PL242969B1

PL242969B1 - Micromechanical quadrupole filter

Info

Publication number: PL242969B1
Application number: PL437491A
Authority: PL
Inventors: Piotr Szyszka; Tomasz Grzebyk
Original assignee: Politechnika Wroclawska
Priority date: 2021-04-06
Filing date: 2021-04-06
Publication date: 2023-05-29
Also published as: PL437491A1

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest mikromechaniczny filtr kwadrupolowy, wykonany technikami mikroinżynieryjnymi MEMS, który zawiera kolejno krzemową warstwę górną (2), warstwę środkową w postaci szklanego dystansownika (4) oraz krzemową warstwę dolną (3), przy czym warstwa górna i warstwa dolna przedzielone są po środku szerokości szczelinami, odpowiednio górną i dolną (3a), zaś dystansownik (4) przedzielony jest kanałem (4a), przez co w przekroju poprzecznym filtr tworzy kształt dwóch liter ”C”, z których prawa część stanowi lustrzane odbicie lewej, o płaszczyźnie symetrii przechodzącej pomiędzy szczelinami górną i dolną (3a), ponadto w warstwie górnej (2) i dolnej (3) wykonane są elektrody odpowiednio pierwsza (5), druga (6) oraz trzecia (7) i czwarta (8), odpowiadające układowi kolejnych ćwiartek układu współrzędnych, ponadto wewnątrz filtra znajduje się ciągnący się przez całą jego długość obszar pułapkujący (9), będący obszarem o przekroju koła stycznego do ścianek elektrod warstwy górnej i dolnej.The subject of the application is a micromechanical quadrupole filter, made by MEMS microengineering techniques, which comprises successively a silicon upper layer (2), a middle layer in the form of a glass spacer (4) and a silicon lower layer (3), with the upper layer and the lower layer separated in the middle width with upper and lower slots (3a), and the spacer (4) is divided by a channel (4a), so that in the cross-section the filter forms the shape of two letters "C", the right part of which is a mirror image of the left one, with a plane of symmetry passing between the upper and lower slots (3a), moreover, in the upper (2) and lower (3) layers, the first (5), second (6) and third (7) and fourth (8) electrodes are made, respectively, corresponding to the arrangement of successive quarters of the system In addition, inside the filter there is a trapping area (9) extending along its entire length, which is an area with a circle cross-section tangential to the walls of the electrodes of the upper and lower layers.

Description

Opis wynalazkuDescription of the invention

Przedmiotem wynalazku jest mikromechaniczny filtr kwadrupolowy, wykonany technikami mikroinżynieryjnymi MEMS.The subject of the invention is a micromechanical quadrupole filter made by MEMS microengineering techniques.

Filtry jonów są instrumentami powszechnie stosowanymi w spektrometrii mas jako części analizatorów, składają się one z dwóch par elektrod, będącymi prętami najczęściej o przekroju hiperbolicznym lub okrągłym. Filtrowanie odbywa się elektrodynamicznie, tj. obie pary elektrod polaryzuje się naprzemiennie napięciem RF wraz ze stałą DC. Przy odpowiednich parametrach sygnału RF i DC wyłącznie jony o wybranym stosunku masy do ładunku są w stanie stabilnie przejść przez obszar filtru trafiając do detektora, pozostałe posiadają trajektorie niestabilne oraz neutralizują się na elektrodach filtru. Za pomocą przemiatania parametrów sygnału filtrującego przechodzi się przez cały zakres m/z badanych jonów i na detektorze pojawia się sygnał prądowy, który po skorelowaniu z parametrami filtrowania można przekształcić w spektrum mas.Ion filters are instruments commonly used in mass spectrometry as part of analyzers, they consist of two pairs of electrodes, which are usually rods with a hyperbolic or round cross-section. Filtering is done electrodynamically, i.e. both pairs of electrodes are alternately polarized with RF voltage and DC constant. With appropriate RF and DC signal parameters, only ions with a selected mass-to-charge ratio are able to stably pass through the filter area and reach the detector, the rest have unstable trajectories and are neutralized on the filter electrodes. By sweeping the parameters of the filtering signal, the entire m/z range of the tested ions is passed and a current signal appears on the detector, which, after being correlated with the filtering parameters, can be transformed into a mass spectrum.

