PL240780B1 - Wieloskładnikowe szkła tytanowo-germanianowe oraz sposób ich otrzymywania - Google Patents
Wieloskładnikowe szkła tytanowo-germanianowe oraz sposób ich otrzymywania Download PDFInfo
- Publication number
- PL240780B1 PL240780B1 PL425619A PL42561918A PL240780B1 PL 240780 B1 PL240780 B1 PL 240780B1 PL 425619 A PL425619 A PL 425619A PL 42561918 A PL42561918 A PL 42561918A PL 240780 B1 PL240780 B1 PL 240780B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- mol
- amount
- mole
- oxide
- temperature
- Prior art date
Links
Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
Przedmiotem zgłoszenia są wieloskładnikowe szkła tytanowo-germanianowe, zwłaszcza do zastosowań laserowych w zakresie bliskiej podczerwieni i sposób ich otrzymywania. Szkła charakteryzują się tym, że mają następujący skład i proporcje reagentów: tlenek tytanu TiO2 w ilości od 5 do 55% mol, tlenek germanu GeO2 w ilości od 5 do 55% mol, tlenek baru BaO w ilości od 15 do 35% mol, tlenek galu Ga2O3 w ilości od 4,5 do 19,5% mol, tlenek lantanowca (neodymu Nd2O3 lub erbu Er2O3) w ilości od 0,5 do 2% mol. Zgłoszenie obejmuje też sposób otrzymywania ww. szkieł. Sposób ten prowadzony jest w komorze bez dostępu powietrza do reagentów i polega na tym, że tygiel z mieszaniną reagentów umieszcza się w piecu, gdzie ogrzewa się do temperatury od 180 do 220°C i pozostawia na czas co najmniej 45 minut, następnie mieszaninę reagentów topi się w temperaturze od 1150 do 1300°C w ciągłym przedmuchu gazu obojętnego, a otrzymany stop w celu ujednorodnienia wytrzymuje się w tej temperaturze w czasie od 45 do 90 minut, po czym wykonuje się próbki szkieł poprzez wylanie stopionej masy do formy podgrzanej do temperatury od 275 do 325°C, a w odlanych próbkach szkieł eliminuje się naprężenia cieplne poprzez ich wygrzewanie w temperaturze od 275 do 325°C przez co najmniej 15 minut. Sposób charakteryzuje się tym, że syntezę prowadzi się przy dobraniu następujących proporcji reagentów: tlenek tytanu TiO2 w ilości od 5 do 55% mol, tlenek germanu GeO2 w ilości od 5 do 55% mol, tlenek baru BaO w ilości od 15 do 35% mol, tlenek galu Ga2O3 w ilości od 4,5 do 19,5% mol, tlenek lantanowca (neodymu Nd2O3 lub erbu Er2O3) w ilości od 0,5 do 2% mol. Otrzymane produkty są transparentne i całkowicie amorficzne. W zależności od rodzaju użytej domieszki optycznie aktywnej, to jest jonów neodymu lub erbu, emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy 1,06 µm lub 1,5 µm, co ma na przykład bardzo duże znaczenie w technice laserowej.
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku są wieloskładnikowe szkła tytanowo-germanianowe, zwłaszcza do zastosowań laserowych w zakresie bliskiej podczerwieni oraz sposób ich otrzymywania.
