PL242341B1 - Sposób modyfikacji ditlenku tytanu - Google Patents

Sposób modyfikacji ditlenku tytanu Download PDF

Info

Publication number
PL242341B1
PL242341B1 PL436193A PL43619320A PL242341B1 PL 242341 B1 PL242341 B1 PL 242341B1 PL 436193 A PL436193 A PL 436193A PL 43619320 A PL43619320 A PL 43619320A PL 242341 B1 PL242341 B1 PL 242341B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
hours
aminopropyltriethoxysilane
ethanol
titanium
oxide
Prior art date
Application number
PL436193A
Other languages
English (en)
Other versions
PL436193A1 (pl
Inventor
Antoni Waldemar Morawski
Agnieszka Maria Wanag
Ewelina Kusiak-Nejman
Agnieszka Sienkiewicz
Paulina Rokicka-Konieczna
Original Assignee
Univ West Pomeranian Szczecin Tech
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Univ West Pomeranian Szczecin Tech filed Critical Univ West Pomeranian Szczecin Tech
Priority to PL436193A priority Critical patent/PL242341B1/pl
Publication of PL436193A1 publication Critical patent/PL436193A1/pl
Publication of PL242341B1 publication Critical patent/PL242341B1/pl

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/30—Hydrogen technology
    • Y02E60/36—Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest sposób modyfikacji ditlenku tytanu, polegający na tym, że tlenek tytanu(IV) o strukturze anatazu i powierzchni właściwej powyżej 300 m<sup>2</sup>/g oraz średniej wielkości krystalitów około 20 nm miesza się z roztworem 3-aminopropylotrietoksysilanu w etanolu, następnie całość poddaje się modyfikacji w autoklawie ciśnieniowym z ciągłym mieszaniem przez 4 godziny, odwirowuje, przemywa etanolem oraz wodą i suszy w temperaturze 105°C przez 24 godziny, charakteryzuje się tym, że tak otrzymany materiał poddaje się kalcynacji w temperaturze 800 - 1000°C przez co najmniej 4 godziny, w atmosferze gazu obojętnego. Stężenie 3-aminopropylotrietoksysilanu w etanolu wynosi od 50 do 2000 mmol/dm<sup>3</sup>, a stosunek masowy tlenku tytanu(IV) do 3-aminopropylotrietoksysilanu wynosi od 1:0,055 do 1 :2,21, zaś temperatura w autoklawie wynosi 120 - 180°C.

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób modyfikacji ditlenku tytanu prowadzący do ograniczenia przejścia fazowego anatazu w rutyl.
Od 1972 roku, kiedy to Fujishima i Honda opublikowali pierwsze wyniki badań dotyczące fotokatalitycznego rozkładu wody na elektrodach z tlenku tytanu(IV), temat fotokatalizy heterogenicznej z wykorzystaniem TiO2 cieszy się ogromnym zainteresowaniem. Współcześnie fotokatalityczne właściwości tlenku tytanu(IV) coraz częściej wykorzystywane są w technologiach ochrony środowiska. Wykazano możliwości wykorzystania TiO2 do rozkładu substancji organicznych stanowiących zanieczyszczenia wody (S.Y. Lee, S.J. Park, J. Ind. Eng. Chem. 19(6) (2013) 1761-1769) (D. Chen, Y. Cheng, N. Zhou, i inni, J. Clean. Prod. 268 (2020) 121725) lub powietrza (A. Tallaiekhozani, S. Rezania, K.H. Kim, R. Sanaye, A.M. Amani, J. Clean. Prod. 278 (2021) 123895) (V. Binas, V. Stefanopoulos, G. Kiriakidis, P. Papagiannakopoulos, J. Materiomics 5(1) (2019) 56-65) jak również do inaktywacji bakterii (M.A. Vargas, J.E. Rodriques-Paez, J. Non. Cryst Solids 459 (2017) 192-205) a także w procesach samooczyszczenia powierzchni (Y. Won,
K. Schwartzenberg, K.A. Gray, Chemosphere 208 (2018) 899-906) oraz generowania wodoru (R. Singh, S. Duita, Fuel 220 (2018) 607-620).
