PL228843B1 - Żelatynowo-siloksanowe materiały hybrydowe o działaniu przeciwdrobnoustrojowym i sposób ich otrzymywania - Google Patents
Żelatynowo-siloksanowe materiały hybrydowe o działaniu przeciwdrobnoustrojowym i sposób ich otrzymywaniaInfo
- Publication number
- PL228843B1 PL228843B1 PL412668A PL41266815A PL228843B1 PL 228843 B1 PL228843 B1 PL 228843B1 PL 412668 A PL412668 A PL 412668A PL 41266815 A PL41266815 A PL 41266815A PL 228843 B1 PL228843 B1 PL 228843B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- hybrid
- concentration
- gelatin
- extract
- antimicrobial activity
- Prior art date
Links
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 title claims abstract description 43
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 43
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 21
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 14
- 102000016943 Muramidase Human genes 0.000 claims abstract description 10
- 108010014251 Muramidase Proteins 0.000 claims abstract description 10
- 108010062010 N-Acetylmuramoyl-L-alanine Amidase Proteins 0.000 claims abstract description 10
- 235000010335 lysozyme Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- 239000004325 lysozyme Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229960000274 lysozyme Drugs 0.000 claims abstract description 10
- 108010053775 Nisin Proteins 0.000 claims abstract description 9
- NVNLLIYOARQCIX-MSHCCFNRSA-N Nisin Chemical compound N1C(=O)[C@@H](CC(C)C)NC(=O)C(=C)NC(=O)[C@@H]([C@H](C)CC)NC(=O)[C@@H](NC(=O)C(=C/C)/NC(=O)[C@H](N)[C@H](C)CC)CSC[C@@H]1C(=O)N[C@@H]1C(=O)N2CCC[C@@H]2C(=O)NCC(=O)N[C@@H](C(=O)N[C@H](CCCCN)C(=O)N[C@@H]2C(NCC(=O)N[C@H](C)C(=O)N[C@H](CC(C)C)C(=O)N[C@H](CCSC)C(=O)NCC(=O)N[C@H](CS[C@@H]2C)C(=O)N[C@H](CC(N)=O)C(=O)N[C@H](CCSC)C(=O)N[C@H](CCCCN)C(=O)N[C@@H]2C(N[C@H](C)C(=O)N[C@@H]3C(=O)N[C@@H](C(N[C@H](CC=4NC=NC=4)C(=O)N[C@H](CS[C@@H]3C)C(=O)N[C@H](CO)C(=O)N[C@H]([C@H](C)CC)C(=O)N[C@H](CC=3NC=NC=3)C(=O)N[C@H](C(C)C)C(=O)NC(=C)C(=O)N[C@H](CCCCN)C(O)=O)=O)CS[C@@H]2C)=O)=O)CS[C@@H]1C NVNLLIYOARQCIX-MSHCCFNRSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000004309 nisin Substances 0.000 claims abstract description 9
- 235000010297 nisin Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 235000013628 Lantana involucrata Nutrition 0.000 claims abstract description 8
- 235000006677 Monarda citriodora ssp. austromontana Nutrition 0.000 claims abstract description 8
- 240000007673 Origanum vulgare Species 0.000 claims abstract description 8
- 240000002657 Thymus vulgaris Species 0.000 claims abstract description 8
- 235000007303 Thymus vulgaris Nutrition 0.000 claims abstract description 8
- 150000001875 compounds Chemical group 0.000 claims abstract description 8
- 239000001585 thymus vulgaris Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000005711 Benzoic acid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 108010062877 Bacteriocins Proteins 0.000 claims abstract description 6
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 claims abstract description 6
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 claims abstract description 6
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 6
- 229940088598 enzyme Drugs 0.000 claims abstract description 6
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- 239000000419 plant extract Substances 0.000 claims abstract description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 240000002234 Allium sativum Species 0.000 claims abstract description 5
- 240000000662 Anethum graveolens Species 0.000 claims abstract description 5
- 235000010676 Ocimum basilicum Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- 240000007926 Ocimum gratissimum Species 0.000 claims abstract description 5
- 108010080032 Pediocins Proteins 0.000 claims abstract description 5
- 244000178231 Rosmarinus officinalis Species 0.000 claims abstract description 5
- 244000223014 Syzygium aromaticum Species 0.000 claims abstract description 5
- 235000016639 Syzygium aromaticum Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- 244000269722 Thea sinensis Species 0.000 claims abstract description 5
- 244000273928 Zingiber officinale Species 0.000 claims abstract description 5
- 235000006886 Zingiber officinale Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- 235000004611 garlic Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- 235000008397 ginger Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- WSWCOQWTEOXDQX-MQQKCMAXSA-N sorbic acid group Chemical group C(\C=C\C=C\C)(=O)O WSWCOQWTEOXDQX-MQQKCMAXSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 235000013599 spices Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- 229940107702 grapefruit seed extract Drugs 0.000 claims abstract description 4
- ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L EDTA disodium salt (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].OC(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC(O)=O)CC([O-])=O ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- -1 siloxanes Chemical class 0.000 claims description 18
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 claims description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- BDOYKFSQFYNPKF-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[bis(carboxymethyl)amino]ethyl-(carboxymethyl)amino]acetic acid;sodium Chemical compound [Na].[Na].OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O BDOYKFSQFYNPKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 240000000560 Citrus x paradisi Species 0.000 claims description 2
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 abstract description 52
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 abstract description 51
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 abstract description 51
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 abstract description 50
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 abstract description 50
- 238000011161 development Methods 0.000 abstract description 27
- 244000005706 microflora Species 0.000 abstract description 8
- 230000001580 bacterial effect Effects 0.000 abstract description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 28
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 16
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 16
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 235000014469 Bacillus subtilis Nutrition 0.000 description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 12
- 241000607528 Aeromonas hydrophila Species 0.000 description 10
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 10
- 238000002828 disc diffusion antibiotic sensitivity testing Methods 0.000 description 9
- 235000015277 pork Nutrition 0.000 description 9
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 8
- 241000588724 Escherichia coli Species 0.000 description 8
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 8
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 8
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 8
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 8
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 8
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 8
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 7
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 7
- 244000063299 Bacillus subtilis Species 0.000 description 6
- 238000009456 active packaging Methods 0.000 description 6
- 241000186779 Listeria monocytogenes Species 0.000 description 5
- 239000004599 antimicrobial Substances 0.000 description 5
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 5
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 5
- 241000222122 Candida albicans Species 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 4
