PL2240B1 - Sposób otrzymywania aldehydu mrówkowego. - Google Patents
Sposób otrzymywania aldehydu mrówkowego. Download PDFInfo
- Publication number
- PL2240B1 PL2240B1 PL2240A PL224022A PL2240B1 PL 2240 B1 PL2240 B1 PL 2240B1 PL 2240 A PL2240 A PL 2240A PL 224022 A PL224022 A PL 224022A PL 2240 B1 PL2240 B1 PL 2240B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- acid
- formaldehyde
- takes place
- heated
- binding
- Prior art date
Links
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 43
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 18
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 8
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000004312 hexamethylene tetramine Substances 0.000 claims description 4
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 claims description 4
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 claims description 4
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims 1
- 235000019256 formaldehyde Nutrition 0.000 description 11
- 229960004279 formaldehyde Drugs 0.000 description 11
- 229960004011 methenamine Drugs 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- LUTSRLYCMSCGCS-BWOMAWGNSA-N [(3s,8r,9s,10r,13s)-10,13-dimethyl-17-oxo-1,2,3,4,7,8,9,11,12,16-decahydrocyclopenta[a]phenanthren-3-yl] acetate Chemical compound C([C@@H]12)C[C@]3(C)C(=O)CC=C3[C@@H]1CC=C1[C@]2(C)CC[C@H](OC(=O)C)C1 LUTSRLYCMSCGCS-BWOMAWGNSA-N 0.000 description 1
- 239000004063 acid-resistant material Substances 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- -1 alkylene chloride Chemical compound 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FJBFPHVGVWTDIP-UHFFFAOYSA-N dibromomethane Chemical compound BrCBr FJBFPHVGVWTDIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 235000014413 iron hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L iron(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Fe+2] NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000464 lead oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- YEXPOXQUZXUXJW-UHFFFAOYSA-N oxolead Chemical compound [Pb]=O YEXPOXQUZXUXJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 description 1
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 description 1
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- AGGKEGLBGGJEBZ-UHFFFAOYSA-N tetramethylenedisulfotetramine Chemical compound C1N(S2(=O)=O)CN3S(=O)(=O)N1CN2C3 AGGKEGLBGGJEBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
Description
Znanem jest, ze mozna otrzymac alde¬ hyd mrówkowy z bromku metylenu, ogrze¬ wajac go z woda pod cisnieniem, Naodwrót poprzednie przygotowanie al¬ dehydu mrówkowego z chlorku metylenu nie bylo korzystne z powodu powolnej re¬ akcji chlorków alkilenowych i z powodu wa¬ runków reakcji, przy których tworzacy sie ewentualnie aldehyd mrówkowy znikal wskutek swej znanej zdolnosci do laczenia sie z róznemi cialami. Przy znanych pra¬ cach Andre'go, który ogrzewal przez dluz¬ szy czas chlorek metylenu z woda do 180° powstawaly produkty reakcji CO, H Cl, CH3Cl.Wykryto obecnie, ze mozna otrzymac aldehyd mrówkowy z chlorku metylenu prawie w ilosciowej wydajnosci przez o- grzewanie chlorku metylenu z woda przez dluzszy czas przy 140° — az 170°.Przyklad. W autoklawie z materjalu, wytrzymalego na kwas, ogrzewa sie 10 kg chlorku metylenu ze 100 kg wody przez 10 godzin od 140 do 160°. Powstaje przy- tem okolo 1,3%-wy roztwór aldehydu mrówkowego , uwzgledniajac nie uczestni¬ czacy w reakcji chlorek metylenu, który mozna latwo zpowrotem otrzymac, wynosi wydajnosc przytern 92% teoretycznie obli¬ czonej. Poruszajac plyn, np. pc^y pomocy mieszadla mozna reakcje przyspieszyc.Dalsze doswiadczenia wykazaly, ze tez przy ogrzewaniu chlorku metylenu z woda do temperatury wyzszej niz 170°, tworzy sie aldehyd mrówkowy, który jednakze przy dafszem ogrzewaniu znowu sie roz¬ klada. Opierajac sie na tern, mozliwy jestwyrób aldehydu mrówkowego przy wyz¬ szych temperaturach np. miedzy 170—200° tak, ze przerywa sie proces, zanim nastapi rozklad aldehydu mrówkowego w znacz¬ nym zakresie. Przy ogrzewaniu chlorku me¬ tylenu i wody np. do 180° ma sie te ko¬ rzysc, ze proces mozna przerwac juz po 2 godz.Jedna metoda polega na tern, ze pra¬ cuje sie w obecnosci cial wiazacych kwas, co ma miedzy innemi te korzysc, ze mozna otrzymywac wiecej stezone roztwory al¬ dehydu mrówkowego.Ciala wiazace kwasy np. weglan wap¬ nia, wodorotlenek zelaza, wodorotlenek glinu, octan sodu, fosforan sodu, które nie dzialaja na tworzacy sie aldehyd mrówko¬ wy dodawac mozna w odpowiedniej ilosci albo z poczatku albo tez podczas przebie¬ gu procesu czesciowo do naczynia reak¬ cyjnego.Przy stosowaniu takich dal, które jak np. lugi alkaliczne, soda, tlenek