Jak wspomniano klasycznie wykorzystuje się elektrody o przekroju hiperbolicznym lub okrągłym, które w precyzyjny sposób odzwierciedlają „idealny” matematycznie rozkład pola elektrycznego filtrującego jony. Chcąc myśleć o miniaturyzacji tych urządzeń należy liczyć się z tym, że procesy mikroinżynieryjne nie są w stanie zapewnić takich geometrii elektrod, musi więc nastąpić ich pewne uproszczenie. Ich miniaturyzacja niesie wiele korzyści, od użytkowych (mniejsze urządzenie = mniejszy pobór prądu, wymagane amplitudy sygnałów sterujących są niższe), aż po technologiczne - są one wtedy możliwe do wytworzenia za pomocą technik mikroinżynieryjnych MEMS, co w prawdzie wymaga przeprojektowania konstrukcji w celu przystosowania do specyfiki technik addytywnych oraz subtraktywnych oraz opracowania specjalistycznej technologii, ale w konsekwencji otwiera możliwość wytwarzania struktur w sposób wysokoseryjny, a co najważniejsze powtarzalnych.As mentioned, electrodes with a hyperbolic or round cross-section are classically used, which precisely reflect the mathematically "ideal" distribution of the electric field filtering the ions. If we want to consider miniaturization of these devices, we must take into account that microengineering processes are not able to provide such electrode geometries, so they must be simplified to some extent. Their miniaturization brings many benefits, from utility (smaller device = lower power consumption, the required amplitudes of control signals are lower) to technological - they are then possible to produce using MEMS microengineering techniques, which in fact requires redesigning the structure in order to adapt to the specificity of additive and subtractive techniques and the development of specialized technology, but as a consequence, it opens up the possibility of producing structures in a high-series, and most importantly, repeatable way.

Z publikacji L. F. Velasquez-Garcia, K. Cheung, A. I. Akinwande, L. F. Velasquez-Garcia, K. Cheung, and A. I. Akinwande, “An application of 3-D MEMS packaging: Out-of-plane quadrupole mass filters,” J. Microelectromechanical Syst., vol. 17, no. 6, pp. 1430-1438, Dec. 2008, znana jest struktura wykonana technikami MEMS służąca do precyzyjnego wertykalnego pozycjonowania klasycznie wytworzonych prętów kwadrupola o przekroju okrągłym.From L. F. Velasquez-Garcia, K. Cheung, A. I. Akinwande, L. F. Velasquez-Garcia, K. Cheung, and A. I. Akinwande, “An application of 3-D MEMS packaging: Out-of-plane quadrupole mass filters,” J. Microelectromechanical Syst., vol. 17, no. 6, pp. 1430-1438, Dec. 2008, a structure made using MEMS techniques is known for precise vertical positioning of classically produced quadrupole rods with a circular cross-section.

Z publikacji S. Wright et al., “A Microelectromechanical Systems-Enabled, Miniature Triple Quadrupole Mass Spectrometer,” Anal. Chem., vol. 87, no. 6, pp. 3115-3122, Mar. 2015, S. Wright, S. O’Prey, R. R. A. Syms, G. Hong, and A. S. Holmes, “Microfabricated quadrupole mass spectrometer with a brubaker prefilter,” J. Microelectromechanical Syst, vol. 19, no. 2, pp. 325-337, 2010 oraz M. Geear, R. R. A. Syms, S. Wright, and A. S. Holmes, “Monolithic MEMS quadrupole mass spectrometers by deep silicon etching,” J. Microelectromechanical Syst., vol. 14, no. 5, pp. 1156-1166, Oct. 2005, a także z patentów EP1953799A2 oraz US7208729B2 znane są struktury wykonane technikami MEMS służące do precyzyjnego planarnego pozycjonowania klasycznie wytworzonych prętów kwadrupola o przekroju okrągłym.From S. Wright et al., "A Microelectromechanical Systems-Enabled, Miniature Triple Quadrupole Mass Spectrometer," Anal. Chem., vol. 87, no. 6, pp. 3115-3122, Mar. 2015, S. Wright, S. O'Prey, R. R. A. Syms, G. Hong, and A. S. Holmes, "Microfabricated quadrupole mass spectrometer with a brubaker prefilter," J. Microelectromechanical Syst, vol. 19, no. 2, pp. 325-337, 2010 and M. Geear, R. R. A. Syms, S. Wright, and A. S. Holmes, “Monolithic MEMS quadrupole mass spectrometers by deep silicon etching,” J. Microelectromechanical Syst., vol. 14, no. 5, pp. 1156-1166, Oct. 2005, as well as from patents EP1953799A2 and US7208729B2, structures made with MEMS techniques are known for precise planar positioning of classically produced quadrupole bars with a circular cross-section.

