PL215430B1 - Process for the preparation of 2'-hydroxydihydrochalcone - Google Patents

Process for the preparation of 2'-hydroxydihydrochalcone

Info

Publication number
PL215430B1
PL215430B1 PL399423A PL39942312A PL215430B1 PL 215430 B1 PL215430 B1 PL 215430B1 PL 399423 A PL399423 A PL 399423A PL 39942312 A PL39942312 A PL 39942312A PL 215430 B1 PL215430 B1 PL 215430B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
carried out
hydroxydihydrochalcone
preparation
hours
substrate
Prior art date
Application number
PL399423A
Other languages
Polish (pl)
Other versions
PL399423A1 (en
Inventor
Monika Stompor
Mirosław Anioł
Original Assignee
Univ Przyrodniczy We Wroclawiu
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Univ Przyrodniczy We Wroclawiu filed Critical Univ Przyrodniczy We Wroclawiu
Priority to PL399423A priority Critical patent/PL215430B1/en
Publication of PL399423A1 publication Critical patent/PL399423A1/en
Publication of PL215430B1 publication Critical patent/PL215430B1/en

Links

Landscapes

  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania 2'-hydroksydihydrochalkonu, o wzorze 3 przedstawionym na rysunku.The subject of the invention is a process for the preparation of 2'-hydroxydihydrochalcone of formula III shown in the drawing.

Sposób, według wynalazku może znaleźć zastosowanie w przemyśle spożywczym do produkcji niskokalorycznych środków słodzących, pochodzenia naturalnego (Encyclopedia of Food Science, Food Technology and Nutrition. Academic Press, London 1993, Krutosikowa A., Uher M: Naturalne i syntetyczne substancje o słodkim smaku. PWN, Warszawa 1990) oraz w przemyśle farmaceutycznym do wytwarzania środków przeciwzapalnych, antykancerogennych i antyoksydacyjnych.The method according to the invention may find application in the food industry for the production of low-calorie sweeteners of natural origin (Encyclopedia of Food Science, Food Technology and Nutrition. Academic Press, London 1993, Krutosikowa A., Uher M: Natural and synthetic sweet-tasting substances. PWN, Warsaw 1990) and in the pharmaceutical industry for the production of anti-inflammatory, anti-carcinogenic and antioxidant agents.

Znane są sposoby chemicznego uwodornienia 2'-hydroksychalkonu katalizatorem palladowym osadzonym na węglu aktywnym. (J.K. Buolamwini, A. Gupte, Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, s. 917-921).There are known methods of chemical hydrogenation of 2'-hydroxychalcone with a palladium catalyst supported on activated carbon. (J.K. Buolamwini, A. Gupte, Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, pp. 917-921).

Znane są sposoby chemicznej syntezy 2'-hydroksydihydrochalkonu z udziałem wodoru przy ciśnieniu 2,5 bar (J.K. Buolamwini, A. Gupte, 2009, vol 19, s. 917-921).There are known methods of chemical synthesis of 2'-hydroxydihydrochalcone with the participation of hydrogen at a pressure of 2.5 bar (J.K. Buolamwini, A. Gupte, 2009, vol 19, pp. 917-921).

Opracowano także metodę chemoselektywnej redukcji α,β-nienasyconego wiązania olefinowego 2'-hydroksychalkonu z udziałem rodu jako katalizatora (Z. Baάn, Z. Finta, G. Keglevich, I. Hermecz,A method of chemoselective reduction of the α, β-unsaturated olefinic bond of 2'-hydroxychalkon with rhodium as a catalyst was also developed (Z. Baάn, Z. Finta, G. Keglevich, I. Hermecz,

Green Chemistry, 2009, vol. 11, s. 1937-1940).Green Chemistry, 2009, vol. 11, pp. 1937-1940).

Znany jest sposób chemicznej syntezy 2'-hydroksydihydrochalkonu a następnie regioselektywnej redukcji wiązania węgiel-węgiel otrzymanego ketonu katalizowanej solami rutenu w dioksanie w temperaturze 80°C (C.S. Cho, S.C. Shim, Journal of Organolmetalic Chemistry, 2006, vol. 691,There is a known method of chemical synthesis of 2'-hydroxydihydrochalcone followed by regioselective reduction of the carbon-carbon bond of the obtained ketone catalyzed by ruthenium salts in dioxane at 80 ° C (C.S. Cho, S.C. Shim, Journal of Organolmetalic Chemistry, 2006, vol. 691,

s. 4329-4332).pp. 4329-4332).