TiO2 występuje w trzech odmianach polimorficznych (anataz, rutyl i brukit), spośród których najbardziej termodynamicznie stabilny jest rutyl. Zarówno anataz jak i brukit, ze względu na ich metastabilny charakter, mogą ulec nieodwracalnej transformacji w rutyl. Powszechnie przyjmuje się, że przejście fazowe brukitu w rutyl odbywa się w zakresie temperatur od 500°C do 600°C (J.-G. Li, T. Ishigaki. Acta Mater. 52(2004) 5143-5150), podczas gdy anataz przekształca się w rutyl, w zależności od warunków modyfikacji, w zakresie temperatur od 600°C do 1100°C (J. Ovenstone, K. Yanagisawa, Chem. Mater. 11 (1999) 2770-2774).
Należy podkreślić, że skład fazowy badanego materiału stanowi bardzo ważny parametr warunkujący aktywność fotokatalityczną TiO2. W procesie fotokatalizy stosuje się głównie anataz, rzadziej rutyl, natomiast brukit jest praktycznie nieaktywny (J.M. Hermann, Catal. Today 53 (1999) 115-129, M. Xu, Y. Gao, E. M. Moreno, M. Kunst, M. Muhler, Y. Wang, H. Idriss and C. WolfPhys. Rev. Lett. 106 (2011) 138302).
Biorąc pod uwagę, że temperatura transformacji anatazu w rutyl zależy od wielu czynników, takich jak: wielkość ziaren, obecność zanieczyszczeń, rodzaj zastosowanego prekursora tlenku tytanu(IV) czy dodatek obcych pierwiastków, istnieją różne metody modyfikacji TiO2, mające na celu opóźnienie przejścia fazowego. Jedną z metod jest zastosowanie inhibitora, np. krzemu w różnej postaci. Z publikacji Z. Lu, X. Jiang, B. Zhou, X Wu, L. Lu, Appl. Surf. Sci. 257 (2011) 10715-10720 znany jest sposób modyfikacji TiO2 z wykorzystaniem krzemionki. TiO2 modyfikowany 3% krzemionki, kalcynowany do temperatury 700°C włącznie składał się w 100% z anatazu, podczas gdy próbka referencyjna uległa całkowitej transformacji w rutyl powyżej 600°C. W publikacji A. R. M. Dalod, L. Henriksen, T. Grande. M.-A. Einarsrud, J. Nanotechnol. 8(2017) 304-312 wykorzystano natomiast 3-aminopropylotrietoksysilan - APTES, 3-(2-aminoetyloaminojpropylodimetoksymetylosilan - AEAPS oraz n-decylotrietoksysilan - DTES jako źródło krzemu i izopropanolan tytanu jako prekursor tlenku tytanu(IV). Próbki wygrzane w 700°C w powietrzu składały się całkowicie z anatazu. Natomiast materiał odniesienia (bez dodatku krzemu) zawierał anataz i rutyl. Znane są również inne sposoby modyfikacji wykorzystujące inne postaci krzemu: tetraetoksysilan - TEOS (K. Okada, N. Yamamoto, Y. Kameshima, A. Yasumori J. Am. Ceram. Soc. 84 [7] (2001) 1591-1596; Ch. He, B. Tian, J. Zhang, J. Colloid Interf. Sci. 344 (2010) 382-389; G. Xu, Z. Zheng, Y. Wu, N. Feng, Ceram. Int. 35 (2009) 1-5), FAAS - czyli szlam kwaśny z popiołów lotnych (Y. Cheng, F. Luo, Y. Jiang, F. Li, C. Wei, Colloids Surf. A 554 (2018) 81-85) oraz proszek krzemionkowy CAB-O-SIL® EH-5 (D. M. Tobaldi, A. Tucci, A. S. Skapin, L. Esposito, J. Eur. Ceram. Soc. 30 (2010) 2481-2490).
Z wyżej przedstawionych przykładów wynika, że wykorzystanie krzemu do modyfikacji tlenku tytanu(lV) powoduje ograniczenie przejścia fazowego nawet do temperatury 1200°C. Wymagane jest jednak zastosowanie, złożonej preparatyki, jak również niebezpiecznych dla człowieka jak i środowiska, drogich odczynników chemicznych.