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N Disodium Chemical class [Na][Na] QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000006000 Garlic extract Substances 0.000 description 3
- 241000589517 Pseudomonas aeruginosa Species 0.000 description 3
- 229920001222 biopolymer Polymers 0.000 description 3
- 235000020706 garlic extract Nutrition 0.000 description 3
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 3
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 3
- 241000251468 Actinopterygii Species 0.000 description 2
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 2
- 235000015278 beef Nutrition 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 229940095731 candida albicans Drugs 0.000 description 2
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 2
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 2
- 230000009422 growth inhibiting effect Effects 0.000 description 2
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000012785 packaging film Substances 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 2
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 2
- WXMKPNITSTVMEF-UHFFFAOYSA-M sodium benzoate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 WXMKPNITSTVMEF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000004299 sodium benzoate Substances 0.000 description 2
- 235000010234 sodium benzoate Nutrition 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 235000001674 Agaricus brunnescens Nutrition 0.000 description 1
- 241000193755 Bacillus cereus Species 0.000 description 1
- 102000011632 Caseins Human genes 0.000 description 1
- 108010076119 Caseins Proteins 0.000 description 1
- 240000001817 Cereus hexagonus Species 0.000 description 1
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 description 1
- 239000003109 Disodium ethylene diamine tetraacetate Substances 0.000 description 1
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 241000233866 Fungi Species 0.000 description 1
- 239000001828 Gelatine Substances 0.000 description 1
- 244000068988 Glycine max Species 0.000 description 1
- 235000010469 Glycine max Nutrition 0.000 description 1
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108010046377 Whey Proteins Proteins 0.000 description 1
- 102000007544 Whey Proteins Human genes 0.000 description 1
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 1
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 description 1
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 1
- 229920002494 Zein Polymers 0.000 description 1
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009452 anti-microbial packaging Methods 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 239000000648 calcium alginate Substances 0.000 description 1
- 235000010410 calcium alginate Nutrition 0.000 description 1
- 229960002681 calcium alginate Drugs 0.000 description 1
- OKHHGHGGPDJQHR-YMOPUZKJSA-L calcium;(2s,3s,4s,5s,6r)-6-[(2r,3s,4r,5s,6r)-2-carboxy-6-[(2r,3s,4r,5s,6r)-2-carboxylato-4,5,6-trihydroxyoxan-3-yl]oxy-4,5-dihydroxyoxan-3-yl]oxy-3,4,5-trihydroxyoxane-2-carboxylate Chemical compound [Ca+2].O[C@@H]1[C@H](O)[C@H](O)O[C@@H](C([O-])=O)[C@H]1O[C@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O[C@H]2[C@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O2)C([O-])=O)O)[C@H](C(O)=O)O1 OKHHGHGGPDJQHR-YMOPUZKJSA-L 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- RECUKUPTGUEGMW-UHFFFAOYSA-N carvacrol Chemical compound CC(C)C1=CC=C(C)C(O)=C1 RECUKUPTGUEGMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HHTWOMMSBMNRKP-UHFFFAOYSA-N carvacrol Natural products CC(=C)C1=CC=C(C)C(O)=C1 HHTWOMMSBMNRKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000007746 carvacrol Nutrition 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 238000007385 chemical modification Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 1
- 235000019301 disodium ethylene diamine tetraacetate Nutrition 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- BEFDCLMNVWHSGT-UHFFFAOYSA-N ethenylcyclopentane Chemical compound C=CC1CCCC1 BEFDCLMNVWHSGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 description 1
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 1
- 230000002538 fungal effect Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229920000578 graft copolymer Polymers 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- WYXXLXHHWYNKJF-UHFFFAOYSA-N isocarvacrol Natural products CC(C)C1=CC=C(O)C(C)=C1 WYXXLXHHWYNKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 description 1
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 1
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 1
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 239000007777 multifunctional material Substances 0.000 description 1
- 125000004108 n-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000002103 nanocoating Substances 0.000 description 1
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229920006280 packaging film Polymers 0.000 description 1
- 235000021485 packed food Nutrition 0.000 description 1
- 230000001717 pathogenic effect Effects 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 1
- 229920000747 poly(lactic acid) Polymers 0.000 description 1
- 235000018102 proteins Nutrition 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 1
- 229940080237 sodium caseinate Drugs 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000004334 sorbic acid Substances 0.000 description 1
- 235000010199 sorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229940075582 sorbic acid Drugs 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N trimethoxy-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOCC1CO1 BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YSIQPJVFCSCUMU-UHFFFAOYSA-N trimethyl-[methyl-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]-trimethylsilyloxysilyl]oxysilane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(O[Si](C)(C)C)CCCOCC1CO1 YSIQPJVFCSCUMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 description 1
- 235000021119 whey protein Nutrition 0.000 description 1
- 239000005019 zein Substances 0.000 description 1
- 229940093612 zein Drugs 0.000 description 1
Landscapes
- Medicinal Preparation (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Abstract
Przedmiotem wynalazku są żelatynowo - siloksanowe materiały hybrydowe o działaniu przeciwdrobnoustrojowym i sposób ich otrzymywania. Są to organiczno - nieorganiczne materiały hybrydowe hamujące rozwój niepożądanej mikroflory bakteryjnej na bazie żelatyny modyfikowanej chemicznie organofunkcyjnymi (poli)siloksanami i środkami o właściwościach przeciwdrobnoustrojowych. Żelatynowo - siloksanowe materiały hybrydowe o działaniu przeciwdrobnoustrojowym charakteryzują się tym, że stanowią je materiały w postaci folii lub powłoki uprzednio zmodyfikowane związkami o działaniu przeciwdrobnoustrojowym, takimi jak: niskocząsteczkowe kwasy organiczne i ich sole o stężeniu od 10 mg do 100 mg/g hybrydy, korzystnie kwas mlekowy, propionowy, octowy, sorbowy, benzoesowy, i/albo enzym o stężeniu co najmniej 1 mg/g hybrydy, korzystnie lizozym, i/albo bakteriocyny o stężeniu co najmniej 1 mg/g hybrydy, korzystnie nizyna, pediocyna, i/albo wyciągi roślinne zawierające substancje przeciwdrobnoustrojowe o stężeniu co najmniej 10 µl ekstraktu na 1 g hybrydy, korzystnie wyciąg z herbaty, wyciąg z przypraw, takich jak: tymianek, oregano, bazylia, czosnek, goździki, imbir, rozmaryn, koperek, wyciąg z pestek grapefruita, i/albo sól disodowa kwasu etylenodiaminotetraoctowego - EDTA o stężeniu co najmniej 5 mg/g hybrydy. Ujawniono również sposób otrzymywania żelatynowo - siloksanowych materiałów hybrydowych o działaniu przeciwdrobnoustrojowym.
Description
(12)OPIS PATENTOWY (i9)PL (n)228843 (13) B1 (51) IntCI.