Znany jest sposób otrzymywania 2'-hydroksydihydrochalkonu na drodze mikrobiologicznego rozszczepienia pierścienia C flawanonu za pomocą Penicillium chrysogenum 10002 K (Abdel-Rahim S. Ibrahim, Yusuf J. Abul-Hajj; Journal of Natural Products, 1990, vol. 53, nr 3, s. 644).There is known a method for the preparation of 2'-hydroxydihydroochalcone by microbial cleavage of the C-ring of flavanone with Penicillium chrysogenum 10002 K (Abdel-Rahim S. Ibrahim, Yusuf J. Abul-Hajj; Journal of Natural Products, 1990, vol. 53, no. 3, p. 644).

W dostępnej literaturze nie znaleziono doniesień o sposobie otrzymywania 2'-hydroksydihydrochalkonu z udziałem szczepów bakterii z rodzaju Rhodococcus sp.In the available literature, no reports were found on the method of obtaining 2'-hydroxydihydrochalcone with the use of strains of the Rhodococcus sp.

Istota wynalazku polega na tym, że reakcję rozszczepienia pierścienia C prowadzi się za pomocą systemu enzymatycznego szczepu bakterii z rodzaju Rhodococcus sp. przy czym substrat dodaje się po upływie 24 - 96 godzin, a reakcję prowadzi się w temperaturze 283 - 317K. Mieszaninę transformacyjną ekstrahuje się rozpuszczalnikiem organicznym niemieszającym się z wodą, ekstrakt osusza się siarczanem (VI) sodu, odparowuje rozpuszczalnik i tak powstały surowy produkt, oczyszcza chromatograficznie.The essence of the invention lies in the fact that the C-ring cleavage reaction is carried out with the enzyme system of a strain of bacteria of the genus Rhodococcus sp. With the substrate being added after 24 - 96 hours, and the reaction carried out at the temperature of 283 - 317K. The transformation mixture is extracted with a water-immiscible organic solvent, the extract is dried with sodium sulphate, the solvent is evaporated and the crude product thus obtained is purified by chromatography.

Korzystnie jest, gdy proces rozszczepienia prowadzi się wodną kulturą, przy ciągłym mieszaniu, w temperaturze 288 - 307K.Preferably, the cleavage process is carried out with an aqueous culture under constant stirring, at a temperature of 288-307K.

Korzystnie także jest, gdy substrat dodaje się po upływie 48 godzin.It is also preferred that the substrate is added after 48 hours.

Dodatkowo korzystnie jest, gdy rozpuszczalnikiem organicznym jest octan etylu.In addition, it is preferred that the organic solvent is ethyl acetate.

Postępując zgodnie z wynalazkiem, w wyniku działania układu enzymatycznego zawartego w komórkach bakterii Rhodococcus sp., następuje reakcja rozszczepienia pierścienia C flawanonu, a następnie hydrogenacja α,β-nienasyconego wiązania olefinowego substratu w wyniku czego otrzymuje się 2'-hydroksydihydrochalkon.In accordance with the invention, as a result of the action of the enzyme system contained in the cells of Rhodococcus sp. Bacteria, the C-ring cleavage reaction of the flavanone takes place, followed by hydrogenation of the α, β-unsaturated bond of the olefinic substrate, resulting in the preparation of 2'-hydroxydihydroochalcone.

Uzyskany w ten sposób produkt wydziela się z kultury mikroorganizmu, znanym sposobem przez ekstrakcję oraz oczyszcza za pomocą chromatografii.The product obtained in this way is separated from the culture of the microorganism by a known extraction method and purified by chromatography.

Zasadniczą zaletą wynalazku jest otrzymanie 2'-hydroksydihydrochalkonu z dostępnego komercyjnie taniego substratu, z całkowitą wydajnością izolowaną równą 44%, w temperaturze pokojowej, przy ciśnieniu atmosferycznym, w środowisku wodnym i w pH bliskim obojętnego.The main advantage of the invention is the preparation of 2'-hydroxydihydroochalcone from a commercially available cheap substrate, with a total isolated yield of 44%, at room temperature, atmospheric pressure, in an aqueous environment and at a pH close to neutral.

Wynalazek jest bliżej objaśniony na przykładzie wykonania.The invention is explained in more detail using an exemplary embodiment.

