PL235381B1 - Method for obtaining phenolic resin - Google Patents
Method for obtaining phenolic resin Download PDFInfo
- Publication number
- PL235381B1 PL235381B1 PL422010A PL42201017A PL235381B1 PL 235381 B1 PL235381 B1 PL 235381B1 PL 422010 A PL422010 A PL 422010A PL 42201017 A PL42201017 A PL 42201017A PL 235381 B1 PL235381 B1 PL 235381B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- resin
- temperature
- stage
- minutes
- amount
- Prior art date
Links
Landscapes
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Description
Opis wynalazkuDescription of the invention
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania żywicy fenolowo-formaldehydowej stosowanej przede wszystkim do produkcji materiałów ściernych.The subject of the invention is a method of obtaining phenol-formaldehyde resin, which is used primarily for the production of abrasive materials.
Według polskiego patentu PL222473 żywicę fenolową otrzymuje się w wieloetapowym procesie kondensacji: w pierwszym etapie fenol miesza się z wodorotlenkiem baru przy stosunku molowym 1 : 0,02-0,03, w temperaturze 50-100°C, w drugim etapie prowadzi się kondensację tej mieszaniny z formaldehydem przy stosunku molowym fenol : formaldehyd w granicach 1 : 1,3-1,5, w temperaturze 60-70°C w czasie 30-120 minut oraz w temperaturze 70-80°C, przez minimum 90 minut, w trzecim etapie otrzymaną mieszaninę poreakcyjną neutralizuje się kwasem siarkowym, w temperaturze poniżej 50°C, do pH w granicach 6,8-7,2, uzyskaną żywicę zatęża się do zawartości wody w granicach 5-10% wagowych i modyfikuje się związkami aminowymi obejmującymi: mocznik i/lub monoetanolominę w ilości 0,1-5% masy żywicy oraz środkiem sprzęgającym - aminopropylotrietoksysilanem w ilości 0,1-0,6% masy żywicy.According to the Polish patent PL222473, phenolic resin is obtained in a multi-stage condensation process: in the first stage, phenol is mixed with barium hydroxide at a molar ratio of 1: 0.02-0.03, at a temperature of 50-100 ° C, and in the second stage, the condensation is carried out. mixtures with formaldehyde at a molar ratio of phenol: formaldehyde within 1: 1.3-1.5, at a temperature of 60-70 ° C for 30-120 minutes and at a temperature of 70-80 ° C for a minimum of 90 minutes, in the third In this stage, the obtained reaction mixture is neutralized with sulfuric acid at a temperature below 50 ° C, to a pH of 6.8-7.2, the resulting resin is concentrated to a water content of 5-10% by weight and modified with amine compounds including: urea and / or monoethanolamine in an amount of 0.1-5% of the weight of the resin and the coupling agent - aminopropyltriethoxysilane in an amount of 0.1-0.6% of the weight of the resin.
Celem wynalazku było udoskonalenie sposobu otrzymywania żywicy fenolowej, typu rezolowego, przeznaczonej do otrzymywania materiałów ściernych o wysokiej jakości i o zmniejszonej zawartości formaldehydu.The aim of the invention was to improve the method for the preparation of a phenolic resin, resole type, intended for the production of high-quality abrasives with a reduced formaldehyde content.
Okazało się, że poprzez zmianę kolejności dozowania mocznika i/lub monoetanoloaminy w procesie otrzymywania żywicy oraz poprzez zwiększenie ilości środka sprzęgającego możliwe jest uzyskanie żywicy fenolowej o znacząco lepszej jakości i mniejszej zawartości formaldehydu.It turned out that by changing the order of urea and / or monoethanolamine dosing in the resin production process and by increasing the amount of the coupling agent, it is possible to obtain a phenolic resin with a significantly better quality and a lower formaldehyde content.
