PL238643B1 - Sposób bezpośredniego woltamperometrycznego oznaczania tymolu zwłaszcza w preparatach farmaceutycznych - Google Patents
Sposób bezpośredniego woltamperometrycznego oznaczania tymolu zwłaszcza w preparatach farmaceutycznych Download PDFInfo
- Publication number
- PL238643B1 PL238643B1 PL422550A PL42255017A PL238643B1 PL 238643 B1 PL238643 B1 PL 238643B1 PL 422550 A PL422550 A PL 422550A PL 42255017 A PL42255017 A PL 42255017A PL 238643 B1 PL238643 B1 PL 238643B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- thymol
- determination
- pharmaceutical preparations
- direct
- peak current
- Prior art date
Links
- MGSRCZKZVOBKFT-UHFFFAOYSA-N thymol Chemical compound CC(C)C1=CC=C(C)C=C1O MGSRCZKZVOBKFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 58
- 239000005844 Thymol Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 229960000790 thymol Drugs 0.000 title claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 title claims abstract description 10
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 229910021607 Silver chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M silver monochloride Chemical compound [Cl-].[Ag+] HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 7
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims abstract description 7
- BZSXEZOLBIJVQK-UHFFFAOYSA-N 2-methylsulfonylbenzoic acid Chemical compound CS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O BZSXEZOLBIJVQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 11
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 6
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 6
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 4
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 3
- 239000012062 aqueous buffer Substances 0.000 description 2
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 2
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 2
- 238000004007 reversed phase HPLC Methods 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- BAZAXWOYCMUHIX-UHFFFAOYSA-M sodium perchlorate Chemical compound [Na+].[O-]Cl(=O)(=O)=O BAZAXWOYCMUHIX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910001488 sodium perchlorate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000007619 statistical method Methods 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000007034 Carum copticum Nutrition 0.000 description 1
- 244000302413 Carum copticum Species 0.000 description 1
- 208000022535 Infectious Skin disease Diseases 0.000 description 1
- 230000000895 acaricidal effect Effects 0.000 description 1
- 239000000642 acaricide Substances 0.000 description 1
- RQBBFKINEJYDOB-UHFFFAOYSA-N acetic acid;acetonitrile Chemical compound CC#N.CC(O)=O RQBBFKINEJYDOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N ceric oxide Chemical compound O=[Ce]=O CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000422 cerium(IV) oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000001212 derivatisation Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 235000012907 honey Nutrition 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002324 mouth wash Substances 0.000 description 1
- 229940051866 mouthwash Drugs 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000000252 photodiode array detection Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000010200 validation analysis Methods 0.000 description 1
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 description 1
- 238000004832 voltammetry Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
Przedmiotem zgłoszenia jest sposób bezpośredniego woltamperometrycznego oznaczania tymolu, zwłaszcza w preparatach farmaceutycznych, który polega na rozpuszczeniu próbki tych preparatów w kwasie octowym zawierającym 20% acetonitrylu (v/v) oraz 0,1 mol/dm3 chloran(VII) sodowy i przeprowadzeniu pomiarów woltamperometrycznych techniką pulsową różnicową (DPV) na platynowej mikroelektrodzie dyskowej o średnicy 25 µm. Analizę ilościową wykonuje się metodą wielokrotnego dodatku roztworu wzorcowego tymolu mierząc natężenie prądu piku przy potencjale 1,195 ± 0,005 V vs Ag/AgCl.
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób bezpośredniego woltamperometrycznego oznaczania tymolu zwłaszcza w preparatach farmaceutycznych.
