PL219934B1 - Phases of continuous solid solution type in four-component system of vanadium, iron, magnesium and zinc oxides, and process for the preparation of phases of continuous solid solution type in four-component system of vanadium, iron, magnesium and zinc oxides - Google Patents

Phases of continuous solid solution type in four-component system of vanadium, iron, magnesium and zinc oxides, and process for the preparation of phases of continuous solid solution type in four-component system of vanadium, iron, magnesium and zinc oxides

Info

Publication number
PL219934B1
PL219934B1 PL395018A PL39501811A PL219934B1 PL 219934 B1 PL219934 B1 PL 219934B1 PL 395018 A PL395018 A PL 395018A PL 39501811 A PL39501811 A PL 39501811A PL 219934 B1 PL219934 B1 PL 219934B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
phases
oxide
vanadium
iron
solid solution
Prior art date
Application number
PL395018A
Other languages
Polish (pl)
Other versions
PL395018A1 (en
Inventor
Elżbieta Filipek
Anna Błońska-Tabero
Piotr Tabero
Original Assignee
Univ West Pomeranian Szczecin Tech
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Univ West Pomeranian Szczecin Tech filed Critical Univ West Pomeranian Szczecin Tech
Priority to PL395018A priority Critical patent/PL219934B1/en
Publication of PL395018A1 publication Critical patent/PL395018A1/en
Publication of PL219934B1 publication Critical patent/PL219934B1/en

Links

Landscapes

  • Catalysts (AREA)

Description

Opis wynalazkuDescription of the invention

Przedmiotem wynalazku są fazy typu ciągłych roztworów stałych w czteroskładnikowym układzie tlenków wanadu, żelaza, magnezu i cynku oraz sposób wytwarzania nowych faz typu ciągłych roztworów stałych w czteroskładnikowym układzie tlenków wanadu, żelaza, magnezu i cynku. Nowe fazy mogą znaleźć zastosowanie jako składniki katalizatorów procesów otrzymywania różnych organicznych związków nienasyconych.The subject of the invention is continuous solid solution phases in the four-component system of vanadium, iron, magnesium and zinc oxides, and the method of producing new phases of the continuous solid solution type in the four-component system of vanadium, iron, magnesium and zinc oxides. The new phases can be used as catalyst components for the production of various organic unsaturated compounds.

Nowe fazy według wynalazku nie były dotychczas opisywane w literaturze przedmiotu. Z polskiego opisu patentowego nr 193145 znane są inne fazy typu ciągłych roztworów stałych zawierające żelazo, chrom i wanad o ogólnym wzorze Fe2-xCrxV4O13, gdzie 0<x<2, tworzące się w trójskładnikowym układzie tlenków metali przejściowych, w którym układ trójskładnikowy oznacza tlenek wanadu(V) - tlenek żelaza(III) - tlenek chromu(III). Fazy te można otrzymać zarówno z tlenków V2O5, Fe2O3 i Cr2O3, jak i ze związków Fe2V4O13 i Cr2V4O13.The new phases according to the invention have not been described in the literature so far. Polish patent specification No. 193145 describes other phases of the type of continuous solid solutions containing iron, chromium and vanadium with the general formula Fe2-xCrxV4O13, where 0 <x <2, formed in the ternary transition metal oxide system, in which the ternary system is vanadium oxide (V) - iron (III) oxide - chromium (III) oxide. These phases can be obtained both from the oxides of V 2 O 5 , Fe 2 O 3 and Cr 2 O 3 , and from compounds of Fe 2 V 4 O 13 and Cr 2 V 4 O 13 .