Istota sposobu otrzymywania żywicy fenolowej polega na tym, że w pierwszym etapie fenol miesza się z wodorotlenkiem baru przy stosunku molowym 1 : 0,02-0,03, w temperaturze 50-100°C, w drugim etapie prowadzi się kondensację tej mieszaniny z formaldehydem przy stosunku molowym fenol : formaldehyd w granicach 1 : 1,3-1,5, w temperaturze 60-70°C, w czasie 30-120 minut oraz w temperaturze 70-80°C przez minimum 90 minut, w trzecim etapie otrzymaną mieszaninę poreakcyjną neutralizuje się kwasem siarkowym, w temperaturze poniżej 50°C, do pH w granicach 6,8-7,2 i modyfikuje się związkami aminowymi obejmującymi: mocznik i/lub monoetanoloaminę w ilości 0,1-5% masy kondensatu, następnie zatęża się do uzyskania zawartości wody w granicach 5-10%, po czym dodaje środek sprzęgający aminopropylotrietoksysilan w ilości 0,4-1,2% masy żywicy.The essence of the method of obtaining phenolic resin consists in the fact that in the first stage phenol is mixed with barium hydroxide at a molar ratio of 1: 0.02-0.03, at a temperature of 50-100 ° C, in the second stage this mixture is condensed with formaldehyde at a molar ratio of phenol: formaldehyde within 1: 1.3-1.5, at a temperature of 60-70 ° C for 30-120 minutes and at a temperature of 70-80 ° C for a minimum of 90 minutes, in the third stage the obtained mixture the post-reaction reaction is neutralized with sulfuric acid at a temperature below 50 ° C, to a pH in the range of 6.8-7.2 and modified with amine compounds including: urea and / or monoethanolamine in the amount of 0.1-5% of the condensate mass, then concentrated to obtain the water content in the range 5-10%, then add the coupling agent aminopropyltriethoxysilane in the amount of 0.4-1.2% of the weight of the resin.
P r z y k ł a d 1P r z k ł a d 1
W pierwszym etapie do reaktora wprowadza się 188,2 g fenolu i 12,6 g Ba(OH)2 x 8H2O. Oba składniki ogrzewa się do temperatury 85°C i miesza przez 30 minut, do momentu uzyskania jednorodnego roztworu. W drugim etapie dodaje się 219,0 g formaliny o stężeniu 37% wagowych. Kondensację prowadzi się w temperaturze 67±1°C przez 85 minut oraz w temperaturze 72±1°C przez 135 minut. W trzecim etapie, w temperaturze 40°C, mieszaninę poreakcyjną neutralizuje się kwasem siarkowym o stężeniu 25% wagowych, do pH = 7,0 i dodaje się mocznik w ilości stanowiącej 3% masy kondensatu. Następnie mieszaninę poreakcyjną zatęża się metodą destylacyjną do zawartości 6,1% wody, do momentu rozpuszczenia się siarczanu baru w żywicy. Uzyskaną zatężoną żywicę modyfikuje się środkiem sprzęgającym aminopropylotrietoksysilanem w ilości 0,45%. Otrzymana żywica posiada następujące właściwości:In the first stage, 188.2 g of phenol and 12.6 g of Ba (OH) 2 x 8H2O are introduced into the reactor. Both components are heated to 85 ° C and stirred for 30 minutes until a homogeneous solution is obtained. In the second step, 219.0 g of formalin at a concentration of 37% by weight are added. The condensation is carried out at 67 ± 1 ° C for 85 minutes and at 72 ± 1 ° C for 135 minutes. In the third stage, at a temperature of 40 ° C, the post-reaction mixture is neutralized with sulfuric acid at a concentration of 25% by weight, to a pH = 7.0, and urea is added in an amount of 3% by weight of the condensate. The reaction mixture is then concentrated by distillation to 6.1% of water until the barium sulphate is dissolved in the resin. The resulting concentrated resin is modified with 0.45% aminopropyltriethoxysilane coupling agent. The obtained resin has the following properties:
• zawartość umownych części nielotnych, % -79,4, • lepkość (20°C), mPa s -2410, • czas żelowania (130°C, 0,5 ml), minut -12, • zawartość formaldehydu, % -0,08,• content of conventional non-volatile parts,% -79.4, • viscosity (20 ° C), mPa s -2410, • gel time (130 ° C, 0.5 ml), minutes -12, • formaldehyde content,% -0 , 08,
