)CCC2[C@](C)(CO)[C@@H]1C(C(O)=O)=C[C@@H]3O ZLGIYFNHBLSMPS-ATJNOEHPSA-N 0.000 description 1
- 229940113147 shellac Drugs 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 238000007614 solvation Methods 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 229940084106 spermaceti Drugs 0.000 description 1
- 239000012177 spermaceti Substances 0.000 description 1
- 125000005480 straight-chain fatty acid group Chemical group 0.000 description 1
- 230000000475 sunscreen effect Effects 0.000 description 1
- 239000000516 sunscreening agent Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B11/00—Recovery or refining of other fatty substances, e.g. lanolin or waxes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B11/00—Recovery or refining of other fatty substances, e.g. lanolin or waxes
- C11B11/005—Lanolin; Woolfat
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B15/00—Solidifying fatty oils, fats, or waxes by physical processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B7/00—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
- Lubricants (AREA)
Abstract
Przedmiotem zgłoszenia jest sposób wytwarzania zmodyfikowanej lanoliny i wosku utwardzonego, który to sposób polega na tym, że będącą surowcem lanolinę, charakteryzującą się temperaturą krzepnięcia ok. 42°C poddaje się procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat - roztwór zmodyfikowanej lanoliny i osad - wosk utwardzony zawierający pozostałości rozpuszczalnika, obejmującemu etap krystalizacji i etap filtracji, przy czym w etapie krystalizacji surowiec poddaje się pierwszemu rozcieńczeniu rozpuszczalnikiem zawierającym 10% - 90% (m/m) metyloetyloketonu i odpowiednio 90% - 10% (m/m) toluenu, uzyskując mieszaninę surowca i rozpuszczalnika, którą następnie oziębia się z kontrolowaną prędkością, z równoczesnym doprowadzeniem oziębionego rozpuszczalnika w 1-6 porcjach kolejnego rozcieńczenia przy szybkości schładzania w zakresie 0,15 - 6,0°C/min, aż do osiągnięcia temperatury od -10 do -30°C, przy czym stosunek sumarycznej ilości rozpuszczalnika z rozcieńczeń i przemywania do surowca zawiera się w przedziale od 1,8:1 do 9,0:1 (m/m), przy czym wielkość każdego jednostkowego rozcieńczenia wyrażona stosunkiem masowym rozpuszczalnika do surowca wynosi od 0,2:1 do 3,8:1 (m/m), po czym w zakresie temperatur od -10 do -30°C, odfiltrowuje się wydzielony osad, który przemywa się zimnym rozpuszczalnikiem o takim samym składzie jak rozpuszczalnik używany w etapie krystalizacji, stosowanym w ilości od 0,1:1 do 3,0:1 (m/m), wyrażonej stosunkiem masowym rozpuszczalnika do surowca, a następnie z roztworu filtratu oddestylowuje się rozpuszczalnik uzyskując produkt końcowy, którym jest zmodyfikowana lanolina o obniżonej temperaturze krzepnięcia od 35 do 36°C, oraz następnie z osadu oddestylowuje się rozpuszczalnik uzyskując wosk utwardzony o podwyższonej temperaturze krzepnięcia od 6 do 19°C w stosunku do wartości tych temperatur przed poddaniem surowca lanoliny procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad oraz oddestylowanie z nich rozpuszczalnika.
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania zmodyfikowanej lanoliny i utwardzonego wosku.
Lanolina to złożona substancja - jest mieszaniną długołańcuchowych estrów pochodzących z wyższych alkoholi, głównie alkoholi o skondensowanych pierścieniach (steroli) i prawie 100 rodzajów kwasów tłuszczowych lanoliny i ponad 70 rodzajów alkoholi lanolinowych i zawierających do około dziesięciu procent wolnych alkoholi ze sterolami, kilka % węglowodanów i śladowe ilości wolnych kwasów tłuszczowych. Lanolina to wyjątkowy lipid wśród innych naturalnych lipidów. W skład kwasów tłuszczowych lanoliny wchodzących w skład lanoliny (estry) wchodzą kwasy o prostym łańcuchu w niewielkiej ilości do około 10% całej ilości oraz izo, anty-izo i podobne kwasy tłuszczowe o rozgałęzionych łańcuchach w ilości około 2/3 całości, a pozostała część około 1/3 to hydroksykwasy tłuszczowe. Te kwasy tłuszczowe mają od 9 do 34 atomów węgla w cząsteczce i średnią masę cząsteczkową około 320. Ponadto, 20 alkoholi alicyklicznych, takich jak cholesterol i alkohole triterpenowe, które są głównie lanosterolem, stanowi około 70% wszystkich alkoholi lanolinowych, resztę stanowią alkohole alifatyczne, głównie zawierające prostołańcuchowe, alkohole izo i anty-izo, a ponadto zawierają około 5 do około 8% dioli. Te alkohole zawierają od 14 do 33 atomów węgla w cząsteczce i charakteryzują się średnią masą cząsteczkową około 370. Stwierdzono również, że w lanolinie występuje w śladowych ilościach bardzo szeroka gama pestycydów.
Lanolina (rafinowany i zneutralizowany tłuszcz zwierzęcy otrzymywany podczas czyszczenia wełny owczej) posiada unikalne połączenie zdolności emulgujących, zmiękczających i wchłaniania wody, co czyni ją niezwykle użyteczną w różnorodnych preparatach kosmetycznych i farmaceutycznych. Liczne produkty, takie jak kremy i balsamy do rąk, twarzy i ciała, szminki i błyszczyki, szampony, preparaty do włosów, olejki do ciała i do makijażu, maseczki do twarzy i preparaty do opalania, wykorzystują lanolinę, aby nadać preparatowi pożądane właściwości. Lanolina jest również użyteczna w przemyśle tekstylnym jako środek zmiękczający i znajduje zastosowanie w przemysłowych zastosowaniach smarowych ze względu na antykorozyjne i zapobiegające rdzewieniu właściwości tej substancji. Proekologiczne trendy w wielu krajach na świecie powodują wprowadzanie produktów przyjaznych dla środowiska. Stymulatorem zmian jakości i rodzaju wytwarzanych produktów jest postęp techniczny oraz dążenia do redukcji negatywnego wpływu na środowisko i do optymalnego wykorzystania zasobów surowcowych.
Działania w celu ochrony środowiska naturalnego wymuszają podejmowanie i stosowanie w procesach przemysłowych wszelkich rozwiązań, mających na celu obniżenie negatywnych skutków, związanych z emisją i stosowaniem szkodliwych substancji degradujących środowisko naturalne. Jednym z takich rozwiązań jest zastąpienie w procesach technologicznych półproduktów pochodzących z przerobu ropy naftowej takich jak oleje bazowe mineralne, gacze, parafiny, przez woski naturalne.
Termin „woski” odnosi się do grupy substancji stałych (organicznych) pochodzenia naturalnego albo syntetycznego o stosunkowo niskiej temperaturze topnienia i niskiej lepkości w stanie ciekłym. Są one nierozpuszczalne w wodzie, charakteryzują się temperaturą topnienia nawet do 130°C i gęstością 0,875-0,999 g/cm3 (Mieczkowski P., Budziński B., „Wpływ wosku polietylenowego na wybrane właściwości asfaltów i betonów asfaltowych”; Architectura 17 (4) 2018, 29-37; DQI:10.22630/ASPA.2018.17.4.38).