(21) Numer zgłoszenia: 412668 CQ8G 77/42 (200601)
C08H 1/00 (2006.01) C09D 189/00 (2006.01) (22) Data zgłoszenia: 11.06.2015 C08J 3/20 (2006.01)
C08K 5/09 (2006.01) C08K 13/08 (2006.01) A01P 1/00 (2006.01)
Żelatynowo-siloksanowe materiały hybrydowe o działaniu przeciwdrobnoustrojowym i sposób ich otrzymywania (73) Uprawniony z patentu:
(43) Zgłoszenie ogłoszono:
19.12.2016 BUP 26/16
UNIWERSYTET EKONOMICZNY
W POZNANIU, Poznań, PL
FUNDACJA UNIWERSYTETU
IM. ADAMA MICKIEWICZA W POZNANIU - POZNAŃSKI PARK
NAUKOWO-TECHNOLOGICZNY, Poznań, PL (45) O udzieleniu patentu ogłoszono:
30.05.2018 WUP 05/18 (72) Twórca(y) wynalazku:
PATRYCJA WOJCIECHOWSKA, Złotkowo, PL MARIUSZ TICHONIUK, Poznań, PL HIERONIM MACIEJEWSKI, Poznań, PL (74) Pełnomocnik:
rzecz, pat. Barbara Urbańska-Łuczak co 'St co co
CM
CM
Ω.
PL 228 843 B1
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku są żelatynowo-siloksanowe materiały hybrydowe o działaniu przeciwdrobnoustrojowym i sposób ich otrzymywania. Są to organiczno-nieorganiczne materiały hybrydowe hamujące rozwój niepożądanej mikroflory bakteryjnej na bazie żelatyny modyfikowanej chemicznie organofunkcyjnymi (poli)siloksanami i środkami o właściwościach przeciwdrobnoustrojowych. Materiały hybrydowe według wynalazku, wykazujące zdolność do ograniczenia lub hamowania rozwoju niepożądanych mikroorganizmów, w tym patogennych, w postaci sztywnych lub giętkich folii mogą znaleźć zastosowanie w przemyśle opakowaniowym, jako materiały do produkcji opakowań aktywnych lub mogą być wykorzystywane w postaci powłok, do modyfikacji powierzchni tradycyjnych materiałów opakowaniowych.
Substancje o działaniu przeciwdrobnoustrojowym stosowane są między innymi jako dodatki do żywności lub jako składnik materiałów w opakowaniach aktywnych, ponieważ powodują zahamowanie rozwoju niepożądanej mikroflory bakteryjnej i grzybiczej, i w ten sposób podnoszą trwałość produktów spożywczych, zapewniają przedłużenie okresu przydatności do sprzedaży lub poprawę stanu zapakowanej żywności. Zastosowanie w tym celu opakowań aktywnych jest szczególnie korzystne, ponieważ substancje o działaniu przeciwdrobnoustrojowym nie są w ich przypadku wprowadzane bezpośrednio do żywności, i tym samym nie są konsumowane przez człowieka, a stanowią integralną część materiału opakowaniowego, umieszczone w jego wnętrzu lub unieruchamiane na jego powierzchni.
Znane są środki przeciwdrobnoustrojowe, będące jednocześnie dozwolonymi dodatkami do produktów spożywczych, takie jak: olejki eteryczne, ekstrakty z pestek grapefruita, nizyna, lizozym, kwas etyienodiaminotetraoctowy, kwas sorbowy, benzoesowy, octowy, mlekowy. Substancje te, zgodnie z danymi literaturowymi, wprowadzone do matryc polimerowych, pełnią rolę efektywnych czynników hamujących rozwój niepożądanej mikroflory, co zostało omówione w: Suppakul P., Miltz J., Sonneveld K., Bigger S.W., Active Packaging Technologies with an Emphasis on Antimicrobial Packaging and its Applications, J. Food Sci., 2003, 68 (2), 408-420, Perez-Perez C., Regalado-Gonzalez C., RodriguezRodriguez C.A., Barbosa-Rodriguez J.R., Villasenor-Ortega F., Incorporation of antimicrobial agents in food packaging films and coatings, w Guevara-Gonzalez R.G, Torres-Pacheco I. (Ed), Advances in Agricultural and Food Biotechnology, Research Signpost, Kerala, India, 2006, 193-216 i Kuorwel K.K., Cran M.J., Sonneveld K., Miltz J., Bigger S.W., Antimicrobial Activity of Biodegradable Polysaccharide and Protein-Based Films Containing Active Agents, J. Food Sci., 2011,76 (3), R90-R102.
Ze względu, na aspekt ekologiczny i szereg zalet, w przemyśle opakowaniowym wykorzystywane są coraz częściej biopolimery, zarówno do konstrukcji opakowań tradycyjnych, jak i nowoczesnych opakowań aktywnych. W literaturze znane są materiały otrzymywane z udziałem biopolimerów i substancji o działaniu przeciwdrobnoustrojowym, między innymi na bazie alginianu wapnia, celulozy, chitozanu, poli(kwasu mlekowego), żelatyny, skrobi i jej pochodnych lub białek: kukurydzy (zeina), soi, mleka (kazeinian sodu), białka serwatkowego, co ilustruje: Kuorwel K.K., Cran M.J., Sonneveld K., Miltz J., Bigger S.W., Antimicrobial Activity of Biodegradable Polysaccharide and Protein-Based Films Containing Active Agents, J. Food Sci., 2011,76 (3), R90-R102, Kyoungju K., Song K.B., Physical Properties of Nisin-Incorporated Gelatin and Corn Zein Films and Antimicrobial Activity Against Listeria monocytogenes J. Microbiol. Biotechnol. 2007, 17 (3), 520-523, Kavoosi G., Dadfar S.M.M., Purfard A.M., Mehrabi R., Antioxidant and Antibacterial Properties of Gelatin Films Incorporated with Carvacrol, J. Food Safety 2013, 33, 423-432. Spośród wymienionych biopolimerów na uwagę zasługuje żelatyna, która jako materiał biokompatybilny i biodegradowalny, jest szeroko wykorzystywana w przemyśle spożywczym, czy farmaceutycznym. Żelatyna jednakże odznacza się ograniczoną wytrzymałością mechaniczną i odpornością hydrolityczną, co negatywnie wpływa na jej znaczenie użytkowe. Wadę tę można wyeliminować poprzez chemiczną modyfikację w wyniku reakcji obecnych w żelatynie grup aktywnych: -COOH i -NH2.
