PL232403B1

PL232403B1 - Autosetting channel for separation of micrometrical particles and method for separation of micrometrical particles

Info

Publication number: PL232403B1
Application number: PL411772A
Authority: PL
Inventors: Albert Szparaga; Tomasz Kowalkowski; Joachim Sybilski; Bogusław BUSZEWSKI; Bogusław Buszewski
Original assignee: Univ Mikolaja Kopernika W Toruniu
Priority date: 2015-03-27
Filing date: 2015-03-27
Publication date: 2019-06-28
Also published as: PL411772A1

Abstract

Samonastawny kanał do separacji cząstek mikrometrycznych charakteryzuje się tym, że otwory wylotowe (a) oraz (b) mają różną średnicę wewnętrzną w zakresach średnic dla a = 0,40 do 0,90 średnicy otworu wlotowego (a') oraz dla b = 0,04 do 0,09 średnicy górnego otworu wylotowego (a) generując odpowiednie podzielenie przepływu roztworu u wylotu z kanału.The self-adjusting channel for the separation of micrometric particles is characterized by the fact that the outlet holes (a) and (b) have different internal diameters in the diameter ranges for a = 0.40 to 0.90 of the diameter of the inlet hole (a') and for b = 0, 04 to 0.09 of the diameter of the upper outlet opening (a) generating an appropriate division of the solution flow at the outlet of the channel.

Description

Opis wynalazkuDescription of the invention

Przedmiotem wynalazku jest samonastawny kanał do separacji cząstek mikrometrycznych i sposób separacji cząstek mikrometrycznych wykorzystujący frakcjonowanie znane z technik przepływowego pola zewnętrznego - FFF (ang. field-flow fractionation - FFF), a w szczególności w technice frakcjonowania w celkach przepływowych - SPLITT (ang. Split Flow Thin Cell Fractionation) realizowanej w modusie pełnego zubożenia FFD-SPLITT (ang. fuli feed depletion-SPUTT).The subject of the invention is a self-aligning channel for the separation of micrometric particles and a method for the separation of micrometric particles using fractionation known from the field-flow fractionation - FFF techniques, and in particular in the technique of fractionation in flow cells - SPLITT (Split Flow) Thin Cell Fractionation) implemented in the FFD-SPLITT (full feed depletion-SPUTT) mode.

Frakcjonowanie mikrocząstek jest bardzo ważną metodą we współczesnej analityce i bioanalizie. Filtracja, ultrawirowanie i odwrócona osmoza są podstawowymi procesami w oczyszczaniu roztworów z mikrometrycznych cząstek w nich zawieszonych. Wymienione wyżej techniki mają kilka wad, a główna z nich to zmiana oryginalnego składu próbki.Microparticle fractionation is a very important method in modern analytical and bioanalysis. Filtration, ultracentrifugation and reverse osmosis are the basic processes in purifying solutions from micrometric particles suspended in them. The techniques mentioned above have several disadvantages, the main of which is the change in the original composition of the sample.

