PL213655B1 - Method of obtaining the modificator for polypropylene, and method of obtaining the modified polypropylene - Google Patents

Method of obtaining the modificator for polypropylene, and method of obtaining the modified polypropylene

Info

Publication number
PL213655B1
PL213655B1 PL386833A PL38683308A PL213655B1 PL 213655 B1 PL213655 B1 PL 213655B1 PL 386833 A PL386833 A PL 386833A PL 38683308 A PL38683308 A PL 38683308A PL 213655 B1 PL213655 B1 PL 213655B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
halloysite
polypropylene
modifier
rosin
obtaining
Prior art date
Application number
PL386833A
Other languages
Polish (pl)
Other versions
PL386833A1 (en
Inventor
Legocka Izabella
Mohammad Al-Zahari Talal
Wierzbicka Ewa
Szczygielska Agnieszka
Osawaru Osazuwa
Sołtys Józef
Original Assignee
Instytut Chemii Przemyslowej Im Prof Ignacego Moscickiego
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Instytut Chemii Przemyslowej Im Prof Ignacego Moscickiego filed Critical Instytut Chemii Przemyslowej Im Prof Ignacego Moscickiego
Priority to PL386833A priority Critical patent/PL213655B1/en
Publication of PL386833A1 publication Critical patent/PL386833A1/en
Publication of PL213655B1 publication Critical patent/PL213655B1/en

Links

Landscapes

  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania modyfikatora do polipropylenu oraz sposób otrzymywania modyfikowanego polipropylenu.The subject of the invention is a method for obtaining a polypropylene modifier and a method for obtaining a modified polypropylene.

Jednym ze znanych i opisanych sposobów otrzymywania nanokompozytów polipropylenu z minerałami typu montmorylonitu, jest sposób polegający na wytłaczaniu szczepionego bezwodnikiem maleinowym polipropylenu z modyfikowanym montmorylonitem, który uprzednio poddano mieszaniu z poliwinylopirolidonu w wyniku czego następuje interkalacja, polegająca na wbudowywaniu się substancji pomiędzy warstwy występujące w związku macierzystym, przy czym geometria struktury wyjściowej ulega tylko nieznacznej modyfikacji, zwykle polegającej na rozsunięciu warstw. Uzyskaną w ten sposób przedmieszkę zawierającą 32% wagowych montmorylonitu poddano procesowi wytłaczania używając wytłaczarki dwuślimakowej w temperaturze 220°C.One of the known and described methods of obtaining polypropylene nanocomposites with montmorillonite minerals is the method of extruding polypropylene grafted with maleic anhydride with modified montmorillonite, which was previously mixed with polyvinylpyrrolidone, resulting in intercalation consisting in incorporation of the substance between the layers in the parent compound. the geometry of the initial structure is only slightly modified, usually consisting in separating the layers. The thus obtained premix containing 32% by weight of montmorillonite was subjected to an extrusion process using a twin screw extruder at a temperature of 220 ° C.

Celem wynalazku było otrzymanie modyfikowanego polipropylenu, o polepszonych właściwościach mechanicznych, zwłaszcza o zwiększonej udarności i wytrzymałości na zrywanie i zginanie.The aim of the invention was to obtain a modified polypropylene with improved mechanical properties, in particular with increased impact strength and tear and bending strength.

Nieoczekiwanie cel został osiągnięty przez zastosowanie jako modyfikatora haloizytu poddanego uprzednio specjalnej modyfikacji.Unexpectedly, the object has been achieved by using halloysite modifier previously subjected to a special modification.