W literaturze patentowej znane są sposoby modyfikacji żelatyny z udziałem związków krzemoorganicznych, np. za pomocą silanów, takich jak: tetraetoksysilan, co zostało przedstawione w Smitha P., Mukundan P., Krishna P., Warrier K. G. K., Silica-gelatin bio-hybrid and transparent nano-coatings through sol-gel technique, Mater. Chem. Phys. 2007, 103, 318-322, czy 3-glicydoksypropylotrimetoksysilan, który został omówiony w: Ren L., Tsuru K., Hayakawa S., Osaka A., Synthesis and characterization of gelatin-siloxane hybrids derived through sol-gel procedure, J. Sol-Gel Sci. Technol. 2001,21, 115-121, natomiast co-poli[(dimetylo)a-(3-glicydoksypropylo)ro-(n-butylo)]siloksan został zilustrowany
PL 228 843 B1 w: Zhang M., Wu Y., Zhang Q., Xia Y., Li T., Synthesis and Characterization of Gelatin-Polydimethylsiloxane Graft Copolymers, J. Appl. Polym. Sci. 2011, Vol. 120, 2130-2137.
Opracowano także metodę modyfikacji żelatyny za pomocą organofunkcyjnych (poli)siloksanów, umożliwiającą otrzymanie żelatynowo-siloksanowych materiałów hybrydowych o ściśle zdefiniowanych i odmiennych właściwościach w porównaniu do komponentów wyjściowych, co ilustruje: Wojciechowska P., Pietras P., Maciejewski H., Sposób otrzymywania organiczno-nieorganicznych materiałów hybrydowych na bazie żelatyny i organofunkcyjnych poli(siloksanów), zgłoszenie patentowe nr P.404244, 07.06.2013 r.
W literaturze patentowej nie były dotąd opisane organiczno-nieorganiczne materiały hybrydowe hamujące rozwój niepożądanej mikroflory bakteryjnej otrzymywane na bazie żelatyny modyfikowanej organofunkcyjnymi (poli)siloksanami i związkami o właściwościach przeciwdrobnoustrojowych.
Nieoczekiwanie okazało się, że zastosowanie do modyfikacji żelatyny organofunkcyjnych (poli)siloksanów ujawnionych w zgłoszeniu patentowym nr P.404244 oraz substancji o działaniu przeciwdrobnoustrojowym, pozwala na projektowanie i otrzymywanie materiałów wielofunkcyjnych, wykazujących odmienne cechy np. rozpuszczalność w wodzie, hydrofobowość, odporność mechaniczną, barierowość w stosunku do gazów oraz hamujących rozwój niepożądanej mikroflory bakteryjnej. Uzyskane żelatynowo-siloksanowe hybrydy, zawierające substancje o działaniu przeciwdrobnoustrojowym, mogą być stosowane do wytwarzania folii stanowiących materiał opakowań aktywnych lub być nanoszone w postaci powłok na materiały opakowaniowe. Korzyścią zastosowanego rozwiązania według wynalazku jest możliwość otrzymania organiczno-nieorganicznych materiałów hybrydowych o kontrolowanych właściwościach użytkowych, jak i wykazujących zdolność do hamowania rozwoju niepożądanej mikroflory, co jest istotne, ponieważ dodatek związków o działaniu przeciwdrobnoustrojowym często wpływa negatywnie na właściwości matrycy polimerowej. Korzystnym jest także to, że opracowana według wynalazku metoda pozwala na otrzymywanie materiału opakowaniowego w postaci folii lub kompozycji powłokotwórczej bez konieczności stosowania wysokiej temperatury procesu formowania, która może wpływać negatywnie na skuteczność antymikrobiologiczną zastosowanych środków przeciwdrobnoustrojowych, np. lizozymu.
Istotą wynalazku są żelatynowo-siloksanowe materiały hybrydowe o działaniu przeciwdrobnoustrojowym, charakteryzujące się tym, że stanowią je materiały w postaci folii lub powłoki uprzednio zmodyfikowane związkami o działaniu przeciwdrobnoustrojowym, przy czym są to: niskocząsteczkowe kwasy organiczne i ich sole o stężeniu od 10 mg do 100 mg/g hybrydy, korzystnie kwas mlekowy, propionowy, octowy, sorbowy, benzoesowy, i/albo enzym o stężeniu co najmniej 1 mg/g hybrydy, korzystnie lizozym, i/albo bakteriocyny o stężeniu co najmniej 1 mg/g hybrydy, korzystnie nizyna, pediocyna, i/albo wyciągi roślinne zawierające substancje przeciwdrobnoustrojowe o stężeniu co najmniej 10 pl ekstraktu na 1 g hybrydy, korzystnie wyciąg z herbaty, wyciąg z przypraw, z grupy: tymianek, oregano, bazylia, czosnek, goździki, imbir, rozmaryn, koperek, wyciąg z pestek grapefruita, i/albo sól disodowa kwasu etylenodiaminotetraoctowego - EDTA o stężeniu co najmniej 5 mg/g hybrydy. Sposób ich otrzymywania polega na tym, że do żelatyny wieprzowej albo wołowej, albo rybiej uprzednio modyfikowanej chemicznie organofunkcyjnymi (poli)siloksanami wprowadza się związki o działaniu przeciwdrobnoustrojowym, przy czym są to: niskocząsteczkowe kwasy organiczne i ich sole o stężeniu co najmniej 10 mg/g hybrydy, korzystnie kwas mlekowy, propionowy, octowy, sorbowy, benzoesowy, i/albo enzym, korzystnie lizozym o stężeniu co najmniej 1 mg/g hybrydy, i/albo bakteriocyny o stężeniu co najmniej 1 mg/g hybrydy, korzystnie nizyna, pediocyna, i/albo wyciągi roślinne zawierające substancje przeciwdrobnoustrojowe o stężeniu co najmniej 10 pl ekstraktu na 1 g hybrydy, korzystnie wyciąg z herbaty, przypraw, z grupy: tymianek, oregano, bazylia, czosnek, goździki, imbir, rozmaryn, koperek, wyciąg z pestek grapefruita, i/albo sól disodowa kwasu etylenodiaminotetraoctowego - EDTA o stężeniu co najmniej 5 mg/g hybrydy, dalej miesza całość do uzyskania jednorodnego roztworu, a następnie suszy w temperaturze co najmniej 30°C, do całkowitego odparowania wody.
Dzięki zastosowaniu rozwiązania według wynalazku uzyskano następujące efekty technicznoużytkowe:
• możliwość uzyskania w sposób kontrolowany organiczno-nieorganicznych hybryd o odmiennych właściwościach fizyko-chemicznych i użytkowych poprzez odpowiedni dobór reagentów oraz parametrów reakcji, • opracowano metodę otrzymywania wielofunkcyjnych materiałów hybrydowych, charakteryzujących się lepszymi właściwościami niż niemodyfikowana żelatyna i wykazujących właściwości hamujące rozwój niepożądanej mikroflory bakteryjnej, które mogą znaleźć
PL 228 843 B1 potencjalne zastosowanie w przemyśle opakowaniowym do produkcji materiałów opakowaniowych lub środków powłokotwórczych.
