PL220336B1

PL220336B1 - Method for producing microcapsules of thymol

Info

Publication number: PL220336B1
Application number: PL402399A
Authority: PL
Inventors: Janusz Adamiec; Elżbieta Wojtowicz; Renata Zawirska-Wojtasik
Original assignee: Inst Biotechnologii Przemysłu Rolno Spożywczego Im Prof Wacława Dąbrowskieg; Politechnika Łódzka; Univ Przyrodniczy W Poznaniu
Priority date: 2013-01-09
Filing date: 2013-01-09
Publication date: 2015-10-30
Also published as: PL402399A1

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania mikrokapsułek tymolu. Tymol w postaci mikrokapsułek jest przeznaczony do poprawy aromatu przypraw spożywczych, zwłaszcza tymianku.The present invention relates to a process for the preparation of thymol microcapsules. Microcapsulated thymol is intended to improve the flavor of food spices, especially thyme.

Do niedawna stosowanie substancji aromatycznych w przemyśle spożywczym wiązało się z poważnymi problemami związanymi z ich przechowywaniem, precyzyjnym dozowaniem oraz dokładnym wymieszaniem z surowcem, do którego są dodawane. Kłopoty z przechowywaniem substancji aromatycznych związane były z ich niską trwałością, szybkim utlenianiem się oraz niekorzystnymi interakcjami pod wpływem wilgoci, powietrza, światła, śladów metali, niewłaściwego pH, temperatury. Czynniki te powodowały zmianę profilu sensorycznego substancji aromatycznych. Dopiero zastosowanie do substancji aromatycznych techniki mikrokapsułkowania zwiększyło ich stabilność oraz zabezpieczyło je przed stratami i chemicznymi przemianami podczas produkcji i przechowywania żywności, do której były dodane oraz przyczyniło się do nadania substancjom, aromatycznym nowych właściwości.Until recently, the use of aromatic substances in the food industry was associated with serious problems related to their storage, precise dosing and thorough mixing with the raw material to which they are added. Problems with the storage of aromatic substances were related to their low shelf life, rapid oxidation and adverse interactions caused by moisture, air, light, traces of metals, improper pH and temperature. These factors changed the sensory profile of aromatic substances. Only the application of the microencapsulation technique to aromatic substances increased their stability and protected them against losses and chemical changes during the production and storage of food to which they were added, and contributed to giving aromatic substances new properties.

Mikrokapsułkowanie substancji aromatycznych jest opisane w czasopismach: Drying Technology, 2006, vol. 24, nr 9, s. 1127-1132, Przemysł Spożywczy, 2006, nr 5, s. 40-45 oraz w wydawnictwie Effect of microencapsulation on food flavors and their releases, wyd. CRS Press, Boca Raton, FI, USA, 2011, rozdz. 1, s. 3-40.Flavoring microencapsulation is described in the following journals: Drying Technology, 2006, vol. 24, No. 9, pp. 1127-1132, Przemysł Spożywczy, 2006, No. 5, pp. 40-45 and in the publication Effect of microencapsulation on food flavors and their releases, ed. CRS Press, Boca Raton, FI, USA, 2011, ch. 1, pp. 3-40.

Jedną z funkcji substancji aromatycznych jest wyrównywanie strat aromatu substancji spożywczych, powstałych w procesach ich przetwarzania (czasopismo Przemysł Spożywczy, 1998, t. 52, nr 4, s. 24-27). Przykładem utraty aromatu przez substancję spożywczą w wyniku jej obróbki jest utrata aromatu przez przyprawy podczas ich dekontaminacji.One of the functions of flavoring substances is to compensate for the loss of aroma of food substances resulting from their processing (the journal Przemysł Spożywczy, 1998, vol. 52, no. 4, pp. 24-27). An example of a food substance loss of flavor due to processing is the loss of flavor by spices during their decontamination.

Z opisu zgłoszenia patentowego P 390034 jest znany sposób uzupełniania strat aromatu przypraw liściastych, zwłaszcza majeranku i tymianku, powstałych w wyniku ich sterylizacji, w drodze dodania do tych przypraw związków aromatycznych o najwyższej aktywności zapachowej czyli głównych odorantów, w postaci mikrokapsułek przygotowanych metodą suszenia rozpyłowego. W przypadku tymianku stosuje się dodatek mikrokapsułek tymolu.From the patent application P 390034 there is known a method of replenishing the aroma losses of leaf spices, especially marjoram and thyme, resulting from their sterilization by adding aromatic compounds with the highest aromatic activity, i.e. main odorants, in the form of microcapsules prepared by spray drying, to these spices. For thyme, the addition of thymol microcapsules is used.

