PL226085B1

PL226085B1 - The method of producing micro-particles of chemical substances

Info

Publication number: PL226085B1
Application number: PL398762A
Authority: PL
Inventors: Paweł Banaszczyk; Pawel Banaszczyk; Fabian Dajnowiec; Malwina Biegaj; Lidia Zander; Aleksander Kubiak; Zygmunt Zander
Original assignee: Univ Warmińsko Mazurski W Olsztynie
Priority date: 2012-04-06
Filing date: 2012-04-06
Publication date: 2017-06-30
Also published as: PL398762A1

Description

Opis wynalazkuDescription of the invention

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania mikrocząstek substancji chemicznych, np. białek, w postaci mikrocząstek o wymiarach rzędu mikrometrów lub mniejszych (tzw. mikro- lub nanopartykuł) mogących znaleźć zastosowanie w przemyśle spożywczym, farmaceutycznym lub innym, jako stabilizatory pian, stabilizatory emulsji Pickeringa lub jako zamienniki tłuszczu w produktach żywnościowych.The subject of the invention is a method of producing microparticles of chemical substances, e.g. proteins, in the form of microparticles with dimensions of the order of micrometers or smaller (so-called micro- or nanoparticles) that can be used in the food, pharmaceutical or other industries, as foam stabilizers, Pickering emulsion stabilizers or as fat substitutes in food products.

Znane są różne techniki formowania i produkcji mikrocząstek (np. mikropartykulatów białkowych), które znajdują zastosowanie w przemyśle. Mikrocząstki można wytwarzać na przykład z różnych biopolimerów, takich jak białka lub polisacharydy. Mikropartykuły, które znalazły zastosowanie jako substancje zastępujące tłuszcz można wytwarzać w procesie złożonej koacerwacji według opisu patentowego PL 174 160. Podobną metodę wytwarzania mikropartykulatów białek jaj kurzych przedstawiono w patencie amerykańskim US 5147677. Inny sposób tworzenia mikropartykuł opisali Dilek Saglam i wsp. Według tych autorów możliwe jest wytwarzanie mikropartykuł białkowych na drodze podwójnej emulsyfikacji połączonej z obróbką termiczną. Sposób wytwarzania nanocząstek (nanopartykuł białek serwatkowych) został opisany w patencie amerykańskim US 2007/0231453 A1. Rozwiązanie to dotyczy tworzenia nanopartykuł białkowych metodą termiczną. Autorzy tego rozwiązania uzyskali nanocząstki białek serwatkowych o rozmiarze poniżej 1 pm stosując obróbkę termiczną w temperaturze od 80 do 95°C w czasie od 10 s do 1800 s, w wąskim zakresie pH środowiska reakcji w granicach od 5,0 do 7,0.Various techniques for the formation and production of microparticles (e.g., protein microparticles) are known and find industrial application. For example, microparticles can be made from various biopolymers such as proteins or polysaccharides. Microparticles that have been used as fat substitutes can be produced in the process of complex coacervation according to the patent description PL 174 160. A similar method of producing microparticulates of hen egg proteins is presented in the US patent US 5,147,677. Another method of creating microparticles is described by Dilek Saglam et al. According to these authors, possible is the production of protein micro-articles by means of double emulsification combined with thermal treatment. The method of producing nanoparticles (whey protein nanoparticle) is described in US 2007/0231453 A1. This solution concerns the creation of protein nanoparticles using the thermal method. The authors of this solution obtained nanoparticles of whey proteins smaller than 1 µm using a thermal treatment at a temperature of 80 to 95 ° C for 10 s to 1800 s, in a narrow pH range of the reaction medium ranging from 5.0 to 7.0.

Przegrody porowate są powszechnie wykorzystywane w ciśnieniowych procesach separacji cząstek jako przegrody filtracyjne zwane membranami. W zależności od wielkości ich porów możemy wyróżnić poszczególne grupy ciśnieniowych procesów filtracyjnych takie jak: mikrofiltracja, ultrafiltracja, nanofiltracja i odwrócona osmoza.Porous baffles are commonly used in pressure particle separation processes as filtration baffles called membranes. Depending on the size of their pores, we can distinguish individual groups of pressure filtration processes such as: microfiltration, ultrafiltration, nanofiltration and reverse osmosis.

Według wynalazku sposób wytwarzania mikrocząstek substancji chemicznych charakteryzuje się tym, że surowiec chemiczny przetłaczany jest pod ciśnieniem przez porowatą membranę a utworzone na końcu kanalików porowatej membrany krople poddawane są działaniu reagenta przepływającego stycznie do powierzchni membrany tworząc w roztworze reagenta zawiesinę mikrocząstek. Ciśnienie przetłaczania surowca przez porowatą membranę powinno być nie mniejsze niż 0,01 MPa w stosunku do ciśnienia przepływającego reagenta.According to the invention, the method of producing microparticles of chemical substances is characterized in that the chemical raw material is forced through a porous membrane under pressure, and the droplets formed at the end of the channels of the porous membrane are subjected to the action of a reagent flowing tangentially to the surface of the membrane, forming a microparticle suspension in the reagent solution. The pressure of forcing the raw material through the porous membrane should not be less than 0.01 MPa in relation to the pressure of the flowing reagent.

