PL237337B1

PL237337B1 - Chamber intended for collection of a mixture of samples dispersed in the liquid phase, that are representative according to their particle-size distribution

Info

Publication number: PL237337B1
Application number: PL422443A
Authority: PL
Inventors: Cezary Polakowski; Magdalena Ryżak; Agata Sochan; Andrzej Bieganowski
Original assignee: Inst Agrofizyki Im Bohdana Dobrzanskiego Polskiej Akademii Nauk
Priority date: 2017-08-03
Filing date: 2017-08-03
Publication date: 2021-04-06
Also published as: PL422443A1

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest komora do pobierania próbek mieszaniny cząstek stałych rozproszonych w fazie ciekłej, reprezentatywnych pod względem rozkładu granulometrycznego, posiadająca kształt kuli i wyposażona w otwór wlotowy zasilający próbką płynu oraz mieszadło osadzone we wnętrzu komory, charakteryzująca się tym, że posiada wylotowe otwory pobiercze (6) rozmieszczone na różnych wysokościach komory (1), wykonane w jej ścianie. Każdy otwór pobierczy (6) zaopatrzony jest w króciec (7), do którego przyłączony jest wężyk (8) wyposażony w mechanizm (9), regulujący strumień przepływu próbki płynu.The subject of the application is a chamber for sampling a mixture of solid particles dispersed in a liquid phase, representative in terms of granulometric distribution, having the shape of a sphere and equipped with an inlet opening supplying a sample of liquid and a stirrer located inside the chamber, characterized in that it has outlet sampling holes (6 ) located at different heights of the chamber (1), made in its wall. Each sampling hole (6) is equipped with a connector (7) to which a hose (8) is connected, equipped with a mechanism (9) that regulates the fluid sample flow stream.

Description

Opis wynalazkuDescription of the invention

Przedmiotem wynalazku jest komora do pobierania reprezentatywnych pod względem rozkładu granulometrycznego próbek niejednorodnej mieszaniny cząstek stałych o różnej wielkości, rozproszonych w fazie ciekłej. Może być stosowana w analizatorach wielkości lub rozkładu wielkości cząstek, w tym laserowych.The subject of the invention is a chamber for collecting samples representative in terms of particle size distribution of a heterogeneous mixture of solid particles of various sizes, dispersed in the liquid phase. It can be used in particle size or size distribution analyzers, including laser ones.

Znane komercyjnie jednostki do pobierania próbek mieszaniny cząstek stałych rozproszonych w fazie ciekłej wyposażone są w mieszadło, pompę wymuszającą cyrkulację, a także mogą mieć dodatkowo wbudowaną sondę ultradźwiękową, umożliwiającą dyspergowanie silnie zaglomeryzowanych cząstek.The commercially known sampling units for the mixture of solid particles dispersed in the liquid phase are equipped with an agitator, a circulation pump, and may also have an additional built-in ultrasonic probe enabling the dispersion of highly agglomerated particles.