P r z y k ł a d 2P r z k ł a d 2
W pierwszym etapie do reaktora laboratoryjnego o pojemności 2 dm3 wprowadza się 500 g fenolu i 50 g Ba(OH)2 x 8H2O. Oba składniki ogrzewa się do temperatury 79°C i miesza przez 60 minut, do momentu uzyskania jednorodnego roztworu. W drugim etapie dodaje się 514 g formaliny o stężeniu 45% wagowych. Kondensację prowadzi się w temperaturze 65±1°C przez 90 minut, oraz w temperaturze 78±1 °C przez 115 minut. W trzecim etapie, w temperaturze 40°C, mieszaninę poreakcyjną zneutralizuje się kwasem siarkowym o stężeniu 25% wagowych, do pH = 7,1 i dodaje się mocznik w ilości 3,0% masy kondensatu. Następnie zatęża się kondensat metodą destylacyjną do zawartości 6,0% wody, do momentu rozpuszczenia się siarczanu baru w żywicy. W temperaturze 20°C dodaje się środek sprzęgający aminopropylotrietoksysilan, w ilości 0,40% w stosunku do żywicy. Otrzymana żywica posiada następujące właściwości:In the first stage, 500 g of phenol and 50 g of Ba (OH) 2 x 8H2O are introduced into a 2 dm 3 laboratory reactor. Both components are heated to 79 ° C and mixed for 60 minutes until a homogeneous solution is obtained. In the second step, 514 g of formalin at a concentration of 45% by weight are added. The condensation is carried out at a temperature of 65 ± 1 ° C for 90 minutes and at a temperature of 78 ± 1 ° C for 115 minutes. In the third stage, at a temperature of 40 ° C, the post-reaction mixture is neutralized with sulfuric acid at a concentration of 25% by weight, to a pH = 7.1, and urea is added in an amount of 3.0% by weight of the condensate. The condensate is then concentrated by distillation to a water content of 6.0% until the barium sulphate is dissolved in the resin. At 20 ° C, the coupling agent aminopropyltriethoxysilane is added in an amount of 0.40% with respect to the resin. The obtained resin has the following properties:
PL 235 381 B1 • zawartość umownych części nielotnych, % -80,4, • lepkość (20OC), mPa s -2350, • czas żelowania (130OC, 0,5 ml), minut -11, • zawartość formaldehydu, % -0,07,GB 235 381 B1 • non-volatile content of contract, -80.4%, • a viscosity (20 ° C), mPa · s -2350, • the gel time (130 ° C, 0.5 mL), -11 minutes, • formaldehyde content,% -0.07,
P r z y k ł a d 3P r z k ł a d 3
W pierwszym etapie do reaktora o pojemności 5 m3 wprowadza się 1580 kg fenolu i 148 kg Ba(OH)2 x 8H2O. Oba składniki miesza się w temperaturze 65-85°C przez 55 minut, do momentu uzyskania jednorodnego roztworu. W drugim etapie dodaje się 1700 kg formaliny o stężeniu 42% wagowych. Kondensację prowadzi się w temperaturze 65±2°C przez 105 minut, oraz w temperaturze 80±2°C przez 110 minut. W trzecim etapie, w temperaturze 40°C, mieszaninę poreakcyjną neutralizuje się kwasem siarkowym o stężeniu 25% wagowych, do pH = 7,0. W temperaturze 30°C dodaje się mocznik w ilości stanowiącej 1,0% i monoetanoloaminę także w ilości 1,0% masy kondensatu. Następnie zatęża się kondensat metodą destylacyjną do zawartości 6,2% wody, do momentu rozpuszczenia się siarczanu baru w żywicy. Następnie do gotowej żywicy dodaje się środek sprzęgający aminopropylotrietoksysilan, w ilości 0,80% masy żywicy. Otrzymana żywica posiada następujące właściwości:In the first stage to the reactor with a capacity of 5 m 3 are introduced 1580 kg of phenol and 148 kg Ba (OH) 2 x 8H2O. Both components are mixed at 65-85 ° C for 55 minutes, until a homogeneous solution is obtained. In the second stage, 1700 kg of formalin at a concentration of 42% by weight are added. The condensation is carried out at a temperature of 65 ± 2 ° C for 