PL215774B1 - Sposób wytwarzania nanokrystalicznych kompozytów kobalt-węgiel - Google Patents
Sposób wytwarzania nanokrystalicznych kompozytów kobalt-węgielInfo
- Publication number
- PL215774B1 PL215774B1 PL383470A PL38347007A PL215774B1 PL 215774 B1 PL215774 B1 PL 215774B1 PL 383470 A PL383470 A PL 383470A PL 38347007 A PL38347007 A PL 38347007A PL 215774 B1 PL215774 B1 PL 215774B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- cobalt
- carbon
- temperature
- nanocrystalline
- calcium
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 3
- VMWYVTOHEQQZHQ-UHFFFAOYSA-N methylidynenickel Chemical class [Ni]#[C] VMWYVTOHEQQZHQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 31
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 29
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 29
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 13
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical group C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000005255 carburizing Methods 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 9
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 9
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 9
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 7
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 7
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims description 6
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims description 6
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 5
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 claims description 5
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 5
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- CODVACFVSVNQPY-UHFFFAOYSA-N [Co].[C] Chemical class [Co].[C] CODVACFVSVNQPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical class [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- JLDSOYXADOWAKB-UHFFFAOYSA-N aluminium nitrate Chemical class [Al+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O JLDSOYXADOWAKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 2
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 claims description 2
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 13
- 229910000428 cobalt oxide Inorganic materials 0.000 description 9
- IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N cobalt(ii) oxide Chemical compound [Co]=O IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 7
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 7
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 description 7
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 7
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 6
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 5
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 description 3
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 2
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 2
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 description 2
- 239000002048 multi walled nanotube Substances 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 2
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 1
- 229910021280 Co3C Inorganic materials 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910005093 Ni3C Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003481 amorphous carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 229910001567 cementite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000003937 drug carrier Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 1
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 1
- 239000011554 ferrofluid Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000004050 hot filament vapor deposition Methods 0.000 description 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nanokrystalicznych kompozytów kobalt - węgiel, przy czym nanokrystaliczny kobalt jest zakapsułkowany w węglu.
Nanokrystaliczne metale magnetyczne takie jak żelazo, kobalt i nikiel rozproszone w matrycy węglowej wykazują niezwykle interesujące właściwości i znajdują szereg zastosowań w wielu dziedzinach. Węgiel pokrywający krystality metalu zabezpiecza je przed działaniem czynników zewnętrznych m. in. powietrza, które powoduje utlenianie metali. Dodatkowo zakapsułkowanie w węglu sprawia, że materiał jest biokompatybilny. Dzięki tym właściwościom omawiane materiały znalazły zastosowanie przy produkcji tonerów magnetycznych, magnetycznych nośników danych, ferro fluidów. Prowadzone są również prace mające na celu wykorzystanie zakapsułkowanych metali w medycynie i bioinżynierii: jako magnetyczne kontrasty w rezonansie magnetycznym, biosensory czy też magnetyczne nośniki leków.
Istnieje wiele metod otrzymywania nanokrystalicznych materiałów metal-węgiel, przy czym metal grup przejściowych jest otoczony węglem, oraz sposobów syntezy nanorurek węglowych wypełnionych tymi metalami.