Zaletą wynalazku jest możliwość wytwarzania mikrocząstek substancji chemicznych o różnym, kontrolowanym, rozmiarze. Otrzymywanych w wyniku przetłaczania surowca przez przegrody porowate o odpowiednio dobranej wielkości porów, jak również przy zachowaniu innych dobranych do każdego surowca parametrów procesowych takich jak np. prędkość przepływu i skład reagenta, ciśnienie przetłaczania i temperatura procesu. Reagentem może być np. roztwór kwasu o odpowiednim pH lub inne substancje, które w wyniku reakcji ze składnikami surowca powodują powstawanie agregatów. Powstała zawiesina mikrocząstek może być kierowana do separacji lub zatężania znanymi metodami.The advantage of the invention is that it is possible to produce microparticles of chemical substances of different, controlled size. Obtained as a result of forcing the raw material through porous partitions with an appropriately selected pore size, as well as maintaining other process parameters selected for each raw material, such as e.g. flow velocity and reagent composition, pressure and process temperature. The reactant can be, for example, an acid solution with a suitable pH or other substances which, upon reaction with the raw material components, cause the formation of aggregates. The resulting microparticle suspension can be directed to separation or concentration by known methods.

Przedmiot wynalazku zostanie przedstawiony w przykładach wykonania.The subject of the invention will be presented in the examples of implementation.

P r z y k ł a d 1P r z k ł a d 1

Surowcem do produkcji mikrocząstek wg wynalazku był koncentrat białek mleka MPC 75.The raw material for the production of microparticles according to the invention was the MPC 75 milk protein concentrate.

Sporządzono z niego roztwór o stężeniu 5% masowych. Roztwór ten przetłaczano przez ceramiczną membranę mikrofiltracyjną o nominalnej średnicy porów 0,8 pm. Prędkość permeacji nadawy przez membranę wynosiła 2,26^.10^-5 m/s. Ciśnienie przetłaczania podczas eksperymentu wynosiło 0,285 MPa.It was made into a solution with a concentration of 5% by mass. This solution was forced through a ceramic microfiltration membrane with a nominal pore diameter of 0.8 µm. The feed permeation rate through the membrane was 2.26 ^. 10 ^-5 m / s. The pumping pressure during the experiment was 0.285 MPa.

₃₃

Strumień objętościowy roztworu koagulującego o pH 3,7 wynosił 600 dm³/h. Proces prowadzono w temperaturze 35°C. W wyniku tego procesu uzyskano monomodalną zawiesinę mikrocząstek białkowych o średnicy d₀,₅ na poziomie 15,9 pm.The volume flow of the coagulating solution at pH 3.7 was 600 dm ³ / h. The process was carried out at a temperature of 35 ° C. As a result of this process, a monomodal suspension of protein microparticles having a diameter d _0, ₅ to 15.9 pm.

P r z y k ł a d 2P r z k ł a d 2

Roztwór białka o stężeniu 5% masowych sporządzony z koncentratu MPC 75 (jak w przykładzie 1). Roztwór ten przetłaczano przez ceramiczną membranę mikrofiltracyjną o nominalnej średnicy porów5 wt% protein solution made from MPC 75 concentrate (as in example 1). This solution was forced through a ceramic microfiltration membrane with a nominal pore diameter

1,4 pm, przy czym prędkość permeacji nadawy przez membranę wynosiła 2,95^.1 0^-5 m/s. Ciśnienie przetłaczania podczas eksperymentu wynosiło 0,285 MPa. Strumień objętościowy cieczy ścinającej ₃ o pH 3,6 wynosił 600 dm³/h. Proces prowadzono w temperaturze 40°C. W wyniku tego procesu uzyskano monomodalną zawiesinę mikrocząstek białkowych o średnicy d0,5 na poziomie 23,3 pm.1.4 µm, with the feed permeation rate through the membrane being 2.95 ^. 1 0 ^-5 m / s. The pumping pressure during the experiment was 0.285 MPa. The volume flow of the shear liquid ₃ with pH 3.6 was 600 dm ³ / h. The process was carried out at a temperature of 40 ° C. As a result of this process, a monomodal suspension of protein microparticles with a diameter of d0.5 at the level of 23.3 µm was obtained.

P r z y k ł a d 3P r z k ł a d 3

Roztwór białka o stężeniu 5% masowych sporządzony z koncentratu MPC 75 (jak w przykładzie 1). Roztwór ten przetłaczano przez ceramiczną membranę mikrofiltracyjną o nominalnej średnicy5 wt% protein solution made from MPC 75 concentrate (as in example 1). This solution was forced through a ceramic microfiltration membrane of nominal diameter

PL 226 085 B1 porów 0,2 gm, przy czym prędkość permeacji nadawy przez membranę wynosiła 1,56-10^- m/s.GB 226 085 B1 0.2 gm, wherein the permeation speed of the feed through the membrane was 1,56-10 ^- m / s.