P r z y k ł a d 1. Do kolby płaskodennej o pojemności 2000 cm3, w której znajduje się 250 cm3 sterylnej pożywki zawierającej 4 g glukozy, 10 g ekstraktu maltozowego, 4 g ekstraktu drożdżowego, g węglanu wapnia, wprowadza się szczep Rhodococcus sp. Po 48 godzinach wzrostu dodaje się 3 mg flawanonu, o wzorze 1, rozpuszczonego w 1 cm3 acetonu. Transformację prowadzi się przy ciągłym wstrząsaniu przez 7 dni w temperaturze pokojowej. Następnie uzyskaną mieszaninę transformacyjną ekstrahuje się trzykrotnie octanem etylu, osusza bezwodnym siarczanem(VI) sodu i odparowuje rozpuszczalnik. Otrzymuje się 62 mg surowego produktu, który oczyszcza się chromatograficznie na żelu krzemionkowym, używając jako eluentu mieszaniny heksan - eter dietylowy - dichlorometan w stosunku objętościowym 8:0,5:1,5. Na tej drodze otrzymuje się 7,3 mg 2'-hydroksychalkonu z 30%-owąExample 1. To a flat-bottom flask with capacity of 2000 cm 3, which is 250 cm 3 of sterile medium consisting of 4 g of glucose, 10 g maltose extract, 4 g of yeast extract g of calcium carbonate is introduced into a strain of Rhodococcus sp. After For 48 hours of growth, 3 mg of flavanone, formula I, dissolved in 1 cm 3 of acetone, are added. The transformation is carried out under continuous shaking for 7 days at room temperature. The resulting transformation mixture was then extracted three times with ethyl acetate, dried with anhydrous sodium sulfate and the solvent was evaporated. 62 mg of crude product are obtained which are purified by chromatography on silica gel using a hexane-diethyl ether-dichloromethane mixture in a volume ratio of 8: 0.5: 1.5 as eluent. In this way, 7.3 mg of 2'-hydroxychalcone with 30% strength are obtained

PL 215 430 B1 wydajnością oraz 3,3 mg 2'-hydroksydihydrochalkonu z 44%-ową wydajnością (w stosunku do 2'-hydroksychalkonu).% Yield and 3.3 mg of 2'-hydroxydihydrochalcone in 44% yield (in relation to 2'-hydroxychalcone).

P r z y k ł a d 2: Postępuje się jak w przykładzie 1, z tym, że do zaszczepionej pożywki, dodaje się flawanon po 72 godzinach.Example 2 The procedure of Example 1 is followed, except that flavanone is added to the inoculated medium after 72 hours.

Uzyskany produkt charakteryzuje się następującymi danymi spektralnymi:The obtained product is characterized by the following spectral data:

1H NMR (300 MHz, CDCI3) δ: 12,28 (1H, s), 7,73 (1H, dd, J = 8,0 Hz, J=1,5 Hz), 7,29 (2H, m), 7,25 (2H, m), 7,21 (1H, m), 7,19 (1H, m), 6,96 (1H, dd, J = 8,4, J=0,7), 6,86 (1H, td, J = 8,0 Hz, J = 0,9 Hz), 3,32 (2H, t, J =15,3 Hz, J = 7,3 Hz), 3,06 (2H, t, J = 15,3 Hz, J = 8,0 Hz). 1 H NMR (300 MHz, CDCl 3) δ: 12.28 (1H, s), 7.73 (1H, dd, J = 8.0 Hz, J = 1.5 Hz), 7.29 (2H, m ), 7.25 (2H, m), 7.21 (1H, m), 7.19 (1H, m), 6.96 (1H, dd, J = 8.4, J = 0.7), 6.86 (1H, td, J = 8.0Hz, J = 0.9Hz), 3.32 (2H, t, J = 15.3Hz, J = 7.3Hz), 3.06 ( 2H, t, J = 15.3 Hz, J = 8.0 Hz).

UV Xmax (nm): 324, 252, 215.UV Xmax (nm): 324, 252, 215.

Claims (5)

