PL222972B1

PL222972B1 - Apparatus for testing optical thin layers in reflected light

Info

Publication number: PL222972B1
Application number: PL399478A
Authority: PL
Inventors: Elżbieta Czerwosz; Stanisław Waszuk; Halina Wronka
Original assignee: Inst Tele I Radiotechniczny
Priority date: 2012-06-11
Filing date: 2012-06-11
Publication date: 2016-09-30
Also published as: PL399478A1

Description

Opis wynalazkuDescription of the invention

Przedmiotem wynalazku jest przyrząd do badań optycznych cienkich warstw w świetle odbitym.The subject of the invention is an instrument for optical examination of thin films in reflected light.

Zastosowanie cienkich warstw w czujnikach jako warstw aktywnych wymaga prowadzenia badań na poziomie molekularnym. Oddziaływanie gazu na warstwy powoduje zmiany strukturalne, fizyczne i chemiczne. Badania optyczne, w tym badania za pomocą spektrometru ramanowskiego są istotne dla poznania zmian strukturalnych badanych warstw w trakcie oddziaływania na te warstwy różnych gazów.The use of thin layers in sensors as active layers requires research at the molecular level. The effect of gas on the layers causes structural, physical and chemical changes. Optical tests, including tests using a Raman spectrometer, are important for understanding the structural changes of the tested layers during the impact of various gases on these layers.

Znane są rozwiązania komórek do badań w świetle przechodzącym w otoczeniu gazowym firmy Perkin-Elmers. W rozwiązaniach tych warstwa jest osadzana na jednym z okienek przyrządu, które jest jednocześnie podłożem. Takie rozwiązania nie spełniają wymagań, ponieważ warstwa na podłożu powinna być częścią czujnika, a nie elementem przyrządu, ponadto warstwy często osadzane są na podłożach nietransparentnych dla światła widzialnego.Cell solutions for testing in transmitted light in a gaseous environment by Perkin-Elmers are known. In these solutions, the layer is deposited on one of the windows of the device, which is also the substrate. Such solutions do not meet the requirements because the layer on the substrate should be part of the sensor and not part of the instrument, moreover, the layers are often deposited on substrates which are not transparent to visible light.

Znana jest z literatury komórka przepływowa AIST-NT do badań w cieczach umożliwiająca badania próbek o grubości 2 mm i średnicy 25 mm. Komórka ma odpływ i dopływ cieczy przez przepusty w ściance bocznej i okienko, przez które oświetlana jest próbka. Działa w odbiciu pod kątem i wstec znym odbiciu.The AIST-NT flow cell for testing in liquids is known from the literature and enables the testing of samples with a thickness of 2 mm and a diameter of 25 mm. The cell has an outflow and an inlet for liquid through sidewall passages and a window through which the sample is illuminated. Works in reflection at an angle and reverse reflection.

Komórka przepływowa z okienkiem kwarcowym Reichert Analytical Instruments ma dwie komory przepływowe, z których każda ma osobny dopływ. Służy do badań porównawczych.The Reichert Analytical Instruments quartz window flow cell has two flow cells, each with a separate tributary. It is used for comparative research.

Komórka NanoPhoton-LIBcell wykonana jest ze stali kwasoodpornej z okienkiem kwarcowym o grubości 1 mm. Próbka umieszczona jest w przestrzeni pod okienkiem w hermetycznie zamkniętej komorze (glove box) zawierającej gaz. Po zamknięciu komórki w atmosferze gazu, gaz pozostaje w komórce, aż do jej ponownego otwarcia.The NanoPhoton-LIBcell cell is made of stainless steel with a 1 mm thick quartz window. The sample is placed in the space under the window in a hermetically sealed glove box containing the gas. After the cell is closed in a gas atmosphere, the gas remains in the cell until it is reopened.

Komórka do badań w cieczy lub gazie Park system może służyć również do badań w różnych temperaturach. Zawiera 3 wyloty i 2 elektrody umożliwiające podłączenie miernika. Wykonana jest z materiałów odpornych na działanie środków chemicznych.A liquid or gas test cell Park system can also be used for tests at various temperatures. Includes 3 outlets and 2 electrodes for meter connection. It is made of materials resistant to chemicals.