Przedmiotem wynalazku są organiczno-nieorganiczne materiały hybrydowe na bazie żelatyny modyfikowanej chemicznie za pomocą organofunkcyjnych (poli)siloksanów (ujawnionych w zgłoszeniu patentowym nr P.404244) i poprzez dodatek związków o działaniu przeciwdrobnoustrojowym z grupy niskocząsteczkowych kwasów organicznych lub ich soli, enzymu, bakteriocyn, wyciągów roślinnych zawierających substancje przeciwdrobnoustrojowe, kwasu etylenodiaminotetraoctowego, przy czym komponentem organicznym jest żelatyna wieprzowa (typ A), wołowa lub rybia.
Wynalazek ilustrują poniższe przykłady, w których strukturę chemiczną określono za pomocą spektroskopii w podczerwieni FT-IR, a właściwości przeciwdrobnoustrojowe uzyskanych materiałów hybrydowych zbadano z wykorzystaniem zmodyfikowanej metody dyfuzyjno-krążkowej Kirki-Bauera, polegającej na wyznaczeniu strefy zahamowania wzrostu wybranych mikroorganizmów, z grupy bakterii Gram dodatnich, Gram ujemnych oraz grzybów.
P r z y k ł a d I
W kolbie okrągłodennej umieszczono 2 g żelatyny wieprzowej, 40 cm3 wody destylowanej i 1 cm3 10% wodnego roztworu węglanu sodu. Całość intensywnie mieszano i ogrzewano pod chłodnicą zwrotną, a gdy temperatura roztworu osiągnęła 50°C, dodano 2 g 3-(3-glicydoksypropylo)heptametylotrisiloksanu, uprzednio rozpuszczonego w 12 cm3 tetrahydrofuranu. Reakcję prowadzono przez 24 godziny, po czym usuwano rozpuszczalnik. Następnie, nieprzereagowany siloksan usuwano za pomocą wirowania i rozdziału faz, a do pozostałego roztworu modyfikowanej żelatyny wprowadzano lizozym o stężeniu 10 mg/g hybrydy i całość mieszano do uzyskania jednorodnego roztworu. Kolejno, roztwór wylano na szalkę Petriego i suszono w temp. co najmniej 30°C do całkowitego odparowania wody. Następnie, zmodyfikowaną metodą dyfuzyjno-krążkową zbadano wpływ uzyskanego materiału hybrydowego na rozwój wybranych mikroorganizmów: Aeromonas hydrophilia (bakteria Gram ujemna) oraz Bacillus subtilis (bakteria Gram dodatnia). Dla badanej hybrydy w każdym przypadku uzyskano zwiększone średnice strefy zahamowania rozwoju poszczególnych mikroorganizmów, wynoszące odpowiednio 0,5 mm oraz 30 mm, co świadczy o wzmocnionym działaniu przeciwdrobnoustrojowym wprowadzonego lizozymu, w porównaniu do próbki niemodyfikowanej żelatyny zawierającej lizozym, która w przypadku A. hydrophilia nie wykazywała żadnego efektu hamowania wzrostu mikroorganizmu, a w przypadku B. subtilis, strefa zahamowania wzrostu wynosiła 2 mm. Ponadto, obserwowano także, że materiał hybrydowy odznacza się większą stabilnością struktury niż niemodyfikowana żelatyna, która wykazywała wysoką podatność do rozpuszczenia oraz rozkładu przez badane mikroorganizmy.
P r z y k ł a d II
W kolbie okrągłodennej umieszczono 2 g żelatyny wieprzowej, 40 cm3 wody destylowanej i 1 cm3 10% wodnego roztworu węglanu sodu. Całość intensywnie mieszano i ogrzewano pod chłodnicą zwrotną, a gdy temperatura roztworu osiągnęła 50°C, dodano 2 g 3-(3-glicydoksypropylo)heptametylotrisiloksanu, uprzednio rozpuszczonego w 12 cm3 tetrahydrofuranu. Reakcję prowadzono przez 24 godziny, po czym usuwano rozpuszczalnik. Następnie, nieprzereagowany siloksan usuwano za pomocą wirowania i rozdziału faz, a do pozostałego roztworu modyfikowanej żelatyny wprowadzano sól disodową kwasu etylenodiaminotetraoctowego (EDTA) w stężeniu 180 mg/g hybrydy i całość mieszano do uzyskania jednorodnego roztworu. Kolejno, roztwór wylano na szalkę Petriego i suszono w temperaturze co najmniej 30°C do całkowitego odparowania wody. Następnie, zmodyfikowaną metodą dyfuzyjnokrążkową zbadano wpływ uzyskanego materiału hybrydowego na rozwój wybranych mikroorganizmów: Aeromonas hydrophilia, Bacillus subtilis, Pseudomonas aeruginosa (bakteria Gram ujemna), Escherichia coli (bakteria Gram ujemna, bakteria wskaźnikowa), Candida albicans (grzyb bezotoczkowy). Dla badanej hybrydy w każdym przypadku uzyskano zwiększone średnice strefy zahamowania rozwoju poszczególnych mikroorganizmów, wynoszące odpowiednio: 5 mm, 8 mm, 5 mm, 7 mm i 14 mm, co świadczy o wzmocnionym działaniu przeciwdrobnoustrojowym wprowadzonego EDTA, w porównaniu do próbki niemodyfikowanej żelatyny z dodatkiem EDTA, dla której odnotowano następujące średnice stref zahamowania: A. hydrophilia - 3 mm, B. subtilis - 6 mm, P. aeruginosa - brak ograniczenia wzrostu, E. coli - 4 mm, C. albicans - 8 mm. Ponadto, obserwowano także, że materiał hybrydowy odznacza się większą stabilnością struktury niż niemodyfikowana żelatyna, która wykazywała wysoką podatność do rozpuszczenia i rozkładu przez badane mikroorganizmy. W przypadku próbki na bazie niemodyfikowanej żelatyny, pomimo zawartości środka przeciwdrobnoustrojowego EDTA, bakterie P. aeruginosa były zdolne do jej rozkładu.