Haloizyt jest minerałem pochodzenia wulkanicznego o wzorze Al2Si2O5(OH)4, tworzącym bardzo małe, widoczne pod dużym powiększeniem kryształy o przekroju rurkowym. Hydrofilowy charakter haloizytu stwarza istotne utrudnienia stosowania go do napełniania hydrofobowego polipropylenu. Powoduje to konieczność modyfikowania haloizytu w celu poprawy wzajemnej mieszalności tych dwóch składników. Dzięki specyficznej budowie krystalicznej, łatwo go jednak zmodyfikować i wprowadzić do poliolefin w postaci aktywnego napełniacza.Halloysite is a mineral of volcanic origin with the formula Al2Si2O5 (OH) 4, forming very small crystals with a tubular cross-section visible under high magnification. The hydrophilic nature of halloysite makes it difficult to use it for filling hydrophobic polypropylene. This makes it necessary to modify halloysite in order to improve the miscibility of the two components. Due to the specific crystal structure, it is easy to modify and incorporate into polyolefins in the form of an active filler.

Sposób otrzymywania modyfikatora do polipropylenu według wynalazku polega na tym, że mieszaninę haloizytu, zmodyfikowanego wstępnie przez prażenie lub działanie ultradźwięków, oraz metakrylanu glicydylu lub kalafonii balsamicznej lub estru kalafonii, w stosunku wagowym haloizytu do metakrylanu glicydylu lub kalafonii balsamicznej lub jej estru odpowiednio 2-5 : 1, poddaje się reakcji w temperaturze od 40 do 80°C, w rozpuszczalniku organicznym, z dodatkiem nadtlenkowego inicjatora, po czym usuwa się rozpuszczalnik i wysuszony, zmodyfikowany haloizyt poddaje się mieleniu na proszek.The method of obtaining the modifier for polypropylene according to the invention consists in that a mixture of halloysite, pre-modified by roasting or sonication, and glycidyl methacrylate or balsamic rosin or rosin ester, in the weight ratio of halloysite to glycidyl methacrylate or balsam rosin or its ester, respectively 2-5 : 1, is reacted at a temperature of 40 to 80 ° C in an organic solvent with the addition of a peroxide initiator, then the solvent is removed and the dried, modified halloysite is ground to a powder.

Korzystnie haloizyt przed reakcją z metakrylanem glicydylu, kalafonią balsamiczną lub estrem kalafonii poddaje się dwustopniowemu prażeniu w temperaturze do 450°C.Preferably, the halloysite is subjected to a two-stage calcination at temperatures up to 450 ° C prior to the reaction with glycidyl methacrylate, balsamic rosin or rosin ester.

Korzystnie haloizyt przed reakcją z metakrylanem glicydylu, kalafonią balsamiczną lub estrem kalafonii poddaje się działaniu ultradźwięków o mocy 250 do 350 kHz przez 2-3 godziny.Preferably, the halloysite is sonicated at 250 to 350 kHz for 2-3 hours prior to reaction with glycidyl methacrylate, balsamic rosin or rosin ester.

Korzystnie jako ester kalafonii stosuje się uwodorniony ester kalafonii i pentaerytrytu.Preferably, a hydrogenated ester of rosin and pentaerythritol is used as the rosin ester.

Korzystnie jako inicjator nadtlenkowy stosuje się nadtlenek benzoilu.Preferably benzoyl peroxide is used as the peroxide initiator.

Jako rozpuszczalnik organiczny korzystnie stosuje się aceton.Acetone is preferably used as the organic solvent.

Przedmiotem wynalazku jest również sposób wytwarzania kompozytów na osnowie polipropylenowej.The subject of the invention is also a method of producing composites based on a polypropylene matrix.

Sposób otrzymywania modyfikowanego polipropylenu, według wynalazku polega na tym, że polipropylen i modyfikator, otrzymany sposobem opisanym wyżej, użyty w ilości od 1 do 10% wagowych w stosunku do kompozycji, miesza się w stopie, w zakresie temperatur od 180 do 220°C.The method of obtaining a modified polypropylene according to the invention consists in that the polypropylene and the modifier obtained by the method described above, used in an amount of 1 to 10% by weight in relation to the composition, are melt mixed in the temperature range from 180 to 220 ° C.