Spośród znanych z literatury materiałów szklistych największe zastosowanie w technologii laserowej znalazły nisko-fononowe szklą oparte na tlenku germanu GeO2 lub tlenku telluru TeO2 emitujące promieniowanie w zakresie bliskiej podczerwieni, które odpowiada głównym przejściom laserowym jonów lantanowców 4F3/2 ^ 4Iii/2 (Nd3+) przy 1,06 μm ora 4Ii3/2 ^ 4Ii5/2 (Er3+) przy 1,5 μm, opisane w przeglądowej pracy A. Jha, B. Richards, G. Jose, T. Teddy-Fernandez, P, Joshi, X. Jiang, J, Lousteau, Progress in Materials Science 2012, 57, 1426. Według opisu patentowego Y. Messaddeq, S.J.L. Ribeiro, E. Pecoraro, E.M. Nascimento, „Glass for optical amplifier fiber” Patent US 7,773,647 B2 (2010), szkła ołowiowo-germanianowe są obiecującym materiałem do w ytworzenia optycznych wzmacniaczy włóknistych. Do materiałów ważnych ze względów optycznych zaliczają się szkła ołowiowo-tellurynowe, z których na drodze procesu obróbki cieplnej można otrzymać nanokryształy fluorkowe PbF2 o obiecujących właściwościach lum inescencyjnych, znane z polskiego opisu patentowego PL 213002 [W.A. Pisarski, J. Pisarska, „Sposób otrzymywania nanomateriałów fluorkowych o właściwościach luminescencyjnych’]. Z dotychczasowego stanu techniki znane są również szkła ołowiowo-tytanowe o zawartości TiO2 od 5 do 12 procent wagowych, jednak charakteryzują się one dużą tendencją do krystalizacji, znane z opisu patentowego F.W. Martin, „ Lead titanate-containing, crystallizable sealing glasses and metho” Patent US 3,486,871 (1969). Ze względu na obecność w tych układach tlenków i/lub fluorków ołowiu, które uznawane są jednak jako toksyczne i eliminowane w ostatnich latach z wielu urządzeń optycznych, zaleca się ich wymianę na inne składniki. Do nich należy między innymi dwutlenek tytanu T iO2. Obecność tytanu w różnych materiałach krystalicznych i amorficznych znanych z literatury ma ważne znaczenie z punktu widzenia potencjalnych zastosowań w optyce i technice laserowej. Z jednej strony jony Ti3+ są domieszką optycznie aktywną w kryształach AI2O3, opisane w publikacji P.F. Moulton, Journal of the Optical Society of America B 1986, 3, 125. Dzięki temu są powszechnie znane i komercyjnie dostępne lasery tytanowo-szafirowe Ti3+:Al2O3. Z drugiej strony TiO2 jest składnikiem wielu materiałów optycznych, na przykład cienkich warstw BaTiO3 aktywowanych jonami Er3+ dla celów optycznych, opisanych w patencie US 6,122,429 [B.W. Wessels, B.A. Block, „Rare earth doped barium titanate thin film optical working medium for. optical devices ’].
Dostępne dane literaturowe wskazują, że dwutlenek tytanu Ti O2 może pełnić w szkłach rolę składnika szkłotwórczego lub modyfikującego. Opisano między innymi wpływ dwutlenku tytanu i jego stężenia na strukturę i właściwości szkieł oraz, rolę jaką pełni TiO 2 w szkłach nieorganicznych, to jest boranowych [M. Farouk, Journal of Non-Crystalline Solids 2014, 402, 74], fosforanowych [D. Toloman, R, Suciu, C. Leostean, A. Regos, I, Ardelean, Physica B 2014, 433, 84] i krzemianowych [S. Karlsson, L.G. Back, P. Kidkhunlhod, K. Lundstedt, L, Wondraczek, Optical Materials Express 2016, 6, 1198]. W pracach potwierdzono znaczącą rolę TiO2 jako modyfikatora szkła. Dalsze badania wykazały, że większa zawartość Ti O2, to jest 40 i 45 procent wagowych, przyczynia się do formowania tytanowych faz krystalicznych w szkłach krzemianowych, znane z publikacji FU. EIBatal, M.A, Marzouk, H.A. EIBatal, Journal of Molecular Structure 2016, 1121, 54. Na szczególną uwagę zasługują szkła wieloskładnikowe. Dwutlenek tytanu o zawartości do 5% molowych pełni rolę modyfikatora szkła w układzie wieloskładnikowym B2O3-Na2O-PbO-Al2O3-TiO2, znane z publikacji N.C.A. de Sousa, M.T. de Araujo, C. Jacinto, M.V.D. Vermelho, N.O. Damas. C.C. Santos, I. Guedes, Journal of Solid Stale Chemistry 2011, 184, 3062. W dalszej kolejności stwierdzono, że szkła wieloskładnikowe Na2O-Al2O3-TiO2-Nb2O5-P2O5 o zawartości TiO2 15% molowych zawierające jony Er3+ i Yb3+ są, obiecującymi materiałami do wytwarzania światłowodów planarnych, opisane w pracy J.C., Bozelli, L.A. de Oliveira Nunes, F.A. Sigoli, l.O; Mazali, Journal of the American Ceramic Society 2010, 93, 2689. Wieloskładnikowe szkła na bazie CaO-B2O3-Bi2O3-TiO2 są wyjściowymi materiałami do otrzymywania szklano-ceramicznych układów zawierających nanocząstki TiO2 do potencjalnych zastosowań w fotokatalizie, znane z pracy H. Masai, T. Miyazaki, K. Mibu, Y. Takahashi, T. Fujiwara, Journal of the European Ceramic Society 2015, 35, 2139.