Tymol w postaci czystej jest białym, krystalicznym proszkiem o bardzo intensywnym, drażniącym zapachu, którego trwałość jest uzależniona od czynników zewnętrznych, zatem jego przechowywanie wymaga stworzenia i zapewnienia specjalnych warunków. Nadto tymol w postaci czystej nie rozpuszcza się w wodzie, co ogranicza jego zastosowanie w procesach przygotowania produktów spożywczych i konsumpcyjnych.Pure thymol is a white, crystalline powder with a very intense, irritating odor, the durability of which depends on external factors, therefore its storage requires creation and provision of special conditions. Moreover, pure thymol does not dissolve in water, which limits its use in the preparation of food and consumer products.

Sposób wytwarzania mikrokapsułek tymolu, w drodze suszenia rozpyłowego stabilnej, homogenicznej emulsji zawierającej substancję mikrokapsułkowaną, maltodekstrynę i wodę, przy wykorzystaniu jako czynnika suszącego powietrza o temperaturze bliskiej 200°C na wlocie do suszarki rozpyłowej i o temperaturze nie wyższej niż 90°C na wylocie z suszarki, według wynalazku polega na tym, że stabilną, homogeniczną emulsję poddawaną suszeniu sporządza się z roztworu tymolu w etanolu, o stosunku masy tymolu do masy alkoholu jak 1 : 2,5-4,0 oraz z roztworu wodnego maltodekstryny o stężeniu 5-35% masowych, zawierającego dodatek substancji stabilizującej w ilości nie większej niż 1% masowy w stosunku do masy maltodekstryny, użytych w takich ilościach aby emulsja zawierała 20-30% masowych tymolu w stosunku do masy maltodekstryny, w drodze dozowania roztworu tymolu do roztworu maltodekstryny w temperaturze pokojowej, a następnie homogenizacji powstałego roztworu za pomocą ultradźwięków w czasie do 30 minut w temperaturze nie wyższej niż 45°C.Method for producing thymol microcapsules by spray drying a stable, homogeneous emulsion containing a microencapsulated substance, maltodextrin and water, using air as the drying agent at a temperature close to 200 ° C at the inlet of the spray dryer and at a temperature of not more than 90 ° C at the dryer outlet , according to the invention, it consists in that a stable, homogeneous emulsion to be dried is prepared from a solution of thymol in ethanol, with a thymol mass to alcohol mass ratio of 1: 2.5-4.0 and from an aqueous solution of maltodextrin with a concentration of 5-35% by mass, containing the addition of a stabilizing substance in an amount not exceeding 1% by mass in relation to the mass of maltodextrin, used in such amounts that the emulsion contains 20-30% by mass of thymol in relation to the mass of maltodextrin, by dosing the thymol solution into the maltodextrin solution at room temperature and then homogenization of the resulting solution with ultrasound for up to 30 minutes t at a temperature of not more than 45 ° C.

Sposobem według wynalazku otrzymuje się tymol w postaci proszku mikrokapsułek o wilgotności około 5% masowych, zawierającego do 25% masowych tymolu. Proszek mikrokapsułek tymolu otrzymany sposobem według wynalazku jest sypki, łatwy do dozowania dobrze rozpuszczalny w wodzie, trwały podczas przechowywania, przy czym nie wymaga specjalnych warunków przechowywania.The method of the invention produces thymol in the form of a microcapsule powder with a moisture content of approximately 5% by weight and containing up to 25% by weight of thymol. The thymol microcapsule powder obtained by the process of the invention is free flowing, easy to dose, easily soluble in water, stable during storage, and does not require special storage conditions.

Sposób według wynalazku ilustruje poniższy przykład.The method according to the invention is illustrated by the following example.

P r z y k ł a d.P r z k ł a d.