Z publikacji T. J. Hogan, S. Taylor, K. Cheung, L. F. Velasquez-Garcia, A. I. Akinwande, and R. E. Pedder, “Performance characteristics of a MEMS quadrupole mass filter with square electrodes: Experimental and simulated results,” IEEE Trans. Instrum. Meas., vol. 59, no. 9, pp. 2458-2467, 2010 znana jest struktura wykonana w całości technikami MEMS, lecz z elektrodami o przekroju kwadratowym, co skutkuje znacznym zmniejszeniem rozdzielczości analizy, (patent US7935924B2).From T. J. Hogan, S. Taylor, K. Cheung, L. F. Velasquez-Garcia, A. I. Akinwande, and R. E. Pedder, “Performance characteristics of a MEMS quadrupole mass filter with square electrodes: Experimental and simulated results,” IEEE Trans. Instrument. Meas., vol. 59, no. 9, pp. 2458-2467, 2010, a structure made entirely by MEMS techniques is known, but with square-section electrodes, which results in a significant reduction in the resolution of the analysis, (patent US7935924B2).

Z publikacji N. Sakudo and T. Hayashi, “Quadrupole electrodes with flat faces,” Rev. Sci. Instrum., 1975 oraz C. G. Pearce and D. Halsall, “A quadrupole mass filter with flat electrodes,” Int. J. Mass Spectrom. Ion Phys., 1978, znane są rozważania na temat filtrów kwadrupolowych o geometriach innych niż optymalne.From N. Sakudo and T. Hayashi, "Quadrupole electrodes with flat faces," Rev. sci. Instrum., 1975 and C. G. Pearce and D. Halsall, "A quadrupole mass filter with flat electrodes," Int. J. Mass Spectrom. Ion Phys., 1978, there is a discussion on quadrupole filters with non-optimal geometries.

Z publikacji K. P. Rola and I. Zubel, “45° micromirrors fabricated by silicon anisotropic etching in KOH solutions saturated with alcohols,” in 2011 International Students and Young Scientists Workshop “Photonics and Microsystems”, STYSW 2011, 2011 znane są techniki mokrego trawienia krzemu monokrystalicznego w celu uzyskania ścian pod kątem 45°.From the publication of K. P. Rola and I. Zubel, “45° micromirrors fabricated by silicon anisotropic etching in KOH solutions saturated with alcohols,” in 2011 International Students and Young Scientists Workshop “Photonics and Microsystems”, STYSW 2011, 2011 techniques of wet silicon etching are known monocrystalline to obtain walls at a 45° angle.

Problemem technicznym, jaki rozwiązuje niniejszy wynalazek jest wykonanie mikromechanicznego filtru o dużym poziomie uproszczenia oraz konkurencyjnych parametrach w porównaniu z klasycznymi filtrami, przez co ulegną redukcji koszty urządzenia.The technical problem that the present invention solves is the implementation of a micromechanical filter with a high level of simplification and competitive parameters in comparison with classical filters, which will reduce the costs of the device.