Ze zgłoszenia patentowego P.423028 znany jest sposób modyfikacji tlenku tytanu(IV) 3-aminopropylotrietoksysilanem (APTES) z wykorzystaniem metody solwotermalnej oraz kalcynacji w atmosferze argonu, który charakteryzuje się tym, że tlenek tytanu(IV) miesza się z 50 cm3 roztworu APTES w rozpuszczalniku organicznym, przy czym stężenie 3-aminopropylotrietoksysilanu w rozpuszczalniku wynosi od 5,6 mmol/dm3, i poddaje się modyfikacji w autoklawie w temperaturze 100-200°C przez 12 godzin. Następnie uzyskany materiał kalcynuje się w temperaturze od 400 do 800°C w atmosferze argonu. Jako rozpuszczalnik organiczny stosuje się 98% etanol. Korzystnie stosuje się tlenek tytanu(IV) o strukturze głównie anatazu i powierzchni właściwej 200-300 m2/g.
Ze zgłoszenia patentowego P.430061 znany jest sposób modyfikacji tlenku tytanu(IV) 3-aminopropylotrietoksysilanem (APTES) z wykorzystaniem metody solwotermaln ej który charakteryzuje się tym, że tlenek tytanu(IV) o strukturze anatazu i powierzchni właściwej powyżej 300 m 2/g oraz średniej wielkości krystalitów około 20 nm miesza się z roztworem 3-aminopropylotrietoksysilanu w etanolu, przy czym stężenie 3-aminopropylotrietoksysilanu w etanolu wynosi od 10 do 3000 mmol/dm3, a stosunek ditlenku tytanu do roztworu 3-aminopropylotrietoksysilanu wynosi 1:5. Całość poddaje się modyfikacji w autoklawie ciśnieniowym z ciągłym mieszaniem przez 4 godziny w temperaturze 120°C, odwirowuje się, przemywa etanolem oraz wodą i suszy w temperaturze 105°C przez 24 godziny.
Wiadomym jest, że w temperaturze powyżej 600°C następuje przejście fazowe anatazu w rutyl, co powoduje, że ditlenek tytanu staje się mniej fotoaktywny. Nieoczekiwanie okazało się, że można ograniczyć przejście fazowe anatazu w rutyl w wysokich temperaturach kalcynacji stosując modyfikowany ditlenek tytanu.
Sposób modyfikacji ditlenku tytanu, według wynalazku, polegający na tym, że tlenek tytanu(IV) o strukturze anatazu i powierzchni właściwej powyżej 300 m2/g oraz średniej wielkości krystalitów około 20 nm miesza się z roztworem 3-aminopropylotrietoksysilanu w etanolu, następnie całość poddaje się modyfikacji w autoklawie ciśnieniowym z ciągłym mieszaniem przez 4 godziny, odwirowuje, przemywa etanolem oraz wodą i suszy w temperaturze 105°C przez 24 godziny, charakteryzuje się tym, że tak otrzymany materiał poddaje się kalcynacji w temperaturze 800-1000°C przez co najmniej 4 godziny, w atmosferze gazu obojętnego. Stężenie 3-aminopropylotrietoksysilanu w etanolu wynosi od 50 do 2000 mmol/dm3, a stosunek masowy tlenku tytanu(IV) do 3-aminopropylotrietoksysilanu wynosi od 1:0,055 do 1:2,21, zaś temperatura w autoklawie wynosi 120-180°C.
Korzystnie jako gaz obojętny najkorzystniej stosuje się argon.
Stosowanie czystego anatazu ogranicza jego zdolności aplikacyjne w procesach wysokotemperaturowych, powyżej 600°C, gdzie zachodzi szybka przemiana w niekorzystną fazę rutylową. Poddanie anatazu modyfikacji, jak w przedmiocie niniejszego zgłoszenia, przesuwa temperaturę rutylizacji i w zakresie 800-1000 °C ciągle obecna jest faza anatazowa, która jest ważna z punktu widzenia reakcji fotokatalitycznych.
Sposób według wynalazku przedstawiono w przykładach wykonania, przy czym przykłady od pierwszego do drugiego są przykładami porównawczymi, w których przedstawiono wykorzystanie TiO2 kalcynowanego w atmosferze argonu w temperaturze 800 i 1000°C. Przykłady od trzeciego do czternastego stanowią przykłady preparatyki fotokatalizatora według wynalazku i opisują aktywność fotokatalityczną otrzymanych nanomateriałów. Aktywność fotokatalityczna została określona na podstawie stopnia degradacji modelowego zanieczyszczenia organicznego w postaci fenolu o stężeniu wyjściowy 10 mg/l. Zawiesinę reakcyjną naświetlano przez 6 godzin. Stopień rozkładu fenolu określono z wykorzystaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej (ang. high performance liquid chromatography, HPLC).