105 minutes, and at a temperature of 80 ± 2 ° C for 110 minutes. In the third stage, at 40 ° C, the reaction mixture is neutralized with sulfuric acid at a concentration of 25% by weight, to a pH = 7.0. At 30 ° C, urea in an amount of 1.0% and monoethanolamine also in an amount of 1.0% by weight of the condensate are added. The condensate is then concentrated by distillation to a water content of 6.2%, until the barium sulphate is dissolved in the resin. Thereafter, an aminopropyltriethoxysilane coupling agent is added to the finished resin in an amount of 0.80% by weight of the resin. The obtained resin has the following properties:
• zawartość umownych części nielotnych, % -81,5, • lepkość, mPa s -1250, • zawartość wody, % -6,2, • czas żelowania, minut -33, • zawartość formaldehydu -0,07,• content of conventional non-volatile parts,% -81.5, • viscosity, mPa s -1250, • water content,% -6.2, • gel time, minutes -33, • formaldehyde content -0.07,
P r z y k ł a d 4 porównawczyExample 4 comparative
W pierwszym etapie do reaktora o pojemności 5 m3 wprowadza się 1580 kg fenolu i 148 kg Ba(OH)2X 8H2O. Oba składniki miesza się w temperaturze 65-85°C przez 55 minut, do momentu uzyskania jednorodnego roztworu. W drugim etapie dodaje się 1700 kg formaliny o stężeniu 42% wagowych. Kondensację prowadzi się w temperaturze 65±2°C przez 105 minut, oraz w temperaturze 80±2°C przez 110 minut. W trzecim etapie, w temperaturze 40°C, mieszaninę poreakcyjną neutralizuje się kwasem siarkowym o stężeniu 25% wagowych, do pH = 7,0. Następnie zatęża się kondensat metodą destylacyjną do zawartości 6,2% wody, do momentu rozpuszczenia się siarczanu baru w żywicy. W temperaturze 30°C dodaje się mocznik w ilości stanowiącej 1,0% i monoetanoloaminę także w ilości 1,0% masy kondensatu oraz środek sprzęgający aminopropylotrietoksysilan, w ilości 0,20% masy żywicy Otrzymana żywica posiada następujące właściwości:In the first stage to the reactor with a capacity of 5 m 3 are introduced 1580 kg of phenol and 148 kg Ba (OH) 2 x 8H2O. Both components are mixed at 65-85 ° C for 55 minutes, until a homogeneous solution is obtained. In the second stage, 1700 kg of formalin at a concentration of 42% by weight are added. The condensation is carried out at a temperature of 65 ± 2 ° C for 105 minutes, and at a temperature of 80 ± 2 ° C for 110 minutes. In the third stage, at 40 ° C, the reaction mixture is neutralized with sulfuric acid at a concentration of 25% by weight, to a pH = 7.0. The condensate is then concentrated by distillation to a water content of 6.2%, until the barium sulphate is dissolved in the resin. At the temperature of 30 ° C urea in the amount of 1.0% and monoethanolamine also in the amount of 1.0% of the weight of the condensate and the coupling agent aminopropyltriethoxysilane in the amount of 0.20% of the weight of the resin. The obtained resin has the following properties:
• zawartość umownych części nielotnych, % -81,5, • lepkość, mPa s -1210, • zawartość wody, % -6,2, • czas żelowania, minut -16, • zawartość formaldehydu -0,07,• content of conventional non-volatile parts,% -81.5, • viscosity, mPa s -1210, • water content,% -6.2, • gel time, minutes -16, • formaldehyde content -0.07,