Podjęto również próby otrzymania, szkieł na bazie tlenku germanu GeO 2 i tlenku tytanu TiO2. Badania trójskładnikowych szkieł BaO-TiO2-GeO2 o zawartości dwutlenku tytanu 15, 16,7 i 20 procent molowych wykazały obecność fazy krystalicznej Ba2TiGe2O8 [Y. Takahashi, K. Saitoh. Y. Benino, T. Fujiwara, T. Komatsu, Journal of Non-Crystalline Solids 2004, 345&346, 412]. Badane
PL 240 780 B1 układy cechują nieliniowe właściwości optyczne przydatne przy generacji drugiej harmonicznej, znane z kolejnej publikacji H. Masai, T. Fujiwara, Y. Benino, T, Komatsu, Journal of Applied Physics 2006, 100, 023526. Analogiczne badania trójskładnikowych szkieł K2O-TiO2-GeO2 z zawartością dwutlenku tytanu od 15 do 25 procent molowych wykazały obecność fazy krystalicznej K2TiGe3O9 oraz generację drugiej harmonicznej [T. Fukushima, Y. Benino, T. Fujiwara, V. Dimitrov, T. Komatsu, Journal of Solid State Chemistry 2006, 179, 3949]. Obydwa układy trójskładnikowe. BaO-TiO2-GeO2 i K2O-TiO2-GeO2 sprzyjają otrzymaniu transparentnych materiałów szklano-ceramicznych zawierających fazę Ba2TiGe2O8 [G. Lakshminarayana, H, Yang, Y. Teng, J. Qiu, Journal of Luminescence 2009, 129, 59] i fazę K2TiGe3O9 [G. Lakshminarayana, J. Qiu, M.G. Brik, I,V. Kityk, Journal of Physics: Condensed Matter 2008, 20, 335106] oraz jony lantanowców jako domieszki optycznie aktywne.
Właściwości luminescencyjne w zakresie bliskiej podczerwieni jonów lantanowców w szkłach nieorganicznych zawierających dwutlenek tytanu TiO 2, mających znaczenie w technologii laserowej są zdecydowanie mniej poznane i opisane w literaturze. Opisano: właściwości spektroskopowe trójskładnikowych szkieł TeO2-TiO2-Nb2O5 domieszkowanych jonami Nd3+, w których zawartość dwutlenku tytanu wynosiła jedynie 5% wagowych, znane z publikacji R. Ba lda, J. Fernandez, MA. Arriandiaga, J.M. Fernandez-Navarro, Journal of Physics: Condensed Matter 2007, 19, 086223.
Otrzymano akcję laserową w zakresie bliskiej podczernieni przy 1066 nm w trójskładnikowym szkle na bazie TeO2-TiO2-Nb2O5 domieszkowanym jonami Nd3+ opisaną w pracy I. lparraguirre, J. Azk argorta, J.M. Fernandez-Navarro, M. Al-Saleh, J. Fernandez, R. Balda, Journal of Non-Crystalline Solids 2007, 353, 990. Według publikacji H. Fares, l. Jlassi, 8, Hraiech, H. Elhouichet, M. Ferid, Journal of Quantitative Spectroscopy &. Radiative Transfer 2014, 147, 224 stwierdzono, że szklą TeO2-TiO2-WO3 domieszkowane jonami Nd3+ są obiecującymi materiałami laserowymi, które emitują promieniowanie podczerwone przy 1,06 μm. Znane są również wieloskładnikowe szkła na bazie SiO2-B2O3-Al2O3-ZrO2-TiO2-Ln2O3, w których zawartość dwutlenku tytanu użytego jako modyfikatora zmieniała. się w zależności od składu chemicznego od 5 do 30% molowych, znane z opisu patentowego US 5,747,397 [D.M. McPherson, S.C. Murray, „Optical glass’). Według tego wynalazku, szkła emitują promieniowanie podczerwone, gdy domieszkę optycznie aktywną stanowią trójwartościowe jony Nd3+ lub Er3+.