Fazy typu ciągłych roztworów stałych w czteroskładnikowym układzie tlenków metali, w którym układ czteroskładnikowy oznacza tlenek wanadu(V) - tlenek żelaza(III) - tlenek magnezu tlenek cynku, według wynalazku, posiadają wzór ogólny Zn2-xMgxFeV3O11, gdzie 0<x<2. Układ Zn2FeV3O11-Mg2FeV3O11 jest jednym z rzeczywistych układów składowych czteroskładnikowego układu tlenków V2O5-Fe2O3-MgO-ZnO, przy czym w przeliczeniu na składniki układu czteroskładnikowego tlenków zawartość tlenku wanadu(V) w procentach molowych wynosi 37,50% mol i jest stała dla całej serii tworzących się nowych faz typu ciągłych roztworów stałych oraz w przeliczeniu na składniki układu czteroskładnikowego tlenków zawartość tlenku żelaza(III) w procentach molowych wynosi 12,50% mol i jest stała dla całej serii tworzących się nowych faz typu ciągłych roztworów stałych, natomiast suma zawartości tlenku magnezu i tlenku cynku wynosi zawsze 50,00% mol. Nowe fazy tworzą się w układzie dwuskładnikowym związków Zn2FeV3O11-Mg2FeV3O11 w całym zakresie stężeń jego składników.Continuous solid solution phases in a four-component metal oxide system, in which the four-component system is vanadium (V) oxide - iron (III) oxide - magnesium oxide, zinc oxide, according to the invention, have the general formula Zn2-xMgxFeV3O11, where 0 <x <2. The Zn2FeV3O11-Mg2FeV3O11 system is one of the real constituent systems of the four-component V2O5-Fe2O3-MgO-ZnO oxide system, where the content of vanadium (V) oxide in mole percent is 37.50 mol% and is constant for the whole in a series of new phases formed in the continuous solid solution type, and in terms of the components of the four-component oxide system, the content of iron (III) oxide in mol percent amounts to 12.50 mol% and is constant for the entire series of new phases formed in the continuous solid solution type, while the sum of of magnesium oxide and zinc oxide is always 50.00 mol%. New phases are formed in the binary system of Zn2FeV3O11-Mg2FeV3O11 compounds in the entire concentration range of its components.

Sposób wytwarzania faz typu ciągłych roztworów stałych w układzie tlenków wanadu, żelaza, magnezu i cynku, według wynalazku, polegający na mieszaniu i ujednorodnianiu związków metali, charakteryzuje się tym, że miesza się związki Zn2FeV3O11 i Mg2FeV3O11. Związki Zn2FeV3O11 i Mg2FeV3O11 miesza się w stosunku molowym takim, że suma zawartości Zn2FeV3O11 i Mg2FeV3O11 w procentach molowych jest zawsze równa 100 i zależna od wartości x występuj ącego we wzorze ogólnym nowych faz Zn2-xMgxFeV3O11. Otrzymaną mieszaninę ujednorodnia się przez ucieranie, a następnie wygrzewa w temperaturach od 760 do 830°C w ciągu 60 godzin, korzystnie w trzech etapach, przy czym po każdym etapie próbki ochładza się wolno do temperatury pokojowej i rozciera, otrzymując produkt o ogólnym wzorze Zn2-xMgxFeV3O11, gdzie x mieści się w przedziale 0<x<2. Temperatura topnienia Zn2-xMgxFeV3O11 stopniowo wzrasta wraz ze wzrostem wartości x i mieści się w granicach od 865°C do 1005°C.The method of producing continuous solid solution phases in the system of vanadium, iron, magnesium and zinc oxides according to the invention, which consists in mixing and homogenizing metal compounds, is characterized by mixing Zn2FeV3O11 and Mg2FeV3O11 compounds. The compounds Zn2FeV3O11 and Mg2FeV3O11 are mixed in a molar ratio such that the sum of Zn2FeV3O11 and Mg2FeV3O11 in mol percent is always equal to 100 and depends on the x value of the new Zn2-xMgxFeV3O11 phases present in the general formula. The obtained mixture is homogenized by rubbing, and then annealing at temperatures from 760 to 830 ° C for 60 hours, preferably in three stages, after each stage the samples are slowly cooled to room temperature and rubbed to obtain a product of the general formula Zn2- xMgxFeV3O11, where x is in the range 0 <x <2. The melting point of Zn2-xMgxFeV3O11 gradually increases as the value of x increases, and ranges from 865 ° C to 1005 ° C.

Przedmiot wynalazku bliżej objaśnia poniższy przykład.The subject of the invention is illustrated in the following example.

P r z y k ł a dP r z k ł a d

Mieszaniny osobno otrzymanych związków Zn2FeV3O11 i Mg2FeV3O11, których składy, w procentach molowych, podano w tabeli 1, ujednorodnia się przez ucieranie. Otrzymane próbki ogrzewa się w atmosferze powietrza w trzech etapach: w pierwszym etapie próbki wygrzewa się w temperaturze 760°C w ciągu 20 godzin, w drugim etapie próbki wygrzewa się 20 godzin w temperaturze 830°C, w trzecim etapie próbki wygrzewa się w temperaturze 830°C w ciągu 20 godzin. Po każdym etapie próbki chłodzi się powoli do temperatury pokojowej i rozciera.Mixtures of the separately prepared Zn2FeV3O11 and Mg2FeV3O11 compounds, the compositions of which, in mole percentages, are given in Table 1, are homogenized by grinding. The obtained samples are heated in air in three stages: in the first stage, the samples are heated at 760 ° C for 20 hours, in the second stage, the samples are heated for 20 hours at 830 ° C, in the third stage, the samples are heated at 830 ° C ° C for 20 hours. After each step, the samples are slowly cooled to room temperature and triturated.