Istota mikromechanicznego filtru kwadrupolowego, według wynalazku, polega na tym, że zawiera kolejno krzemową warstwę górną, warstwę środkową w postaci szklanego dystansownika oraz krzemową warstwę dolną, przy czym warstwa górna i warstwa dolna przedzielone są po środku szerokości szczelinami, odpowiednio górną i dolną, zaś dystansownik przedzielony jest kanałem przez co w przekroju poprzecznym filtr tworzy kształt dwóch liter C, z których prawa część stanowi lustrzane odbicie lewej, o płaszczyźnie symetrii przechodzącej pomiędzy szczelinami górną i dolną, ponadto w warstwie dolnej i górnej wykonane są elektrody odpowiednio lewa i prawa dolna oraz lewa i prawa górna, ponadto wewnątrz filtra znajduje się ciągnący się przez całą jego długość obszar pułapkujący, będący obszarem o przekroju koła stycznego do ścianek elektrod warstwy górnej i dolnej.The essence of the micromechanical quadrupole filter, according to the invention, consists in the fact that it comprises successively a silicon upper layer, a middle layer in the form of a glass spacer and a silicon lower layer, the upper and lower layers being separated in the middle of the width by upper and lower slots, respectively, and the spacer is divided by a channel, so that in the cross-section the filter forms the shape of two letters C, the right part of which is a mirror image of the left one, with the plane of symmetry passing between the upper and lower slots; In addition, inside the filter there is a trapping area extending along its entire length, which is an area with a cross-section of a circle tangential to the walls of the electrodes of the upper and lower layers.

Korzystnie, promień obszaru pułapkującego ro wynosi od 0,070 mm do 0,707 mm.Preferably, the radius of the trapping area ro is between 0.070 mm and 0.707 mm.

Korzystnie, szczelina górna i dolna ma szerokości od 0,05 mm do 0,5 mm.Preferably, the upper and lower gaps are between 0.05 mm and 0.5 mm wide.

Korzystnie, grubość warstw górnej i dolnej krzemu wynosi od 0,1 mm do 1 mm.Preferably, the thickness of the upper and lower silicon layers is from 0.1 mm to 1 mm.

Korzystnie, grubość warstw dystansowników szklanych wynosi od 0,05 mm do 0,50 mm.Preferably, the thickness of the glass spacer layers is from 0.05 mm to 0.50 mm.

Korzystnie, warstwy górna i dolna, od strony szczelin odpowiednio górnej i dolnej są wytrawione na połowie swoich grubości od strony obszaru pułapkującego pod kątem 45 stopni.Preferably, the upper and lower layers, on the side of the upper and lower slots, respectively, are etched half their thickness from the side of the trapping area at an angle of 45 degrees.

W wariancie wynalazku, warstwy górna i dolna od strony szczelin odpowiednio górnej i dolnej są wytrawione na całej swojej grubości pod kątem 45 stopni od strony obszaru pułapkującego, tworząc zaostrzenia, których wierzchołkami są odpowiednio górna krawędź szczeliny górnej i dolna krawędź szczeliny dolnej.In a variant of the invention, the upper and lower layers on the side of the upper and lower gaps, respectively, are etched along their entire thickness at an angle of 45 degrees from the side of the trapping area, forming tabs whose vertices are the upper edge of the upper gap and the lower edge of the lower gap, respectively.

W wariancie wynalazku, warstwy górna i dolna od strony szczelin odpowiednio górnej i dolnej, posiadają obustronne względem płaszczyzny symetrii wytrawienia pod kątem 45 stopni, tworząc zaostrzenia o wierzchołkach skierowanych ku szczelinom odpowiednio górnej i dolnej.In a variant of the invention, the upper and lower layers, from the side of the upper and lower slots, respectively, have etchings on both sides with respect to the plane of symmetry at an angle of 45 degrees, creating sharpening with the vertices directed towards the upper and lower slots, respectively.

Korzystnie, warstwy górna i dolna po bokach obszaru pułapkującego posiadają na części grubości od strony wnętrza filtra wytrawienia kompensujące.Preferably, the upper and lower layers on the sides of the trapping area have compensating etchings in part of the thickness from the inside of the filter.

Do zalet wynalazku należy możliwość wykonania filtru kwadrupolowego praktycznie nieodstępującego parametrami filtrowania rozwiązaniom klasycznym (hiperbolicznym oraz okrągłym). Daje on ponadto możliwość optymalnego dobrania poziomu uproszczenia geometrii do wymagań rozdzielczości analizy w stosunku do ceny wytwarzania. Proces wytwarzania filtra według wynalazku opiera się na technikach mikroinżynieryjnych, cechujących się powtarzalnością oraz skalowalnością (zarówno pod względem rozmiarów urządzenia jak i seryjności produkcji). Technika wykonania pozwala również na integrację z innymi mikrosystemami próżniowymi, szczególnie znanymi z Pat.230151 oraz Pat.230152.One of the advantages of the invention is the possibility of making a quadrupole filter with filtering parameters practically identical to classical solutions (hyperbolic and circular). Moreover, it gives the possibility of optimal selection of the level of geometry simplification to the requirements of analysis resolution in relation to the production price. The manufacturing process of the filter according to the invention is based on microengineering techniques, characterized by repeatability and scalability (both in terms of the size of the device and serial production). The manufacturing technique also allows for integration with other vacuum microsystems, especially known from Pat.230151 and Pat.230152.