Strukturę zmodyfikowanego polipropylenu badano stosując metody: spektroskopie w podczerwieni (FTIR) oraz skaningowy mikroskop elektronowy (SEM). Na widmach FTIR otrzymanych według wyna-1 -1 lazku nanokompozytów polipropylenowych zarejestrowano pasma w zakresie 1680 cm-1 - 1694 cm-1 w zależności od rodzaju zastosowanego modyfikatora, charakterystyczne dla grupy karbonylowej obec-1 nej w kalafonii balsamicznej. Poza tym zaobserwowano zanik pasma o długości fali 3060 cm-1 charakterystyczny dla wiązania nienasyconego w kalafonii balsamicznej. Również długość fali charakterystycznaThe structure of the modified polypropylene was studied using the following methods: infrared spectroscopy (FTIR) and scanning electron microscopy (SEM). On the FTIR spectra obtained according to the invention of the polypropylene nanocomposites, bands in the range of 1680 cm -1 - 1694 cm -1 , depending on the type of modifier used, characteristic for the carbonyl group present in balsam rosin, were recorded. Moreover, the band with a wavelength of 3060 cm -1 was lost, which is characteristic of the unsaturated bond in balsam rosin. Also characteristic wavelength

-1 -1 dla grupy akrylowej w metakrylanie glicydylu uległa przesunięciu z 1712 cm-1 do 1721 cm-1. Zmiana dłu-1 -1 gości fali pasm charakterystycznych dla ugrupowań metylowych w polipropylenie z 973 cm-1 do 975 cm-1 -1 -1 i 998 cm-1 do 996 cm-1 wskazują na zachodzącą modyfikację. Zaobserwowano również zmiany długości -1 -1 fali charakterystycznych dla ugrupowań występujących w haloizycie odpowiednio z 468 cm-1 do 471 cm-1 -1 -1 dla -Si-O- oraz 1035 cm-1 do 1042 cm-1 dla -Si-O-Si-. Mikrofotografie kompozycji polipropylen/modyfikator obrazują bardzo dobre oddziaływanie między fazami obecnymi w układzie, świadczące o dobrym zdyspergowaniu napełniacza w matrycy polimerowej. Struktura jest jednorodna, a pod bardzo dużym powiększeniem widoczne są kryształy o rurkowym przekroju osadzone w matrycy polipropylenowej.-1 -1 for the acrylic group in glycidyl methacrylate shifted from 1712 cm -1 to 1721 cm -1 . Changing the long-1 -1 a wavelength band characteristic of the methyl groups in the polypropylene of 973 cm -1 to 975 cm -1 -1 -1 and 998 cm -1 to 996 cm -1 indicate occurring modification. Changes in the -1 -1 wavelength characteristic for the groups occurring in the haloizite were also observed, from 468 cm -1 to 471 cm -1 -1 -1 for -Si-O- and 1035 cm -1 to 1042 cm -1 for -Si-, respectively O-Si-. Micrographs of the polypropylene / modifier composition show a very good interaction between the phases present in the system, demonstrating a good dispersion of the filler in the polymer matrix. The structure is homogeneous, and under very high magnification, you can see crystals with a tubular cross-section embedded in a polypropylene matrix.

PL 213 655 B1PL 213 655 B1

Stwierdzono, że napełnienie polipropylenu haloizytem zmodyfikowanym za pomocą kalafonii lub jej estrów lub metakrylanu glicydylu daje w wyniku produkt o znacznie lepszych właściwościach mechanicznych niż polipropylen niemodyfikowany. Na przykład:It was found that filling polypropylene with halloysite modified with rosin or its esters or glycidyl methacrylate resulted in a product with much better mechanical properties than unmodified polypropylene. E.g:

• 3% wagowych modyfikatora (haloizyt + kalafonia balsamiczna) powoduje około 400% wzrost udarności Charpy i 2-krotny wzrost wytrzymałości na rozciąganie przy 30% wzroście modułu sprężystości przy zginaniu.• 3% by weight of the modifier (halloysite + balsam rosin) causes about 400% increase in Charpy impact strength and a 2-fold increase in tensile strength with a 30% increase in flexural modulus.