Przyrząd do badań optycznych cienkich warstw w świetle odbitym według wynalazku złożony jest z wziernika, który ma kształt płytki płasko-równoległej lub soczewki i jest wykonany z materiału przepuszczającego odpowiednie do badań długości fal. Na podstawce ze śrubą poziomującą umies zczony jest korpus, w którym znajdują się końcówki dopływu i odpływu gazu. Przestrzeń pomiarowa ograniczona jest wewnętrzną powierzchnią wziernika, korpusem i uszczelką. Nakrętka dociskowa na korpusie dociska wziernik w kształcie płytki płasko-równoległej poprzez elastyczną podkładkę do korpusu, uszczelniając przestrzeń pomiarową. Badana próbka cienkiej warstwy jest umieszczona na podłożu naprzeciwko wziernika. W odmianie przyrządu, z wziernikiem w kształcie soczewki, w korpusie umieszczony jest regulowany wspornik, na którym umieszczona jest próbka badanej cienkiej warstwy. Odległość L pomiędzy badaną próbką a wziernikiem jest regulowana, a kąt α pomiędzy wiązką promieni padających i odbitych wychodzących z badanej próbki może wynosić do 180°.The device for the optical examination of thin films in reflected light according to the invention consists of a speculum which has the shape of a plane parallel or a lens and is made of a transmissive material suitable for the wavelength test. On a base with a leveling screw there is a body with gas inlet and outlet ends. The measuring space is limited by the inner surface of the sight glass, body and gasket. The clamp nut on the body presses the sight glass in the form of a flat-parallel plate through an elastic washer to the body, sealing the measuring space. The test sample of the thin layer is placed on the substrate in front of the speculum. In a variant of the device, with a lens-shaped speculum, an adjustable bracket is placed in the body on which the sample of the thin film to be tested is placed. The distance L between the test sample and the speculum is adjustable, and the angle α between the beam of incident and reflected rays coming from the test sample can be up to 180 °.

Przyrząd według wynalazku pozwala na badania warstw in situ w otoczeniu gazowym. Przykładowo, przyrząd pozwala na badanie zmian w strukturze molekularnej zachodzących w warstwie pod wpływem otoczenia gazowego, co jest istotne np. dla warstw stanowiących warstwę aktywną czujnika tego gazu. Zmiany te powodują transformację światła odbitego od warstwy. Pozwala również na badania w czasie rzeczywistym zmian zachodzących w strukturze molekularnej warstwy zarówno dla czasów długich, rzędu godzin, jak i krótkich, rzędu ułamków sekundy. Konstrukcja przyrządu, poza spełnieniem założeń decydujących o ich przydatności do badań w świetle odbitym w otoczeniu gazowym, wyróżnia się bardzo małą przestrzenią wokół podłoża z badaną warstwą. Zmiana składu chemicznego gazu przy małej przestrzeni (objętości martwej) skraca czas reakcji warstwy na zmianę gazu.The device according to the invention allows for in situ testing of layers in a gas environment. For example, the device allows you to study changes in the molecular structure occurring in a layer under the influence of a gaseous environment, which is important, for example, for the layers constituting the active layer of a sensor of this gas. These changes transform the light reflected from the layer. It also allows real-time studies of changes taking place in the molecular structure of the layer for both long times, on the order of hours, and short times, on the order of fractions of a second. The design of the instrument, apart from meeting the assumptions determining its suitability for research in reflected light in a gas environment, is distinguished by a very small space around the substrate with the tested layer. Changing the gas chemical composition with a small space (dead volume) shortens the reaction time of the layer to gas change.

Przedmiot wynalazku przedstawiony jest w przykładzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia przekrój przyrządu z wziernikiem płasko-równoległym, a fig. 2 przedstawia przekrój przyrządu z wziernikiem wypukłym i z regulowanym wspornikiem do mocowania badanej próbki.The subject of the invention is presented in an embodiment in the drawing, in which Fig. 1 shows a cross-section of an apparatus with a plane-parallel sight glass, and Fig. 2 shows a cross-section of an apparatus with a convex sight-glass and an adjustable support for fixing the test specimen.

Przyrząd do badań optycznych cienkich warstw w świetle odbitym składa się z wziernika 3, elastycznej podkładki 4, nakrętki dociskowej 5, uszczelki 6, korpusu 7, końcówek dopływu gazu 8 i odpływu 9, śruby poziomującej 10 i podstawki 11. Badana próbka 1 znajduje się w przestrzeni pomiarowej 2 ograniczonej wewnętrzną powierzchnią wziernika 3, korpusem 7 i uszczelką 6. Nakrętka dociskowa 5 na korpusie 7 dociska wziernik 3 poprzez elastyczną podkładkę 4 do widocznego rowka w korpusie 7, uszczelniając przestrzeń pomiarową 2.The instrument for optical thin films in reflected light consists of a sight glass 3, an elastic washer 4, a pressure nut 5, a gasket 6, a body 7, gas inlet ends 8 and an outlet 9, a leveling screw 10 and a support 11. Test sample 1 is located in measuring space 2 limited by the inner surface of the sight glass 3, body 7 and gasket 6. The clamping nut 5 on the body 7 presses the sight glass 3 through the flexible washer 4 against the visible groove in the body 7, sealing the measuring space 2.

PL 222 972 B1PL 222 972 B1

Figura 2 w przekroju częściowym przedstawia odmianę przyrządu z wziernikiem wypukłym 12, a warstwa na podłożu 1 została umieszczona na regulowanym wsporniku 13· Pozostałe części komórki są identyczne, jak przedstawiona na fig. 1.Figure 2, in partial section, shows a variant of the device with a convex sight-glass 12, and the layer on the substrate 1 has been placed on the adjustable support 13. The remaining parts of the cell are identical to that shown in Fig. 1.