T a b e l a 1T a b e l a 1

Lp. No. x x Skład mieszanin wyjściowych, % molowy Composition of starting mixtures, mol% Wzór fazy typu Zn2-xMgxFeV3On Phase pattern of Zn2-xMgxFeV3On type Zn2FeV3On Zn2FeV3On Mg2FeV3On Mg2FeV3On 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 1. 1. 0,2 0.2 90,00 90.00 10,00 10.00 Zn1,8Mg0,2FeV3On Zn1.8Mg0.2FeV3On 2. 2. 0,4 0.4 80,00 80.00 20,00 20.00 Zn1,6Mg0,4FeV3On Zn1.6Mg0.4FeV3On 3. 3. 0,6 0.6 70,00 70.00 30,00 30.00 Zn1,4Mg0,6FeV3On Zn1.4Mg0.6FeV3On 4. 4. 0,8 0.8 60,00 60.00 40,00 40.00 Zn1,2Mg08FeV3On Zn1.2Mg08FeV3On 5. 5. 1,0 1.0 50,00 50.00 50,00 50.00 ZnMgFeV3On ZnMgFeV3On

PL 219 934 B1 cd. tabeli 1PL 219 934 B1 cont. table 1

1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6. 6. 1,2 1.2 40,00 40.00 60,00 60.00 Zn0,8Mg1,2FeV3O11 Zn0.8Mg1.2FeV3O11 7. 7. 1,4 1.4 30,00 30.00 70,00 70.00 Zn0,6Mg1,4FeV3On Zn0.6Mg1.4FeV3On 8. 8. 1,6 1.6 20,00 20.00 80,00 80.00 Zn0,4Mg1,6FeV3On Zn0.4Mg1.6FeV3On 9. 9. 1,8 1.8 10,00 10.00 90,00 90.00 Zn0,2Mg1,8FeV3On Zn0.2Mg1.8FeV3On

Nowe fazy typu ciągłych roztworów stałych o wzorze ogólnym Zn2-xMgxFeV3O11, których przykładowe wzory zamieszczono w tabeli 1, są trwałe w stałym stanie skupienia w powietrzu w zakresie temperatur od 885°C do 990°C, po czym ulegają stopieniu.New phases of the continuous solid solution type of the general formula Zn2-xMgxFeV3O11, the exemplary formulas of which are presented in Table 1, are stable in a solid state in air in the temperature range from 885 ° C to 990 ° C, and then they melt.

Nowe fazy posiadają strukturę zarówno Zn2FeV3O11, jak i Mg2FeV3O11, co oznacza, że krystalizują w układzie trójskośnym. Charakterystykę rentgenowską przykładowej fazy typu Zn2-xMgxFeV3O11, gdzie x = 1, co odpowiada wzorowi ZnMgFeV3O11, przedstawiono w tabeli 2.The new phases have the structure of both Zn2FeV3O11 and Mg2FeV3O11, which means that they crystallize in a triclinic pattern. The X-ray characteristics of an exemplary phase of the Zn2-xMgxFeV3O11 type, where x = 1, which corresponds to the formula ZnMgFeV3O11, are presented in Table 2.

T a b e l a 2.T a b e l a 2.

Lp. No. d [nm] d [nm] I/I0 [%] I / I0 [%] 1 1 0,608 0.608 4 4 2 2 0,587 0.587 3 3 3 3 0,480 0.480 4 4 4 4 0,436 0.436 3 3 5 5 0,414 0.414 1 1 6 6 0,363 0.363 1 1 7 7 0,336 0.336 1 1 8 8 0,329 0.329 10 10 9 9 0,320 0.320 100 100 10 10 0,311 0.311 2 2 11 11 0,304 0.304 20 twenty 12 12 0,293 0.293 4 4 13 13 0,264 0.264 2 2 14 14 0,262 0.262 1 1 15 15 0,256 0.256 6 6 16 16 0,250 0.250 4 4 17 17 0,240 0.240 14 14 18 18 0,231 0.231 3 3 19 19 0,218 0.218 4 4 20 twenty 0,213 0.213 2 2

Zastrzeżenia patentowePatent claims

Claims (2)