Znane są podobne, lecz bardziej skomplikowane rozwiązania. Typowy kanał SPLITT ma dwa wloty i dwa wyloty oddzielone płytką separacyjną zwaną splitterem. Próbka zawiesiny podawana jest przez otwór a’ i przepływa z prędkością V(a’). Nośnik w postaci cieczy podawany jest natomiast przez wlot b’ i płynie z prędkością V(b’). Jest to klasyczny tryb frakcjonowania SPLITT. Przechodząc przez kanał, cząstki rozdzielane są w strumieniu cieczy pod wpływem grawitacji. W środkowej części kanału powstaje tzw. region transportu, w którym przepływ ma charakter laminarny a zawieszone cząstki poddane działaniu grawitacji opadają w kierunku dolnej ściany, zwanej ścianą akumulacji z różną prędkością zależną od ich rozmiaru. Cząstki zawiesiny przemieszczające się wystarczająco szybko, aby przekroczyć płaszczyznę dolną płaszczyznę podziału (ang. outer splitting piane - OSP) są eluowane wylotem b, natomiast reszta wypłynie wylotem a, dzięki czemu rozdzielana próbka podzielona zostaje na dwie frakcje. W tej metodzie objętość cieczy nośnej podawanej przez wlot b’jest znacznie większa w stosunku do objętości próbki podawanej przez wlot a’, przez co próbka ulega nawet 10-krotnemu rozcieńczeniu.Similar, but more complicated solutions are known. A typical SPLITT channel has two inlets and two outlets separated by a separating plate called a splitter. A sample of the slurry is fed through the opening a 'and flows at velocity V (a'). The liquid carrier, on the other hand, is fed through inlet b 'and flows at velocity V (b'). This is the classic SPLITT fractionation mode. Passing through the channel, the particles are separated in the liquid stream under the influence of gravity. The so-called a transport region in which the flow is laminar and suspended particles, when subjected to gravity, descend towards the bottom wall, known as the accumulation wall, at different rates depending on their size. The particles of the slurry moving fast enough to cross the outer splitting foam (OSP) plane are eluted at outlet b, while the rest will flow out through outlet a, whereby the sample to be separated is divided into two fractions. In this method, the volume of the carrier liquid fed through the inlet b 'is much larger in relation to the volume of the sample fed through the inlet a', so the sample is diluted even 10 times.

Drugim sposobem prowadzenia frakcjonowania SPLITT jest separacja w trybie pełnego zubożenia (ang. full-feed deplesion - FFD), i charakteryzujące się wykorzystaniem tylko jednego wlotu a’ zapobiegając jego rozcieńczeniu. Jest to istotna cecha tej metody, co często bywa zaletą w przypadku separacji próbek dla których rozcieńczanie nie jest pożądane. Wymaga ona jednak ustawienia aż trzech przepływów cieczy.The second way to conduct SPLITT fractionation is full-feed deplesion (FFD) separation, which uses only one inlet to prevent dilution. This is an important feature of this method, which is often an advantage when separating samples for which dilution is not desired. However, it requires as many as three fluid flows.

We frakcjonowaniu SPLITT kluczowym parametrem jest tzw. średnica odcięcia (cutoff diameter - dc) zdefiniowana jako taka średnica cząstek, której równomierna ilość wydostaje się zarówno poprzez wylot a jak i b. Oznacza to, że w przypadku idealnej separacji frakcja zebrana na wylocie a zawiera tylko cząsteczki o średnicy mniejszej niż d₀, podczas gdy frakcja zebrana na wylocie b tylko te, które mają średnicę większą niż d₀.In SPLITT fractionation, the key parameter is the so-called cutoff diameter (dc) defined as a particle diameter whose uniform amount exits both through outlet a and b. This means that in the case of perfect separation, the fraction collected at the outlet a contains only particles smaller than d ₀ , while the fraction collected at outlet b only those that have a diameter greater than d ₀ .

W trybie (FFD) d₀ jest opisane równaniem:In (FFD) mode, d ₀ is represented by the equation:

>L b-LG-Δρ (1) gdzie 40 jest różnicą gęstości między cząsteczką a nośnikiem, η lepkością nośnika, b i L szerokością i grubością kanału, G przyspieszeniem ziemskim, a V(a’) i V(b) przepływami na wlocie a’ i wylocie b. Podobnie, jak w tradycyjnym procesie separacji d_c można łatwo kontrolować przez dostosowania natężenia przepływu.> L b-LG-Δρ (1) where 40 is the density difference between the molecule and the carrier, η is the carrier viscosity, b and L is the channel width and thickness, G is the acceleration of gravity, and V (a ') and V (b) the inlet flows a 'and outlet b. Like the traditional separation process, d _c can be easily controlled by adjusting the flow rate.