Znane jest z publikacji J-M.Bonard, S. Seraphin, J-E. Wegrowe, J. Ciao, A. Chatelain, Chemical Physic Letters 343 (2001) 251-257 wykorzystanie metody elektrołukowej przy produkcji zakapsułkowanego w węglu kobaltu. Dzięki zmianom parametrów syntezy możliwe było sterowanie wielkością uzyskanych nanocząstek kobaltu w zakresie 5-45 nm, krystality metalu otoczone były 3-5 warstwami grafitu. Badania magnetyczne wykazały ferromagneczyne właściwości materiału, silnie zależne od wielkości krystalitów. Z publikacji X. Sun, A. Gutierrez, M. J. Yacaman, X. Dong, S. Jin, Materiale Science and Engineering A 286 (2000) 157 - 160 znany jest sposób syntetyzowania Co, Fe i Ni za pomocą zmodyfikowanej metody elektrołukowej. Obok metali otrzymano również węgliki metali (Co3C, Ni3C i Fe3C). Średnia wielkość nanocząstek wynosiła 10 - 50 nm, wykazano ferromagnetyczne właściwości zakapsułkowanego żelaza i kobaltu oraz superparamagnetyczne właściwości (w temperaturze pokojowej) zakapsułkowanego niklu. Znany jest z publikacji B.H. Liu, J. Ding, Z.Y. Zhong, Z.L. Dong, T.White, J.Y. Lin, Chemical Physics Letters 358 (2002) 96 - 102 rozkład metanu na kobalcie umieszczonym na nośniku (NaCl lub Al2O3). Nawęglanie prowadzono w temperaturze 600°C przez jedną godzinę. Stosując różne nośniki otrzymano różne produkty węglowe. W przypadku zastosowania AL2O3 na krystalitach kobaltu wzrastały nanorurki węglowe. Wykorzystanie jako nośnika chlorku sodu prowadziło do uzyskania kapsułek. Z publikacji S. Liu, J.Zhu, Y. Mastai, I. Feiner, A. Gedanken, Chem. Mater. 12 (2000) 2205 - 2211 znany jest sposób uzyskania nanorurek węglowych wypełnionych kobaltem - nanodruty oraz nanorurki wielościenne, w wyniku rozkładu Co(CO)3NO w 900°C przy obecności magnezu. Materiał wyjściowy w tym przypadku był źródłem węgla, koniecznym do tworzenia nanorurek oraz źródłem kobaltu czyli katalizatora. Średnica uzyskanych nanorurek węglowych wynosiła ok. 40 nm. Nanodruty wypełnione kobaltem mierzyły kilka mikrometrów i posiadały średnicę ok. 20 nm. Poddając produkt działaniu ultradźwięków uzyskano niewielką ilość nanorurek zwiniętych w pierścienie. Znane jest z publikacji R.K. Rana, X.N. Xu, Y. Yeshurun, A. Gedanken, Journal of Physic Chemistry B 106 (2002) 4079 - 4084 formowanie nanorurek węglowych zachodzące w trakcie procesu prowadzonego w 1000°C. W temperaturach niższych obserwowano powstawanie zakapsułkowanego nanokrystalicznego kobaltu. Z publikacji X. Ma, Y. Cai, S. Li, S. Wen, Materials Science and Engineering A 357 (2003) 308 - 313 znany jest sposób otrzymywania wypełnionych kobaltem nanorurek węglowych w wyniku rozkładu benzenu na kobalcie osadzonym na nośniku (SiO2). Proces prowadzono w zakresie temperatur 900 - 1000°C. Uzyskano nanorurki węglowe o średnicy 20 - 100 nm i długości kilku mikrometrów. Wewnątrz lub na końcach nanorurek znajdowały się krystality kobaltu o strukturze fee i hep. Znanyjest z publikacji Z.H. Wang, Z.D. Flang, C.J.Choi, B.K. Kim, Journal of Alloys and Compounds, 361 (2003) 289 - 293, Z.H. Wang, C.J. Choi, B.K. Kim, Z.D. Hang, Carbon 41 (2003) 1751 - 1758 sposób otrzymywania zakapsułkowanych w węglu metali (Fe i Co) na drodze chemicznej kondensacji par (Chemical Vapor Condensation - CVC). Uzyskane krystality kobaltu charakteryzowały się średnicą w zakresie 20 - 60 nm, podczas gdy krystality żelaza 15 - 100 nm. W obu przypadkach uzyskane kapsułki posiadały krystaliczny rdzeń zbudowany z metalu oraz amorficzną, węglową otoczkę o grubości 6-7 nm. Z publikacji E. Flahaut, F. Agnoli, J. Sloan, C. O'Connor, M.L.H. Greek, Chem. Mater. 14 (2002) 2553-2558 znany jest sposób otrzymywania zakapsułkowanych w węglu krystalitów kobaltu o strukturze fcc i średnicy 5 - 15 nm na drodze katalitycznej chemicznej kondensacji par (catalytic chemical vapor deposition CCVD). Materiał węglowy otrzymano w wyniku
PL 215 774 B1 działania mieszaniny H2/CH4 na Mg1-xCoxO w temperaturze 1000°C. Znany jest z publikacji N. Niski, K. Kosugi. K. Hino, T. Yokoyama, E. Okunishi. Chemical Physics Letters 369 (2003) 198 - 203 sposób, w którym w wyniku reakcji Co4(CO)12 z CH2CI2 prowadzonej pod ciśnieniem 25 atm i w temperaturze 210°C otrzymano nanoklastry COC2. Średnia wielkość cząstek wynosiła 12 nm.