Sporządzono 30% roztwór wodny maltodekstryny ze 140 g wody destylowanej i 60 g proszku maltodekstryny, używając mieszadła magnetycznego z ogrzewaniem, dozując maltodekstrozę do wody w miarę rozpuszczania się proszku, stosując ogrzewanie tak, aby temperatura roztworu nie przekroczyła 65°C. Po uzyskaniu jednorodnego, klarownego roztworu dodano do niego 0,6 g Tweenu® 80. Po ostatecznym wymieszaniu roztwór pozostawiono do ochłodzenia do temperatury około 30°C. Z 12 g tymolu i 36 g etanolu o czystości d.a. sporządzono 25% roztwór tymolu w etanolu. Następnie do mieszanego w temperaturze pokojowej roztworu maltodekstryny dozowano małymi porPL 220 336 B1 cjami roztwór alkoholowy tymolu, w wyniku czego uzyskano roztwór mleczny o niejednorodnej postaci, który poddano homogenizacji za pomocą homogenizatora ultradźwiękowego o mocy 200 W w czasie 30 minut. Aby nie przekroczyć temperatury 45°C, proces homogenizacji prowadzono w kąpieli wodnej. Równolegle z przygotowaniem homogenicznej emulsji prowadzono nagrzewanie suszarki rozpyłowej. Powietrze suszące dopływające do suszarki nagrzano do temperatury 200°C, do dyszy rozpylającej doprowadzono powietrze dyspergujące o ciśnieniu 0,7 MPa, zaś pompą dozującą doprowadzono do dyszy rozpylającej wodę destylowaną i ustalono takie natężenie jej dozowania, aby temperatura powietrza wylotowego z suszarki była równa 90°C. Jednocześnie w drodze regulacji przepływu powietrza dyspergującego ustalono właściwy stopień rozpylania wody przez dyszę. Po kilkunastu minutach stabilnej pracy suszarki z zasilaniem wodą, w miejsce wody wprowadzono do dyszy rozpylającej emulsję wodno-alkoholową tymolu. Suszenie prowadzono kontrolując temperaturę powietrza i proszku na wylocie z suszarki i w miarę potrzeby regulując natężenie dozowania emulsji do dyszy rozpylającej. Po wysuszeniu emulsji opróżniono odbieralnik pod cyklonem z zebranego w nim proszku mikrokapsułek i wykonano analizę uzyskanego proszku.A 30% maltodextrin aqueous solution was prepared from 140 g of distilled water and 60 g of maltodextrin powder using a magnetic stirrer with heating, dosing the maltodextrose into the water as the powder dissolved, applying heating so that the temperature of the solution did not exceed 65 ° C. When a homogeneous, clear solution was obtained, 0.6 g of Tween® 80 was added to it. After final mixing, the solution was allowed to cool to a temperature of about 30 ° C. With 12 g of thymol and 36 g of ethanol, pure d.a. prepared a 25% solution of thymol in ethanol. The thymol alcoholic solution was then added in small portions to the room temperature stirred maltodextrin solution, resulting in a non-homogeneous milk solution, which was homogenized with a 200 W ultrasonic homogenizer for 30 minutes. In order not to exceed the temperature of 45 ° C, the homogenization process was carried out in a water bath. The spray dryer was heated in parallel with the preparation of the homogeneous emulsion. The drying air flowing to the dryer was heated to a temperature of 200 ° C, dispersing air at a pressure of 0.7 MPa was supplied to the spraying nozzle, and the dosing pump was supplied to the nozzle spraying distilled water and its dosing intensity was set so that the temperature of the outlet air from the dryer was 90 ° C. At the same time, the proper degree of water atomization through the nozzle was established by regulating the dispersing air flow. After a dozen or so minutes of stable operation of the dryer with water supply, in place of water, it was introduced into the nozzle spraying the water-alcohol emulsion of thymol. Drying was carried out by controlling the temperature of the air and powder at the dryer outlet and, if necessary, adjusting the rate of emulsion dosing to the spray nozzle. After drying the emulsion, the collected microcapsule powder was emptied in the receiver under the cyclone and the resulting powder was analyzed.

Uzyskano proszek o wilgotności 4,88% masowych i zawartości tymolu około 10% masowych, dobrze rozpuszczający się wodzie. Po 12 miesiącach przechowywania w warunkach magazynowych straty tymolu nie przekraczały 10%.The obtained powder has a moisture content of 4.88% by mass and a thymol content of about 10% by mass, which is easily soluble in water. After 12 months of storage in storage conditions, the loss of thymol did not exceed 10%.

Claims

Method for producing thymol microcapsules by spray-drying a stable, homogeneous emulsion containing a microencapsulated substance, maltodextrin and water, using air as the drying agent at a temperature close to 200 ° C at the inlet of the spray dryer and at a temperature of not more than 90 ° C at the outlet of the dryer , characterized in that the stable, homogeneous emulsion to be dried is prepared from a solution of thymol in ethanol with a thymol mass to alcohol mass ratio of 1: 2.5-4.0 and from an aqueous solution of maltodextrin with a concentration of 5-35% by mass, containing addition of a stabilizing substance in an amount not greater than 1% by weight in relation to the weight of maltodextrin, used in such amounts that the emulsion contains 20-30% by weight of thymol in relation to the weight of maltodextrin, by dispensing thymol solution into the maltodextrin solution at room temperature, and then sonication of the resulting solution for up to 30 minutes at temperature not higher than 45 ° C.