Partie żywicy wyprodukowane w przykładzie 3 i przykładzie 4 stosuje się do produkcji tarcz ściernych. W obu próbach otrzymuje się wyroby odpowiadające wymaganiom technicznym. W partii wyrobów wytworzonych z udziałem żywicy wyprodukowanej w przykładzie 4 stwierdza się 0,24% tarcz nie odpowiadających wymaganiom, a żywica zawiera 0,16% formaldehydu. W przypadku zastosowania żywicy z przykładu 3 ilość nieodpowiedniej jakości wyrobów wynosiła 0,1%, a zawartość nieprzereagowanego formaldehydu w tej żywicy wynosi 0,07%.The resin batches produced in Example 3 and Example 4 are used to manufacture abrasive wheels. In both tests, products meeting the technical requirements are obtained. In the batch of products made with the resin produced in Example 4, 0.24% of the discs were found to be inadequate and the resin contained 0.16% of formaldehyde. In the case of using the resin of example 3, the amount of inadequate product quality was 0.1%, and the content of unreacted formaldehyde in this resin was 0.07%.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL422010A PL235381B1 (en) | 2017-06-24 | 2017-06-24 | Method for obtaining phenolic resin |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL422010A PL235381B1 (en) | 2017-06-24 | 2017-06-24 | Method for obtaining phenolic resin |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL422010A1 PL422010A1 (en) | 2019-01-02 |
| PL235381B1 true PL235381B1 (en) | 2020-07-13 |
Family
ID=64898945
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL422010A PL235381B1 (en) | 2017-06-24 | 2017-06-24 | Method for obtaining phenolic resin |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL235381B1 (en) |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3651835B2 (en) * | 1999-11-05 | 2005-05-25 | 住友ベークライト株式会社 | Method for producing water-soluble phenolic resin |
| CN100595221C (en) * | 2007-12-12 | 2010-03-24 | 谢建军 | Method for producing phenol resin |
| CN103122053A (en) * | 2012-09-07 | 2013-05-29 | 谢再锋 | Preparation method of urea modified phenolic resin |
| PL222473B1 (en) * | 2013-11-28 | 2016-07-29 | Inst Ciężkiej Syntezy Organicznej Blachownia | Method for obtaining phenolic resin |
-
2017
- 2017-06-24 PL PL422010A patent/PL235381B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL422010A1 (en) | 2019-01-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TW314531B (en) | ||
| NZ227489A (en) | Manufacture of urea-formaldhyde resins in three stages containing melamine | |
| PL235381B1 (en) | Method for obtaining phenolic resin | |
| JPS6230210B2 (en) | ||
| US3472915A (en) | Process of preparing seemingly one-stage novolacs | |
| CN107868853A (en) | A kind of preparation method of formaldehyde-free retanning agent | |
| PL222473B1 (en) | Method for obtaining phenolic resin | |
| JP6736313B2 (en) | Mold molding kit and method for manufacturing sand composition for mold molding | |
| TW593524B (en) | Process for the preparation of resols | |
| CN102516481B (en) | Method for preparing sand-coated phenolic resin | |
| CN106188521A (en) | Synthesis of polymer polyalcohol macromolecule dispersing agent | |
| US10450400B1 (en) | Extruded resorcinol-formaldehyde, phenol-formaldehyde and phenol-resorcinol-formaldehyde gel resins | |
| US3640932A (en) | Compositions for sand core mold elements | |
| NO772995L (en) | ACID AGENT AND PROCEDURE FOR ITS PREPARATION | |
| US1868215A (en) | Carbohydrate resinous material and process of making same | |
| RU2081886C1 (en) | Method of synthesis of carbamidoformaldehyde resin | |
| CN103059237B (en) | A kind of novolac resin preparation method of wastewater zero discharge | |
| US2110489A (en) | Manufacture of synthetic resins | |
| JPS63230760A (en) | Phenolic resin binder | |
| JP2008007650A (en) | Method for producing phenol resin | |
| RU2286355C2 (en) | Method for preparing phenol-resorcinol-formaldehyde resin | |
| SU1224304A1 (en) | Method of producing novolak phenolacetaldehyde resin | |
| US2139418A (en) | Phenolic condensation product and method of making same | |
| PL213794B1 (en) | Method for manufacturing resole resin for the production of abrasive papers | |
| PL217014B1 (en) | Method for the preparation of resol resin for sandpaper |