1. Sposób wytwarzania 2'-hydroksydihydrochalkonu, o wzorze 3, na drodze transformacji mikrobiologicznej, w którym jako substrat stosuje się flawanon, o wzorze 1, znamienny tym, że reakcję rozszczepienia pierścienia C prowadzi się za pomocą systemu enzymatycznego szczepu bakterii z rodzaju Rhodococcus sp. przy czym substrat dodaje się po upływie 24 - 96 godzin, a reakcję prowadzi się w temperaturze 283 - 317K, po czym mieszaninę transformacyjną ekstrahuje się rozpuszczalnikiem organicznym niemieszającym się z wodą, ekstrakt osusza się siarczanem (VI) sodu, odparowuje rozpuszczalnik i tak powstały surowy produkt, oczyszcza chromatograficznie.A method for the preparation of 2'-hydroxydihydrochalcone of the formula 3 by means of microbiological transformation, in which the substrate is a flavanone of the formula 1, characterized in that the C-ring cleavage reaction is carried out with the enzyme system of the bacterium of the genus Rhodococcus sp . the starting material is added after 24-96 hours, the reaction is carried out at 283-317K, then the transformation mixture is extracted with an organic solvent immiscible with water, the extract is dried with sodium sulphate, the solvent is evaporated off and the thus formed crude product, purify by chromatography. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że proces rozszczepienia prowadzi się wodną kulturą, przy ciągłym mieszaniu.2. The method according to p. A process as claimed in claim 1, characterized in that the cleavage process is carried out with an aqueous culture with continuous stirring. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że proces rozszczepienia prowadzi się w temperaturze 288 - 307K.3. The method according to p. The method of claim 1, wherein the cleavage process is carried out at 288-307K. 4. Sposób, według zastrz. 1, znamienny tym, że substrat dodaje się po upływie 48 godzin.4. The method according to p. The process of claim 1, wherein the substrate is added after 48 hours. 5. Sposób, według zastrz. 1, znamienny tym, że rozpuszczalnikiem organicznym jest octan5. The method according to p. The process of claim 1, wherein the organic solvent is acetate
PL399423A 2012-06-04 2012-06-04 Process for the preparation of 2'-hydroxydihydrochalcone PL215430B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL399423A PL215430B1 (en) 2012-06-04 2012-06-04 Process for the preparation of 2'-hydroxydihydrochalcone

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL399423A PL215430B1 (en) 2012-06-04 2012-06-04 Process for the preparation of 2'-hydroxydihydrochalcone

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL399423A1 PL399423A1 (en) 2013-03-04
PL215430B1 true PL215430B1 (en) 2013-12-31

Family

ID=47846495

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL399423A PL215430B1 (en) 2012-06-04 2012-06-04 Process for the preparation of 2'-hydroxydihydrochalcone

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL215430B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
PL399423A1 (en) 2013-03-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL215428B1 (en) Process for the preparation of 4-methoxydihydrochalcone
PL215429B1 (en) Process for the preparation of dihydrochalcone
PL215427B1 (en) Process for the preparation of 4-methoxydihydrochalcone
PL215789B1 (en) Process for the preparation of dihydrochalcone
CN108026546A (en) Microbacterium bacterial strain is used for the purposes for producing antiseptic
Liu et al. Induced production of new diterpenoids in the fungus Penicillium funiculosum
TW200808970A (en) Processes for adamantane hydroxide by microorganisms
Wang et al. A novel macrocyclic lactone with insecticidal bioactivity from Streptomyces microflavus neau3
PL215430B1 (en) Process for the preparation of 2'-hydroxydihydrochalcone
JPH10130269A (en) Carboline derivative
Maruyama et al. Isolation of abikoviromycin and dihydroabikoviromycin as inhibitors of polyketide synthase involved in melanin biosynthesis by Colletotrichum lagenarium
PL215797B1 (en) Process for the preparation of 2'-tetrahydroxydihydrochalcone
PL234136B1 (en) 7-O-β-D-4'''-O-methyl-glucopyranosyl-5.4'-dihydroxyflavanone and method for obtaining 7-O-β-D-4'''-O-methyl-glucopyranosyl-5.4'-dihydroxyflavanone
PL234085B1 (en) 4'-O-β-D-glucopyranosyl-4,2'-dihydroxy-3'-[3"-methylbutyl]-6'-methoxy-α,β-dihydrochalcone and method for obtaining 4'-O-β-D-glucopyranosyl-4,2'-dihydroxy-3'-[3"-methylbutyl]-6'-methoxy-α,β-dihydrochalcone
PL221617B1 (en) Method for simultaneous preparation of 4-methoxydihydrochalcone and 3 -(4-methoxyphenyl)-1-phenylpropan-1-ol
Fujitaka et al. Glycosylation and methylation of quercetin and myricetin by cultured cells of Phytolacca americana
CN102276613B (en) A kind of sesquiterpene alkaloid compound and its preparation method and application
JP2011041531A (en) Method for producing flavonoid compound
CN102260271B (en) Cytochalasin compound as well as preparation method thereof and purpose
JP7011238B2 (en) Highly efficient production method of alkylresorcinol using microorganisms
Wang et al. Regioselective synthesis of β-D-glucopyranosides and their analogs by plant seed-derived β-glycosidases
PL221612B1 (en) Process for producing α, β-dihydroxanthohumole
CN1830960B (en) 10-phenyl hydroisoindolone type compounds, preparation method and use thereof
CN105002238A (en) Naringin hydroxyl protective reaction method based on Pseudomonas stutzeri cell catalysis
US8114864B2 (en) Macrolide antibiotics and their use for medical purposes