Z opisu patentowego US6211956 B1 znane jest urządzenie do automatycznego rozcieńczania początkowej stężonej płynnej zawiesiny cząstek. Celem urządzenia jest optymalizacja pomiaru rozkładu wielkości cząstek, gdzie wybrana technika pomiaru realizowanego w sposób ciągły, jest wrażliwa na pojedyncze cząstki w zawiesinie w pewnym ustalonym zakresie. Urządzenie optymalizuje współczynnik rozcieńczenia wkrótce po rozpoczęciu wstrzykiwania stężonej zawiesiny próbki do komory mieszania w celu uzyskania w niej optymalnego, ustalonego, równowagowego stężenia cząstek lub w wychodzącym z niego strumieniu płynu, który może być analizowany natychmiast po tym przy użyciu odpowiedniego czujnika. Urządzenie to zawiera komorę mieszającą, która ma kształt kuli. Od góry doprowadzone są do niej dwa przewody wlotowe, z których jednym doprowadzana jest w sposób ciągły stężona zawiesina próbki, a drugim płyn rozcieńczalnika. We wnętrzu komory znajduje się mieszadło o regulowanej prędkości obrotowej, wykonane jako magnetyczne albo mechaniczne. W dolnej części kuli wyprowadzony jest przewód, którym uzyskana rozcieńczona próbka kierowana jest do czujnika pomiarowego. Z założenia mieszanie ma zapewnić, aby w całej komorze i w każdej jednostce czasu τ, przepływu przez komorę uzyskana mieszanina była jednorodna. Ze względu na ciągły charakter pomiaru, problemem było odpowiednio szybkie wymieszanie dozowanej stężonej zawiesiny i rozcieńczalnika w komorze mieszania i w konsekwencji czas τ przebywania próbki w komorze. Z tego powodu zaproponowano wariantowe wykonanie, w którym dodano dodatkowy przewód odprowadzający część próbki z natężeniem F2, dla której, zgodnie z opisem można wybrać optymalną wartość w oparciu o charakterystykę i wymagania czujnika, całkowicie niezależnie od wyborów natężeń wtrysku FD (natężenie rozcieńczalnika) i FS (natężenie stężonej zawiesiny), które mają wpływ na współczynnik rozcieńczenia DF i na czas przebywania τ. Konsekwencją jest przyspieszenie czasu odpowiedzi układu rozcieńczania - tj. skrócenie czasu potrzebnego systemowi na osiągnięcie równowagi w stanie ustalonym i zasadniczo ustalonego stężenia cząstek w komorze mieszania. Urządzenie zatem realizuje inny cel niż postawiony niniejszemu wynalazkowi i nie nadaje się do pobrania reprezentatywnych podpróbek, w których rozkład wielkości cząstek będzie taki sam jak w próbce zadanej.From the patent specification US6211956 B1 there is known a device for automatic dilution of the initial concentrated liquid particle suspension. The purpose of the device is to optimize the measurement of the particle size distribution, where the selected measurement technique, carried out continuously, is sensitive to individual suspended particles within a certain predetermined range. The device optimizes the dilution factor shortly after initiating injection of the concentrated sample suspension into the mixing chamber to obtain an optimal, steady, equilibrium particle concentration therein or in the fluid stream exiting therefrom, which can be analyzed immediately thereafter using a suitable sensor. The device comprises a mixing chamber which is shaped like a sphere. There are two inlet conduits from the top, one of which feeds the concentrated sample suspension continuously and the other feeds diluent fluid. Inside the chamber there is a stirrer with adjustable rotational speed, made either magnetic or mechanical. At the bottom of the ball, a line is led through which the obtained diluted sample is directed to the measuring sensor. By design, mixing is to ensure that the resulting mixture is homogeneous throughout the chamber and for each time unit τ of flow through the chamber. Due to the continuous nature of the measurement, the problem was to quickly mix the dosed concentrated suspension and the diluent in the mixing chamber and, consequently, the residence time τ of the sample in the chamber. For this reason, a variant embodiment was proposed in which an additional pipe was added to discharge part of the sample with the intensity F2, for which, according to the description, the optimal value can be selected based on the characteristics and requirements of the sensor, completely independent of the choice of injection rates FD (diluent intensity) and FS (strength of the concentrated suspension) which influence the dilution factor DF and the residence time τ. The consequence is an acceleration of the dilution system's response time - i.e., shortening the time it takes for the system to reach steady-state equilibrium and substantially steady-state particle concentration in the mixing chamber. The device thus fulfills a purpose other than that of the present invention and is not suitable for the collection of representative sub-samples in which the particle size distribution will be the same as in the target sample.

Opis zgłoszeniowy JPS63214326 (A) przedstawia natomiast konstrukcję komory mieszającej przystosowanej do uzyskania jednorodnej mieszaniny fazy stałej z fazą gazową. Faza stała wprowadzana jest do komory poprzez centralnie usytuowany otwór wlotowy, wykonany na jednym z końców komory. Wokół tego otworu wlotowego rozmieszczone są króćce wlotowe, dostarczające fazę gazową. Faza gazowa dociera do komory poprzez umieszczoną w jej wnętrzu stożkową membranę, w której wykonane są liczne niewielkie otwory. Celem zastosowania membrany jest zapewnienie równomiernego rozkładu cząstek fazy gazowej w całym przekroju poprzecznym komory. Na przeciwległym końcu komory umieszczony jest przewód wylotowy pobierający próbkę do badań.The application description JPS63214326 (A), on the other hand, describes the construction of a mixing chamber adapted to obtain a homogeneous mixture of a solid phase with a gas phase. The solid phase enters the chamber through a centrally located inlet made at one end of the chamber. Around this inlet, inlet ports are arranged to supply the gas phase. The gas phase reaches the chamber through a conical diaphragm placed inside it, in which numerous small holes are made. The purpose of the membrane is to ensure an even distribution of the gas phase particles throughout the cross section of the chamber. At the opposite end of the chamber there is an outlet pipe collecting the sample for testing.