Przykład 1 g wyjściowego TiO2 umieszczono wr łódce kwarcowej i poddano kalcynacji w atmosferze argonu w temperaturze 800°C przez 4 godziny. Przeprowadzona analiza składu fazowego metodą dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) wykazała, że próbka zawierała 99% rutylu. Stopień degradacji fenolu dla tej próbki wyniósł 26%.
Przykład 2
Proces kalcynacji prowadzono analogicznie jak w przykładzie 1 z tą różnicą, że zastosowana temperatura wynosiła 1000°C. Przeprowadzona analiza składu fazowego metodą dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) wykazała, że próbka zawierała 100% rutylu. Stopień d egradacji fenolu dla tej próbki wyniósł 5%.
Przykład 3
W reaktorze ciśnieniowym umieszczono wyjściowy tlenek tytanu(IV) oraz 50 mM roztwór 3-aminopropylotrietoksysilanu rozpuszczonego w etanolu, a stosunek masowy tlenku tytanu(IV) do 3-aminopropylotrietoksysilanu wynosi 1:0,28. Całość poddano modyfikacji w autoklawie z ciągłym mieszaniem przez 4 godziny w temperaturze 120°C. Następnie próbkę odwirowano i przemy to etanolem oraz wodą destylowaną. Całość wysuszono w temperaturze 105°C w ciągu 24 godziny. Tak otrzymany materiał poddano kalcynacji w atmosferze argonu w temperaturze 800°C przez 4 godziny. Przeprowadzona analiza składu fazowego metodą dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) wykazała, że próbka zawiera 91% anatazu i 9% rutylu. Stopień degradacji fenolu dla tej próbki wyniósł 86%.
Przykład 4
W reaktorze ciśnieniowym umieszczono wyjściowy tlenek tytanu(lV) oraz 50 mM roztwór 3-aminopropylotrietoksysilanu rozpuszczonego w etanolu, a stosunek masowy tlenku tytanu(IV) do 3-aminopropylotrietoksysilanu wynosi 1:0,28. Całość poddano modyfikacji w autoklawie z ciągłym mieszaniem przez 4 godziny w temperaturze 180°C. Następnie próbkę odwirowano i przemyto etanolem oraz wodą destylowaną. Całość wysuszono w temperaturze 105°C w ciągu 24 godziny. Tak otrzymany materiał poddano kalcynacji w atmosferze argonu w temperaturze 800°C przez 4 godziny. Przeprowadzona analiza składu fazowego metodą dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) wykazała, że próbka zawiera 94% anatazu i 6% rutylu. Stopień degradacji fenolu dla tej próbki wyniósł 98%.
Przykład 5
W reaktorze ciśnieniowym umieszczono wyjściowy tlenek tytanu(IV) oraz 50 mM roztwór 3-aminopropylotrietoksysilanu rozpuszczonego w etanolu, a stosunek masowy tlenku tytanu(IV) do 3-aminopropylotrietoksysilanu wynosi 1:0,28. Całość poddano modyfikacji w autoklawie z ciągłym mieszaniem przez 4 godziny w temperaturze 120°C. Następnie próbkę odwirowano i przemyto etanolem oraz wodą destylowaną. Całość wysuszono w temperaturze 105°C w ciągu 24 godziny. Tak otrzymany materiał poddano kalcynacji w atmosferze argonu w temperaturze 1000°C przez 4 godziny. Przeprowadzona analiza składu fazowego metodą dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) wykazała, że próbka zawierała 3% anatazu i 97% rutylu. Stopień degradacji fenolu dla tej próbki wyniósł 20%.
Przykład 6
W reaktorze ciśnieniowym umieszczono wyjściowy tlenek tytanu(IV) oraz 50 mM roztwór 3-ammopropylotrietoksysilanu rozpuszczonego w etanolu, a stosunek masowy tlenku tytanu(IV) do 3-aminopropylotrietoksysilanu wynosi 1:0,28. Całość poddano modyfikacji w autoklawie z ciągłym mieszaniem przez 4 godziny w temperaturze 180°C. Następnie próbkę odwirowano i przemyto etanolem oraz wodą destylowaną. Całość wysuszono w temperaturze 105°C w ciągu 24 godziny. Tak otrzymany materiał poddano kalcynacji w atmosferze argonu w temperaturze 1000°C przez 4 godziny. Przeprowadzona analiza składu fazowego metodą dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) wykazała, że próbka zawierała 4% anatazu i 96% rutylu. Stopień deg radacji fenolu dla tej próbki wyniósł 39%.