Woski naturalne można podzielić na woski kopalne (np. wosk montanowy, ozokeryt oraz makro i mikrokrystaliczne woski parafinowe), a także woski niekopalne. Woski niekopalne dzieli się na woski pochodzenia zwierzęcego (np.: wosk pszczeli, szelak, lanolina, spermacet) i woski pochodzenia roślinnego (np.: wosk carnauba, wosk kandelila, ryżowy czy też olej jojoba) (Mieczkowski P., Budziński B., „Wpływ wosku polietylenowego na wybrane właściwości asfaltów i betonów asfaltowych”; Architectura 17 (4) 2018, 29-37; Marszałek G., Majczak R., Wosk polietylenowy - otrzymywanie, modyfikacja i zastosowania; POLIMERY 2012, 57, nr 9 640-645).
Głównym składnikiem niekopalnych wosków naturalnych są estry kwasów tłuszczowych (tzw. kwasów woskowych) i alkoholi, inne niż tłuszcze, czyli glicerydy (trójglicerydy kwasów tłuszczowych). Woski zawierają również wolne kwasy tłuszczowe, alkohole, węglowodory i ich pochodne.
Bezwodna lanolina jest to żółta, ciągliwa, oleista masa o lekkim charakterystycznym zapachu. Jest nierozpuszczalna w wodzie, ale miesza się bez oddzielania z wodą użytą w ilości około dwukrotnie większej niż jej masa. Lanolina ma niską liczbę kwasową i topi się w temperaturze około 36 - 42°C.
Lanolina nie jest pozbawiona pewnych wad występujących w niektórych preparatach z jej udziałem. Na przykład, problem może wynikać z niekompatybilności lanoliny z olejami węglowodorowymi, taka mieszanina może wykazywać niepożądaną kleistość lub stabilność emulsji może być niezadowalająca. Z tego powodu opracowano różne pochodne lanoliny, takie jak pochodne etoksylowane i acylowane. Lanolina może być również frakcjonowana w celu uzyskania bardziej eleganckiej kosmetycznie postaci płynnej, która ma doskonałe właściwości i lepszą kompatybilność z olejami mineralnymi.
Jedną z metod frakcjonowania, która wykorzystuje proces krystalizacji składników lanoliny w mieszaninie z rozpuszczalnikiem (alkany, ketony), podczas schładzana do ujemnych temperatur, opisano w zgłoszeniu patentowym US 2758125. Po frakcjonowaniu, poza otrzymaniem wysoce użytecznej frakcji oleju lanolinowego o obniżonej temperaturze krzepnięcia, otrzymuje się stałą frakcję, która jest zwykłe twardym woskowym materiałem topiącym się w około 50°C.
Frakcja wosku lanolinowego o wysokiej temperaturze topnienia ma ograniczone zastosowanie w przemyśle kosmetycznym, ale ze względu na swoją postać fizyczną jest ona stosowana w takich produktach jak pasty do butów, pasty do podłóg i mebli, tusze drukarskie i tusze do kalki.
W opisie patentowym EP 0392018 ujawniono sposób oczyszczania lanolin z pestycydów, który obejmuje co najmniej jeden z następujących procesów: obróbka materiału w stanie stopionym lub w rozpuszczalniku organicznym w obecności katalizatora uwodornienia w temperaturze od 60 do 210°C, pod ciśnieniem wodoru co najmniej 1 atm i przy jego zużyciu 0,001 do 0,05% (m/m) w przeliczeniu na masę lanoliny i następnie zastosowanie destylacji materiału w próżni pod ciśnieniem absolutnym 10 x 10-3 do 500 x 10-3 mmHg w temperaturze od 150 do 280°C. W kolejnym etapie materiał poddaje się adsorpcji przez żywicę o wielkości porów od około 10 do około 250 angstremów i wybraną spośród: żywica posiadająca szkielet ze styrenu-diwinylobenzenu lub żywica posiadająca szkielet z estru akrylowego i poliestru żywicy lub krystalicznego glinokrzemianu o wielkości pustej przestrzeni około 9 do około 13 angstremów, powodując dokładne usuwanie pozostałości pestycydów z lanolin bez istotnego pogorszenia właściwości uzyskanej oczyszczonej lanoliny.
Powyższy sposób zapewnia lepszą absorpcję wody przez otrzymaną lanolinę, co jest jedną z najważniejszych właściwości i zapewnia niższą liczbę nadtlenkową, nadając lanolinom lepsze właściwości użytkowe do różnych zastosowań.
W artykule (Alzagaa R., Pascualb E., Errab P., Bayonaa J. M.; development of a novel supercritical fluid extraction procedure for lanolin extraction from raw wool”; Analytica Chimica Acta 381 (1999) 39±48) autorzy wskazują, że ekstrakcje składników lipofilowych z naturalnych produktów są szeroko stosowane jako znana technologia w różnych procesach przemysłowych. Procesy ekstrakcji obejmują renderowanie termiczne, ekstrakcję rozpuszczalnikiem i adsorpcję z fazy ciekłej. Dichlorometan (DCM) jest powszechnie uznawany za odpowiedni rozpuszczalnik do ekstrakcji olejów i tłuszczów i stosuje się go do ekstrakcji substancji tłuszczowych (lanoliny) z wełny. W celu zastąpienia szkodliwych rozpuszczalników chloroorganicznych jako alternatywę zastosowano i przedstawiono badania ekstrakcji cieczowej surowej wełny w stanie nadkrytycznym (SFE) za pomocą ditlenku węgla (CO2), w warunkach ekstrakcji w skali analitycznej (tj. 350 atm., 60°C), z pośrednimi modyfikatorami polarności, takimi jak: aceton, n-heksan, metanol, octan etylu. Aceton zapewnia najbardziej pożądaną ilościową ekstrakcję lanoliny z wełny.
W zgłoszeniu patentowym US4091035 opisano proces 1- lub 2- stopniowej produkcji hipoalergicznej lanoliny (ulepszonej lanoliny nie powodującej alergii) o zmniejszonej zawartości zarówno wolnego alkoholu tłuszczowego do mniej niż 3,0% m/m, jak i zawartości detergentu do mniej niż 0,05% m/m, przy czym estry lanoliny pozostają zasadniczo niezmienione chemicznie. Jednostopniowy proces polega na poddaniu lanoliny działaniu polarnego rozpuszczalnika w kontrolowanych warunkach ciśnienia i temperatury przy użyciu polarnego alkoholu alifatycznego, takiego jak: metanol, etanol, izopropanol lub acetonu i kwasu octowego. Dwustopniowy proces obejmuje rafinację bezwodnej lanoliny przez 4 godziny w 60°C z dodatkiem 5% m/m ziemi aktywowanej typu Fulmont 700°C, a następnie przesączenie na gorąco i przeprowadzenie destylacji próżniowej uzyskanej lanoliny pod ciśnieniem absol utnym od 20 do 150 militorów i w temperaturze 180 do 240°C.
W opisie patentowym WO02100990 opisano sposób frakcjonowania lipidów obecnych w lanolinie przy użyciu ditlenku węgla (CO2) w warunkach bliskich jego krytycznemu punktowi w obecności odpowiedniego współrozpuszczalnika. Siła solwatacji CO2 jest regulowana przez zmianę polarności współrozpuszczalnika dodawanego do CO2. Uzyskuje się w ten sposób z lanoliny frakcje lipidowe o różnym składzie i polarności. Warunki procesu polegają na utrzymywaniu temperatury roboczej 40 - 80°C i dodatku co najmniej 5% m/m współrozpuszczalnika polarnego (np. metanol, octan etylu, aceton i/lub etanol) - jest on wprowadzany pod ciśnieniem roboczym w zakresie od 50 do 300 MPa. Lanolinę otrzymuje się poprzez dekompresję CO2 do ciśnień w zakresie 30 - 60 MPa, w temperaturach zbliżonych do temperatury otoczenia.