Zadaniem jakie postawili sobie twórcy niniejszego wynalazku było otrzymanie nowych wieloskładnikowych szkieł tytanowo-germanianowych emitujących promieniowanie w zakresie bliskiej podczerwieni, w których dwutlenek tytanu TiO2 może pełnić zarówno rolę modyfikatora jak i składnika szkłotwórczego, w zależności od jego zawartości w składzie chemicznym.
Nieoczekiwanie okazało się, że możliwa jest większa zawartość dwutlenku tytanu TO2 do 55% molowych w materiałach szklistych, co nie było znane z dotychczasowego stanu techniki.
Istotę wynalazku stanowią wieloskładnikowe szkła tytanowo-germanianowe, zwłaszcza do zastosowań laserowych w zakresie bliskiej podczerwieni, charakteryzujące się tym, że mają następujący skład i proporcje reagentów: tlenek tytanu TO2 w ilości od 5 do 55% moI, korzystnie 40% mol, tlenek germanu GeO2 w ilości od 5 do 55% mol, korzystnie 20% mol, tlenek baru BaO w ilości od 15 do 35% mol, korzystnie 30% mol, tlenek galu Ga2O3 w ilości od 4,5 do 19,5% mol, korzystnie 9% mol, tlenek lantanowca (neodymu Nd2O3 lub erbu Er2O3) w ilości od 0,5 do 2% mol, korzystnie 1% mol.
Istotę wynalazku stanowi również sposób otrzymywania wieloskładnikowych szkieł tytanowo germanianowych, przeznaczonych zwłaszcza do zastosowań laserowych w zakresie bliskiej podczerwieni, prowadzony w komorze, bez dostępu powietrza do reagentów, polegający na tym, że tygiel z mieszaniną reagentów umieszcza się w piecu, gd zie ogrzewa się do temperatury od 180 do 220°C i pozostawia na czas co najmniej 45 minut, następnie mieszaninę reagentów topi się w temperaturze od 1150 do 1300°C w ciągłym przedmuchu gazu obojętnego, a otr zymany stop w celu ujednorodnienia wytrzymuje się w tej temperaturze w czasie od 45 do 90 minut, po czym wykonuje się próbki szkieł poprzez wylanie stopionej masy do formy podgrzanej do temperatury od 275 do 325°C, a w odlanych próbkach szkieł eliminuje się naprężenia cieplne poprzez ich wygrzewanie w temperaturze od 275 do 325°C przez co najmniej 15 minut, charakteryzujący się tym, że syntezę prowadzi się przy dobraniu następujących proporcji reagentów: tlenek tytanu TO2 w ilości od 5 do 55% mol, korzystnie 40% mol, tlenek germanu GeO2 w ilości od 5 do 55% mol, korzystnie 20% mol, tlenek baru BaO w ilości od 15 do 35% mol, korzystnie 30% mol, tlenek galu Ga2O3 w ilości od 4,5 do 19,5% mol, korzystnie 9% mol, tlenek lantanowca (neodymu Nd2O3 lub erbu Er2O3) w ilości od 0,5 do 2% mol, korzystnie 1% mol.
PL 240 780 B1
Korzystnie, przed umieszczeniem w piecu tygla z mieszaniną reagentów przykrywa się go pokrywką w celu ograniczenia lotności reagentów.
Korzystnie, jako gaz obojętny stosuje się argon.
Korzystnie, próbki wykonuje się, w formie mosiężnej.
W efekcie otrzymuje się transparentne i całkowicie amorficzne materiały, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy 1,06 μm (Nd3+) lub 1,5 μm (Er3+) w zależności od rodzaju użytej domieszki optycznie aktywnej (jonów lantanowca), co jest niezmiernie korzystne z punktu widzenia zastosowań w technice laserowej, na przykład dla źródeł promieniowania w zakresie bliskiej podczerwieni.
Rozwiązanie według wynalazku zostało przedstawione na poniższych przykładach oraz na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia widma luminescencyjne szkieł tytanowo-germanianowych zawierających Nd2O3, natomiast fig. 2 - widma, luminescencyjne szkieł tytanowo-germanianowych zawierających Er2O3.
P r z y k ł a d 1
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 5TiO2 - 55GeO2 - 30BaO - 9Ga2O3 - 1Nd2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 200°C i wytrzymano około 1 godziny, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1200°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 1 godziny, a następnie stopioną masę wylano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 300°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 300°C przez 0,5 h w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie fioletowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,06 μm.