• 3% wagowych modyfikatora (haloizyt + metakrylan glicydylu) powoduje około 400% wzrost udarności Charpy i 2-krotny wzrost wytrzymałości na rozciąganie przy 15% wzroście modułu sprężystości przy zginaniu.• 3% by weight of the modifier (halloysite + glycidyl methacrylate) causes about 400% increase in Charpy impact strength and a 2-fold increase in tensile strength with a 15% increase in flexural modulus.

Wynalazek przedstawiono w przykładach wykonania.The invention is illustrated in working examples.

P r z y k ł a d I.P r z x l a d I.

Haloizyt poddano wstępnej obróbce przez prażenie w 250°C przez 1 godzinę i w 450°C przez 1 godzinę w celu doprowadzenia do powstania defektów w sieci krystalicznej, co daje możliwość dalszej modyfikacji związkami pochodzenia organicznego. Następnie schłodzono. Tak przygotowany haloizyt mieszano w ilości 26 cz. wag. z 13 cz. wag. kalafonii balsamicznej w środowisku acetonu (70 ml) 0,1 cz. wag. nadtlenku benzoilu, w szklanym reaktorze z chłodnicą zwrotną. Reakcję prowadzono w temperaturze 70°C przez 2 godziny. Następnie odparowano rozpuszczalnik w suszarce w temperaturze od 55 do 60°C w czasie 1 godziny. Otrzymany modyfikowany haloizyt roztarto w ceramicznym moździerzu w celu otrzymania sypkiego proszku. Otrzymano w ten sposób modyfikator 1.The halloysite was pretreated by calcining at 250 ° C for 1 hour and at 450 ° C for 1 hour in order to cause defects in the crystal lattice, which allows for further modification with compounds of organic origin. Then it was cooled. Thus prepared halloysite was mixed in the amount of 26 parts. wt. from 13 pcs. wt. balsamic rosin in acetone (70 ml) 0.1 part. wt. benzoyl peroxide in a glass reflux reactor. The reaction was carried out at 70 ° C for 2 hours. The solvent was then evaporated in an oven at 55 to 60 ° C for 1 hour. The obtained modified halloysite was ground in a ceramic mortar in order to obtain a free flowing powder. Thus, modifier 1 was obtained.

Zbadano strukturę haloizytu metodą spektroskopii w podczerwieni (FTIR) i stwierdzono, że nastą-1 piła zmiana długości fali charakterystycznej dla wiązania karbonylowego w kalafonii z 1694 na 1680 cm-1 oraz przesunięcia szeregu pasm charakterystycznych dla grup występujących w haloizycie m.in.: z 468 na 470 cm-1 dla Si-O i z 1033 na 1038 cm-1 dla Si-O-Si., z 537 cm-1 na 558 cm-1 dla Al-O-.The structure of halloysite was examined by means of infrared spectroscopy (FTIR) and it was found that there was a change in the wavelength characteristic of the carbonyl bond in rosin from 1694 to 1680 cm -1 and a shift of a number of bands characteristic for groups occurring in the haloizite, among others: 468 by 470 cm -1 for Si-O and from 1033 by 1038 cm -1 for Si-O-Si., From 537 cm -1 to 558 cm -1 for Al-O-.

P r z y k ł a d II.P r z x l a d II.

cz. wag. haloizytu prażonego wstępnie jak w przykładzie I poddano reakcji 12,9 cz. wag. estru kalafonii w 100 ml acetonu w warunkach jak w przykładzie I. Otrzymano modyfikator II, którego strukturę zbadano na spektrofotometrze w podczerwieni (FTIR). Analiza widm FTIR pod kątem zmian jakie zaszły w strukturze haloizytu potwierdziła, że nastąpiła modyfikacja struktury haloizytu.part wt. Pre-calcined halloysite, as in example 1, was reacted with 12.9 parts. wt. rosin ester in 100 ml of acetone under the conditions as in Example 1. The modifier II was obtained, the structure of which was examined on an infrared spectrophotometer (FTIR). The analysis of FTIR spectra in terms of changes that took place in the halloysite structure confirmed that the halloysite structure was modified.