W operacjach FFD-SF zazwyczaj średnica odcięcia d_c i przepływ próbki separowanej V(a) ustala się na początku, a następnie ustawia się przepływ V(b) zgodnie z wyliczeniami wg wzoru. W modułach będących przedmiotem wynalazku czynnikiem nastawnym jest wyłącznie V(a) sterowany przez wydatek pompy, a reszta parametrów niezbędnych do zaistnienia zjawiska separacji odbywa się automatycznie, dzięki odpowiedniej konstrukcji stworzonej na bazie modelu matematycznego opartego na mechanice płynów.In FFD-SF operations, typically the cut-off diameter d _c and the separated sample flow V (a) are set initially, and then the flow V (b) is set as calculated by the formula. In the modules being the subject of the invention, the setting factor is only V (a), controlled by the pump output, and the rest of the parameters necessary for the occurrence of the separation phenomenon takes place automatically, thanks to the appropriate structure created on the basis of a mathematical model based on fluid mechanics.

Istotą rozwiązania zastosowanego w wynalazku jest metoda FFF, która jest w stanie separować składniki próbki w tzw. łagodnym frakcjonowaniu (ang. soft fractionation) z pomijalnymi zmianami składu próbki poprzez odpowiednie dobranie prędkości przepływu cieczy w rurze elutriacyjnej, udaje się odseparować mniejsze ziarna unoszące się w strumieniu od większych opadających na dno rury. Umożliwia to separację cząstek o rozmiarach od 10 pm do 60 μπι.The essence of the solution used in the invention is the FFF method, which is able to separate sample components into the so-called soft fractionation with negligible changes in the composition of the sample by appropriate selection of the flow velocity of the liquid in the elutriation tube, it is possible to separate the smaller grains floating in the stream from the larger grains falling to the bottom of the pipe. This enables particle sizes ranging from 10 pm to 60 μπι to be separated.

PL 232 403 B1PL 232 403 B1

Cel ten został osiągnięty w kanale separacyjnym według wynalazku.This object has been achieved in the separation channel according to the invention.

Istotą wynalazku jest separator oparty na mechanizmie FFD-SPLITT, który ma jeden otwór wlotowy i dwa wylotowe o zróżnicowanych średnicach wewnętrznych zapewniających samonastawność przepływów oraz asymetryczną budowę separatora frakcji, przy czym wymiary otworów w zakresach średnic dla a=0,40 do 0,90 średnicy otworu wlotowego a' oraz dla b=0,04 do 0,09 średnicy górnego otworu wylotowego a.The essence of the invention is a separator based on the FFD-SPLITT mechanism, which has one inlet and two outlets with different internal diameters ensuring self-adjusting flows and an asymmetric structure of the fraction separator, with the dimensions of the openings in the diameter ranges for a = 0.40 to 0.90 diameter inlet a 'and for b = 0.04 to 0.09 the diameter of the upper outlet a.

Korzystnie, gdy celka separacyjna modułu ma budowę niesymetryczną charakteryzującą się obecnością splittera jedynie w miejscu wylotowej strefy podziału OSP.Preferably, the separation cell of the module has an asymmetric structure characterized by the presence of a splitter only at the exit partition zone of the TSO.

Zastosowanie wynalazku pozwala na rozdzielanie cząstek mikrometrycznych w zakresie od 5 μm do 30 μm różnego pochodzenia w tym biologicznego, środowiskowego, a także przemysłowego. Kanał będący przedmiotem wynalazku pozwala na frakcjonowanie cząstek w sposób szybki i ciągły, a przy tym jest tanią oraz skuteczną, alternatywną wobec mikrofiltracji, metodą rozdzielania frakcji koloidalnej w skali analitycznej a przede wszystkim przemysłowej. Kanał umożliwia separację cząstek w tzw. łagodnym frakcjonowaniu (ang. soft fractionation) z pomijalnymi zmianami składu próbki.The application of the invention allows for the separation of micrometric particles in the range from 5 μm to 30 μm of various origins, including biological, environmental and industrial. The channel being the subject of the invention allows for the fractionation of particles in a fast and continuous manner, and at the same time is a cheap and effective alternative to microfiltration, method of separating the colloidal fraction on an analytical and, above all, industrial scale. The channel enables the separation of particles in the so-called soft fractionation with negligible changes in the composition of the sample.