1. Fazy typu ciągłych roztworów stałych w czteroskładnikowym układzie tlenków wanadu, żelaza, magnezu i cynku, w którym układ czteroskładnikowy oznacza tlenek wanadu(V) - tlenek żelaza(III) - tlenek magnezu - tlenek cynku o ogólnym wzorze Zn2-xMgxFeV3O11, gdzie 0<x<2, przy czym w przeliczeniu na składniki układu czteroskładnikowego tlenków zawartość tlenku wanadu(V) w procentach molowych wynosi 37,50% mol i jest stała dla całej serii tworzących się nowych faz typu ciągłych roztworów stałych oraz w przeliczeniu na składniki układu czteroskładnikowego tlenków za41. Phases of the continuous solid solution type in the four-component system of vanadium, iron, magnesium and zinc oxides, in which the four-component system is vanadium (V) oxide - iron (III) oxide - magnesium oxide - zinc oxide with the general formula Zn 2- xMg x FeV 3 O 11 , where 0 <x <2, where, based on the components of the four-component oxide system, the content of vanadium (V) oxide in mole percent is 37.50 mol% and is constant for the entire series of new phases of the continuous solid solution type, and calculated on the components of the four-component system of oxides za4 PL 219 934 B1 wartość tlenku żelaza(III) w procentach molowych wynosi 12,50% mol i jest stała dla całej serii tworzących się nowych faz typu ciągłych roztworów stałych, natomiast suma zawartości tlenku magnezu i tlenku cynku wynosi zawsze 50,00% mol, przy czym nowe fazy tworzą się w układzie dwuskładnikowym związków Zn2FeV3O11 i Mg2FeV3O11 w całym zakresie stężeń jego składników.The value of iron (III) oxide in mol percent amounts to 12.50 mol% and is constant for the whole series of new phases of the continuous solid solution type, while the sum of the magnesium oxide and zinc oxide contents is always 50.00 mol%, where new phases are formed in the binary system of Zn2FeV3O11 and Mg2FeV3O11 compounds in the whole range of its components concentration. 2. Sposób wytwarzania faz typu ciągłych roztworów stałych w czteroskładnikowym układzie tlenków wanadu, żelaza, magnezu i cynku, polegający na tym, że związki metali miesza się i ujednorodnia, znamienny tym, że związki Zn2FeV3O11 i Mg2FeV3O11 miesza się w stosunku molowym takim, że suma zawartości Zn2FeV3O11 i Mg2FeV3O11 w procentach molowych jest zawsze równa 100 i zależna od wartości x występującego we wzorze ogólnym nowych faz Zn2-xMgxFeV3O11, po czym otrzymaną mieszaninę ujednorodnia się przez ucieranie, a następnie wygrzewa w temperaturach od 760 do 830°C w ciągu 60 godzin, korzystnie w trzech etapach, przy czym po każdym etapie próbki ochładza się wolno do temperatury pokojowej i rozciera, otrzymując po ostatnim etapie produkt o ogólnym wzorze Zn2-xMgxFeV3O11, gdzie x mieści się w przedziale 0<x<2.2. A method of producing continuous solid solution phases in a four-component system of vanadium, iron, magnesium and zinc oxides, which consists in mixing and homogenizing metal compounds, characterized in that Zn2FeV3O11 and Mg2FeV3O11 compounds are mixed in a molar ratio such that the sum of the content of Zn2FeV3O11 and Mg2FeV3O11 in mole percent is always equal to 100 and depends on the value of x occurring in the general formula of the new Zn2-xMgxFeV3O11 phases, then the obtained mixture is homogenized by rubbing, and then heated at temperatures from 760 to 830 ° C for 60 hours , preferably in three stages, after each stage, the samples are slowly cooled to room temperature and triturated to obtain, after the last stage, a product of the general formula Zn2-xMgxFeV3O11, where x is in the range 0 <x <2.
PL395018A 2011-05-27 2011-05-27 Phases of continuous solid solution type in four-component system of vanadium, iron, magnesium and zinc oxides, and process for the preparation of phases of continuous solid solution type in four-component system of vanadium, iron, magnesium and zinc oxides PL219934B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL395018A PL219934B1 (en) 2011-05-27 2011-05-27 Phases of continuous solid solution type in four-component system of vanadium, iron, magnesium and zinc oxides, and process for the preparation of phases of continuous solid solution type in four-component system of vanadium, iron, magnesium and zinc oxides

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL395018A PL219934B1 (en) 2011-05-27 2011-05-27 Phases of continuous solid solution type in four-component system of vanadium, iron, magnesium and zinc oxides, and process for the preparation of phases of continuous solid solution type in four-component system of vanadium, iron, magnesium and zinc oxides