P r z y k ł a d III.P r x l a d III.

Haloizyt poddano działaniu pola ultradźwiękowego o mocy 300 kHz przez 2,5 godziny. Tak przygotowany haloizyt w ilości 50 cz. wag. zmieszano z 20,5 cz. wag. kalafonii balsamicznej w 100 ml acetonu z dodatkiem 0,1 cz. wag. nadtlenku benzoilu i poddano reakcji przez 1 godzinę w temperaturze 70°C. Otrzymano modyfikator III.The halloysite was subjected to a 300 kHz ultrasonic field for 2.5 hours. So prepared halloysite in the amount of 50 parts. wt. mixed with 20.5 parts wt. balsamic rosin in 100 ml of acetone with the addition of 0.1 part. wt. benzoyl peroxide and reacted for 1 hour at 70 ° C. Modifier III was obtained.

P r z y k ł a d IV.P r x l a d IV.

Haloizyt poddano wstępnej obróbce przez prażenie w 250°C przez 1 godzinę i w 450°C przez 1 godzinę w celu doprowadzenia do powstania defektów w sieci krystalicznej, co daje możliwość dalszej modyfikacji związkami pochodzenia organicznego. Następnie schłodzono. Tak przygotowany haloizyt mieszano w ilości 45 cz. wag. z 9,3 cz. wag. metakrylanu glicydylu w środowisku acetonu (100 ml) 0,1 cz. wag. nadtlenku benzoilu, w szklanym reaktorze z chłodnicą zwrotną. Reakcję prowadzono w temperaturze 50°C przez 1 godzinę. Następnie odparowano rozpuszczalnik w suszarce próżniowej w temperaturze od 50 do 55°C w czasie 15 minut. Otrzymany modyfikowany haloizyt roztarto w ceramicznym moździerzu w celu otrzymania sypkiego proszku. Otrzymano w ten sposób modyfikator IV.The halloysite was pretreated by calcining at 250 ° C for 1 hour and at 450 ° C for 1 hour in order to cause defects in the crystal lattice, which allows for further modification with compounds of organic origin. Then it was cooled. The halloysite prepared in this way was mixed in an amount of 45 parts. wt. from 9.3 pcs. wt. glycidyl methacrylate in acetone (100 ml) 0.1 part. wt. benzoyl peroxide in a glass reflux reactor. The reaction was carried out at 50 ° C for 1 hour. The solvent was then evaporated in a vacuum oven at 50 to 55 ° C for 15 minutes. The obtained modified halloysite was ground in a ceramic mortar in order to obtain a free flowing powder. In this way, modifier IV was obtained.

Zbadano strukturę haloizytu metodą spektroskopii w podczerwieni (FTIR) i stwierdzono, że nastą-1 piła zmiana długości fali charakterystycznej dla grupy akrylowej w metakrylanie glicydylu z 1721 cm-1 -1 do 1712 cm-1 oraz przesunięcia szeregu pasm charakterystycznych dla grup występujących w haloizycie m.in.: z 468 na 470 cm-1 dla Si-O i z 1033 na 1042 cm-1 dla Si-O-Si, z 537 cm-1 na 539 cm-1 dla Al-O-.Halloysite structure was examined by infrared spectroscopy (FTIR) and found to seq-1 Saw change in the wavelength characteristic acrylic group in the glycidyl methacrylate in 1721 cm -1 and 1712 -1 cm -1 and a series of shifting bands characteristic of the groups present in the haloizycie e.g. from 468 to 470 cm -1 for Si-O and from 1033 to 1042 cm -1 for Si-O-Si, from 537 cm -1 to 539 cm -1 for Al-O-.