P r z y k ł a d 2
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 10TiO2 - 50GeO2 30BaO - 9Ga2O3 - 1Nd2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 200°C i wytrzymano około 1 godziny, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1200°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 1 godziny, a następnie stopioną masę wylano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 300°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 300°C przez 0,5 h w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie fioletowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,06 μm.
P r z y k ł a d 3
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 15TO2 - 45GeO2 30BaO - 9Ga2O3 - 1Nd2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw, komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 200°C i wytrzymano około 1 godziny, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1200°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w. celu ujednorodnienia w ciągu 1 godziny, a następnie stopioną masę wylano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 300°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 300°C przez 0,5 h w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie fioletowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone, przy długości fali 1,06 μm.
P r z y k ł a d 4
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 20TiO2 - 40GeO2 30BaO - 9Ga2O3 - 1Nd2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 200°C i wytrzymano około 1 godziny, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1200°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano
PL 240 780 B1 w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 1 godziny, a następnie stopioną masę wylano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 300°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 300°C przez 0,5 h w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie fioletowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,06 μm.
P r z y k ł a d 5
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 30TiO2 - 30GeO2 30BaO - 9Ga2O3 - INCI2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 200°C i wytrzymano około 1 godziny, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1200°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 1 godziny, a następnie stopioną masę wylano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 300°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 300°C przez 0,5 h w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie fioletowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,06 μm.
P r z y k ł a d 6
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 40TiO2 - 20GeO2 30BaO - 9Ga2O3 - 1Nd2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 200°C i wytrzymano około 1 godziny, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1200°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 1 godziny, a następnie stopioną masę wydano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 300°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 300°C przez 0,5 h w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie fioletowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,06 μm.
P r z y k ł a d 7
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 45TiO2 - 15GeO2 30BaO - 9Ga2O3 - 1Nd2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 200°C i wytrzymano około 1 godziny, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1200°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 1 godziny, a następnie stopioną masę wylano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 300°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 300°C przez 0,5 h w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie fioletowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,06 μm.
P r z y k ł a d 8
Syntezę, wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 5TiO2 - 10GeO2 30BaO - 9Ga2O3 - 1Nd2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 200°C i wytrzymano około 1 godziny, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1200°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 1 godziny, a następnie stopioną masę wylano domosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 300°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 300°C przez 0,5 h w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie fioletowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,06 μm.
PL 240 780 B1
P r z y k ł a d 9
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 55TiO2 - 5GeO2 - 30BaO - 9Ga2O3 - 1Nd2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza, do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 200°C i wytrzymano około 1 godziny, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1200°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 1 godziny, a następnie stopioną masę wylano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 300°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 300°C przez 0,5 h w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie fioletowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,06 μm.
P r z y k ł a d 10
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 5TiO2 - 55GeO2 - 30BaO - 9Ga2O3 - 1Er2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie-ogrzano do temperatury 200°C i wytrzymano około 1 godziny, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1200°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 1 godziny, a następnie stopioną masę wylano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 300°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 300°C przez 0,5 h w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie różowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,5 μm.
P r z y k ł a d 11
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 10TiO2 - 50GeO2 30BaO - 9Ga2O3 - 1Er2O3 prowadzono, w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto, pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 200°C i wytrzymano około 1 godziny, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1200°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 1 godziny, a następnie stopioną masę wylano, do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 300°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 300°C przez 0,5 h w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie różowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,5 μm.
P r z y k ł a d 12
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 15TiO2 - 45GeO2 30BaO - 9Ga2O3 - 1Er2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 200°C i wytrzymano około 1 godziny, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1200°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 1 godziny, a następnie stopioną masę wylano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 300°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 300°C przez 0,5 h w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie różowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,5 μm.
P r z y k ł a d 13
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 20TiO2 - 40GeO2 30BaO - 9Ga2O3 - 1 Er2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 200°C i wytrzymano około 1 godziny, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1200°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej
PL 240 780 B1 temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 1 godziny, a następnie stopioną masę wylano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 300°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 300°C przez 0,5 h w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie różowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,5 μm.
P r z y k ł a d 14
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 30TiO2 - 30GeO2 30BaO - 9Ga2O3 - 1 Er2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 200°C i wytrzymano około 1 godziny, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1200°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 1 godziny, a następnie stopioną masę wylano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 300°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 300°C przez 0,5 h w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie różowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,5 μm.