Próbkę 1 przykleja się do wewnętrznej powierzchni korpusu 7, a w rozwiązaniu przedstawionym na rys. 2 próbkę 1 przykleja się do wspornika 13, a następnie przez jego wkręcenie lub wykręcenie ustala się założoną odległość L od próbki do wziernika. Następnie, w rowku korpusu 7 umieszcza się uszczelkę 6, a następnie wstawia na tę uszczelkę wziernik 3 lub wziernik wypukły 12 dla przyrządu przedstawionego na fig. 2. Obrót nakrętki dociskowej 5 dociska wziernik 3 do uszczelki 6 powodując uszczelnienie przyrządu. Ustawia się przyrząd z próbką 1 w osi optycznej urządzenia w płaszczyźnie pionowej poprzez obrót podstawki 11, a w płaszczyźnie poziomej przesuwając przyrząd na stoliku urządzenia pomiarowego.The sample 1 is glued to the inner surface of the body 7, and in the solution shown in Fig. 2, the sample 1 is glued to the support 13, and then by screwing or unscrewing it, the assumed distance L from the sample to the speculum is set. Next, the gasket 6 is placed in the groove of the body 7, and then a sight glass 3 or a convex sight glass 12 for the device shown in Fig. 2 is inserted onto the gasket. Rotation of the clamping nut 5 presses the sight glass 3 against the gasket 6, sealing the device. The device with the sample 1 is set in the optical axis of the device in the vertical plane by turning the support 11, and in the horizontal plane by moving the device on the table of the measuring device.

Przyrząd według wynalazku ma możliwość wymiany wziernika. Można zastosować wzierniki z płytek płasko-równoległych lub soczewek, wykonanych z materiałów o różnych własnościach, np. kwarcu, innych szkieł lub tworzyw sztucznych spełniających określone wymagania.The device according to the invention is capable of replacing the sight glass. You can use sight glasses made of plane-parallel plates or lenses, made of materials with different properties, e.g. quartz, other glasses or plastics meeting specific requirements.

Przyrząd ma również możliwość ustawień i regulacji odległości L pomiędzy badaną warstwą a wziernikiem oraz kąta α pomiędzy wiązką promieni padających i odbitych wychodzących z próbki. W przypadku wziernika w kształcie kulistym kąt α może wynosić do 180°. Ustawienie przyrządu, a zatem i płytka z warstwą mogą być w płaszczyźnie poziomej i pionowej w stosunku do źródła światła i rejestratora.The device also has the ability to set and adjust the distance L between the tested layer and the speculum, and the angle α between the beam of incident and reflected rays coming from the sample. In the case of a spherical sight glass, the angle α may be up to 180 °. The orientation of the instrument and thus the plate with the layer may be in a horizontal and vertical plane with respect to the light source and the recorder.

Badania porównawcze próbki wykonuje się w otoczeniu gazu obojętnego, np. argonu, a następnie właściwe badania zmian struktury molekularnej przeprowadza się przy przepływie gazu, który jest gazem istotnym ze względu na zastosowanie warstw np. w czujnikach. Spektrometr rejestruje zmianę struktury molekularnej warstwy w badanej próbce. W przypadku umieszczenia przyrządu pod mikroskopem spektroskopowym (w geometrii wstecznego odbicia światła) można obserwować zmiany w topografii warstwy zachodzące pod wpływem gazu.Comparative tests of the sample are carried out in the environment of an inert gas, e.g. argon, and then the proper tests of changes in the molecular structure are carried out with the gas flow, which is a gas important due to the use of layers, e.g. in sensors. The spectrometer registers the change of the molecular structure of the layer in the tested sample. When the instrument is placed under a spectroscopic microscope (in the geometry of the back reflection of light), changes in the topography of the layer under the influence of gas can be observed.

Claims

Patent claims

1. An instrument for the optical examination of thin films in reflected light, made of a body, sight glass, pressure nut, gas inlet and outlet ends, characterized by having a leveling screw (10) mounted in the base (11), in which there are the ends of the gas inlet (8) and outflow (9) reaching the measuring space (2), in which the tested sample (1) is located, limited by the internal surfaces of the sight glass (3), the body (7) and the gasket (6), at whereby the sight glass (3) is pressed against the body (7) with a clamping nut (5), through an elastic washer (4).

2. Apparatus according to claim The method of claim 1, characterized in that the sight glass (3) has the shape of a plane-parallel plate and is made of a permeable material suitable for wavelength testing.

3. Apparatus according to claim The method of claim 1, characterized in that the viewing window (3) has the shape of a lens (12) and is made of a transmissive material suitable for wavelength testing.

4. Apparatus according to claim 3. The method according to claim 3, characterized in that in the body (7) from the side of the measuring space (2) an adjustable support (13) for placing the tested sample (1) is provided, the distance L between the tested sample (1) and the viewing window (12) being adjusted , and the angle α between the beam of incident and reflected rays coming from the sample (1) is up to 180 °.