Wynalazek jest bliżej przedstawiony w oparciu o przykłady realizacji i rysunek, fig. 1 który przedstawia filtr kwadrupolowy, fig. 2 przedstawia przekroje filtru o różnym układzie wytrawień.The invention is presented in more detail on the basis of the implementation examples and the drawing, Fig. 1 which shows a quadrupole filter, Fig. 2 shows cross-sections of the filter with different etching arrangements.

Przykład 1Example 1

Mikromechaniczny filtr kwadrupolowy 1 zawiera kolejno krzemową warstwę górną 2, warstwę środkową w postaci dystansownika 4 wykonanego ze szkła borokrzemowego oraz krzemową warstwę dolną 3, przy czym warstwa górna i warstwa dolna przedzielone są po środku szerokości szczelinami, odpowiednio górną 2a i dolną 3a, zaś dystansownik 4 przedzielony jest kanałem 4a przez co w przekroju poprzecznym filtr tworzy kształt dwóch liter C, z których prawa część stanowi lustrzane odbicie lewej, o płaszczyźnie symetrii przechodzącej pomiędzy szczelinami górną i dolną, ponadto w warstwie górnej 2 i dolnej 3 wykonane są elektrody o długości 60 mm, odpowiednio pierwsza 5 i druga 6 oraz trzecia 7 i czwarta 8, odpowiadające układowi kolejnych ćwiartek układu współrzędnych, ponadto wewnątrz filtra znajduje się ciągnący się przez całą jego długość obszar pułapkujący 9, będący obszarem o przekroju koła stycznego do ścianek elektrod warstwy górnej 2 i dolnej 3. Promień obszaru pułapkującego 9 r0 wynosi 0,5 mm. Szczelina górna i dolna ma szerokości 0,25 mm. Grubość warstw górnej 2 i dolnej 3 krzemu wynosi 0,7 mm. Grubość dystansownika szklanego 4 wynosi od 0,5 mm. Warstwy górna 2 i dolna 3, od strony szczelin odpowiednio górnej 2a i dolnej 3a są wytrawione na połowie swoich grubości od strony obszaru pułapkującego 9 pod kątem 45 stopni.The micromechanical quadrupole filter 1 comprises successively a silicon top layer 2, a middle layer in the form of a spacer 4 made of borosilicate glass, and a silicon bottom layer 3, where the top layer and the bottom layer are separated in the middle by gaps, respectively the top 2a and bottom 3a, and the spacer 4 is separated by a channel 4a, so that in the cross-section the filter forms the shape of two letters C, the right part of which is a mirror image of the left one, with a symmetry plane passing between the upper and lower slots, moreover, in the upper layer 2 and lower layer 3, electrodes with a length of 60 mm, respectively the first 5 and the second 6 and the third 7 and the fourth 8, corresponding to the system of successive quadrants of the coordinate system, moreover, inside the filter there is a trapping area 9 extending along its entire length, which is an area with a circle cross-section tangential to the walls of the electrodes of the upper layer 2 and the lower 3. The radius of the trapping area 9 r0 is 0.5 mm. The upper and lower gap is 0.25 mm wide. The thickness of the upper 2 and lower 3 layers of silicon is 0.7 mm. The thickness of the glass spacer 4 is from 0.5 mm. The upper 2 and lower 3 layers, facing the upper 2a and lower 3a slots, respectively, are etched at half their thickness from the side of the trapping area 9 at an angle of 45 degrees.