P r z y k ł a d 15
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 40TiO2 - 20GeO2 30BaO - 9Ga2O3 - 1Nd2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 200°C i wytrzymano około 1 godziny, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1200°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 1 godziny, a następnie stopioną masę wylano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 300°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano, w temperaturze 300°C przez 0,5 h w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie różowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,5 μm.
P r z y k ł a d 16
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 45TiO2 - 15GeO2 30BaO - 9Ga2O3 - 1Er2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 200°C i wytrzymano około 1 godziny, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1200°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 1 godziny, a następnie stopioną masę wylano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 300°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 300°C przez 0,5 h w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie różowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,5 μm.
P r z y k ł a d 17
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 50TiO2 - 10GeO2 30BaO - 9Ga2O3 - 1Er2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 200°C i wytrzymano około 1 godziny, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1200°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 1 godziny, a następnie stopioną masę wylano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 300°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 300°C przez 0,5 h w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie różowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,5 μm.
PL 240 780 B1
P r z y k ł a d 18
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 55TiO2 - 5GeO2 - 30BaO - 9Ga2O3 - 1Er2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 200°C i wytrzymano około 1 godziny, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1200°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 1 godziny, a następnie stopioną masę wylano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 300°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 300°C przez 0,5 h w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie różowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,5 μm.
P r z y k ł a d 19
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 35TiO2 - 40GeO2 15BaO - 9Ga2O3 - 1Nd2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 180°C i wytrzymano 45 minut, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1150°C, w ciągłym przedmuchu, argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 45 minut, a następnie stopioną masę wylano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 275°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 275°C przez 15 minut w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie fioletowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,06 μm.
P r z y k ł a d 20
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 5TiO2 - 40GeO2 - 35BaO - 19Ga2O3 - 1Nd2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 220°C i wytrzymano około 75 minut, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1300°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 90 minut, a następnie stopioną masę, wylano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 325°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby, uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 325°C przez 45 minut w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o bawię fioletowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,06 μm.
P r z y k ł a d 21
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 35TiO2 - 40GeO2 15BaO - 9Ga2O3 - 1Er2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 180°C i wytrzymano 45 minut, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1150°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 45 minut, a następnie stopioną masę wylano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 275°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 275°C przez 15 minut w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono, do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie różowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,5 μm.
P r z y k ł a d 22
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 5TiO2 - 40GeO2 - 35BaO - 19Ga2O3 - 1Er2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 220°C i wytrzymano 75 minut, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1300°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze
PL 240 780 B1 w celu ujednorodnienia w ciągu 90 minut, a następnie stopioną masę wylano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 325°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 325°C przez 45 minut w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie różowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,5 μm.
P r z y k ł a d 23
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 40TiO2 - 20GeO2 30BaO - 9.5Ga2O3 - 0.5Nd2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 200°C i wytrzymano około 1 godziny, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1200°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 1 godziny, a następnie, stopioną masę wylano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 300°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 300°C przez 0,5 h w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie fioletowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,06 μm.
P r z y k ł a d 24
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 40TiO2 - 20GeO2 30BaO - 8Ga2O3 - 2Nd2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 200°C i wytrzymano około 1 godziny, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1200°C w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 1 godziny, a następnie stopioną masę wylano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 300°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 300°C przez 0,5 h w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie fioletowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,06 μm.
P r z y k ł a d 25
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 40TiO2 - 20GeO2 30BaO - 9.5Ga2O3 - 0.5Er2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 200°C i wytrzymano około 1 godziny, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1200°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 1 godziny, a następnie stopioną masę wylano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 300°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 300°C przez 0,5 h w celu, wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie różowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,5 μm.
P r z y k ł a d 26
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 40TiO2 - 20GeO2 30BaO - 8Ga2O3 - 2Er2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto, pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 200°C i wytrzymano około 1 godziny, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1200°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 1 godziny, a następnie stopioną masę wydano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 300°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 300°C przez 0,5 h w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie różowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,5 μm.
PL 240 780 B1
P r z y k ł a d 27
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 20TiO2 - 40GeO2 35BaO - 4.5Ga2O3 - 0.5Nd2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 200°C i wytrzymano około 1 godziny, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1250°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 1 godziny, a następnie stopioną masę wylano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 320°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 320°C przez 0,5 h w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie fioletowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,06 μm.