olowiu, a- monjak i t. p. zwiazki, bedac silnie alka- licznemi, moga oddzialywac na aldehyd mrówkowy, poleca sie dodawac takowe podczas procesu i to w ilosciach, które w czasie swego oddzialywania nadaja cieczy odczyn slabo kwasny albo obojetny.Przy stosowaniu amonjaku, jako ciala wiazacego kwas, tworzy sie wprost alde¬ hyd mrówkowy w wypadku stopniowego do¬ dawania amonjaku przy utrzymywaniu cia¬ giem na jednym poziomie slabego kwasne¬ go odczynu. Naodwrót przy nadmiarze a- monjaku, np. przy dodawaniu calej ilosci amonjaku na poczatku procesu, tworzy sie naprzód heksametylenotetramina a nastep¬ nie dopiero po zuzyciu nadmiaru amonja- ku — aldehyd mrówkowy.Aldehyd mrówkowy mozna wyosobnic z mieszaniny, w warunkach wyzej opisa¬ nych mozna w ten sposób postepowac, ze albo przedluza sie proces tak dlugo, az po¬ wstaly obok aldehydu mrówkowego kwas solny wodny zamieni znajdujaca sie sze- sciometyleno — tetramine na aldehyd mrówkowy, albo tez tak, ze w czasie przt* biegu procesu, albo po ukonczeniu tako¬ wego przez dodanie nadmiaru kwasu solne¬ go zamienia sie szesciometylenotetramine na aldehyd mrówkowy. PL
Claims (6)
- Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób otrzymania aldehydu mrów¬ kowego znamienny tem, ze chlorek mety¬ lenu ogrzewa sie w obecnosci wody w za- mknietem naczyniu, mieszajac plyn, do tem¬ peratury od mniej wiecej 140 — do 170*3.
- 2. Sposób wedlug zastrzezenia 1, zna¬ mienny tem, ze ogrzewa sie do temperatu¬ ry powyzej 170° tak, ze przerywa sie pro¬ ces zanim nastapi rozklad znacznych ilo¬ sci utworzonego aldehydu mrówkowego.
- 3. Sposób wedlug zastrzezen 1 i 2, znamienny tem, ze proces odbywa sie w obecnosci cial wiazacych kwasy.
- 4. Sposób wedlug zastrzezen 1 — 3, znamienny tem, ze dodawanie cial wiaza¬ cych kwasy, zwlaszcza silnie alkalicznych, mogacych oddzialywac na aldehyd mrów¬ kowy, odbywa sie w takich ilosciach, ze plyn reakcyjny pozostaje slabokwasny al¬ bo obojetny.
- 5. Sposób wedlug zastrzezen 1 — 4, znamienny tem, ze jako cialo wiazace kwas, stosuje sie amonjak z tym warun-* kiem, ze dodawanie odbywa sie stopniowi przy stalem utrzymywaniu reakcji slabo- kwasnej albo obojetnej.
- 6. Sposób wedlug zastrzezen 1 — 5, znamienny tem, ze jako cialo wiazace kwas uzywa sie amonjaku w nadmiarze, z tem jednak, ze tworzaca sie szesciomety- lenotetramine przeprowadza sie w alde¬ hyd mrówkowy calkowicie albo czesciowo przy pomocy kwasu solnego, powstajacego w czasie przedluzania procesu, albo tez przez pózniejsze dodanie kwasu. Holzverkohlungs-Industrie Aktien - Gesellschaft. Zastepca: M. Kryzan. rzecznik patentowy, Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL2240B1 true PL2240B1 (pl) | 1925-07-31 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3679728A (en) | Process for preparing methylenebisiminodiacetonitrile | |
| GB426392A (en) | Improvements in the manufacture of phosphoric acid | |
| US2164092A (en) | Process of preparing solid alkaline compounds | |
| PL2240B1 (pl) | Sposób otrzymywania aldehydu mrówkowego. | |
| US2276984A (en) | Manufacture of thin boiling starches | |
| US1850057A (en) | Method of making di-chloramine | |
| US1548358A (en) | Plaster of paris and method of making the same | |
| GB272274A (en) | Improvements in and relating to processes of making starch products and dry starch products | |
| US1626872A (en) | Process for making an insecticide | |
| US2811550A (en) | Aliphatic amino polycarboxylic acids and process of producing the same | |
| US1689036A (en) | Water softening | |
| US2152371A (en) | Preparation of pentaerythritol | |
| GB341443A (en) | Process for manufacturing dispersions | |
| US2643948A (en) | Method of producing a fertilizer from phosphate rock | |
| US1616533A (en) | Making formaldehyde from methylene chloride | |
| US1679673A (en) | Making formaldehyde from methylene chloride | |
| GB268420A (en) | A process for the production of concentrated solutions of alkali cyanides | |
| GB145689A (en) | Process for preventing formation of lumps when starch which swells in cold water is dissolved | |
| US1615208A (en) | Process for the preparation of alkall metal cyanide solutions | |
| US3345129A (en) | Selective cleavage of monoami-dotriphosphates to produce orthophosphoramidates | |
| US1939305A (en) | Elimination of manganates in the production of tri-alkali phosphates from ferrophosphorus | |
| US1372051A (en) | Process for the manufacture of phosphatic fertilizer | |
| SU139680A1 (ru) | Способ изготовлени минеральной краски "Московска красна " А.С Козлова | |
| US2180725A (en) | Method of making goods of cellular rubber | |
| DE837999C (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen der Nitrilotriessigsaeure |