Sposób wytwarzania nanokrystalicznych kompozytów kobalt-węgiel według wynalazku przy zastosowaniu nawęglania, charakteryzuje się tym, że wodny roztwór azotanów kobaltu, wapnia i glinu rozpuszcza się w wodzie, przy czym azotany dobiera się w takim stosunku, żeby po kalcynacji i redukcji uzyskać nanokrystaliczny kobalt dotowany tlenkiem glinu i tlenkiem wapnia w ilości do 5% wagowych. Następnie wytrąca się osad wodorotlenków kobaltu, wapnia i glinu za pomocą 25% wody amoniakalnej, którą dodaje się do uzyskania pH równego 8. Wodorotlenki przesącza się, płucze wodą i suszy, po czym osad wodorotlenków kalcynuje się w temperaturze 500°C, korzystnie w czasie jednej godziny. Następnie otrzymany materiał poddaje się redukcji w temperaturze 500°C przy przepływie wodoru. Uzyskany po redukcji nanokrystaliczny kobalt zawiera niewielkie ilości trudnoredukowalnych tlenków: CaO i AI2O3. Tlenki te pełnią rolę promotorów strukturotwórczych, pomagają rozwijać powierzchnię właściwą, wpływają na zmniejszenie średniej wielkości krystalitów kobaltu, zabezpieczają również powierzchnię drobnokrystalicznego metalu przed spiekaniem w podwyższonych temperaturach. Tak otrzymany kobalt dotowany tlenkiem wapnia i tlenkiem glinu nawęgla się w temperaturze 340-500°C, a następnie chłodzi do temperatury pokojowej w atmosferze gazu obojętnego. Podczas nawęglania jako źródło węgla stosuje się metan lub etylen. W przypadku nawęglania kobaltu etylenem otrzymuje się włókniste struktury węglowe: włókna węglowe, wielościenne nanorurki węglowe. Jako gaz obojętny stosuje się hel. Po procesie nawęglania prowadzi się proces uwodomienia materiału węglowego.
Przedmiot wynalazku został bliżej objaśniony w przykładach wykonania
P r z y k ł a d 1 g Co(NO3)2OH2O, 1,2 g Ca(NO3)2-4H2O i 2,2 g Al(NO3)3-9H2O rozpuszcza się w wodzie. Do roztworu dodaje się wodę amoniakalną o stężeniu 25%, aż do uzyskania pH równego 8. Wytrącony osad przesącza się i płucze wodą, po czym suszy się w temperaturze ok. 70°C. Następnie osad kalcynuje się przez godzinę w temperaturze 500°C. Otrzymany po kalcynacji tlenek kobaltu zawierający tlenki wapnia i glinu umieszcza się w termograwimetrze i poddaje procesowi redukcji przy przepływie wodoru w temperaturze 500°C. Po całkowitym zredukowaniu tlenku kobaltu, prowadzi się proces nawęglania metanem w temperaturze 500°C. Po procesie nawęglania próbkę ochładza się do temperatury pokojowej w atmosferze gazu obojętnego - helu. W opisanych warunkach otrzymano próbkę, której morfologię przedstawiono na poniższym zdjęciu.
P r z y k ł a d 2 g Co(NO3)T-6H2O, 0,7 g Ca(NO3)2-4H2O i 2,2 g Al(NO3)3-9H2O rozpuszcza się w wodzie. Do roztworu dodaje się wodę amoniakalną o stężeniu 25%, aż do uzyskania pH równego 8. Wytrącony osad przesącza się i płucze wodą, po czym suszy się w temperaturze ok. 70°C. Następnie osad kalcynuje się
PL 215 774 B1 przez godzinę w temperaturze 500°C. Otrzymany po kalcynacji tlenek kobaltu zawierający tlenki wapnia i glinu umieszcza się w termograwimetrze i poddaje się procesowi redukcji przy przepływie wodoru w temperaturze 500°C. Po całkowitym zredukowaniu tlenku kobaltu, prowadzi się proces nawęglania etylenem W' temperaturze 500°C. Po procesie nawęglania próbkę ochładza się do temperatury pokojowej w atmosferze gazu obojętnego - helu.