P r z y k ł a d V.P r z k ł a d V.

Haloizyt poddano działaniu pola ultradźwiękowego o mocy 300 kHz przez 2,5 godziny. Tak przygotowany haloizyt w ilości 50 cz. wag. zmieszano z 25 cz. wag. metakrylanu glicydylu w 100 ml acetonu z dodatkiem 0,1 cz. wag. nadtlenku benzoilu (BPO) i poddano reakcji przez 1 godzinę w temperaturze 55°C. Otrzymano modyfikator V.The halloysite was subjected to a 300 kHz ultrasonic field for 2.5 hours. So prepared halloysite in the amount of 50 parts. wt. mixed with 25 parts wt. glycidyl methacrylate in 100 ml of acetone with the addition of 0.1 part. wt. benzoyl peroxide (BPO) and reacted for 1 hour at 55 ° C. V modifier received.

P r z y k ł a d y VI-XXVI. Otrzymywanie zmodyfikowanego polipropylenu.Examples VI-XXVI. Preparation of modified polypropylene.

Do kompozycji stosowano polipropylen izotaktyczny. Kompozyty na osnowie polipropylenowej otrzymano metodą w stopie w mieszalniku typu plastomer-Brabender w zakresie temperaturowym od 180 do 220°C z mieszaniny polipropylenu i modyfikatora, użytego w ilości od 1 do 10% wagowychIsotactic polypropylene was used in the composition. Composites based on polypropylene were obtained by melt method in a plastomer-Brabender mixer in the temperature range from 180 to 220 ° C from a mixture of polypropylene and modifier used in an amount of 1 to 10% by weight

PL 213 655 B1 w stosunku do 100 cz. wag całej kompozycji. W tabeli zestawiono receptury kompozycji polipropylenu z modyfikatorami I-V oraz ich właściwości mechaniczne.PL 213 655 B1 against 100 parts in weight of the total composition. The table lists the recipes of polypropylene compositions with I-V modifiers and their mechanical properties.

T a b e l a 1. Rodzaj i ilość modyfikatora oraz właściwości kompozytów polipropylenowych.T a b e l a 1. Type and amount of modifier and properties of polypropylene composites.

Nr przykładu Example No. Modyfikator [% wag.] Modifier [wt.%] Udarność Charpy (z karbem) [kJ/m2]Charpy impact strength (notched) [kJ / m 2 ] Naprężenie przy zerwaniu [MPa] Stress at break [MPa] Moduł sprężystości przy zginaniu [MPa] Modulus of elasticity in bending [MPa] Porównawczy Comparative PP PP 8 8 24 24 525 525 VII VII Modyfikator Modifier 1 1 35,4 35.4 38 38 564 564 VIII VIII Modyfikator Modifier 3 3 32,5 32.5 25,4 25.4 680 680 IX IX Modyfikator Modifier 4 4 27,5 27.5 17 17 611 611 X X Modyfikator Modifier 6 6 26 26 24 24 695 695 XI XI Modyfikator Modifier 10 10 54 54 44 44 650 650 XII XII Modyfikator Modifier I 1 And 1 32 32 28 28 550 550 XIII XIII Modyfikator Modifier I 4 And 4 34 34 30 thirty 555 555 XIV XIV Modyfikator Modifier I 10 And 10 30 thirty 27 27 540 540 XV XV Modyfikator Modifier II 1 II 1 38,7 38.7 44 44 589 589 XVI XVI Modyfikator Modifier II 3 II 3 40 40 45 45 591 591 XVII XVII Modyfikator Modifier II 4 II 4 29,4 29.4 44 44 600 600 XVIII XVIII Modyfikator Modifier II 6 II 6 29,4 29.4 44,1 44.1 622 622 XIX XIX Modyfikator Modifier V V 3 3 31,6 31.6 35,4 35.4 606 606 XX XX Modyfikator Modifier V V 4 4 18,5 18.5 34,7 34.7 617 617 XXI XXI Modyfikator Modifier V V 6 6 10 10 25,3 25.3 564 564 XXII XXII Modyfikator Modifier V V 10 10 46 46 38 38 640 640 XXIII Xxiii Modyfikator V Modifier V 1 1 38,7 38.7 44 44 589 589 XXIV Xxiv Modyfikator V Modifier V 3 3 40 40 45 45 591 591 XXV Xxv Modyfikator V Modifier V 4 4 29,4 29.4 44 44 600 600 XXVI Xxvi Modyfikator V Modifier V 6 6 29 29 44,1 44.1 622 622