PL 228 843 B1
P r z y k ł a d III
W kolbie okrągłodennej umieszczono 2 g żelatyny wieprzowej, 40 cm3 wody destylowanej i 1 cm3 10% wodnego roztworu węglanu sodu. Całość intensywnie mieszano i ogrzewano pod chłodnicą zwrotną, a gdy temperatura roztworu osiągnęła 50°C, dodano 2 g poli[(dimetylo) {metylo,3-(2,2,-3,3,4,4,5,5-oktafluoropentyloksy)propylo}(metylo,3-glicydoksypropylo)]siloksanu, uprzednio rozpuszczonego w 12 cm3 tetrahydrofuranu. Reakcję prowadzono przez 24 godziny, po czym usuwano rozpuszczalnik. Następnie, nieprzereagowany (poli)siloksan usuwano za pomocą wirowania i rozdziału faz, a do pozostałego roztworu modyfikowanej żelatyny wprowadzano sól disodową kwasu etylenodiaminotetraoctowego (EDTA) w stężeniu 180 mg/g hybrydy i całość mieszano do uzyskania jednorodnego roztworu. Kolejno, roztwór wylano na szalkę Petriego i suszono w temperaturze co najmniej 30°C do całkowitego odparowania wody. Następnie, zmodyfikowaną metodą dyfuzyjno-krążkową zbadano wpływ uzyskanego materiału hybrydowego na rozwój wybranych mikroorganizmów: Aeromonas hydrophilia, Bacillus subtilis, Pseudomonas aeruginosa, Escherichia coli, Candida albicans. Dla badanej hybrydy w każdym przypadku uzyskano zwiększone średnice strefy zahamowania rozwoju poszczególnych mikroorganizmów, wynoszące odpowiednio: 5 mm, 7 mm, 5 mm, 5 mm i 15 mm, co świadczy o wzmocnionym działaniu przeciwdrobnoustrojowym wprowadzonego EDTA, w porównaniu do próbki niemodyfikowanej żelatyny z dodatkiem EDTA, dla której odnotowano następujące średnice stref zahamowania: A. hydrophilia - 3 mm, B. subtilis - 6 mm, P. aeruginosa - brak ograniczenia wzrostu, E. coli - 4 mm, C. albicans - 8 mm. Ponadto, obserwowano także, że materiał hybrydowy odznacza się większą stabilnością struktury niż niemodyfikowana żelatyna, która wykazywała wysoką podatność do rozpuszczenia i rozkładu przez badane mikroorganizmy. W przypadku próbki na bazie niemodyfikowanej żelatyny, pomimo zawartości środka przeciwdrobnoustrojowego EDTA, bakterie P. aeruginosa były zdolne do jej rozkładu.
P r z y k ł a d IV
W kolbie okrągłodennej umieszczono 2 g żelatyny wieprzowej, 40 cm3 wody destylowanej i 1 cm3 10% wodnego roztworu węglanu sodu. Całość intensywnie mieszano i ogrzewano pod chłodnicą zwrotną, a gdy temperatura roztworu osiągnęła 50°C, dodano 1 g 3-(3-glicydoksypropylo)heptametylotrisiloksanu, uprzednio rozpuszczonego w 6 cm3 tetrahydrofuranu. Reakcję prowadzono przez 24 godziny, po czym usuwano rozpuszczalnik. Następnie, nieprzereagowany siloksan usuwano za pomocą wirowania i rozdziału faz, a do pozostałego roztworu modyfikowanej żelatyny wprowadzano nizynę o stężeniu 5 mg/g hybrydy i całość mieszano do uzyskania jednorodnego roztworu. Kolejno, roztwór wylano na szalkę Petriego i suszono w temperaturze co najmniej 30°C do całkowitego odparowania wody. Następnie, zmodyfikowaną metodą dyfuzyjno-krążkową zbadano wpływ uzyskanego materiału hybrydowego na rozwój wybranych mikroorganizmów: Aeromonas hydrophilia oraz Bacillus subtilis. Dla badanej hybrydy w każdym przypadku uzyskano zwiększone średnice strefy zahamowania rozwoju poszczególnych mikroorganizmów, wynoszące odpowiednio 0,5 mm oraz 15 mm, co świadczy o wzmocnionym działaniu przeciwdrobnoustrojowym wprowadzonej nizyny, w porównaniu do próbki niemodyfikowanej żelatyny zawierającej nizynę, dla której w przypadku A. hydrophilia nie obserwowano żadnego efektu hamowania wzrostu mikroorganizmu, a w przypadku B. subtilis strefa zahamowania wzrostu wynosiła 5 mm. Ponadto, obserwowano także, że materiał hybrydowy odznacza się większą stabilnością struktury niż niemodyfikowana żelatyna, która wykazywała wysoką podatność do rozpuszczenia oraz rozkładu przez badane mikroorganizmy.
P r z y k ł a d V
W kolbie okrągłodennej umieszczono 2 g żelatyny wieprzowej, 40 cm3 wody destylowanej i 1 cm3 10% wodnego roztworu węglanu sodu. Całość intensywnie mieszano i ogrzewano pod chłodnicą zwrotną, a gdy temperatura roztworu osiągnęła 50°C, dodano 2 g 3-(3-glicydoksypropylo)heptametylotrisiloksanu, uprzednio rozpuszczonego w 12 cm3 tetrahydrofuranu. Reakcję prowadzono przez 24 godziny, po czym usuwano rozpuszczalnik. Następnie, nieprzereagowany siloksan usuwano za pomocą wirowania i rozdziału faz, a do pozostałego roztworu modyfikowanej żelatyny wprowadzano benzoesan sodu w stężeniu 50 mg/g hybrydy i całość mieszano do uzyskania jednorodnego roztworu. Kolejno, roztwór wylano na szalkę Petriego i suszono w temperaturze co najmniej 30°C do całkowitego odparowania wody. Następnie, zmodyfikowaną metodą dyfuzyjno-krążkową zbadano wpływ uzyskanego materiału hybrydowego na rozwój wybranych mikroorganizmów: Aeromonas hydrophilia i Bacillus subtilis. Dla badanej hybrydy w każdym przypadku uzyskano zwiększone średnice strefy zahamowania rozwoju poszczególnych mikroorganizmów, wynoszące odpowiednio: 0,5 mm i 15 mm, co świadczy o wzmoc6
PL 228 843 B1 nionym działaniu przeciwdrobnoustrojowym wprowadzonej soli sodowej kwasu benzoesowego, w porównaniu do próbki niemodyfikowanej żelatyny z dodatkiem benzoesanu sodu, dla której w przypadku A. hydrophilia nie odnotowano ograniczenia wzrostu, a dla B. subtilis strefę o średnicy 5 mm. Ponadto, obserwowano także, że materiał hybrydowy odznacza się większą stabilnością struktury niż niemodyfikowana żelatyna, która wykazywała wysoką podatność do rozpuszczenia i rozkładu przez badane mikroorganizmy.