W opisanych warunkach otrzymano próbkę, której morfologię przedstawiono na poniższym zdjęciu.
P r z y k ł a d 3
Próbkę tlenku kobaltu, uzyskaną w analogiczny sposób jak w przykładzie 1, umieszcza się w piecu wysokotemperaturowym i redukuje się przy przepływie wodoru w temperaturze 500°C przez 1,5 h. Po procesie redukcji próbkę nawęgla się etylenem w temperaturze 500°C przez jedną godzinę. Następnie w temperaturze 600°C w atmosferze wodoru przez 2 godziny prowadzi się proces uwodornienia. Po zakończeniu redukcji depozytu węglowego ochładza się piec do temperatury pokojowej.
P r z y k ł a d 4
240 g Co(NO3)2OH2O, 2,3 g Ca(NO3)2-4H2O i 7,2 g Al(NO3)3-9H2O rozpuszcza się w 0,5 dm3 wody. Do tak sporządzonego roztworu dodaje się NH4OH o stężeniu 25%, aż do uzyskania pH równego 8. Wytrącony osad przesącza się. płucze się trzykrotnie wodą i suszy w temperaturze ok. 70°C. Następnie osad kalcynuje się przez godzinę w temperaturze 500°C. Po kalcynacji otrzymano prekursor nanokrystalicznego kobaltu domieszkowany tlenkiem wapnia i tlenkiem glinu. Tlenek kobaltu umieszcza się w piecu wysokotemperaturowym i w temperaturze 500°C przez 1,5 h prowadzi się redukcję tlenku kobaltu do kobaltu przy przepływie wodoru. Po procesie redukcji prowadzi się proces nawęglania przy przepływie metanu w temperaturze 500°C. Po wy chłodzeniu pieca do 450°C prowadzi się proces uwodornienia materiału węglowego. Po upływie jednej godziny próbkę ochładza się do temperatury pokojowej.
P r z y k ł a d 5
Sposób analogiczny do przykładu 4, przy czym próbkę tlenku kobaltu umieszcza się w termograwimetrze i redukuje przy przepływie wodoru w temperaturze 500°C , aż do uzyskania stałej masy próbki. Po procesie redukcji, nanokrystaliczny kobalt nawęgla się przy przepływie czystego etylenu w temperaturze 340°C. Następnie uzyskany materiał ochładza się do temperatury pokojowej przy przepływie gazu obojętnego.
P r z y k ł a d 6
Sposób analogiczny do przykładu 4, przy czym próbkę tlenku kobaltu umieszcza się w termograwimetrze i poddaje procesowi redukcji wodorem. Po procesie redukcji, przeprowadzony zostaje rozkład metanu na nanokrystalicznym metalu w temperaturze 400°C. Po zakończeniu nawęglania piec chłodzi się w atmosferze helu do temperatury otoczenia.