Zastrzeżenia patentowePatent claims

Claims (7)

Zastrzeżenia patentowePatent claims 1. Sposób otrzymywania modyfikatora do polipropylenu, znamienny tym, że mieszaninę haloizytu, zmodyfikowanego wstępnie przez prażenie lub działanie ultradźwięków, oraz metakrylanu glicydylu lub kalafonii balsamicznej lub estru kalafonii, w stosunku wagowym haloizytu do metakrylanu glicydylu lub kalafonii balsamicznej lub jej estru odpowiednio 2-5:1, poddaje się reakcji w temperaturze od 40 do 80°C, w rozpuszczalniku organicznym, z dodatkiem nadtlenkowego inicjatora, po czym usuwa się rozpuszczalnik i wysuszony, zmodyfikowany haloizyt poddaje się mieleniu na proszek.Method for obtaining a modifier for polypropylene, characterized in that a mixture of halloysite, pre-modified by roasting or sonication, and glycidyl methacrylate or balsamic rosin or rosin ester, in the weight ratio of halloysite to glycidyl methacrylate or balsam rosin or its ester, respectively 2-5 : 1, is reacted at a temperature of 40 to 80 ° C in an organic solvent with the addition of a peroxide initiator, then the solvent is removed and the dried, modified halloysite is ground to a powder. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że haloizyt przed reakcją z metakrylanem glicydylu lub kalafonią balsamiczną lub estrem kalafonii poddaje się dwustopniowemu prażeniu w temperaturze do 450°C.2. The method according to p. The process of claim 1, wherein the halloysite is subjected to a two-stage calcination at temperatures up to 450 ° C prior to the reaction with glycidyl methacrylate or balsamic rosin or rosin ester. PL 213 655 B1PL 213 655 B1 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że haloizyt przed reakcją z metakrylanem glicydylu lub kalafonią balsamiczną lub estrem kalafonii poddaje się działaniu ultradźwięków o mocy 250 do 350 kHz przez 2-3 godziny.3. The method according to p. The process of claim 1, wherein the halloysite is sonicated at 250 to 350 kHz for 2-3 hours prior to the reaction with glycidyl methacrylate or balsamic rosin or rosin ester. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako ester kalafonii stosuje się uwodorniony ester kalafonii i pentaerytrytu.4. The method according to p. The process of claim 1, wherein the rosin ester is a hydrogenated pentaerythritol ester. 5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako inicjator nadtlenkowy stosuje się nadtlenek benzoilu.5. The method according to p. The process of claim 1, wherein benzoyl peroxide is used as the peroxide initiator. 6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako rozpuszczalnik organiczny stosuje się aceton.6. The method according to p. The process of claim 1, wherein the organic solvent is acetone. 7. Sposób otrzymywania modyfikowanego polipropylenu, znamienny tym, że polipropylen i modyfikator otrzymany sposobem określonym w zastrz. 1-6, użyty w ilości od 1 do 10% wagowych w stosunku do kompozycji, miesza się w stopie, w temperaturze 180-220°C.A method of obtaining a modified polypropylene, characterized in that the polypropylene and the modifier obtained by the method as defined in claim 1 1-6, used in an amount of 1 to 10% by weight of the composition, is melt-blended at 180-220 ° C.
PL386833A 2008-12-17 2008-12-17 Method of obtaining the modificator for polypropylene, and method of obtaining the modified polypropylene PL213655B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL386833A PL213655B1 (en) 2008-12-17 2008-12-17 Method of obtaining the modificator for polypropylene, and method of obtaining the modified polypropylene