W zgłoszeniu patentowym WO2008104630 opisano sposób ekstrakcji wewnętrznych lipidów z wełny, która jest zasadniczo wolna od lanoliny, obejmujący zastosowanie płynu w warunkach nadkrytycznych i środka, który może zmienić polarność wspomnianego płynu, wybranego spośród metanolu i/lub etanolu. Zgodnie z warunkami pracy według wynalazku, temperatura wynosi od 40°C do 120°C, a ciśnienie od 120 barów do 330 barów. Środek zmieniający biegunowość stanowi od 3% do 15% objętościowych. Sposób według wynalazku może być stosowany do otrzymywania z wełny wewnętrznych lipidów, których jednym z najważniejszych składników są ceramidy, do stosowania w kompozycjach przeznaczonych do ochrony ludzkiej skóry przed szkodliwym wpływem środowiska.
Istotą niniejszego wynalazku jest sposób wytwarzania zmodyfikowanej lanoliny i utwardzonego wosku poprzez poddanie wosku lanoliny, procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat - roztwór zmodyfikowanej lanoliny i osad - wosk utwardzony zawierający pozostałości rozpuszczalnika, w oparciu o zasady procesu rozpuszczalnikowego odparafinowania, który to proces jest stosowany standardowo do odparafinowania olejów węglowodorowych i odolejania gaczów - mieszanin węglowodorów. Istotnym elementem tego klasycznego procesu dla surowców węglowodorowych jest krótki czas filtracji, wynoszący od kilkunastu do około 30 sekund; ponadto krótki czas filtracji pozwala na osiąganie niższego temperaturowego gradientu odparafinowania, czyli uzyskania lepszej selektywności procesu. Dodatkowo podobne parametry jakościowe surowców, to jest lanoliny i wsadów węglowodorowych, takie jak lepkość, gęstość, temperatura zapłonu, zakres destylacji pozwalają wprost, bez potrzeby modernizacji, na przeróbkę lanoliny w instalacji odparafinowania rozpuszczalnikowego.
Rozpuszczalnikami stosowanymi w przypadku rozdzielania rozpuszczalnikowego tłuszczów nie mogą być, jak wykazały badania, związki chlorowcopochodne, takie jak mieszaniny dichloroetanu z chlorkiem metylenu w różnych proporcjach, 1,2-dichloropropanu z chlorkiem metylenu w różnych proporcjach lub sam 1,2-dichloropropan. Nieoczekiwanie stwierdzono, że rozpuszczalniki chlorowcopochodne wykazują utrudnioną filtrację i mają długie czasy filtracji dla procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego lanoliny wynoszące od ponad 10 minut do ponad kilkunastu minut, a placek filtracyjny ma dalej konsystencję półpłynną, co dyskwalifikuje zastosowanie tych rozpuszczalników w procesach przemysłowych.
Przedmiotowy proces pozwala na uzyskanie filtratu, który po oddestylowaniu rozpuszczalnika jest zmodyfikowaną lanoliną, charakteryzującą się polepszonymi właściwościami niskotemperaturowymi oraz osadu, który po usunięciu rozpuszczalnika jest woskiem utwardzonym, czyli frakcją pozostającą na płótnie filtracyjnym, która po usunięciu rozpuszczalnika charakteryzuje się podwyższonymi właściwościami temperaturowymi w porównaniu do wsadu, surowej lanoliny.
Istotą wynalazku jest poddanie surowca, jakim jest lanolina procesowi rozpuszczalnikowego rozdzielania na filtrat i osad, a następnie oddestylowanie z filtratu i osadu rozpuszczalnika. Surowiec ten, lanolina zawiera związki chemiczne inne niż wsady składające się z różnych grup węglowodorów stosowane w klasycznym procesie odparafinowania, oraz wsady będące mieszaninami estrów metylowych kwasów tłuszczowych (FAME) lub triglicerydów (tłuszczów).
Nieoczekiwanie okazuje się, że zastosowanie procesu rozpuszczalnikowego rozdzielania na filtrat i osad dla lanoliny, zachowuje selektywność procesu z jednoczesnym uzyskaniem krótkich czasów filtracji, która jest pożądana w procesach przemysłowych i pozwala na obniżenie temperatury mętnienia, temperatury płynięcia i temperatury krzepnięcia, co ma wpływ na poprawienie właściwości niskotemperaturowych uzyskanego produktu, zmodyfikowanej lanoliny oraz osadu (wosku utwardzonego), czyli frakcji pozostającej na płótnie filtracyjnym, o podwyższonych parametrach charakteryzujących właściwości temperaturowe w porównaniu do wsadu.
Sposób wytwarzania zmodyfikowanej lanoliny oraz wosku utwardzonego, polega według wynalazku na tym, że będącą surowcem lanolinę, charakteryzującą się temperaturą krzepnięcia ok. 42°C poddaje się procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat - roztwór zmodyfikowanej lanoliny i osad - wosk utwardzony zawierający pozostałości rozpuszczalnika, obejmującemu etap krystalizacji i etap filtracji, przy czym w etapie krystalizacji surowiec poddaje się pierwszemu rozcieńczeniu rozpuszczalnikiem zawierającym 10% - 90% (m/m) metyloetyloketonu i odpowiednio 90% - 10% (m/m) toluenu, uzyskując mieszaninę surowca i rozpuszczalnika, którą następnie oziębia się z kontrolowaną prędkością, z równoczesnym doprowadzeniem oziębionego rozpuszczalnika w 1 - 6 porcjach kolejnego rozcieńczenia, rozpuszczalnikiem o takim samym składzie, jaki ma rozpuszczalnik użyty do pierwszego rozcieńczenia, przy szybkości schładzania w zakresie 0,15 - 6,0°C/min,, aż do osiągnięcia temperatury od -10 do -30°C, przy czym stosunek sumarycznej ilości rozpuszczalnika z rozcieńczeń i przemywania do surowca zawiera się w przedziale od 1,8:1 do 9,0:1 (m/m), przy czym wielkość każdego jednostkowego rozcieńczenia wyrażona stosunkiem masowym rozpuszczalnika do surowca wynosi od 0,2:1 do 3,8:1 (m/m), po czym w zakresie temperatur od -10 do -30°C, odfiltrowuje się wydzielony osad, który przemywa się zimnym rozpuszczalnikiem o takim samym składzie jak rozpuszczalnik używany w etapie krystalizacji, stosowanym w ilości od 0,1:1 do 3,0:1 (m/m), wyrażonej stosunkiem masowym rozpuszczalnika do surowca, a następnie z roztworu filtratu oddestylowuje się rozpuszczalnik uzyskując produkt końcowy, którym jest zmodyfikowana lanolina o obniżonej temperaturze krzepnięcia, oraz następnie z osadu oddestylowuje się rozpuszczalnik uzyskując wosk utwardzony o podwyższonej temperaturze krzepnięcia w stosunku do wartości tych temperatur przed poddaniem surowca - lanoliny procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad oraz oddestylowaniem z nich rozpuszczalnika. Korzystnie do surowca wprowadza się dodatkowo modyfikator krystalizacji w ilości od 50 do 5000 ppm (mg/kg), najkorzystniej 800 - 1200 ppm.