Wynalazek przedstawiono w przykładzie wykonania zobrazowanym na fig. 2 nieograniczających go jednak w żaden sposób, będący modelem samonastawnego kanału FFD-SPLITT o asymetrycznej konfiguracji celki separacyjnej według wynalazku, natomiast fig. 3 przedstawia podział frakcji koloidalnych rozdzielonych po przepływie przez kanał separacyjny według wynalazku i zebranych na wylotach górnym a i dolnym b. Fig. 1 przedstawia schematycznie kanał SPLITT.The invention is shown in the embodiment illustrated in Fig. 2 but not limiting it in any way, being a model of a self-aligning FFD-SPLITT channel with an asymmetric separation cell configuration according to the invention, while Fig. 3 shows the division of colloidal fractions separated after flow through the separation channel according to the invention and collected at the upper outlets a and lower b. Fig. 1 shows a schematic view of a SPLITT channel.

Kanał separacyjny podłączany jest do pompy generującej stabilny (laminarny) przepływ roztworu, podczas gdy pozostałe parametry wpływające na separację zostają osiągnięte jako rezultat tylko i wyłącznie konstrukcji kanału, czyli parametry determinujące separację koloidu wynikają z konstrukcji kanału stworzonej na podstawie modelu matematycznego opartego na mechanice płynów, a różne średnice otworów wylotowych umożliwiają dostosowanie prędkości przepływu na wylocie, przy czym przepływy zachodzące w dolnym otworze wylotowym wykorzystują zjawisko tłumienia hydraulicznego, które przeciwdziałając przyspieszeniu ziemskiemu inicjuje przepływ niezbędny do zaistnienia samonastawności procesu separacji.The separation channel is connected to a pump generating a stable (laminar) solution flow, while the remaining parameters affecting the separation are achieved only as a result of the channel structure, i.e. the parameters determining the colloid separation result from the channel structure based on a mathematical model based on fluid mechanics, and the different diameters of the outlets allow the flow velocity at the outlet to be adjusted, the flows taking place in the lower outlet taking advantage of the hydraulic damping effect which, counteracting gravity acceleration, initiates the flow necessary for the self-aligning of the separation process to occur.

Do zasilania modułów wykorzystana została pompa perystaltyczna Ismatec Minipuls3, a do opracowania wyników separacji aparat Mastersizer MS2000. Materiał użyty w badaniach to krzemionka koloidalna o nominalnej średnicy 3,5 i 7 μm, której rozpiętość średnic kształtowała się w przedziale od 1,65 do 14,5 μm. Separacja ustawiona była za pomocą wydatku pompy na frakcjonowanie cut off 5 μm. Wyniki separacji zobrazowano na wykresie fig. 2 przedstawiającym podział frakcji koloidalnych rozdzielonych po przepływie przez celkę separacyjną modułu i zebranych na wylotach górnym a i dolnym b.The Ismatec Minipuls3 peristaltic pump was used to power the modules, and the Mastersizer MS2000 was used to process the separation results. The material used in the tests was colloidal silica with a nominal diameter of 3.5 and 7 μm, with a diameter range ranging from 1.65 to 14.5 μm. The separation was set by means of the pump output cut off 5 μm. The results of the separation are depicted in the diagram of Fig. 2 showing the division of the colloidal fractions separated after flow through the separation cell of the module and collected at the upper and lower outlets b.