Celem niniejszego wynalazku jest rozwiązanie dotyczące konstrukcji komory zapewniającej pobranie próbek zhomogenizowanych pod względem rozkładu wielkości cząstek, stosowanej w laserowych analizatorach wielkości cząstek lub innych urządzeniach, w których konieczne jest pobranie reprezentatywnej podpróbki, w której rozkład wielkości cząstek będzie taki sam jak w próbce zadanej.The object of the present invention is a solution for the construction of a sampling chamber homogenized in terms of particle size distribution, used in laser particle size analyzers or other devices where it is necessary to collect a representative sub-sample in which the particle size distribution will be the same as in the target sample.

Niejednokrotnie zdarza się, że badana zawiesina cząstek stałych w cieczy zawiera cząstki na tyle duże, że ulegają one sedymentacji. Zjawisko to jest obecnie eliminowane m.in. poprzez intensywne mieszanie zawiesiny, przy zastosowaniu różnych kształtów komór, pojemników, w których znajduje się badana zawiesina. Okazuje się jednak, że niezależnie od kształtu komory, czy pojemnika, wskutek działania siły odśrodkowej następuje niejednorodny pod względem rozkładu wielkości rozkład cząstek w mieszanej objętości. Zjawisku temu próbuje się zapobiegać poprzez stosowanie turbulentnego mieszania, za pomocą mieszadła umieszczonego wewnątrz komory. Intensywne mieszanie ma jednak tę wadę, że na skutek kawitacji lub mieszania z powietrzem będącym nad powierzchnią cieczy, w badanejIt often happens that the tested suspension of solid particles in a liquid contains particles large enough to sediment. This phenomenon is currently being eliminated e.g. by vigorously mixing the suspension, using different shapes of chambers, containers in which the tested suspension is located. It turns out, however, that regardless of the shape of the chamber or the container, the particle distribution in a mixed volume is heterogeneous in terms of the size distribution due to the centrifugal force. This phenomenon is attempted to be prevented by the use of turbulent mixing by means of an agitator placed inside the chamber. Intensive mixing, however, has the disadvantage that due to cavitation or mixing with the air above the surface of the liquid in the test

PL 237 337 B1 zawiesinie mogą powstawać pęcherze gazów, które mogą zafałszowywać wyniki pomiaru rozkładu wielkości cząstek. Niewystarczające mieszanie prowadzi natomiast do sedymentacji cząstek. Celem wynalazku jest zatem wyeliminowanie powyższych wad.The suspension may form gas bubbles which may distort the results of particle size distribution measurements. On the other hand, insufficient mixing leads to sedimentation of the particles. The object of the invention is therefore to eliminate the above drawbacks.

Istotą komory do pobierania próbek mieszaniny cząstek stałych o różnej wielkości, rozproszonych w fazie ciekłej i reprezentatywnych pod względem rozkładu granulometrycznego posiadającej kształt kuli i wyposażonej w otwór wlotowy oraz mieszadło, osadzone we wnętrzu komory jest to, że posiada wylotowe otwory pobiercze rozmieszczone na różnych wysokościach komory, przy czym każdy otwór pobierczy zaopatrzony jest w króciec, do którego przyłączony jest wężyk wyposażony w mechanizm regulujący strumień przepływu próbki płynu.The essence of the chamber for sampling a mixture of solid particles of various sizes, dispersed in the liquid phase and representative in terms of particle size distribution, having the shape of a sphere and equipped with an inlet opening and a stirrer, embedded inside the chamber is that it has exhaust outlets located at different heights of the chamber each sampling opening is provided with a nozzle to which a hose is connected provided with a mechanism regulating the flow of the sample fluid.

Korzystnie, wylotowe otwory pobiercze wykonane są w ścianie komory.Preferably, the collecting outlet openings are provided in the chamber wall.