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL386833A PL213655B1 (en) 2008-12-17 2008-12-17 Method of obtaining the modificator for polypropylene, and method of obtaining the modified polypropylene

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL386833A1 PL386833A1 (en) 2010-06-21
PL213655B1 true PL213655B1 (en) 2013-04-30

Family

ID=42990569

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL386833A PL213655B1 (en) 2008-12-17 2008-12-17 Method of obtaining the modificator for polypropylene, and method of obtaining the modified polypropylene

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL213655B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
PL386833A1 (en) 2010-06-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Pappu et al. Manufacturing and characterization of sustainable hybrid composites using sisal and hemp fibres as reinforcement of poly (lactic acid) via injection moulding
Ton‐That et al. Polyolefin nanocomposites: formulation and development
Chiu et al. Investigation on the polyamide 6/organoclay nanocomposites with or without a maleated polyolefin elastomer as a toughener
Elamin et al. Preparation and characterization of wood-plastic composite by utilizing a hybrid compatibilizer system
Pracella et al. Functionalization, compatibilization and properties of polypropylene composites with hemp fibres
Zhang et al. Mechanochemical preparation and properties of a cellulose–polyethylene composite
Nekhlaoui et al. Fracture study of the composite using essential work of fracture method: PP–SEBS–g–MA/E1 clay
Yang et al. Effect of surface modified kaolin on properties of polypropylene grafted maleic anhydride
Motamedi et al. Investigation of the nanostructure and mechanical properties of polypropylene/polyamide 6/layered silicate ternary nanocomposites
EP2361275B1 (en) Polysilane-polycarbosilanes with reduced chlorine content based on methylchloropolysilanes, and spinning dopes and ceramic moldings produced therefrom
He et al. Surface modification of cellulose nanocrystals with different acid anhydrides for improved dispersion in poly (butylene succinate)
US20060058425A1 (en) Compositions of cellulose esters and layered silicates and process for the prepration thereof
DE102009056371A1 (en) Polysilane-Polycarbonsilane reduced carbon content based on methylchloropolysilanes and ceramics made therefrom
Song et al. Modification of illite with calcium pimelate and its influence on the crystallization and mechanical property of isotactic polypropylene
Kumar et al. Mechanical, thermal, and morphological analysis of Himalayan agave fiber/GO coated fly ash hybrid polypropylene composites
Wu et al. Enhancing β-phase content and tensile properties in poly (vinylidene fluoride) by adding halloysite nanotubes and injecting water during extrusion
Wu et al. Enhanced thermal and mechanical properties of polypropylene composites with hyperbranched polyester grafted sisal microcrystalline
KR102397128B1 (en) Functionalized cellulose nanocrystal and composites including the same
Hedayatnasab et al. Mechanical characterization of clay reinforced polypropylene nanocomposites at high temperature
KR20130052774A (en) Biodegradable nanocomposite composition using a blend of polyactic acid and polybutylene succinate-co-adipate
Sampath et al. Synthesis of polyethylene glycol-grafted graphite and effect of its loading on properties of natural rubber composites
PL245544B1 (en) Functionalized linear poly(silsesquioxanes), method of their preparation, composition with biodegradable polyesters and method of preparing the composition
Bouchareb et al. Effect of graphite oxide on the mechanical, thermal, structural and hydrophilicity proprieties of Polypropylene/Poly (Propylene-Glycol) Acrylate/Glycidyl Methacrylate PP/PPGA/GMA composite
DE4241287A1 (en) Silicon aluminum nitride ceramic and precursor compounds, process for their preparation and their use
PL211920B1 (en) Method of manufacturing of the epoxy resin modificator, and the method of modification of epoxy resins