Przykład 7
W reaktorze ciśnieniowym umieszczono wyjściowy tlenek tytanu(IV) oraz 500 mM roztwór 3-aminopropylotrietoksysilanu rozpuszczonego w etanolu, a stosunek masowy tlenku tytanu(IV) do 3-aminopropylotrietoksysilanu wynosi 1:0,55. Całość poddano modyfikacji w autoklawie z ciągłym mieszaniem przez 4 godziny w temperaturze 120°C. Następnie próbkę odwirowano i przemyto etanolem oraz wodą destylowaną. Całość wysuszono w temperaturze 105°C w ciągu 24 godziny. Tak otrzymany materiał poddano kalcynacji w atmosferze argonu w temperaturze 800°C przez 4 godziny. Przeprowadzona analiza składu fazowego metodą dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) wykazała, że próbka zawierała 96% anatazu i 4% rutylu. Stopień degradacji fenolu dla tej próbki wyniósł 75%.
Przykład 8
W reaktorze ciśnieniowym umieszczono wyjściowy tlenek tytanu(IV) oraz 500 mM roztwór 3-aminopropylotrietoksysilanu rozpuszczonego w etanolu, a stosunek masowy tlenku tytanu(IV) do 3-aminopropylotrietoksysilanu wynosi 1:0,55. Całość poddano modyfikacji w autoklawie z ciągłym mieszaniem przez 4 godziny w temperaturze 180°C. Następnie próbkę odwirowano i przemyto etanolem oraz wodą destylowaną. Całość wysuszono w temperaturze 105°C w ciągu 24 godziny. Tak otrzymany materiał poddano kalcynacji w atmosferze argonu w temperaturze 800°C przez 4 godziny. Przeprowadzona analiza składu fazowego metodą dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) wykazała, że próbka zawiera 96% anatazu i 4% rutylu. Stopień degradacji fenolu dla tej próbki wyniósł 79%.
Przykład 9
W reaktorze ciśnieniowym umieszczono wyjściowy tlenek tytanu(IV) oraz 500 mM roztwór 3-aminopropylotrietoksysilanu rozpuszczonego w etanolu, a stosunek masowy tlenku tytanu(IV) do 3-aminopropylotrietoksysilanu wynosi 1:0,55. Całość poddano modyfikacji w autoklawie z ciągłym mieszaniem przez 4 godziny w temperaturze 120°C. Następnie próbkę odwirowano i przemyto etanolem oraz wodą destylowaną. Całość wysuszono w temperaturze 105°C w ciągu 24 godziny. Tak otrzymany materiał poddano kalcynacji w atmosferze argonu w temperaturze 1000°C przez 4 godziny. Przeprowadzona analiza składu fazowego metodą dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) wykazała, że próbka zawierała 14% anatazu i 86% rutylu. Stopień degradacji fenolu dla tej próbki wyniósł 26%.
Przykład 10
W reaktorze ciśnieniowym umieszczono wyjściowy tlenek tytanu(IV) oraz 500 mM roztwór 3-aminopropylotrietoksysilanu rozpuszczonego w etanolu, a stosunek masowy tlenku tytanu(IV) do 3-aminopropylotrietoksysilanu wynosi 1:0,55. Całość poddano modyfikacji w autoklawie z ciągłym mieszaniem przez 4 godziny w temperaturze 180°C. Następnie próbkę odwirowano i przemyto etanolem oraz wodą destylowaną. Całość wysuszono w temperaturze 105°C w ciągu 24 godziny. Tak otrzymany materiał poddano kalcynacji w atmosferze argonu w temperaturze 1000°C przez 4 godziny. Przeprowadzona analiza składu fazowego metodą dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) wykazała, że próbka zawierała 12% anatazu i 88% rutylu. Stopień degradacji fenolu dla tej próbki wyniósł 39%.