Claims (4)
1. Sposób wytwarzania nanokrystalicznych kompozytów kobalt - węgiel przy zastosowaniu nawęglania, znamienny tym, że wodny roztwór azotanów kobaltu, wapnia i glinu rozpuszcza się w wodzie, przy czym azotany dobiera się w takim stosunku, żeby po kalcynacji i redukcji uzyskać nanokrystaliczny kobalt dotowany tlenkiem glinu i tlenkiem wapnia w ilości do 5% wagowych, następnie wytraca się osad wodorotlenków kobaltu, wapnia i glinu za pomocą 25% wody amoniakalnej, którą dodaje się do uzyskania pH równego 8, następnie wodorotlenki przesącza się, płucze wodą i suszy, po czym osad wodorotlenków kalcynuje się w temperaturze 500°C, korzystnie w czasie jednej godziny, następnie otrzymany materiał poddaje się redukcji w temperaturze 500°C przy przepływie wodoru, po czym tak otrzymany kobalt dotowany tlenkiem wapnia i tlenkiem glinu nawęgla się w temperaturze 340-500°C, a następnie chłodzi do temperatury pokojowej w atmosferze gazu obojętnego.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że podczas nawęglania jako źródło węgla stosuje się metan lub etylen.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako gaz obojętny stosuje się hel.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że po procesie nawęglania prowadzi się proces uwodornienia materiału węglowego.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL383470A PL215774B1 (pl) | 2007-10-02 | 2007-10-02 | Sposób wytwarzania nanokrystalicznych kompozytów kobalt-węgiel |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL383470A PL215774B1 (pl) | 2007-10-02 | 2007-10-02 | Sposób wytwarzania nanokrystalicznych kompozytów kobalt-węgiel |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL383470A1 PL383470A1 (pl) | 2009-04-14 |
| PL215774B1 true PL215774B1 (pl) | 2014-01-31 |
Family
ID=42985816
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL383470A PL215774B1 (pl) | 2007-10-02 | 2007-10-02 | Sposób wytwarzania nanokrystalicznych kompozytów kobalt-węgiel |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL215774B1 (pl) |
-
2007
- 2007-10-02 PL PL383470A patent/PL215774B1/pl not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL383470A1 (pl) | 2009-04-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6328611B2 (ja) | 非鉄触媒で炭素酸化物を還元するための方法および構造 | |
| Qi et al. | Synthesis of helical carbon nanotubes, worm-like carbon nanotubes and nanocoils at 450° C and their magnetic properties | |
| Li et al. | Water-assisted chemical vapor deposition synthesis of boron nitride nanotubes and their photoluminescence property | |
| Liu et al. | A simple method for coating carbon nanotubes with Co–B amorphous alloy | |
| Xu et al. | Synthesis, properties and applications of nanoscale nitrides, borides and carbides | |
| Wu et al. | Magnetic properties of nanocrystalline Fe/Fe 3 C composites | |
| CN101189371A (zh) | 单壁碳纳米管催化剂 | |
| CN109201068B (zh) | 一种减少副产物碳层的碳纳米线圈合成用催化剂的制备方法及其应用 | |
| Ma et al. | Single-crystal Al18B4O33 microtubes | |
| CN101856614B (zh) | 以Ni-Fe合金为催化剂化学气相沉积法制备碳纳米洋葱的方法 | |
| Fan et al. | Synthesis, structure, and magnetic properties of Ni and Co nanoparticles encapsulated by few-layer h-BN | |
| Gallego et al. | Synthesis of graphene-coated carbon nanotubes-supported metal nanoparticles as multifunctional hybrid materials | |
| Kosugi et al. | Formation of air stable carbon-skinned iron nanocrystals from FeC 2 | |
| Zou et al. | A self-generated template route to hollow carbon nanospheres in a short time | |
| Niu et al. | Synthesis of silicon carbide nanoparticles from amorphous carbon: Based on the domain structure of electrically calcined anthracite | |
| Mo et al. | Synthesis and luminescence properties for europium oxide nanotubes | |
| Zhu et al. | Solution route to single crystalline dendritic cobalt nanostructures coated with carbon shells | |
| PL215774B1 (pl) | Sposób wytwarzania nanokrystalicznych kompozytów kobalt-węgiel | |
| Pol et al. | Solvent-free fabrication of rare LaCO3OH luminescent superstructures | |
| Baaziz et al. | Microscopy investigations of the microstructural change and thermal response of cobalt-based nanoparticles confined inside a carbon nanotube medium | |
| Wang et al. | Binary transition metal oxide: A novel and efficient catalyst for the synthesis of boron nitride nanotubes | |
| Xue-Song et al. | Purification of Yard-Glass shaped boron nitride nanotubes | |
| Almirón et al. | Effect of impregnation solutions on the synthesis of Ni-Cu/Al2O3 catalyst to obtain carbon nanofibers | |
| Zhang et al. | One-dimensional chain Fe3O4 nanoparticles encapsulated in worm-shaped carbon shell | |
| CN101791703A (zh) | 一种单质钨微纳米粉体的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LICE | Declarations of willingness to grant licence |
Free format text: RATE OF LICENCE: 10% Effective date: 20130923 |
|
| LAPS | Decisions on the lapse of the protection rights |
Effective date: 20101002 |