Dominującą techniką analityczną stosowaną do oznaczania tymolu jest wysokosprawna chromatografia cieczowa w odwróconym układzie faz (RP-HPLC) z detekcją spektrofotometryczną przy długości fali 278 nm lub 277 nm (T. Angelo, F.Q. Pires, G.M. Gelfuso, J.K.R. da Silva, T. Gratieri, M.S.S. Cunha-Filho, Development and validation of a selective thymol determination in skin permeation experiments, Journal of Chromatography B, 1022 (2016) 81-86; A.-C. Martel, S. Zeggane, Determination of acaricides in honey by high-performance liquid chromatography with photodiode array detection. Journal of Chromatography A, 954 (2002) 173-180). Granice wykrywalności i oznaczalności wynoszą odpowiednio 0,05 i 0,14 mg/dm3 oraz 0,06 i 0,20 mg/dm3, a zakresy liniowości odpowiednio 0,5-15 mg/dm3 i 0,5-10 mg/dm3.
Metody chromatograficzne wymagają kosztownej i specjalistycznej aparatury pomiarowej. Przygotowanie próbki jest często czasochłonne i wymaga ekstrakcyjnego wydzielania tymolu z analizowanych preparatów farmaceutycznych lub jego derywatyzacji. Wszystko to sprawia, że koszty analiz są wysokie.
Znacznie tańsze i mniej czasochłonne są metody woltamperometryczne. Nie wymagają one kosztownej i skomplikowanej aparatury, a ich czułość oraz granice wykrywalności i oznaczalności są porównywalne do uzyskiwanych metodami chromatograficznymi. Dotychczas stosowanym środowiskiem do oznaczania tymolu były wodne roztwory buforowe, a analizę prowadzono przy użyciu makroelektrod (X. Zhao, Y. Du, W. Ye, D. Lu, X. Xia, Ch. Wang, Sensitive determination of thymol based on CeO2 nanoparticle-decorated graphene hybrid film. New Journal of Chemistry 37 (2013) 4045-4051; D.M. Stankovic, Sensitive voltammetric determination of thymol in essential oil of Carum copticum seeds using boron-doped electrode. Analytical Biochemistry, 486 (2015) 1-4). Zakres liniowości zawierał się w granicach odpowiednio 0,015-2,70 i 0,60-15,02 mg/dm3, a granica wykrywalności wynosiła odpowiednio 0,0075 i 0,6 mg/dm3. Wodne roztwory buforowe zawodzą jednak w przypadku oznaczania tymolu w obecności hydrofobowych matryc.
Celem wynalazku jest opracowanie takiego sposobu oznaczania tymolu, który jest łatwy do wykonania, charakteryzuje się krótkim czasem analizy i obróbki wyników, niską granicą wykrywalności i oznaczalności oraz wysoką czułością, a poprzez zastosowanie nietoksycznych rozpuszczalników jest bezpieczny dla człowieka i środowiska.
Istotą wynalazku jest to, że opracowana metoda nie wymaga ekstrakcyjnego wydzielania tymolu z preparatów farmaceutycznych, a pozwala na jego oznaczanie w roztworach o stężeniach rzędu 1,6 mg/dm3 za pomocą pomiarów woltamperometrycznych na mikroelektrodzie dyskowej wykonanej z platyny o średnicy 25 μm w kwasie octowym zawierającym acetonitryl (20%, v/v) oraz 0,1 mol/dm3 chloran(VII) sodowy jako elektrolit podstawowy. Takie środowisko pozwala na oznaczanie tymolu nawet w obecności składników hydrofobowych.
Sposób bezpośredniego woltamperometrycznego oznaczania tymolu zwłaszcza w preparatach farmaceutycznych charakteryzuje się tym, że próbkę tych preparatów rozpuszcza się w kwasie octowym zawierającym 20% acetonitrylu (v/v) oraz 0,1 mol/dm3 chloran(VII) sodu i wykonuje pomiary woltamperometryczne techniką pulsową różnicową (DPV) na platynowej mikroelektrodzie dyskowej o średnicy 25 μm, a analizę ilościową wykonuje się metodą wielokrotnego dodatku roztworu wzorcowego tymolu mierząc natężenie prądu piku przy potencjale 1,195 ± 0,005 V vs Ag/AgCl.