P r z y k ł a d 28
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 20TiO2 - 40GeO2 35BaO - 4.5Ga2O3 - 0.5Er2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 200°C i wytrzymano około 1 godziny, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1250°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 1 godziny, a następnie stopioną masę wylano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 320°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 320°C przez 0,5 h w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie różowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,5 μm.
P r z y k ł a d 29
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 20TiO2 - 40GeO2 20BaO - 19.5Ga2O3 - 0.5Nd2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 200°C i wytrzymano około 1 godziny, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1250°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 1 godziny, a następnie stopioną masę wydano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 320°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki wygrzewano w temperaturze 320°C przez 0,5 h w celu wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie fioletowej, które emitują, intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,06 μm.
P r z y k ł a d 30
Syntezę wieloskładnikowych szkieł o składzie podanym w % molowych: 20TiO2 - 40GeO2 20BaO - 19.5Ga2O3 - 0.5Er2O3 prowadzono w specjalnej komorze eliminującej dostęp powietrza do reagentów. Zestaw komponentów wyjściowych wsypano do platynowego tygla, przykryto pokrywką i umieszczono w piecu, gdzie ogrzano do temperatury 200°C i wytrzymano około 1 godziny, a następnie doprowadzono do stopienia w temperaturze 1250°C, w ciągłym przedmuchu argonu. Stop wytrzymano w tej temperaturze w celu ujednorodnienia w ciągu 1 godziny, a następnie stopioną masę wydano do mosiężnej formy, podgrzanej do temperatury 320°C oraz dociśnięto mosiężnym stemplem, aby uzyskać płytki o grubości 2 ^ 3 mm. Odlane próbki, wygrzewano w temperaturze 320°C przez 0,5 h w celu, wyeliminowania naprężeń cieplnych, a następnie powoli studzono do temperatury pokojowej. Otrzymano transparentne i całkowicie amorficzne materiały o barwie różowej, które emitują intensywne promieniowanie podczerwone przy długości fali 1,5 μm.
Claims (5)
1. Wieloskładnikowe szkła tytanowo-germanianowe, zwłaszcza do zastosowań laserowych w zakresie bliskiej podczerwieni, znamienne tym, że mają następujący skład i proporcje reagentów: tlenek tytanu TiO2 w ilości od 5 do 55% mol, korzystnie 40% mol, tlenek germanu GeO2 w ilości od 5 do 55% mol, korzystnie 20% mol, tlenek baru BaO w ilości od 15 do 35% mol, korzystnie 30% mol, tlenek galu Ga2O3 w ilości od 4,5 do 19,5% mol, korzystnie 9% mol, tlenek lantanowca (neodymu Nd2O3 lub erbu Er2O3) w ilości od 0,5 do 2% mol, korzystnie 1% mol.
2. Sposób otrzymywania wieloskładnikowych szkieł tytanowo-germanianowych, przeznaczonych zwłaszcza do zastosowań laserowych w zakresie bliskiej podczerwieni, prowadzony w komorze bez dostępu powietrza do reagentów, polegający na tym, że tygiel z mieszaniną reagentów umieszcza się w piecu, gdzie ogrzewa się do temperatury od 180 do 220°C i pozostawia na czas co najmniej 45 minut, następnie mieszaninę reagentów topi się w t emperaturze od 1150 do 1300°C w ciągłym przedmuchu gazu obojętnego, a otrzymany stop w celu ujednorodnienia wytrzymuje się w tej temperaturze w czasie od 45 do 90 minut, po czym wykonuje się próbki szkieł poprzez wylanie stopionej masy do formy podgrzanej do temperatury od 275 do 325°C, a w odlanych próbkach szkieł eliminuje się naprężenia cieplne poprzez ich wygrzewanie w temperaturze od 275 do 325°C przez co najmniej 15 minut, znamienny tym, że syntezę prowadzi się przy dobraniu następujących proporcji reagentów: tlenek tytanu TiO2 w ilości od 5 do 55% mol, korzystnie 40% mol, tlenek germanu GeO2 w ilości od 5 do 55% mol korzystnie 20% moI, tlenek baru BaO w ilości od 15 do 35% mol, korzystnie 30% mol, tlenek galu Ga2O3 w ilości od 4,5 do 19,5% mol, korzystnie 9% mol, tlenek lantanowca (neodymu Nd2O3 lub erbu Er2O3) w ilości od 0,5 do 2% mol, korzystnie 1% mol.