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL395018A1 PL395018A1 (en) 2012-12-03
PL219934B1 true PL219934B1 (en) 2015-08-31

Family

ID=47264174

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL395018A PL219934B1 (en) 2011-05-27 2011-05-27 Phases of continuous solid solution type in four-component system of vanadium, iron, magnesium and zinc oxides, and process for the preparation of phases of continuous solid solution type in four-component system of vanadium, iron, magnesium and zinc oxides

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL219934B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
PL395018A1 (en) 2012-12-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Viciu et al. Structure and basic magnetic properties of the honeycomb lattice compounds Na2Co2TeO6 and Na3Co2SbO6
FI3864106T3 (en) Metal nitrate based compositions for use as phase change materials
PL219934B1 (en) Phases of continuous solid solution type in four-component system of vanadium, iron, magnesium and zinc oxides, and process for the preparation of phases of continuous solid solution type in four-component system of vanadium, iron, magnesium and zinc oxides
PL394620A1 (en) Method for obtaining ternary chemical compounds based on iron oxide and copper oxide
PL225790B1 (en) Solid solution with unlimited range of solubility of components in the two-component system of vanadates (V) cobalt (II) and iron (III) as well as magnesium and iron (III) and methods for the production of solid solution with unlimited range of solubility of components in the two-component system of vanadates (V) cobalt (II) and iron (III) as well as magnesium and iron (III)
Vats et al. Preparation and structure of BiCrTeO6: A new compound in Bi–Cr–Te–O system. Thermal expansion studies of Cr2TeO6, Bi2TeO6 and BiCrTeO6
PL222182B1 (en) Oxisalt in the ternary system of transition metal oxides and methods for its preparation
PL221648B1 (en) Continuous-type phase in a four-component solid solutions of metal oxides arrangement and a method for producing new type of continuous phase in the four-component system solutions of metal oxides
PL222181B1 (en) Type phase solid solutions with limited solubility of the components a four-component system metal oxide and a method for producing the phase-type solid solutions of the limited solubility of the ingredients in the four-component system metal oxide
PL209577B1 (en) Oxisalt in three-component arrangement of metal oxides and production method of oxisalts in three-component arrangement of metal oxides
PL236322B1 (en) New type phases of restricted solid solutions doped with rare-earth ions and method for producing type phases of restricted solid solutions doped with rare-earth ions
PL209576B1 (en) New oxysalt in three-component system of transient metal-oxides and method for the manufacture of new salt in three-component system of transient metal-oxides
PL193145B1 (en) Novel phases of homogenous solid solution type in a ternary system of vanadium, iron and chromium oxides and method of obtaining them
PL220458B1 (en) Phases of continuous solid solution type in four-component system of iron, chromium, antimony and vanadium oxides, and process for the preparation of phases of continuous solid solution type
PL219717B1 (en) Oxisalt in a three-component system of metal oxides and production method of oxisalts in a three-component system of metal oxides
PL209578B1 (en) Oxisalt in a three-component system of metal oxides and production method of oxisalts in a three-component system of metal oxides
PL238975B1 (en) Substitution type phase of solid solution with limited solubility of components in a four-component metal oxides system and methods of preparing a substitution type phase of solid solution with limited solubility of components in four-component metal oxides system
PL221615B1 (en) Oxisalt in the ternary system of transition metal oxides and manufacturing method thereof
PL191558B1 (en) Novel oxy-salt in a three-component system transient metal oxides and method of obtaining such oxy-salt
PL212451B1 (en) Oxysalt in the three-component system of the metal oxides and the method of manufacturing the oxysalt in the three-component system of the metal oxides
PL241785B1 (en) Method for producing confined solid solution phases doped with ytterbium(III) ions
PL225612B1 (en) Solid solution in a two-component system of double indium and nickel as well as iron and nickel wanadates and methods of production of the solid solution in the two-component system of double indium and nickel as well as iron and nickel wanadates
PL216969B1 (en) New oxosalt in ternary system of metal oxides and process for the preparation of new method for producing a new oxosalt in ternary system of metal oxides
PL210261B1 (en) New oxosalt in three-component system of metal oxides and the manner of production of new three-component system of metal oxides
PL209574B1 (en) Oxisalt in two-component arrangement of tungstates of metals and molybdates of metals and production method of oxisalts in two-component arrangement of tungstates of metals and molybdates of metals

Legal Events

Date Code Title Description
LICE Declarations of willingness to grant licence

Free format text: RATE OF LICENCE: 10%

Effective date: 20141120