Przykład 1 1
W reaktorze ciśnieniowym umieszczono wyjściowy tlenek tytanu(IV) oraz 2000 mM roztwór 3-aminopropylotrietoksysilanu rozpuszczonego w etanolu, a stosunek masowy tlenku tytanu(IV) do 3-aminopropylotrietoksysilanu wynosi 1:2,21. Całość poddano modyfikacji w autoklawie z ciągłym mieszaniem przez 4 godziny w temperaturze 120°C. Następnie próbkę odwirowano i przemyto etanolem oraz wodą destylowaną. Całość wysuszono w temperaturze 105°C w ciągu 24 godziny. Tak otrzymany materiał poddano kalcynacji w atmosferze argonu w temperaturze 800°C przez 4 godziny. Przeprowadzona analiza składu fazowego metodą dyfrakcji rentgenowskiej (XR.D) wykazała, że próbka zawierała 96% anatazu i 4% rutylu. Stopień degradacji fenolu dla tej próbki wyniósł 89%.
Przykład 12
W reaktorze ciśnieniowym umieszczono wyjściowy tlenek tytanu(IV) oraz 2000 mM roztwór 3-aminopropylotrietoksysilanu rozpuszczonego w etanolu, a stosunek masowy tlenku tytanu(lV) do 3-aminopropylotrietoksysilanu wynosi 1:2,21. Całość poddano modyfikacji w autoklawie z. ciągłym mieszaniem przez 4 godziny w temperaturze 180°C. Następnie próbkę odwirowano i przemyto etanolem oraz wodą destylowaną. Całość wysuszono w temperaturze 105°C w ciągu 24 godziny. Tak otrzymany materiał poddano kalcynacji w atmosferze argonu w temperaturze 800°C przez 4 godziny. Przeprowadzona analiza składu fazowego metodą dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) wykazała, że próbka zawierała 94% anatazu i 6% rutylu. Stopień degradacji fenolu dla tej próbki wyniósł 78%.
Przykład 13
W reaktorze ciśnieniowym umieszczono wyjściowy tlenek tytanu(IV) oraz 2000 mM roztwór 3-aminopropylotrietoksysilanu rozpuszczonego w etanolu, a stosunek masowy tlenku tytanu(IV) do 3-aminopropylotrietoksysilanu wynosi 1:2,21 . Całość poddano modyfikacji w autoklawie z ciągłym mieszaniem przez 4 godziny w temperaturze 120°C. Następnie pró bkę odwirowano i przemyto etanolem oraz wodą destylowaną. Całość wysuszono w temperaturze 105°C w ciągu 24 godziny. Tak otrzymany materiał poddano kalcynacji w atmosferze argonu w temperaturze 1000°C przez 4 godziny. Przeprowadzona analiza składu fazowego metodą dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) wykazała, że próbka zawierała 18% anatazu i 82% rutylu. Stopień d egradacji fenolu dla tej próbki wyniósł 41%, Przykład 14
W reaktorze ciśnieniowym umieszczono wyjściowy tlenek tytanu(IV) oraz 2000 mM roztwór 3-aminopropylotrietoksysilanu rozpuszczonego w etanolu, a stosunek masowy tlenku tytanu(IV) do 3-aminopropyIotrietoksysilanu wynosi 1:2,21. Całość poddano modyfikacji w autoklawie z ciągłym mieszaniem przez 4 godziny w temperaturze 180°C. Następnie próbkę odwirowano i przemyło etanolem oraz wodą destylowaną. Całość wysuszono w temperaturze 105°C w ciągu 24 godziny. Tak otrzymany materiał poddano kalcynacji w atmosferze argonu w temperaturze 1000°C przez 4 godziny. Przeprowadzona analiza składu fazowego metoda dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) wykazała, że próbka zawierała 10% anatazu i 90% rutylu. Stopień degradacji fenolu dla tej próbki wyniósł 39%.

Claims (2)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Sposób modyfikacji ditlenku tytanu, polegający na tym. że tlenek tytanu(IV) o strukturze anatazu i powierzchni właściwej powyżej 300 m2/g oraz średniej wielkości krystalitów około 20 nm miesza się z roztworem 3-aminopropylotrietoksysilanu w etanolu, następnie całość poddaje się modyfikacji w autoklawie ciśnieniowym z ciągłym mieszaniem przez 4 godziny, odwirowuje, przemywa etanolem oraz wodą i suszy w temperaturze 105°C przez 24 godziny, znamienny tym, że tak otrzymany materiał poddaje się kalcynacji w temperaturze 800-1000°C przez co najmniej 4 godziny, w atmosferze gazu obojętnego, przy czyni stężenie 3-aminopropylotrietoksysilanu w etanolu wynosi od 50 do 2000 mmol/dm3 a stosunek masowy tlenku tytanu(IV) do 3-aminopropylotrietoksysilanu wynosi od 1:0,055 do 1:2,21, zaś temperatura w .autoklawie wynosi 120-180°C.