P r z y k ł a d VI
W kolbie okrągłodennej umieszczono 2 g żelatyny wieprzowej, 40 cm3 wody destylowanej i 1 cm3 10% wodnego roztworu węglanu sodu. Całość intensywnie mieszano i ogrzewano pod chłodnicą zwrotną, a gdy temperatura roztworu osiągnęła 50°C, dodano 2 g poli[(dimetylo) {metylo,3-(2,2,3,-3,4,4,5,5-oktafluoropentyloksy)propylo}(metylo,3-glicydoksypropylo)]siloksanu, uprzednio rozpuszczonego w 12 cm3 tetrahydrofuranu. Reakcję prowadzono przez 24 godziny, po czym usuwano rozpuszczalnik. Następnie, nieprzereagowany (poli)siloksan usuwano za pomocą wirowania i rozdziału faz, a do pozostałego roztworu modyfikowanej żelatyny wprowadzano 60 pl wyciągu z tymianku i całość mieszano do uzyskania jednorodnego roztworu. Kolejno, roztwór wylano na szalkę Petriego i suszono w temperaturze co najmniej 30°C do całkowitego odparowania wody. Następnie, zmodyfikowaną metodą dyfuzyjno-krążkową zbadano wpływ uzyskanego materiału hybrydowego na rozwój wybranych mikroorganizmów: Esherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, i Bacillus subtilis. Dla badanej hybrydy w każdym przypadku uzyskano zwiększone średnice strefy zahamowania rozwoju poszczególnych mikroorganizmów, wynoszące odpowiednio: 18 mm, 15 mm i 20 mm, co świadczy o wzmocnionym działaniu przeciwdrobnoustrojowym wprowadzonego wyciągu z tymianku, w porównaniu do próbki niemodyfikowanej żelatyny z dodatkiem wyciągu z tymianku, dla której odnotowano następujące średnice stref zahamowania: E. coli - 10 mm, P. aeruginosa - 7 mm, B. subtilis - 12 mm. Ponadto, obserwowano także, że materiał hybrydowy odznacza się większą stabilnością struktury niż niemodyfikowana żelatyna, która wykazywała wysoką podatność do rozpuszczenia i rozkładu przez badane mikroorganizmy.
P r z y k ł a d VII
W kolbie okrągłodennej umieszczono 2 g żelatyny wieprzowej, 40 cm3 wody destylowanej i 1 cm3 10% wodnego roztworu węglanu sodu. Całość intensywnie mieszano i ogrzewano pod chłodnicą zwrotną, a gdy temperatura roztworu osiągnęła 50°C, dodano 2 g poli[(dimetylo) {metylo,3-(2,2,3,3,4,4,5,5-oktafluoropentyloksy)propylo}(metylo,3-glicydoksypropylo)]siloksanu, uprzednio rozpuszczonego w 12 cm3 tetrahydrofuranu. Reakcję prowadzono przez 24 godziny, po czym usuwano rozpuszczalnik. Następnie, nieprzereagowany (poli)siloksan usuwano za pomocą wirowania i rozdziału faz, a do pozostałego roztworu modyfikowanej żelatyny wprowadzano 60 pl wyciągu z oregano i całość mieszano do uzyskania jednorodnego roztworu. Kolejno, roztwór wylano na szalkę Petriego i suszono w temperaturze co najmniej 30°C do całkowitego odparowania wody. Następnie, zmodyfikowaną metodą dyfuzyjno-krążkową zbadano wpływ uzyskanego materiału hybrydowego na rozwój wybranych mikroorganizmów: Esherichia coli i Listeria monocytogenes. Dla badanej hybrydy w każdym przypadku uzyskano zwiększone średnice strefy zahamowania rozwoju poszczególnych mikroorganizmów, wynoszące odpowiednio: 18 mm i 20 mm, co świadczy o wzmocnionym działaniu przeciwdrobnoustrojowym wprowadzonego wyciągu z oregano, w porównaniu do próbki niemodyfikowanej żelatyny z dodatkiem wyciągu z oregano, dla której odnotowano następujące średnice stref zahamowania: E. coli - 8 mm, L. monocytogenes - 10 mm. Ponadto, obserwowano także, że materiał hybrydowy odznacza się większą stabilnością struktury niż niemodyfikowana żelatyna, która wykazywała wysoką podatność do rozpuszczenia i rozkładu przez badane mikroorganizmy.
P r z y k ł a d VIII
W kolbie okrągłodennej umieszczono 2 g żelatyny wieprzowej, 40 cm3 wody destylowanej i 1 cm3 10% wodnego roztworu węglanu sodu. Całość intensywnie mieszano i ogrzewano pod chłodnicą zwrotną, a gdy temperatura roztworu osiągnęła 50°C, dodano 2 g poli[(dimetylo) {metylo,3-(2,2,3,-3,4,4,5,5-oktafluoropentyloksy)propylo}(metylo,3-glicydoksypropylo)]siloksanu, uprzednio rozpuszczonego w 12 cm3 tetrahydrofuranu. Reakcję prowadzono przez 24 godziny, po czym usuwano rozpuszczalnik. Następnie, nieprzereagowany (poli)siloksan usuwano za pomocą wirowania i rozdziału faz, a do pozostałego roztworu modyfikowanej żelatyny wprowadzano 60 pl wyciągu z czosnku i całość mieszano do uzyskania jednorodnego roztworu. Kolejno, roztwór wylano na szalkę Petriego i suszono w temperaturze co najmniej 30°C do całkowitego odparowania wody. Następnie, zmodyfikowaną metodą dyfuzyjno-krążkową zbadano wpływ uzyskanego materiału hybrydowego na rozwój wybranych miPL 228 843 B1 kroorganizmów: Escherichia coli, Listeria monocytogenes i Bacillus cereus. Dla badanej hybrydy w każdym przypadku uzyskano zwiększone średnice strefy zahamowania rozwoju poszczególnych mikroorganizmów, wynoszące odpowiednio: 10 mm, 15 mm i 10 mm, co świadczy o wzmocnionym działaniu przeciwdrobnoustrojowym wprowadzonego wyciągu z czosnku, w porównaniu do próbki niemodyfikowanej żelatyny z dodatkiem wyciągu z czosnku, dla której odnotowano następujące średnice stref zahamowania: E. coli - 5 mm, L. monocytogenes - 5 mm, B. cereus - 5 mm. Ponadto, obserwowano także, że materiał hybrydowy odznacza się większą stabilnością struktury niż niemodyfikowana żelatyna, która wykazywała wysoką podatność do rozpuszczenia i rozkładu przez badane mikroorganizmy.