Mechanizmem regulującym strumień przepływu próbki płynu korzystnie jest pompa z regulacją obrotówThe mechanism for regulating the flow rate of the fluid sample is preferably a variable speed pump

Alternatywnie, mechanizmem regulującym strumień przepływu próbki płynu jest zawór.Alternatively, the mechanism that regulates the flow of the sample fluid is a valve.

Komora według wynalazku umożliwia pobór płynu na różnych jej wysokościach. Taka konstrukcja pozwala zatem na zastosowanie mieszadła o mniejszej prędkości obrotów, co ma korzystny wpływ na eliminowanie zjawiska kawitacji, czy zasysania z nad powierzchni pęcherzyków powietrza oraz tworzenia się leja w osi mieszadła. Ponadto pobór próbki na różnych wysokościach kompensuje niekorzystne zjawisko, polegające na rozwarstwieniu cząstek fazy stałej badanej mieszaniny pod wpływem sedymentacji. Zapewnia to reprezentatywność pobranej próbki pod względem rozkładu wielkości cząstek fazy rozproszonej.The chamber according to the invention allows fluid to be withdrawn at its various heights. Thus, such a design allows the use of a stirrer with a lower speed of rotation, which has a beneficial effect on the elimination of cavitation or suction from above the surface of air bubbles and the formation of a funnel in the stirrer axis. Moreover, taking a sample at different heights compensates for the disadvantageous phenomenon of delamination of the solid phase particles of the tested mixture under the influence of sedimentation. This ensures that the taken sample is representative in terms of the particle size distribution of the dispersed phase.

W zależności od właściwości badanej próbki, czyli wielkości oraz masy cząstek fazy stałej, należy dostosować konstrukcję komory będącej przedmiotem niniejszego wynalazku. Przez dostosowanie należy rozumieć liczbę i wysokość rozmieszczenia otworów wylotowych. Niezależnie od tego, pożądana jest kalibracja gęstości strumienia przepływu próbki płynu na poszczególnych wysokościach. Kalibracja ta możliwa jest dzięki wyposażeniu komory w mechanizmy regulujące strumień. W niniejszym rozwiązaniu kalibracji dokonuje się poprzez dobranie odpowiednich obrotów pompy pobierającej próbkę lub poprzez zmianę średnicy otworu wylotowego poprzez regulację zaworu. Komora daje zatem możliwość dostosowania układu do każdej próbki.Depending on the properties of the test sample, i.e. the size and weight of the solid phase particles, the design of the chamber being the subject of the present invention should be adapted. By adaptation is meant the number and height of the spacing of the exit holes. Regardless, it is desirable to calibrate the flow density of the fluid sample at individual heights. This calibration is possible thanks to the chamber's equipment with flow regulating mechanisms. In this solution, the calibration is performed by selecting the appropriate rotation of the sampling pump or by changing the diameter of the outlet opening by adjusting the valve. The chamber thus makes it possible to adapt the system to each sample.

Komora do pobierania próbek mieszaniny cząstek stałych rozproszonych w fazie ciekłej, reprezentatywnych pod względem rozkładu granulometrycznego, według niniejszego wynalazku została szczegółowo przedstawiona w przykładowych realizacjach na rysunku, na którym:The chamber for sampling a mixture of solid particles dispersed in a liquid phase, representative in terms of particle size distribution, according to the present invention is detailed in exemplary embodiments in the drawing, in which:

Fig. 1 przedstawia schemat komory w wariancie z wylotowymi otworami pobierczymi wykonanymi w ścianie komory i gdzie mechanizmami regulującymi strumień przepływu próbki płynu są pompy;Fig. 1 is a schematic diagram of the chamber with a variant with sampling outlets formed in the wall of the chamber and where the mechanisms regulating the flow of the sample fluid are pumps;

Fig. 2 przedstawia schemat komory w wariancie jak na Fig. 1, przy czym mechanizmami regulującymi strumień przepływu próbki płynu są zawory.Fig. 2 shows a diagram of the chamber in a variant as in Fig. 1, the mechanisms regulating the flow of the sample fluid are valves.