  2. 2. Sposób według zastrzeżenia 1, znamienny tym, że jako gaz obojętny najkorzystniej stosuje się argon.
PL436193A 2020-12-02 2020-12-02 Sposób modyfikacji ditlenku tytanu PL242341B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL436193A PL242341B1 (pl) 2020-12-02 2020-12-02 Sposób modyfikacji ditlenku tytanu

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL436193A PL242341B1 (pl) 2020-12-02 2020-12-02 Sposób modyfikacji ditlenku tytanu

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL436193A1 PL436193A1 (pl) 2022-06-06
PL242341B1 true PL242341B1 (pl) 2023-02-13

Family

ID=81852074

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL436193A PL242341B1 (pl) 2020-12-02 2020-12-02 Sposób modyfikacji ditlenku tytanu

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL242341B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL436193A1 (pl) 2022-06-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Schwickardi et al. High-surface-area oxides obtained by an activated carbon route
Kominami et al. Correlation between some physical properties of titanium dioxide particles and their photocatalytic activity for some probe reactions in aqueous systems
Jiang et al. Natural leaves-assisted synthesis of nitrogen-doped, carbon-rich nanodots-sensitized, Ag-loaded anatase TiO 2 square nanosheets with dominant {001} facets and their enhanced catalytic applications
Martyanov et al. Comparative study of TiO2 particles in powder form and as a thin nanostructured film on quartz
Liu et al. Catalytic oxidation of toluene over a porous Co 3 O 4-supported ruthenium catalyst
US20070154383A1 (en) Process for preparing an oxide based on zirconium and titanium, oxides obtained thereby, and use of said oxides as catalysts
JP6068475B2 (ja) 熱的に安定なナノ触媒
Vodišek et al. Transparent titania-zirconia-silica thin films for self-cleaning and photocatalytic applications
Silva et al. Anatase vs. rutile efficiency on the photocatalytic degradation of clofibric acid under near UV to visible irradiation
DK2318324T3 (en) Photocatalytic composites containing titanium and limestone
CZ200895A3 (cs) Katalytická struktura TiO2 pro katalytické procesy do 1000 °C a zpusob její výroby
Garay-Rodríguez et al. Photocatalytic CO 2 reduction over A 2 Ti 6 O 13 (A= Na and K) titanates synthesized by different pH-catalyzed sol–gel
Noroozi et al. Preparation and characterization of ZrO2-Cr2O3 nanocomposite as a pn heterojunction by a facile sol-gel method: A kinetic investigation on the removal of p-nitrophenol dye from aqueous media
US20240034701A1 (en) Mixed metal oxide catalyst containing tantalum for odh of ethane
Wu et al. One-dimensional TiO2 nanomaterials: preparation and catalytic applications
PL242341B1 (pl) Sposób modyfikacji ditlenku tytanu
Gennequin et al. Total oxidation of volatile organic compounds on Au/Ce–Ti–O and Au/Ce–Ti–Zr–O mesoporous catalysts
Hagedorn et al. Nonequilibrium catalyst materials stabilized by the aerogel effect: solvent free and continuous synthesis of gamma-alumina with hierarchical porosity
Meyer et al. Gold as active phase of BN-supported catalysts for lactose oxidation
Wu et al. Unprecedented application of lead zirconate titanate in degradation of Rhodamine B under visible light irradiation
US20110258939A1 (en) Methods for producing nanoparticles having high defect density and uses thereof
Yang et al. Preparation of spinous ZrO2 microspheres with tunable shell and chamber structure by controlling pollen as a nanoparticles reactor
Todorova et al. N-and N, C-doped TiO2 powders and their visible light activity
AU2017277063B2 (en) Process for reducing the sulphur content of anatase titania and the so-obtained product
US11135570B2 (en) Process for reducing the sulphur content of anatase titania and the so-obtained product