Przykład 2Example 2

Filtr jak w przykładzie 1, z tą różnicą, że warstwy górna 2 i dolna 3 od strony szczelin odpowiednio górnej 2a i dolnej 3a są wytrawione na całej swojej grubości pod kątem 45 stopni od strony obszaru pułapkującego 9, tworząc zaostrzenia, których wierzchołkami są odpowiednio górna krawędź szczeliny górnej 2a i dolna krawędź szczeliny dolnej 3a.Filter as in example 1, with the difference that the upper layers 2 and lower 3 from the side of the slits, respectively the upper 2a and lower 3a, are etched along their entire thickness at an angle of 45 degrees from the side of the trapping area 9, creating spikes, the tops of which are respectively the upper an edge of the upper slot 2a and a lower edge of the lower slot 3a.

Przykład 3Example 3

Filtr jak w przykładzie 1, z tą różnicą, że warstwy górna 2 i dolna 3 od strony szczelin odpowiednio górnej 2a i dolnej 3a, posiadają obustronne względem płaszczyzny symetrii wytrawienia pod kątem 45 stopni, tworząc zaostrzenia o wierzchołkach skierowanych ku szczelinom odpowiednio górnej 2a i dolnej 3a.The filter as in example 1, with the difference that the upper 2 and lower 3 layers, from the side of the upper 2a and lower 3a slots, respectively, have etching on both sides with respect to the plane of symmetry at an angle of 45 degrees, creating sharpening with the tops directed towards the upper and lower slots, respectively 3a.

Przykład 4Example 4

Filtr jak w którymkolwiek z poprzednich przykładów, przy czym warstwy górna 2 i dolna 3 po bokach obszaru pułapkującego 9 posiadają na części grubości od strony wnętrza filtra wytrawienia kompensujące 11.A filter as in any of the previous examples, the upper layers 2 and the lower 3 on the sides of the trapping area 9 having compensating etchings 11 in part of the thickness from the inside of the filter.

Claims

1. A micromechanical quadrupole filter, made using MEMS microengineering techniques, built in the form of a multilayer, silicon-glass sandwich, characterized in that it contains successively a silicon upper layer (2), a middle layer in the form of a glass spacer (4) and a silicon bottom layer (3) , the upper layer and the lower layer are separated in the middle of the width by slots, respectively the upper (2a) and lower (3a), and the spacer (4) is separated by a channel (4a), so that the filter forms the shape of two letters C in the cross-section, of which the right part is a mirror image of the left one, with a plane of symmetry passing between the upper (2a) and lower (3a) slots, moreover, in the upper (2) and lower (3) layers, the first (5) and second (6) electrodes are made, respectively and the third (7) and fourth (8), corresponding to the system of successive quadrants of the coordinate system, moreover, inside the filter there is a trapping area (9) extending along its entire length, which is an area with a cross-section of a circle tangential to the walls of the electrodes of the upper and lower layers.

2. A filter according to claim The radius of the trapping area (9) r0 is from 0.070 mm to 0.707 mm.

3. A filter according to claim 1, characterized in that the upper (2a) and lower (3a) gaps are 0.05 mm to 0.5 mm wide.

4. A filter according to claim 1, characterized in that the thickness of the upper (2) and lower (3) layers of silicon is from 0.1 mm to 1 mm.

5. A filter according to claim 1, characterized in that the thickness of the glass spacer (4) is from 0.05 mm to 0.50 mm.

6. A filter according to claim 1, characterized in that the upper (2) and lower (3) layers, from the side of the upper (2a) and lower (3a) slots, respectively, are etched in half their thickness from the side of the trapping area (9) at an angle of 45 degrees.

7. A filter according to claim 1, characterized in that the upper (2) and lower (3) layers from the side of the upper (2a) and lower (3a) slots, respectively, are etched along their entire thickness at an angle of 45 degrees from the side of the trapping area (9), creating sharpening, the vertices of which are respectively the upper edge of the upper slot (2a) and the lower edge of the lower slot (3a).

8. A filter according to claim 1, characterized in that the upper (2) and lower (3) layers from the side of the upper (2a) and lower (3a) slots, respectively, have etching on both sides with respect to the plane of symmetry at an angle of 45 degrees, creating sharpening with the tops directed towards the slots of the upper, respectively (2a) and lower (3a).

9. A filter according to claim Characterized in that the upper (2) and lower (3) layers on the sides of the trapping area (9) have compensating etchings (11) in part of the thickness from the inside of the filter (1).