Claims (2)
- Zastrzeżenia patentowe1. Żelatynowo-siloksanowe materiały hybrydowe o działaniu przeciwdrobnoustrojowym, znamienne tym, że stanowią je materiały w postaci folii lub powłoki uprzednio zmodyfikowane związkami o działaniu przeciwdrobnoustrojowym, przy czym są to: niskocząsteczkowe kwasy organiczne i ich sole o stężeniu od 10 mg do 100 mg/g hybrydy, korzystnie kwas mlekowy, propionowy, octowy, sorbowy, benzoesowy, i/albo enzym o stężeniu co najmniej 1 mg/g hybrydy, korzystnie lizozym, i/albo bakteriocyny o stężeniu co najmniej 1 mg/g hybrydy, korzystnie nizyna, pediocyna, i/albo wyciągi roślinne zawierające substancje przeciwdrobnoustrojowe o stężeniu co najmniej 10 μl ekstraktu na 1 g hybrydy, korzystnie wyciąg z herbaty, wyciąg z przypraw, takich jak: tymianek, oregano, bazylia, czosnek, goździki, imbir, rozmaryn, koperek, wyciąg z pestek grapefruita, i/albo sól disodowa kwasu etylenodiaminotetraoctowego EDTA o stężeniu co najmniej 5 mg/g hybrydy.
- 2. Sposób otrzymywania żelatynowo-siloksanowych materiałów hybrydowych o działaniu przeciwdrobnoustrojowym, znamienny tym, że do żelatyny wieprzowej albo wołowej, albo rybiej uprzednio modyfikowanej chemicznie organofunkcyjnymi (poli)siloksanami wprowadza się związki o działaniu przeciwdrobnoustrojowym, stanowiące niskocząsteczkowe kwasy organiczne i ich sole o stężeniu co najmniej 10 mg/g hybrydy, korzystnie kwas mlekowy, propionowy, octowy, sorbowy, benzoesowy, i/albo enzym, korzystnie lizozym o stężeniu co najmniej 1 mg/g hybrydy, i/albo bakteriocyny o stężeniu co najmniej 1 mg/g hybrydy, korzystnie nizyna, pediocyna, i/albo wyciągi roślinne zawierające substancje przeciwdrobnoustrojowe o stężeniu co najmniej 10 pi ekstraktu na 1 g hybrydy, korzystnie wyciąg z herbaty, przypraw, z grupy: tymianek, oregano, bazylia, czosnek, goździki, imbir, rozmaryn, koperek, wyciąg z pestek grapefruita, i/albo sól disodowa kwasu etylenodiaminotetraoctowego - EDTA o stężeniu co najmniej 5 mg/g hybrydy, dalej miesza całość do uzyskania jednorodnego roztworu, a następnie suszy w temperaturze co najmniej 30°C, do całkowitego odparowania wody.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL412668A PL228843B1 (pl) | 2015-06-11 | 2015-06-11 | Żelatynowo-siloksanowe materiały hybrydowe o działaniu przeciwdrobnoustrojowym i sposób ich otrzymywania |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL412668A PL228843B1 (pl) | 2015-06-11 | 2015-06-11 | Żelatynowo-siloksanowe materiały hybrydowe o działaniu przeciwdrobnoustrojowym i sposób ich otrzymywania |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL412668A1 PL412668A1 (pl) | 2016-12-19 |
| PL228843B1 true PL228843B1 (pl) | 2018-05-30 |
Family
ID=57542450
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL412668A PL228843B1 (pl) | 2015-06-11 | 2015-06-11 | Żelatynowo-siloksanowe materiały hybrydowe o działaniu przeciwdrobnoustrojowym i sposób ich otrzymywania |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL228843B1 (pl) |
-
2015
- 2015-06-11 PL PL412668A patent/PL228843B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL412668A1 (pl) | 2016-12-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhang et al. | Physical, mechanical and antimicrobial properties of starch films incorporated with ε-poly-l-lysine | |
| Göksen et al. | Biodegradable active food packaging structures based on hybrid cross-linked electrospun polyvinyl alcohol fibers containing essential oils and their application in the preservation of chicken breast fillets | |
| Bagheri et al. | Characterization, antioxidant and antibacterial activities of chitosan nanoparticles loaded with nettle essential oil | |
| Zhong et al. | Antimicrobial, physical and mechanical properties of kudzu starch–chitosan composite films as a function of acid solvent types | |
| Arrieta et al. | Structure and mechanical properties of sodium and calcium caseinate edible active films with carvacrol | |
| Zhang et al. | Self-assembled cationic amphiphiles as antimicrobial peptides mimics: role of hydrophobicity, linkage type, and assembly state | |
| Bahram et al. | Whey protein concentrate edible film activated with cinnamon essential oil | |
| EP2146701B1 (en) | Biodegradable polyanhydrides with natural bioactive molecules | |
| Martínez et al. | Development of protein-based bioplastics with antimicrobial activity by thermo-mechanical processing | |
| Hajji et al. | Suitability of chitosan nanoparticles as cryoprotectant on shelf life of restructured fish surimi during chilled storage | |
| Said et al. | Protein-based active film as antimicrobial food packaging: a review | |
| CN102753160B (zh) | 具有杀生物效果的聚合物或低聚物活性成分、它们的生产方法以及包括聚合物或低聚物活性成分的组合物 | |
| PL211300B1 (pl) | Związek i kompozycja zawierająca ten związek | |
| Yin et al. | Preparation and characterization of antimicrobial PVA hybrid films with N‐halamine modified chitosan nanospheres | |
| Gómez‐Heincke et al. | Development of antimicrobial active packaging materials based on gluten proteins | |
| Muthulakshmi et al. | A sustainable solution for enhanced food packaging via a science‐based composite blend of natural‐sourced chitosan and microbial extracellular polymeric substances | |
| Song et al. | Acylated pectin/gelatin-based films incorporated with alkylated starch crystals: Characterization, antioxidant and antibacterial activities, and coating preservation effects on golden pomfret | |
| Song et al. | Preparation of perilla seed meal protein composite films containing various essential oils and their application in sausage packaging | |
| PL228843B1 (pl) | Żelatynowo-siloksanowe materiały hybrydowe o działaniu przeciwdrobnoustrojowym i sposób ich otrzymywania | |
| Matar et al. | Recent advances in sustainable biopolymer films incorporating vanillin for enhanced food preservation and packaging | |
| EP3193595B1 (en) | Composition comprising a hydrogel and pesticides | |
| Wojciechowska et al. | Antimicrobial activity of organic–inorganic hybrid films based on gelatin and organomodified silicones | |
| Cao et al. | Bioinspired double-positively charged phosphodicholine-chitosan and zwitterionic phosphorylcholine-chitosan conjugates: The associated water structure, biocompatibility and antibacterial action | |
| Azeredo et al. | Chitosan edible films and coatings-a review | |
| US11306202B2 (en) | Composition based on at least one biodegradable polymer and use thereof as a binder for coating products |