Zaletą wynalazku jest, że badaniom poddaje się roztwory preparatów farmaceutycznych sporządzone bezpośrednio w rozpuszczalniku mieszanym kwas octowy - acetonitryl (20%, v/v) zawierającym 0,1 mol/dm3 NaClO4 jako elektrolit podstawowy. Metoda nie wymaga ekstrakcyjnego wydzielania tymolu z preparatów farmaceutycznych, co znacznie skraca czas analizy i obniża jej koszty. Dodatkowa redukcja kosztów wynika ze zmniejszenia ilości zużywanych odczynników. Pojedyncza analiza jest prowadzona w roztworze preparatu o objętości 2 mL. Badania wykazały, że zależność natężenia prądu piku od stężenia tymolu w roztworze jest prostoliniowa w zakresie stężeń od 1,6 do 1103,4 mg/dm3. Zaletą metody są ponadto niskie granice wykrywalności i oznaczalności, wynoszące odpowiednio 0,06 i 0,30 mg/dm3 oraz bardzo dobra odtwarzalność rejestrowanych krzywych. Względne odchylenia standardowe natężenia prądu piku krzywych rejestrowanych w roztworach zawierających tymol o stężeniu 1,6, 12,6 i 50,2 mg/dm3 wynoszą odpowiednio 1,6, 0,4 i 0,3% (n=10). Analiza ilościowa jest wykonywana metodą wielokrotnego dodatku roztworu wzorcowego.
PL 238 643 B1
Wynalazek ilustrują następujące przykłady wykonania.
P r z y k ł a d I. W kolbie miarowej o pojemności 25 ml umieszczono dokładnie odważoną masę preparatu farmaceutycznego w postaci płynu do leczenia chorób infekcyjnych skóry (0,2 g) i uzupełniono kwasem octowym zawierającym 20% acetonitrylu (v/v) oraz 0,1 M NaCIO4. Masa odważanego preparatu powinna zapewniać wartość natężenia prądu piku około 0,2 nA. Porcję o objętości 2,0 ml umieszczono w naczynku pomiarowym, zanurzono platynową mikroelektrodę dyskową o średnicy 25 gm, chlorosrebrową elektrodę odniesienia (Ag/AgCl) oraz platynową elektrodę pomocniczą i rejestrowano krzywe DPV. Istnienie piku przy potencjale 1,195 ± 0,005 V świadczy o obecności tymolu w preparacie. Następnie dodawano trzykrotnie roztwór wzorcowy tymolu o stężeniu 150 mg/dm3 w porcjach po 50 gL i rejestrowano krzywe DPV z zastosowaniem amplitudy impulsu i czasu trwania odpowiednio 20 mV i 60 ms. Pomiaru natężenia prądu pików dokonano przy potencjale 1,195 ± 0,005 V. Zawartość tymolu w roztworze określono na podstawie krzywej kalibracyjnej zależności natężenia prądu piku od stężenia roztworu wzorcowego. Procedurę oznaczania powtarzano jeszcze czterokrotnie. Na podstawie analizy statystycznej wyników stwierdzono wysoką precyzję oznaczeń, czego dowodem jest wartość względnego odchylenia standardowego, wynosząca 0,24%. Wartość średnią stężenia tymolu w roztworze, wynoszącą 12,30 mg/dm3 przeliczono następnie na jego zawartość procentową w preparacie, która wynosi 0,19% i jest zgodna z deklarowaną przez producenta (2,0 mg/ml, co odpowiada 0,19%).