Woski są substancjami polimorficznymi i dodatkowo mają tendencję do tworzenia znacznie mniejszych kryształów, tworząc przestrzenie pomiędzy kryształami, w których zostaje uwięziony roztwór filtratu, co negatywnie wpływa na proces rozdziału roztworu filtratu od osadu. Wprowadzenie modyfikatorów krystalizacji w znaczący sposób wpływa na poprawę procesów filtracyjnych. W niniejszym wynalazku stwierdzono, że substancje polimerowe podobnego rodzaju jak stosowane w procesie odparafinowania rozpuszczalnikowego, które korzystnie wpływają na proces krystalizacji wspomagając tworzenie się dużych regularnych kryształów, pomimo istotnych różnic w charakterze chemicznym pomiędzy woskami i węglowodorami. Modyfikatory krystalizacji poprawiają szybkość i efektywność procesu filtracji, wpływając na strukturę tworzącej się warstwy osadu na filtrze. Odpowiednio dobrane i stosowa ne modyfikatory krystalizacji, specjalnie opracowane do tego celu związki chemiczne wpływają na poprawę wydajności i efektywności całego procesu odparafinowania. Modyfikatory krystalizacji stosowane w procesach rozpuszczalnikowego odparafinowania w dużej mierze oparte są na polimetakrylanach alkilu (PAMA).
Korzystnie jako modyfikator krystalizacji stosuje się modyfikator zawierający jako substancję aktywną polimetakrylany alkilu.
Korzystnie rozpuszczalnik stosowany w etapie krystalizacji i w etapie filtracji zawiera 40% - 60% (m/m) metyloetyloketonu i odpowiednio 60% - 40% (m/m) toluenu.
Korzystnie mieszaninę w etapie krystalizacji schładza się z szybkością 0,3 - 1,8°C/min. do wartości temperatury od -20 do -28°C.
Korzystnie stosunek sumarycznej ilości rozpuszczalnika do surowca zawiera się w przedziale od 3,0:1 do 5,8:1 (m/m).
Korzystnie liczba rozcieńczeń w etapie krystalizacji wynosi od 2 do 3.
Korzystnie wydzielone estry odfiltrowuje się w zakresie temperatur od -20 do -28°C i przemywa się zimnym rozpuszczalnikiem stosowanym w ilości od 0,6:1 do 1,8:1,0 (m/m).
Korzystnie w etapie krystalizacji temperatura rozpuszczalnika w punkcie dostrzyku do mieszaniny jest równa lub różni się maksymalnie o ±3°C od temperatury oziębianej mieszaniny. Ma to na celu zapobieżenie zakłóceniu procesu krystalizacji estrów w mieszaninie.
Korzystnie w etapie krystalizacji pierwszą porcję rozpuszczalnika do surowca wprowadza się w temperaturze, w której surowiec jest jednorodną fazą ciekłą nie zawierającą kryształów, najkorzystniej w temperaturze z przedziału 50 - 60°C.
Zmodyfikowana lanolina wytworzona sposobem według wynalazku, charakteryzuje się poprawionymi właściwościami niskotemperaturowymi, to jest obniżoną o 35 do 36°C temperaturą krzepnięcia, w stosunku do wartości tej temperatury przed poddaniem lanoliny procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego. Zmodyfikowana lanolina wytworzona sposobem według wynalazku może znaleźć zastosowanie jako biodegradowalny olej bazowy, do wytwarzania środków smarowych, smarów przekładniowych. Z osadu oddestylowuje się rozpuszczalnik uzyskując wosk utwardzony o podwyższonej temp eraturze krzepnięcia od 6 do 19°C w stosunku do wartości tej temperatury przed poddaniem surowca, lanoliny procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad oraz oddestylowanie z nich rozpuszczalnika.
Utwardzony wosk wytworzony sposobem według wynalazku, charakteryzuje się podwyższonymi właściwościami temperaturowymi, to jest podwyższoną temperaturą krzepnięcia od 6 do 19°C, w sto
PL 244565 Β1 sunku do wartości tej temperatury przed poddaniem lanoliny procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego. Utwardzony wosk uzyskany z lanoliny znajduje zastosowanie np. w kosmetykach, farmaceutykach, w produktach takich jak pasty do butów, pasty do podłóg i mebli, tusze drukarskie i tusze do kalki, jako zamiennik wosku carnauba i wosku pszczelego.
Sposób według wynalazku, polegający na zastosowaniu procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad dla lanoliny oraz oddestylowaniu z nich rozpuszczalnika, daje korzyści polegające na uzyskaniu: a) jednego produktu - zmodyfikowanej lanoliny cechującej się poprawionymi właściwościami niskotemperaturowymi, to jest obniżonymi o kilkanaście do około 36 stopni Celsjusza temperatury krzepnięcia w porównaniu do tej temperatury surowca użytego w procesie rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, co przekłada się na poprawę właściwości niskotemperaturowych, w tym Teologicznych w niskich temperaturach oleju bazowego oraz daje korzyści polegające na uzyskaniu: b) drugiego produktu - wosku utwardzonego cechującego się podwyższonymi parametrami charakteryzującymi właściwości temperaturowe, to jest podwyższonymi o około kilkanaście stopni Celsjusza temperaturami krzepnięcia w porównaniu do temperatur surowca użytego w procesie rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, co przekłada się na uzyskanie wyższych temperatur krzepnięcia dla produktów końcowych, w których zastosowano by wosk utwardzony zamiast lanoliny, a dla tych produktów końcowych pożądana jest dodatnia temperatura krzepnięcia.
Przedmiot wynalazku został objaśniony w przedstawionych poniżej przykładach wykonania, nieograniczających zakresu jego ochrony.
Przykład 1
Lanolina o parametrach jakościowych przedstawionych w tabeli 1 (ozn. WOSK 1).
Tabela 1. Wyniki badań lanoliny (WOSK 1)
| L.p. | Właściwości | Jednostka | Lanolina |
| 1. | Numer ewidencyjny | - | WOSK 1 |
| 2. | Lepkość kinematyczna w temp. 100 °C | mm3/s | 29,52 |
| 3. | Wskaźnik lepkości | - | - |
| 4. | Temperatura krzepnięcia na kulce | °c | 42 |
| 5. | Zawartość oleju | % m/m | 20,87 |
Próbkę lanoliny (ozn. WOSK 1) w ilości 300 g poddano procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, mieszaniną rozpuszczalników metyloetyloketonu (MEK) i toluenu (TOL).
Krystalizację wosku (lanoliny) w laboratorium przeprowadzono metodą stopniowego oziębiania znajdującej się w krystalizatorze mieszaniny surowca z rozpuszczalnikiem. Krystalizator umieszczony był w łaźni chłodzącej, wyposażonej w programator cyklu chłodzenia, pozwalający na ustalenie końcowej temperatury krystalizacji oraz odpowiedniej szybkości schładzania w kolejnych etapach procesu. Do kriostatu podłączona była nucza filtracyjna wyposażona w płaszcz, w którym krążył czynnik chłodzący.
Proces krystalizacji prowadzony był metodą rozcieńczeń, poprzez dodawanie do schładzanej mieszaniny surowca z rozpuszczalnikiem kolejnych porcji oziębionego rozpuszczalnika, w odpowiednich momentach cyklu schładzania.
W procesie krystalizacji stosowano ciągłe mieszanie zawartości krystalizatora za pomocą mieszadła z końcówką kotwiczną, o szybkości mieszania dostosowanej do zwiększającej się lepkości mieszaniny.