P r z y k ł a d 1P r z k ł a d 1

Komora do pobierania próbek mieszaniny cząstek stałych rozproszonych w fazie ciekłej, reprezentatywnych pod względem rozkładu granulometrycznego, w niniejszym wykonaniu zilustrowana jest na Fig. 1. Komora 1 ma kształt kuli i posiada otwór wlotowy 2 zasilający próbką zawiesiny dostarczaną z zewnętrznego urządzenia, np. z dyfraktometru laserowego, nie przedstawionego na rysunku, otwór inspekcyjny 3 z pokrywą 4 do umieszczania próbki oraz odpływ 5 z zaworem do wypuszczenia próbki po przeprowadzeniu analizy. W ścianie komory 1 wykonane są cztery wylotowe otwory pobiercze 6, które rozmieszczone są na różnych wysokościach. Każdy otwór pobierczy 6 zaopatrzony jest w króciec 7, do którego przyłączone są wężyki 8 wyposażone w mechanizm 9 regulujący strumień przepływu próbki płynu, którym w tym przypadku jest pompa z regulacją obrotów. Wężyki 8 przed wejściem do zewnętrznego urządzenia łączą się w jeden wąż 10, dzięki czemu do urządzenia zewnętrznego trafia jedna, jednorodna próbka. Średnica węża 10 powinna być na tyle duża, żeby nie tworzyć oporu przepływu dla zawiesin pobranych w wężykach 8. Wewnątrz komory znajduje się ponadto mieszadło 11 z regulacją obrotów.A chamber for sampling a mixture of solid particles dispersed in a liquid phase, representative of the particle size distribution, in the present embodiment is illustrated in Fig. 1. The chamber 1 is shaped like a sphere and has an inlet 2 for feeding a sample of the suspension supplied from an external device, e.g. a diffractometer not shown in the drawing, an inspection opening 3 with a cover 4 for receiving the sample and a drain 5 with a valve for releasing the sample after the analysis has been carried out. In the wall of the chamber 1 there are four outlet openings 6, which are arranged at different heights. Each sampling opening 6 is provided with a stub pipe 7 to which are connected hoses 8 provided with a mechanism 9 regulating the flow of the sample fluid, which in this case is a speed-regulated pump. The tubing 8 connects to a single hose 10 before entering the external device, so that one homogeneous sample is transferred to the external device. The diameter of the hose 10 should be large enough not to create a flow resistance for the suspensions collected in the hoses 8. Inside the chamber there is also a stirrer 11 with speed control.

P r z y k ł a d 2P r z k ł a d 2

Komora do pobierania reprezentatywnych pod względem rozkładu granulometrycznego próbek mieszaniny cząstek stałych rozproszonych w fazie ciekłej w alternatywnym wykonaniu zilustrowana jest na Fig. 2. Wykonana jest ona jak w przykładzie 1, z tą różnicą, że rolę mechanizmu 9 regulującego strumień przepływu próbki płynu pełnią zawory. Próbki płynu pobrane z różnych wysokości komory 1, transportowane są wężykami 8 do pompy 12, która następnie tłoczy jednorodną próbkę do urządzenia zewnętrznego jednym wężem 13.A chamber for collecting samples representative of the particle size distribution of a mixture of solid particles dispersed in a liquid phase in an alternative embodiment is illustrated in Fig. 2. It is made as in example 1, with the difference that the valves act as the mechanism 9 regulating the flow of the fluid sample. The fluid samples taken from different heights of the chamber 1 are transported through the hoses 8 to the pump 12, which then presses a homogeneous sample to the external device through one hose 13.

Claims

1. Chamber for sampling a mixture of solid particles dispersed in the liquid phase, representative in terms of the particle size distribution, having the shape of a sphere and equipped with an inlet for feeding a fluid sample and a stirrer embedded inside the chamber, characterized in that it has sampling outlets (6) , arranged at different heights of the chamber (1), each sampling opening (6) is equipped with a stub (7) to which a tube (8) is connected, equipped with a mechanism (9) regulating the flow of the sample fluid.

2. The chamber according to claim A method as claimed in claim 1, characterized in that the outlet sampling openings (6) are provided in the wall of the chamber (1).

3. The chamber according to claim The method of claim 1 or 2, characterized in that the mechanism (9) for regulating the flow rate of the sample fluid is a speed-regulated pump.

4. The chamber according to p. The method of claim 1 or 2, characterized in that the mechanism (9) regulating the flow rate of the sample fluid is a valve.