P r z y k ł a d II. W kolbie miarowej o pojemności 25 ml umieszczono dokładnie odważone 1,2 g płynu do płukania jamy ustnej i uzupełniono kwasem octowym zawierającym 20% acetonitrylu (v/v) oraz 0,1 M NaClO4. Masa odważanego preparatu powinna zapewniać wartość natężenia prądu piku około 0,2 nA. Porcję o objętości 2,0 ml umieszczono w naczynku pomiarowym, zanurzono platynową mikroelektrodę dyskową o średnicy 25 gm, chlorosrebrową elektrodę odniesienia (Ag/AgCl) oraz platynową elektrodę pomocniczą i rejestrowano krzywe DPV z zastosowaniem amplitudy impulsu i czasu trwania odpowiednio 20 mV i 60 ms. Istnienie piku przy potencjale 1,195 ± 0,005 V świadczy o obecności tymolu w preparacie. Następnie dodawano trzykrotnie roztwór wzorcowy tymolu o stężeniu 150 mg/dm3 w porcjach po 50 gL i rejestrowano krzywe DPV. Pomiaru natężenia prądu pików dokonano przy potencjale 1,195 ± 0,005 V. Zawartość tymolu w roztworze określono na podstawie krzywej kalibracyjnej zależności natężenia prądu piku od stężenia roztworu wzorcowego. Procedurę oznaczania powtarzano jeszcze czterokrotnie. Na podstawie analizy statystycznej wyników stwierdzono wysoką precyzję oznaczeń, o czym świadczy wartość względnego odchylenia standardowego, wynosząca 0,17%. Wartość średnią stężenia tymolu w roztworze, wynoszącą 34,21 mg/dm3 przeliczono następnie na jego zawartość procentową w preparacie, która wynosi 0,07%.
Claims (1)
1. Sposób bezpośredniego woltamperometrycznego oznaczania tymolu zwłaszcza w preparatach farmaceutycznych, znamienny tym, że próbkę tych preparatów rozpuszcza się w kwasie octowym zawierającym 20% acetonitrylu (v/v) oraz 0,1 mol/dm3 chloranu(VII) sodu i wykonuje pomiary woltamperometryczne techniką pulsową różnicową (DPV) na platynowej mikroelektrodzie dyskowej o średnicy 25 gm, a analizę, ilościową wykonuje się metodą wielokrotnego dodatku roztworu wzorcowego tymolu mierząc natężenie prądu piku przy potencjale 1,195 ± 0,005 V vs Ag/AgCl.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL422550A PL238643B1 (pl) | 2017-08-16 | 2017-08-16 | Sposób bezpośredniego woltamperometrycznego oznaczania tymolu zwłaszcza w preparatach farmaceutycznych |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL422550A PL238643B1 (pl) | 2017-08-16 | 2017-08-16 | Sposób bezpośredniego woltamperometrycznego oznaczania tymolu zwłaszcza w preparatach farmaceutycznych |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL422550A1 PL422550A1 (pl) | 2019-02-25 |
| PL238643B1 true PL238643B1 (pl) | 2021-09-20 |
Family
ID=65431241
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL422550A PL238643B1 (pl) | 2017-08-16 | 2017-08-16 | Sposób bezpośredniego woltamperometrycznego oznaczania tymolu zwłaszcza w preparatach farmaceutycznych |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL238643B1 (pl) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| PL417079A1 (pl) * | 2016-05-02 | 2017-11-06 | Uniwersytet Jana Kochanowskiego W Kielcach | Sposób bezpośredniego woltamperometrycznego oznaczania fenoksyetanolu zwłaszcza w preparatach farmaceutycznych i kosmetycznych |
-
2017
- 2017-08-16 PL PL422550A patent/PL238643B1/pl unknown
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| PL417079A1 (pl) * | 2016-05-02 | 2017-11-06 | Uniwersytet Jana Kochanowskiego W Kielcach | Sposób bezpośredniego woltamperometrycznego oznaczania fenoksyetanolu zwłaszcza w preparatach farmaceutycznych i kosmetycznych |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| MICHELITSCH A. ET AL.: "2004", DETERMINATION OF ISOPROPYLMETHYLPHENOLS IN BLACK SEED OIL BY DIFFERENTIAL PULSE VOLTAMMETRY * |
| PIECH R. ET AL.: "2015", APPLICATION OF GLASSY CARBON ELECTRODE MODIFIED WITH NAFION/MWCNTS FOR SENSITIVE VOLTAMMETRIC DETERMINATION OF THYMOL * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL422550A1 (pl) | 2019-02-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Maccà | Response time of ion-selective electrodes: Current usage versus IUPAC recommendations | |