Po osiągnięciu końcowej temperatury krystalizacji na nuczy próżniowej odfiltrowano wydzielony osad, którego głównym składnikiem są glicerydy - woski utwardzone, zawierające zaokludowany rozpuszczalnik, od roztworu filtratu. Roztwór filtratu gromadził się w odbieralniku. Odfiltrowany osad przemywano porcją zimnego rozpuszczalnika. Zebrany z nuczy osad, a także roztwór filtratu poddano procesowi regeneracji rozpuszczalnika uzyskując produkty końcowe, którymi są: zmodyfikowana lanolina oraz utwardzony wosk. Operację usuwania rozpuszczalnika prowadzono metodą destylacji ze strippingiem azotem.
PL 244565 Β1
W tabeli 2 przedstawione zostały: parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, bilans masowy oraz właściwości uzyskanej zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z lanoliny.
Tabela 2. Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego, bilans masowy oraz właściwości uzyskanej zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z surowca, lanoliny (WOSK 1)
| Nr odparafinowania | PR01 |
| Rodzaj rozpuszczalnika | MEK-TOL |
| Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego | |
| Rozpuszczalnik, stosunek mas. MEK-TOL | 60:40 |
| Temperatura krystalizacji/filtracji, °C | -25 |
| Całkowity stosunek rozpuszczalnika do surowca, (m/m) | 6,5 : 1 |
| Rozcieńczenie I, temp.60°C, (m/m) | 3,0 : 1 |
| Rozcieńczenie II, temp.-2 °C, (m/m) | 2,5 : 1 |
| Rozcieńczenie III, tcmp.-l 1°C, (m/m) | - |
| Mycie w temperaturze sączenia, (m/m) | 1 : 1 |
| Bilans masowy procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego | |
| Wydajność zmodyfikowanej lanoliny, % (m/m) | 56,3 |
| Wydajność wosku utwardzonego, % (m/m) | 36,4 |
| Straty, % (m/m) | 7,3 |
| Czas sączenia. | 34 sek uformował się placek filtracyjny |
| Czas schładzania mieszaniny od temp. 60 °C do temp, filtracji °C | 1 h 27 min |
| Właściwości zmodyfikowanej lanoliny | |
| Temperatura mętnienia, °C | 16 |
| Temperatura płynięcia, °C | 7 |
| Temperatura krzepnięcia, CC | 6 |
| Lepkość kinematyczna w 40 °C, mm2/s | 568,3 |
| Lepkość kinematyczna w 100 °C, mm3/s | 31,47 |
| Wskaźnik lepkości | 136 |
| Zawartość oleju, % (m/m) | 22,57 |
| Właściwości wosku utwardzonego | |
| Temperatura krzepnięcia na kulce, °C | 59 |
| Lepkość kinematyczna w 100 °C, mm2/s | 24,06 |
| Zawartość oleju, % (m/m) | 11,65 |
PL 244565 Β1
Przykład 2
Próbkę lanoliny (ozn. WOSK 1) w ilości 300 g poddano procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, mieszaniną rozpuszczalników metyloetyloketonu (MEK) i toluenu (TOL) według zasad postępowania opisanych w przykładzie 1 z tą różnicą, że przed krystalizacją do surowca dodano modyfikator krystalizacji w ilości 1000 ppm o nazwie handlowej Viscoplex 9 - 350 zawierający substancję aktywną - polimery akrylowe rozpuszczone w mineralnym oleju bazowym, o lepkości w temperaturze 100°C 195 mm2/s.
W tabeli 3 przedstawione zostały: parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, bilans masowy oraz właściwości uzyskanej zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z lanoliny.
Tabela 3. Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego, bilans masowy oraz właściwości uzyskanej zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z surowca, lanoliny (WOSK 1)
| Nr odparafinowania | PR 02 |
| Rodzaj rozpuszczalnika | MEK-TOL |
| Modyfikator lepkości | Viscoplex 9 - 350 (subst. aktywna polimetakrylan alkilu) |
| Parametry’ technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego | |
| Rozpuszczalnik, stosunek mas. MEK-TOL | 60:40 |
| Temperatura krystalizacji/filtracji, °C | -25 |
| Całkowity stosunek rozpuszczalnika do surowca, (m/m) | 6,5 : 1 |
| Rozcieńczenie I, temp.60°C, (m/m) | 3,0 : 1 |
| Rozcieńczenie II, temp.-2 °C, (m/m) | 2,5 : 1 |
| Rozcieńczenie III, temp.-ll°C, (m/m) | - |
| Mycie w temperaturze sączenia, (m/m) | 1 : 1 |
| Bilans masowy procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego | |
| Wydajność zmodyfikowanej lanoliny, % (m/m) | 59,7 |
| Wydajność wosku utwardzonego, % (m/m) | 35,1 |
| Straty, % (m/m) | 6,2 |
| Czas sączenia. | 16 sek uformował się placek filtracyjny |
| Czas schładzania mieszaniny od temp. 60 °C do temp, filtracji °C | 1 h28 min |
| Właściwości zmodyfikowanej lanoliny | |
| Temperatura mętnienia, °C | 14 |
| Temperatura płynięcia, °C | 6 |
PL 244565 Β1
| Nr odparafinowania | PR 02 |
| Temperatura krzepnięcia, °C | 5 |
| Lepkość kinematyczna w 40 °C, mm2/s | 572,6 |
| Lepkość kinematyczna w 100 °C, mm2/s | 31,85 |
| Wskaźnik lepkości | 138 |
| Zawartość oleju, % (m/m) | 21,53 |
| Właściwości wosku utwardzonego | |
| Temperatura krzepnięcia na kulce, °C | 61 |
| Lepkość kinematyczna w 100 °C, nun2/s | 23,94 |
| Zawartość oleju, % (m/m) | 10,45 |
Wykonane badania analizy chromatografii cieczowej dla lanoliny oraz zmodyfikowanej lanoliny i wosku utwardzonego uzyskanych w procesie rozdzielania rozpuszczalnikowego oraz przedstawione chromatogramy wykazują różnice w zawartościach ilościowych określonych estrów, potwierdzają selektywność procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego mieszaniną rozpuszczalników metyloetyloketonu (MEK) i toluenu (TOL).
Wyniki tych badań zostały przedstawione na rysunku, na którym Fig. 1 przedstawia chromatogram lanoliny, Fig. 2 przedstawia chromatogram zmodyfikowanej lanoliny, a Fig. 3 przedstawia chromatogram utwardzonego wosku z lanoliny.
Przykład 3
Próbkę lanoliny (ozn. WOSK 1) w ilości 300 g poddano procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, mieszaniną rozpuszczalników metyloetyloketonu (MEK) i toluenu (TOL) według zasad postępowania opisanych w przykładzie 1.
W tabeli 4 przedstawione zostały: parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, bilans masowy oraz właściwości uzyskanej zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z lanoliny.