Ciśnienie przetłaczania podczas eksperymentu wynosiło 0,285 MPa. Strumień objętościowy cieczy ₃ ścinającej o pH 3,6 wynosił 600 d m³/h. Proces prowadzono w temperaturze 40°C. W wyniku tego procesu uzyskano monomodalną zawiesinę mikrocząstek białkowych o średnicy d₀,₅ na poziomie 8,8 gm.The pumping pressure during the experiment was 0.285 MPa. The volume flow of the liquid shear ₃ at pH 3.6 was 600 dm ³ / h. The process was carried out at a temperature of 40 ° C. As a result of this process, a monomodal suspension of protein microparticles having a diameter d _0, ₅ of 8.8 gm.

P r z y k ł a d 4P r z k ł a d 4

Surowcem do produkcji mikrocząstek wg wynalazku była żelatyna spożywcza. Sporządzono z niej roztwór o stężeniu 2% masowych stanowiący nadawę w procesie. Roztwór ten przetłaczano przez ceramiczną membranę mikrofiltracyjną o nominalnej średnicy porów 1,4 gm, przy czym prędkość permeacji nadawy przez membranę wynosiła 3,13-10^-5 m/s. Ciśnienie przetłaczania podczas eksperymentu wynosiło 0,37 MPa. Jako roztwór ścinający zastosowano 1% roztwór taniny. Strumień ₃ objętościowy reagenta wynosił 600 dm /h. Proces prowadzono w temperaturze 20°C. W wyniku tego procesu uzyskano monomodalną zawiesinę mikrocząstek białkowych o średnicy d₀,₅ na poziomie 11,7 gm.The raw material for the production of microparticles according to the invention was food gelatin. A solution with a concentration of 2% by mass was prepared from it, which was the feed in the process. This solution was forced through a ceramic microfiltration membrane with a nominal pore diameter of 1.4 gm, the feed permeation rate through the membrane being 3.13-10 ^-5 m / s. The pumping pressure during the experiment was 0.37 MPa. A 1% tannin solution was used as the shear solution. The ₃ volume flow of the reagent was 600 dm / h. The process was carried out at a temperature of 20 ° C. As a result of this process, a monomodal suspension of protein microparticles having a diameter d _0, ₅ to 11.7 gm.

P r z y k ł a d 5P r z k ł a d 5

Roztwór żelatyny (jak w przykładzie 4) przetłaczano przez ceramiczną membranę mikrofiltracyjną o nominalnej średnicy porów 0,8 gm, przy czym prędkość permeacji nadawy przez membranę wynosiła 3,13-10^-5 m/s. Ciśnienie przetłaczania podczas eksperymentu wynosiło 0,37 MPa. Strumień ₃ objętościowy reagenta (skład jak w przykładzie 4) wynosił 600 dm /h. Proces prowadzono w temperaturze 20°C. W wyniku tego procesu uzyskano monomodalną zawiesinę mikrocząstek białkowych o średnicy d₀,₅ na poziomie 12,5 gm.The gelatin solution (as in Example 4) was forced through a ceramic microfiltration membrane with a nominal pore diameter of 0.8 gm, the feed permeation rate through the membrane being 3.13-10 ^-5 m / s. The pumping pressure during the experiment was 0.37 MPa. The ₃ volume flow of the reagent (composition as in example 4) was 600 dm / h. The process was carried out at a temperature of 20 ° C. As a result of this process, a monomodal suspension of protein microparticles having a diameter d _0, ₅ of 12.5 gm.

P r z y k ł a d 6P r z k ł a d 6

Roztwór żelatyny (jak w przykładzie 4) przetłaczano przez ceramiczną membranę mikrofiltracyjną o nominalnej średnicy porów 0,8 gm, przy czym prędkość permeacji nadawy przez membranę wynosiła 6,94^-10^-5 m/s. Ciśnienie przetłaczania podczas eksperymentu wynosiło 0,19 MPa. Strumień ₃ objętościowy reagenta (skład jak w przykładzie 4) wynosił 600 dm /h. Proces prowadzono w temperaturze 30°C. W wyniku tego procesu uzyskano monomodalną zawiesinę mikrocząstek białkowych o średnicy d₀,₅ na poziomie 19,7 gm.The gelatin solution (as in example 4) was pumped through a ceramic microfiltration membrane with nominal pore diameter of 0.8 gm, wherein the permeation speed of the feed through the membrane was 6.94 ^- 10 ^-5 m / s. The forcing pressure during the experiment was 0.19 MPa. The ₃ volume flow of the reagent (composition as in example 4) was 600 dm / h. The process was carried out at a temperature of 30 ° C. As a result of this process, a monomodal suspension of protein microparticles having a diameter d _0, ₅ of 19.7 gm.

Claims

The method of producing microparticles of chemical substances, characterized in that the chemical raw material is forced under pressure through a porous membrane, and the droplets formed at the end of the channels of the porous membrane are subjected to the action of a reagent flowing tangentially to the surface of the porous membrane, forming a microparticle suspension in the reagent solution, the pressure of forcing the raw material through the porous membrane should be not less than 0.01 MPa in relation to the pressure of the flowing reactant.