| Engin et al. | Electroanalytical investigation of paracetamol on glassy carbon electrode by voltammetry | |
| Brycht et al. | Sensitive determination of anticancer drug imatinib in spiked human urine samples by differential pulse voltammetry on anodically pretreated boron-doped diamond electrode | |
| Brahman et al. | DNA-functionalized electrochemical biosensor for detection of vitamin B1 using electrochemically treated multiwalled carbon nanotube paste electrode by voltammetric methods | |
| David et al. | Voltammetric determination of B1 and B6 vitamins using a pencil graphite electrode | |
| Baś et al. | Application of renewable silver amalgam annular band electrode to voltammetric determination of vitamins C, B1 and B2 | |
| Brahman et al. | Electrochemical behavior of gatifloxacin at multi-walled carbon nanotube paste electrode and its interaction with DNA | |
| Mielech-Łukasiewicz et al. | Voltammetric determination of antifungal agents in pharmaceuticals and cosmetics using boron-doped diamond electrodes | |
| Dehnavi et al. | New chemically modified carbon paste sensor for nanomolar concentration measurement of rifampicin in biological and pharmaceutical media | |
| Piech et al. | Sensitive and fast determination of papaverine by adsorptive stripping voltammetry on renewable mercury film electrode | |
| Kiliç et al. | Firstly electrochemical investigetions and determination of anticoagulant drug edoxaban at single-use pencil graphite electrode: an eco-friendly and cost effective voltammetric method | |
| Dmukhailo et al. | Rapid and straightforward electrochemical approach for the determination of the toxic food azo dye tartrazine using sensors based on silver solid amalgam | |
| Alizadeh et al. | Drug-selective electrode for ketamine determination in pharmaceutical preparations and electrochemical study of drug with BSA | |
| Al-Ghamdi et al. | Electrochemical reduction of ciprofloxacin at the mercury electrode and its voltammetric determination in tablet and urine | |
| Mohamed | Sensitive electrochemical determination of pantoprazole sodium in pure form pharmaceutical formulations and biological fluid at glassy carbon electrode using differential pulls and square wave techniques | |
| Ghoneim et al. | Adsorptive cathodic stripping voltammetric assay of the estrogen drug ethinylestradiol in pharmaceutical formulation and human plasma at a mercury electrode | |
| Lv et al. | On-line galvanic cell generated electrochemiluminescence determination of acyclovir based on the flow injection sampling | |
| Yılmaz | Adsorptive stripping voltammetric determination of zopiclone in tablet dosage forms and human urine | |
| PL238643B1 (pl) | Sposób bezpośredniego woltamperometrycznego oznaczania tymolu zwłaszcza w preparatach farmaceutycznych | |
| Yilmaz et al. | Electrochemical oxidation of prednisolone at glassy carbon electrode and its quantitative determination in human serum and tablets by Osteryoung square wave voltammetry | |
| Al-Tamimi et al. | Electrochemical determination of gemifloxacin mesylate in commercial tablets and biological fluids by differential pulse polarography | |
| CN105548299B (zh) | 一种快速检测土壤中乙草胺残留的方法及检测装置 | |
| Medeiros de Araujo et al. | Platinum sensor for quantifying caffeine in drug formulations | |
| Sanati et al. | Employment of Optimal Mixture Design to Optimize Selective and Sensitive Manganese (II) Potentiometric Sensor in Environmental and Biological Samples | |
| PL233316B1 (pl) | Sposób bezpośredniego woltamperometrycznego oznaczania fenoksyetanolu zwłaszcza w preparatach farmaceutycznych i kosmetycznych |