Tabela 4. Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego, bilans masowy oraz właściwości uzyskanej zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z surowca, lanoliny (WOSK 1)
| Nr odparafinowania | PR 03 |
| Rodzaj rozpuszczalnika | MEK-TOL |
| Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego | |
| Rozpuszczalnik, stosunek mas. MEK-TOL | 85:15 |
| Temperatura krystalizacji/filtracji, CC | -16 |
| Całkowity stosunek rozpuszczalnika do surowca, (m/m) | 2,8 : 1 |
| Rozcieńczenie 1, temp.60°C, (m/m) | 1,5 : 1 |
| Rozcieńczenie II, temp.-2 °C, (m/m) | 1 : 1 |
| Rozcieńczenie III, tcmp.-l 1°C, (m/m) | |
| Mycie w temperaturze sączenia, (m/m) | 0,3 : 1 |
PL 244565 Β1
| Nr odparafinowania | PR 03 |
| Bilans masowy procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego | |
| Wydajność zmodyfikowanej lanoliny, % (m/m) | 62,4 |
| Wydajność wosku utwardzonego, % (m/m) | 29,1 |
| Straty, % (m/m) | 8,5 |
| Czas sączenia, | 22 sek uformował się placek filtracyjny |
| Czas schładzania mieszaniny od temp. 60 °C do temp, filtracji ”C | 1 h 16 min |
| Właściwości zmodyfikowanej lanoliny | |
| Temperatura mętnienia, “C | 15 |
| Temperatura płynięcia, C | 8 |
| Temperatura .krzepnięcia, °C | 6 |
| Lepkość kinematyczna w 40 °C, mnf/s | 563,7 |
| Lepkość kinematyczna w 100 °C, mm2/s | 31,75 |
| Wskaźnik lepkości | 141 |
| Zawartość oleju, % (m/m) | 25,47 |
| Właściwości wosku utwardzonego | |
| Temperatura krzepnięcia na kułce, °C | 48 |
| Lepkość kinematyczna w 100 °C, mm2/s | 24,06 |
| Zawartość oleju, % (m/m) | 12,63 |
Przykład 4
Próbkę lanoliny (ozn. WOSK 1) w ilości 300 g poddano procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, mieszaniną rozpuszczalników metyloetyloketonu (MEK) i toluenu (TOL) według zasad postępowania opisanych w przykładzie 1.
W tabeli 5 przedstawione zostały: parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, bilans masowy oraz właściwości uzyskanego zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z lanoliny.
Tabela 5. Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego, bilans masowy oraz właściwości uzyskanej zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z surowca, lanoliny (WOSK 1)
| Nr odparafinowania | PR 04 |
| Rodzaj rozpuszczalnika | MEK-TOL |
| Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego | |
| Rozpuszczalnik, stosunek mas. MEK-TOL | 25:75 |
| Temperatura krystalizacji/filtracji, °C | -25 |
| Całkowity stosunek rozpuszczalnika do surowca, (m/m) | 6,5:1 |
| Rozcieńczenie I, temp.60°C, (m/m) | 2,4 ; 1 |
| Rozcieńczenie II, temp.-2 °C, (m/m) | 2 ; 1 |
| Rozcieńczenie III, tcmp.-l 1°C, (m/m) | 1 : 1 |
| Rozcieńczenie IV, tcmp.-18°C, (m/m) | - |
| Mycie w temperaturze sączenia, (m/m) | 0,5 : 1 |
PL 244565 Β1
| Nr odparafinowania | PR 04 |
| Bilans masowy procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego | |
| Wydajność zmodyfikowanej lanoliny, % (m/m) | 47,0 |
| Wydajność wosku utwardzonego, % (m/m) | 46,0 |
| Straty, % (m/m) | 7,0 |
| Czas sączenia, | 9 sek uformował się placek filtracyjny |
| Czas schładzania mieszaniny od temp. 60 ”C do temp, filtracji ł’C | 1 h 25 min |
| Właściwości zmodyfikowanej lanoliny | |
| Temperatura mętnienia, °C | 15 |
| Temperatura płynięcia, “C | 8 |
| Temperatura krzepnięcia, °C | 7 |
| Lepkość kinematyczna w 40 °C, mm2/s | 559,4 |
| Lepkość kinematyczna w 100 °C, mm2/s | 31,18 |
| Wskaźnik lepkości | 137 |
| Zawartość oleju, % (m/m) | 22,43 |
| Właściwości wosku utwardzonego | |
| Temperatura krzepnięcia na kulce, °C | 52 |
| Lepkość kinematyczna w 100 °C, mm7s | 24,13 |
| Zawartość oleju, % (m/m) | 11,76 |
Przykład 5
Próbkę lanoliny (ozn. WOSK 1) w ilości 300 g poddano procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, mieszaniną rozpuszczalników metyloetyloketonu (MEK) i toluenu (TOL) według zasad postępowania opisanych w przykładzie 1.
W tabeli 6 przedstawione zostały: parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, bilans masowy oraz właściwości uzyskanego zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z lanoliny.
PL 244565 Β1
Tabela 6. Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego, bilans masowy oraz właściwości uzyskanej zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z surowca, lanoliny (WOSK 1)
| Nr odparafinowania | 111/20 PR 05 |
| Rodzaj rozpuszczalnika | MEK-TOL |
| Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego | |
| Rozpuszczalnik, stosunek mas. MEK-TOL | 90:10 |
| Temperatura krystalizacji/filtracji, °C | -30 |
| Całkowity stosunek rozpuszczalnika do surowca, (m/m) | 8,0:1 |
| Rozcieńczenie 1, temp.60°C, (m/m) | 3,5 : 1 |
| Rozcieńczenie II, temp.-2 °C, (m/m) | 2 : 1 |
| Rozcieńczenie III, temp.-ll°C, (m/m) | 1 : 1 |
| Rozcieńczenie IV, temp.-18°C, (m/m) | - |
| Mycie w temperaturze sączenia, (m/m) | 1,5 : 1 |
| RUans masowy procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego | |
| Wydajność zmodyfikowanej lanoliny, % (m/m) | 44,0 |
| Wydajność wosku utwardzonego, % (m/m) | 48,0 |
| Straty, % (m/m) | 8,0 |
| Czas sączenia, | 13 sek uformował się placek filtracyjny |
| Czas schładzania mieszaniny od temp. 60 C do temp, filtracji °C | 1 h 45 min |
| Właściwości zmodyfikowanej lanoliny | |
| Temperatura mętnienia, °C | 14 |
| Temperatura płynięcia, C | 6 |
| Temperatura krzepnięcia, °C | 5 |
| Lepkość kinematyczna w 40 qC, mm2/s | 563,2 |
| Lepkość kinematyczna w 100 UC, mm2/s | 31,26 |
| Wskaźnik lepkości | 141 |
| Zawartość oleju, % (m/m) | 22,63 |
| Właściwości wosku utwardzonego | |
| Temperatura krzepnięcia na kulce, C | 56 |
| Lepkość kinematyczna w 100 °C, mm2/s | 24,06 |
| Zawartość oleju, % (m/m) | 11,94 |
Przykład 6
Próbkę lanoliny (ozn. WOSK 1) w ilości 300 g poddano procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, mieszaniną rozpuszczalników dichloroetanu (Dl) i chlorku metylenu (ME) według zasad postępowania opisanych w przykładzie 1.
PL 244565 Β1
W tabeli 7 przedstawione zostały: parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, bilans masowy oraz właściwości uzyskanego zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z lanoliny (chociaż nie uformował się placek filtracyjny, na płótnie filtracyjnym uzyskano półpłynną mieszaninę, poddano filtrat i osad procesowi regeneracji rozpuszczalnika).