3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że przed umieszczeniem w piecu tygla z mieszaniną reagentów przykrywa się go pokrywką.
4. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że jako gaz obojętny stosuje się argon.
5. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że próbki wykonuje się w formie mosiężnej.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL425619A PL240780B1 (pl) | 2018-05-18 | 2018-05-18 | Wieloskładnikowe szkła tytanowo-germanianowe oraz sposób ich otrzymywania |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL425619A PL240780B1 (pl) | 2018-05-18 | 2018-05-18 | Wieloskładnikowe szkła tytanowo-germanianowe oraz sposób ich otrzymywania |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL425619A1 PL425619A1 (pl) | 2019-12-02 |
| PL240780B1 true PL240780B1 (pl) | 2022-06-06 |
Family
ID=68655000
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL425619A PL240780B1 (pl) | 2018-05-18 | 2018-05-18 | Wieloskładnikowe szkła tytanowo-germanianowe oraz sposób ich otrzymywania |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL240780B1 (pl) |
-
2018
- 2018-05-18 PL PL425619A patent/PL240780B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL425619A1 (pl) | 2019-12-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Shaaban et al. | Judd–Ofelt analysis and physical properties of erbium modified cadmium lithium gadolinium silicate glasses | |
| El-Mallawany | Tellurite glasses handbook: physical properties and data | |
| Lezal et al. | Heavy metal oxide glasses: preparation and physical properties | |
| Manzani et al. | Phosphotellurite glass and glass-ceramics with high TeO 2 contents: thermal, structural and optical properties | |
| Pisarski et al. | Er-doped lead borate glasses and transparent glass ceramics for near-infrared luminescence and up-conversion applications | |
| Shaalan et al. | Structural role of Nd2O3 as a dopant material in modified borate glasses and glass ceramics | |
| Saeed et al. | Novel Er3+ doped heavy metals-oxyfluorophosphate glass as a blue emitter | |
| Saddeek et al. | A comprehensive study of electrical and optical properties of phosphate oxide-based glasses doped with Er2O3 | |
| Carneiro et al. | Thermo-optical and structural properties of barium aluminoborate glasses | |
| Cruz et al. | Rare-earth doped transparent oxyfluoride glass-ceramics: processing is the key | |
| Petrova et al. | Nd/La, Nd/Lu-co-doped transparent lead fluoroborate glass-ceramics | |
| Shinozaki et al. | Effect of Mg2+ and fluorine on the network and highly efficient photoluminescence of Eu3+ ion in MgF2–BaO–B2O3 glasses | |
| Alekseev et al. | Multicomponent optical glasses with high refractive index | |
| Lisiecki et al. | Er-doped and Er, Yb co-doped oxyfluoride glasses and glass–ceramics, structural and optical properties | |
| Kusatsugu et al. | Spatially selected synthesis of LaF3 and Er3+-doped CaF2 crystals in oxyfluoride glasses by laser-induced crystallization | |
| Lima et al. | Thermal, structural and crystallization study of niobium potassium phosphate glasses | |
| Sigaev et al. | Lanthanum borogermanate glass-based active dielectrics | |
| Marzouk et al. | Luminescent, semiconducting, thermal, and structural performance of Ho3+-doped lithium borate glasses with CaF2 or MgF2 | |
| da Cunha et al. | Alkali metal tantalum germanate glasses and glass-ceramics formation | |
| Baborák et al. | Key melt properties for controlled synthesis of glass beads by aerodynamic levitation coupled to laser heating | |
| Yu et al. | Elaboration and mid-infrared emission of transparent glass ceramics containing highly crystallized KY3F10: Er3+ nanocrystals | |
| Dieudonné et al. | Pr3+–Yb3+‐codoped lanthanum fluorozirconate glasses and waveguides for visible laser emission | |
| PL240780B1 (pl) | Wieloskładnikowe szkła tytanowo-germanianowe oraz sposób ich otrzymywania | |
| Pisarska et al. | Crystallization of lead-based and lead-free oxyfluoride germanate glasses doped with erbium during heat treatment process | |
| Reben et al. | Nd3+-doped oxyfluoride glass ceramics optical fibre with SrF |