Wykresy przedstawiają średnią z rozkładu wielkości cząstek (PSD) (obliczonej z trzech powtórzeń) z trzech próbek: mieszanina krzemionki przed frakcjonowaniem oraz frakcje A i B zbierane na wylotach a i b kanału (fig. 2). Względne odchylenie standardowe (RSD) o przeciętnej średnicy - d (v, 0,5) z trzech powtórzeń dla obu frakcji A i B były mniejsze niż 3%, co wskazuje bardzo dobrą powtarzalność frakcjonowania. W teorii SPLITT średnica odcięcia (dc) jest wartością graniczną, w której cząstki określonej średnicy opuszczają kanał wylotami a i b w tych samych proporcjach. Tak zdefiniowany parametr można odczytać również dla punktu przecięcia PSD frakcji, który wskazuje rozmiar ziaren krzemionki, które opuszczają kanały SPLITT w tym samym stężeniu objętościowym. W tym sensie rezultaty frakcjonowania są zgodne z teorią, jako że punkt przecięcia leży na 5,1 μm. Frakcja A zawiera niewielki procent cząstek większych niż pożądany dc, natomiast we frakcji B udział krzemionki mniejszej niż 5 μm jest również mały.The graphs show the mean of the particle size distribution (PSD) (calculated from triplicate) of the three samples: the silica mixture before fractionation and fractions A and B collected at the channel outlets a and b (Figure 2). Relative standard deviation (RSD) of average diameter - d (v, 0.5) of triplicates for both fractions A and B was less than 3%, indicating very good repeatability of fractionation. In SPLITT theory, the cut-off diameter (dc) is the limit value at which particles of a certain diameter leave the channel through outlets a and b in the same proportions. The parameter thus defined can also be read for the PSD intersection of the fractions, which indicates the size of the silica grains that leave the SPLITT channels at the same volume concentration. In this sense, the fractionation results are in line with the theory as the intersection point is at 5.1 µm. Fraction A contains a small percentage of particles larger than the desired dc, while in fraction B the proportion of silica smaller than 5 µm is also small.

Przedstawione frakcjonowanie krzemionki potwierdza założone teoretycznie działanie samonastawnego kanału SPLITT pracującego w trybie FFD-SPLITT, którego konstrukcja umożliwia wytworzenie przepływu laminarnego oraz różnicy prędkości odpływu, wynikającej z odpowiedniego doboru średnicy otworów wylotowych, co w konsekwencji powoduje rozdzielenie cząstek na różniące się wielkością ziarna frakcje. Należy podkreślić, że wszystkie wyniki uzyskano za pomocą bardzo prostego układu (np. brak odpowietrznika - bubble trap) oraz bez ponownego rozdzielenia w celu zwiększenia czystości frakcji.The presented silica fractionation confirms the theoretically assumed operation of the self-aligning SPLITT channel operating in the FFD-SPLITT mode, the design of which enables the production of laminar flow and the difference in the outflow velocity, resulting from the appropriate selection of the diameter of the outlet openings, which in turn causes the separation of particles into fractions of different grain size. It should be emphasized that all results were obtained with a very simple setup (e.g. no bubble trap) and without re-separation to increase fraction purity.

Dzięki zastosowaniu różnych średnic otworów wylotowych, kanał ma możliwość samodzielnego dostosowania prędkości przepływu próbki na wylocie. Kanały o zaproponowanej w zgłoszeniu patentowym konstrukcji mają możliwość oddzielania cząstek z wysoką precyzją i w sposób ciągły. Zminiaturyzowane urządzenia mogą być wykonane z łatwo dostępnych materiałów, przy użyciu prostych technologii, a możliwość pracy w trybie ciągłym sprawia, że mogą być używane jako instrument przygotowania próbek dla badań analitycznych. W skali makro wynalazek ten znaleźć może szerokie zastosowanie w przemyśle.Due to the use of different diameters of the outlet openings, the channel has the ability to independently adjust the sample flow velocity at the outlet. The channels of the design proposed in the patent application are capable of separating particles with high precision and in a continuous manner. The miniaturized devices can be made from readily available materials using simple technologies, and the continuous operation capability makes them suitable for use as a sample preparation instrument for analytical research. On a macro scale, this invention can find wide application in industry.

Claims

Patent claims

1. Self-adjusting channel for the separation of micrometric particles, characterized in that the outlet openings a and b have different internal diameters in the diameter ranges for a = 0.40 to 0.90 inlet diameter a 'and for b = 0.04 to 0, 09 of the diameter of the upper outlet and generating a suitable distribution of the solution flow at the outlet of the channel.

2. Self-adjusting channel according to claim The method of claim 1, characterized in that the separation cell of the module has an asymmetrical structure characterized by the presence of a splitter only at the exit partition zone of the TSO.