Tabela 7. Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego, bilans masowy oraz właściwości uzyskanej zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z surowca, lanoliny (WOSK 1)
| Nr odparafinowania | PR 06 |
| Rodzaj rozpuszczalnika | Dl- ME |
| Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego | |
| Rozpuszczalnik, stosunek mas. DI-ME | 50:50 |
| Temperatura krystalizacji/filtracji, °C | -25 |
| Całkowity stosunek rozpuszczalnika do surowca, (m/m) | 7,5:1 |
| Rozcieńczenie I, temp.60°C, (m/m) | 5,0 : 1 |
| Rozcieńczenie 11, temp.-2 °C, (m/m) | 2,0 : 1 |
| Rozcieńczenie 111, temp.-ll°C, (m/m) | - |
| Rozcieńczenie IV, temp.-I8°C, (m/m) | - |
| Mycie w temperaturze sączenia, (m/m) | 0,5 : 1 |
| Bilans masowy procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego | |
| Wydajność zmodyfikowanej lanoliny, % (m/m) | 33,4 |
| Wydajność wosku utwardzonego, % (m/m) | 64,7 |
| Straty, % (m/m) | 11,9 |
| Czas sączenia, | 12 minut i 19 sek nie uformował się placek filtracyjny |
| Czas schładzania mieszaniny od temp. 60 °C do temp, filtracji °C | 1 h 23 min |
| Właściwości zmodyfikowanej lanoliny | |
| Temperatura mętnienia, °C | 25 |
| Temperatura płynięcia, °C | 21 |
| Temperatura krzepnięcia, °C | 19 |
| Lepkość kinematyczna w 40 °C, mm2/s | 544,1 |
| Lepkość kinematyczna w 100 °C, mm2/s | 30,39 |
| Wskaźnik lepkości | 139 |
| Zawartość oleju, % (m/m) | 22,14 |
| Właściwości wosku utwardzonego | |
| Tcmperamra krzepnięcia na kulce, “C | 45 |
| Lepkość kinematyczna w 100 °C, mm7s | 27,06 |
| Zawartość oleju, % (m/m) | 17,03 |
PL 244565 Β1
Przykład 7
Próbkę lanoliny (ozn. WOSK 1) w ilości 300 g poddano procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, mieszaniną rozpuszczalników 1,2-dichloropropanu (PDC) i chlorku metylenu (ME) według zasad postępowania opisanych w przykładzie 1.
W tabeli 8 przedstawione zostały: parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, bilans masowy oraz właściwości uzyskanego zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z lanoliny (chociaż nie uformował się placek filtracyjny, na płótnie filtracyjnym uzyskano półpłynną mieszaninę, poddano filtrat i osad procesowi regeneracji rozpuszczalnika).
Tabela 8. Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego, bilans masowy oraz właściwości uzyskanej zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z surowca, lanoliny (WOSK 1)
| Nr odparafinowania | PR 07 |
| Rodzaj rozpuszczalnika | PDC- ME |
| Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego | |
| Rozpuszczalnik, stosunek mas. PDC-ME | 50:50 |
| Temperatura krystalizacji/filtracji, °C | -25 |
| Całkowity stosunek rozpuszczalnika do surowca, (m/m) | 5,5:1 |
| Rozcieńczenie 1, temp.60°C, (m/m) | 3,0 : I |
| Rozcieńczenie II, temp.-2 °C, (m/m) | - |
| Rozcieńczenie III. temp.-l 1°C, (m/m) | - |
| Rozcieńczenie IV, temp.-18°C, (m/m) | - |
| Mycie w temperaturze sączenia, (m/m) | 0,5 : 1 |
| Bilans masowy procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego | |
| Wydajność zmodyfikowanej lanoliny, % (m/m) | 35,2 |
| Wydajność wosku utwardzonego, % (m/m) | 53,9 |
| Straty, % (m/m) | 12,9 |
| Czas sączenia. | 12 minut i 19 sek nie uformował się placek filtracyjny |
| Czas schładzania mieszaniny od temp. 60 °C do temp, filtracji °C | 1 h 21 min |
| Właściwości zmodyfikowanej lanoliny | |
| Temperatura mętnienia, °C | 23 |
| Temperatura płynięcia, °C | 18 |
| Temperatura krzepnięcia, °C | 16 |
| Lepkość kinematyczna w 40 °C, mm2/s | 542,4 |
| Lepkość kinematyczna w 100 °C, mm7s | 30,87 |
| Wskaźnik lepkości | 140 |
| Zawartość oleju, % (m/m) | 23,01 |
| Właściwości wosku utwardzonego | |
| Temperatura krzepnięcia na kulce, C | 47 |
| Lepkość kinematyczna w 100 °C, mm2/s | 26,75 |
| Zawartość oleju, % (m/m) | 17,14 |
PL 244565 Β1
Przykład 8
Próbkę lanoliny (ozn. WOSK 1) w ilości 300 g poddano procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, mieszaniną rozpuszczalników metyloetyloketonu (MEK) i toluenu (TOL) według zasad postępowania opisanych w przykładzie 1 z tą różnicą, że przed krystalizacją do surowca dodano modyfikator krystalizacji w ilości 250 ppm o nazwie handlowej Viscoplex 9 - 350 zawierający substancję aktywną - polimery akrylowe rozpuszczone w mineralnym oleju bazowym, o lepkości w temperaturze 100°C Ϊ95 mm2/s.
W tabeli 9 przedstawione zostały: parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad, bilans masowy oraz właściwości uzyskanej zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z lanoliny.
Tabela 9. Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego, bilans masowy oraz właściwości uzyskanej zmodyfikowanej lanoliny oraz utwardzonego wosku z surowca, lanoliny (WOSK 1)
| Nr odparafinowania | 21/21 PR09 |
| Rodzaj rozpuszczalnika | MEK-TOL |
| Modyfikator lepkości | Viscoplex- 350 (subst. aktywna polimetakrylan alkilu) |
| Parametry technologiczne procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego | |
| Rozpuszczalnik, stosunek mas. MEK-TOL | 60:40 |
| Temperatura krystalizacji/filtracji, °C | -10 |
| Całkowity stosunek rozpuszczalnika do surowca, (m/m) | 10,0 : 1 |
| Rozcieńczenie I, temp.60°C, (m/m) | 9,0 : 1 |
| Rozcieńczenie II, temp.-2 °C, (m/m) | - |
| Rozcieńczenie III, temp.-l 1°C, (m/m) | - |
| Mycie w temperaturze sączenia, (m/m) | 1 : 1 |
| Bilans masowy procesu rozdzielania rozpuszczalnikowego | |
| Wydajność zmodyfikowanej lanoliny, % (m/m) | 60,0 |
| Wydajność wosku utwardzonego, % (m/m) | 32,0 |
| Straty, % (m/m) | 8,0 |
| Czas sączenia, | 3 min 26 sek uformował się placek filtracyjny |
| Czas schładzania mieszaniny od temp. 60 C do temp, filtracji °C | 1 h 18 min |
| Właściwości zmodyfikowanej lanoliny | |
| Temperatura mętnienia, °C | 17 |
| Temperatura płynięcia, °C | 12 |
| Temperatura krzepnięcia, °C | 9 |
| Temperatura krzepnięcia, °C | - |
| Lepkość kinematyczna w 40 °C, mm2/s | 555,2 |
| Lepkość kinematyczna w 100 °C, mm2/s | 33,07 |
| Wskaźnik lepkości | 138 |
| Zawartość oleju, % (m/m) | 25,86 |
PL 244565 Β1
| Nr odpar afiliowania | 21/21 PR09 |
| Właściwości wosku utwardzonego | |
| Temperatura krzepnięcia na kulce, °C | 51 |
| Lepkość kinematyczna w 100 °C, mm2/s | 24,49 |
| Zawartość oleju, % (m/m) | 12,03 |
Powyższe przykłady dowiodły, że wynalazek nadaje się do przemysłowego stosowania.
Claims (9)
1. Sposób wytwarzania zmodyfikowanej lanoliny i utwardzonego wosku, znamienny tym, że będącą surowcem lanolinę, charakteryzującą się temperaturą krzepnięcia ok. 42°C poddaje się procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat - roztwór zmodyfikowanej lanoliny i osad - wosk utwardzony zawierający pozostałości rozpuszczalnika, obejmującemu etap krystalizacji i etap filtracji, przy czym w etapie krystalizacji surowiec poddaje się pierwszemu rozcieńczeniu rozpuszczalnikiem zawierającym 10% - 90% (m/m) metyloetyloketonu i odpowiednio 90% - 10% (m/m) toluenu, uzyskując mieszaninę surowca i rozpuszczalnika, którą następnie oziębia się z kontrolowaną prędkością, z równoczesnym doprowadzeniem oziębionego rozpuszczalnika w 1 - 6 porcjach kolejnego rozcieńczenia, rozpuszczalnikiem o takim samym składzie, jaki ma rozpuszczalnik użyty do pierwszego rozcieńczenia, przy szybkości schładzania w zakresie 0,15 - 6,0°C/min., aż do osiągnięcia temperatury od -10 do -30°C, przy czym stosunek sumarycznej ilości rozpuszczalnika z rozcieńczeń i przemywania do surowca zawiera się w przedziale od 1,8:1 do 9,0:1 (m/m), przy czym wielkość każdego jednostkowego rozcieńczenia wyrażona stosunkiem masowym rozpuszczalnika do surowca wynosi od 0,2:1 do 3,8:1 (m/m), po czym w zakresie temperatur od -10 do -30°C, odfiltrowuje się wydzielony osad, który przemywa się zimnym rozpuszczalnikiem o takim samym składzie jak rozpuszczalnik używany w etapie krystalizacji, stosowanym w ilości od 0,1:1 do 3,0:1 (m/m), wyrażonej stosunkiem masowym rozpuszczalnika do surowca, a następnie z roztworu filtratu oddestylowuje się rozpuszczalnik uzyskując produkt końcowy, którym jest zmodyfikowana lanolina o obniżonej temperaturze krzepnięcia, oraz następnie z osadu oddestylowuje się rozpuszczalnik uzyskując wosk utwardzony o podwyższonej temperaturze krzepnięcia w stosunku do wartości tych temperatur przed poddaniem surowca - lanoliny procesowi rozdzielania rozpuszczalnikowego na filtrat i osad oraz oddestylowaniem z nich rozpuszczalnika.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że do surowca wprowadza się dodatkowo modyfikator krystalizacji, zawierający jako substancję aktywną polimetakrylany alkilu, w ilości od 50 do 5000 ppm (mg/kg), korzystnie 800 - 1200 ppm.
3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że rozpuszczalnik stosowany w etapie krystalizacji i w etapie filtracji zawiera 40% - 60% (m/m) metyloetyloketonu i odpowiednio 60% 40% (m/m) toluenu.
4. Sposób według zastrz. 1 albo 2 albo 3, znamienny tym, że mieszaninę w etapie krystalizacji schładza się z szybkością 0,3 - 1,8°C/min. do wartości temperatury od -20 do -28°C.
5. Sposób według zastrz. 1 albo 2 albo 3, znamienny tym, że stosunek sumarycznej ilości rozpuszczalnika do wsadu zawiera się w przedziale od 3,0:1 do 5,8:1 (m/m).
6. Sposób według zastrz. 1 albo 2 albo 3, znamienny tym, że liczba rozcieńczeń w etapie krystalizacji wynosi od 2 do 3.
7. Sposób według zastrz. 1 albo 2 albo 3, znamienny tym, że wydzielony osad odfiltrowuje się w zakresie temperatur od -20 do -28°C i przemywa się zimnym rozpuszczalnikiem stosowanym w ilości od 0,6:1 do 1,8:1,0 (m/m).
8. Sposób według zastrz. 1 albo 2 albo 3, znamienny tym, że w etapie krystalizacji temperatura rozpuszczalnika w punkcie dostrzyku do mieszaniny jest równa lub różni się maksymalnie o ± 3°C od temperatury oziębianej mieszaniny.
PL 244565 Β1
9. Sposób według zastrz. 1 albo 2 albo 3, znamienny tym, że w etapie krystalizacji pierwszą porcję rozpuszczalnika do surowca wprowadza się w temperaturze, w której surowiec jest jednorodną fazą ciekłą nie zawierającą kryształów, korzystnie z przedziału 50 - 60°C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL439899A PL244565B1 (pl) | 2021-12-18 | 2021-12-18 | Sposób wytwarzania zmodyfikowanej lanoliny i utwardzonego wosku |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL439899A PL244565B1 (pl) | 2021-12-18 | 2021-12-18 | Sposób wytwarzania zmodyfikowanej lanoliny i utwardzonego wosku |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL439899A1 PL439899A1 (pl) | 2023-06-19 |
| PL244565B1 true PL244565B1 (pl) | 2024-02-12 |
Family
ID=86944918
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL439899A PL244565B1 (pl) | 2021-12-18 | 2021-12-18 | Sposób wytwarzania zmodyfikowanej lanoliny i utwardzonego wosku |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL244565B1 (pl) |
-
2021
- 2021-12-18 PL PL439899A patent/PL244565B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL439899A1 (pl) | 2023-06-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wisniak | The chemistry and technology of jojoba oil | |
| JP4193999B2 (ja) | トリグリセリド油の分別 | |
| WO2017046177A1 (fr) | Composition emolliente biosourcee comprenant des isoparaffines | |
| FR2702773A1 (fr) | Procédé de préparation de fractions de matières grasses d'origine végétale enrichies en matières insaponifiables. | |
| JP2002542379A (ja) | 生体由来の脂及び油又はそれらの蒸気留出物から遊離脂肪酸を除去する方法 | |
| Passino | The solexol process | |
| JP2025107188A (ja) | 分岐脂肪酸、及び、そのエステル | |
| JP2024538377A (ja) | 天然油系ワセリンを含有するパーソナルケア製品 | |
| PL244565B1 (pl) | Sposób wytwarzania zmodyfikowanej lanoliny i utwardzonego wosku | |
| JP6905537B2 (ja) | 無臭シアベースエステル | |
| PL244566B1 (pl) | Sposób wytwarzania zmodyfikowanej lanoliny i utwardzonego wosku | |
| US20250257270A1 (en) | White alkanes created from non-petroleum, renewable sources | |
| RU2635357C2 (ru) | Обработка воска | |
| US6187974B1 (en) | Process for producing unsaturated fatty alcohols from lauric oils | |
| JPS5914019B2 (ja) | エステル化生成物及びこれらを含む化粧料 | |
| Zaky et al. | Separation of different paraffin wax grades using two comparative deoiling techniques | |
| Mohanan et al. | Waxes derived from self-metathesis modified plant oil blends–A case for exploiting oligomerization to mitigate low molecular mass and unsaturation | |
| JP7150434B2 (ja) | ロウの精製のための方法 | |
| JP4216331B2 (ja) | トリグリセリド油の分別 | |
| Mohamed | Competitive study on separation and characterization of microcrystalline waxes using two deoiling techniques | |
| PL244558B1 (pl) | Sposób wytwarzania zmodyfikowanego oleju jojoba i utwardzonego wosku | |
| PL244557B1 (pl) | Sposób wytwarzania zmodyfikowanego oleju jojoba i utwardzonego wosku | |
| PL244562B1 (pl) | Sposób otrzymywania zmodyfikowanego oleju jojoba o poprawionych właściwościach niskotemperaturowych i utwardzonego wosku | |
| PL244563B1 (pl) | Sposób wytwarzania zmodyfikowanego oleju jojoba i utwardzonego wosku roślinnego | |
| PL244564B1 (pl) | Sposób otrzymywania zmodyfikowanego oleju jojoba i utwardzonego wosku roślinnego |