PL213475B1 - Sposób otrzymywania fotokatalizatora aktywnego w promieniowaniu widzialnym stosowanego do odbarwiania ścieków barwnych i rozkładu zanieczyszczeń organicznych - Google Patents
Sposób otrzymywania fotokatalizatora aktywnego w promieniowaniu widzialnym stosowanego do odbarwiania ścieków barwnych i rozkładu zanieczyszczeń organicznychInfo
- Publication number
- PL213475B1 PL213475B1 PL372469A PL37246905A PL213475B1 PL 213475 B1 PL213475 B1 PL 213475B1 PL 372469 A PL372469 A PL 372469A PL 37246905 A PL37246905 A PL 37246905A PL 213475 B1 PL213475 B1 PL 213475B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- catalyst
- visible radiation
- decomposition
- concentration
- dried
- Prior art date
Links
- 230000005855 radiation Effects 0.000 title claims description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 29
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 title claims description 20
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 title claims description 14
- 239000010808 liquid waste Substances 0.000 title 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 14
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 13
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 claims description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 9
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims description 9
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 7
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 2
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 claims description 2
- 239000013589 supplement Substances 0.000 claims description 2
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 claims 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 claims 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 42
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 22
- STOOUUMSJPLRNI-UHFFFAOYSA-N 5-amino-4-hydroxy-3-[[4-[4-[(4-hydroxyphenyl)diazenyl]phenyl]phenyl]diazenyl]-6-[(4-nitrophenyl)diazenyl]naphthalene-2,7-disulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)C1=CC2=CC(S(O)(=O)=O)=C(N=NC=3C=CC(=CC=3)C=3C=CC(=CC=3)N=NC=3C=CC(O)=CC=3)C(O)=C2C(N)=C1N=NC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 STOOUUMSJPLRNI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 16
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 14
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 14
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 10
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 9
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 9
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000000987 azo dye Substances 0.000 description 8
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 8
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 6
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 6
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 5
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- WDWBPYFNRWQKNZ-UHFFFAOYSA-K trisodium 5-[(4-anilino-6-chloro-1,3,5-triazin-2-yl)amino]-4-hydroxy-3-[(2-sulfonatophenyl)diazenyl]naphthalene-2,7-disulfonate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)C1=CC2=CC(S([O-])(=O)=O)=CC(NC=3N=C(NC=4C=CC=CC=4)N=C(Cl)N=3)=C2C(O)=C1N=NC1=CC=CC=C1S([O-])(=O)=O WDWBPYFNRWQKNZ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 239000011149 active material Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 238000006065 biodegradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000033558 biomineral tissue development Effects 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 description 1
- 239000013462 industrial intermediate Substances 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Physical Water Treatments (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
Opis patentowy
Odbarwianie ścieków przemysłu tekstylnego i innych stanowi poważny problem ze względu na pojawianie się mieszaniny barwników w ściekach oraz niskiej biodegradowalności. Stosowanie metod separacji (adsorpcja, membrany, biodegradacja, itp.) jest nieefektywne i w większości przypadków jest zwykłym przeniesieniem zanieczyszczeń z fazy do nowej fazy i nie stwarza to możliwości odzysku barwników.
Jedynym sposobem wydają się być metody utleniania i końcowej mineralizacji do produktów nieorganicznych i wody. Ostatnio rozwijają się metody tzw. zaawansowanego utleniania z udziałem fotokatalizatorów na bazie krystalicznego TiO2. Zazwyczaj do fotokatalitycznej aktywacji stosuje się promieniowanie z zakresu UV (do 400 nm), gdzie krystaliczne odmiany TiO2 są zdolne do absorpcji tego promieniowania. Ponieważ promieniowanie UV stanowi tylko ok. 4% ogólnego promieniowania docierającego do powierzchni Ziemi, duże zainteresowanie wzbudzają fotokatalizatory aktywne w obszarze widzialnym, tzn. o długości fali powyżej 400 nm.
Znanych jest szereg metod otrzymywania tych materiałów. Opisane są modyfikacje krystalicznych form anatazu lub rutylu, metody preparatyki w postaci nano-krystalicznej, wychodząc z odczynników chemicznych o bardzo dużej czystości. Pomimo tego uzyskane efekty nie były zadowalające, a koszty wysokie, ponieważ w każdym przypadku stosowano reagenty o czystości odczynnikowej.
Znany jest z patentu europejskiego Nr EP 1 138 634 sposób otrzymywania tlenku tytanu metodą kalcynacji w temperaturze od 300°C do 600°C w atmosferze par amoniaku i/lub wody amonikalnej. W patencie tym stosowano odczynnikowej czystości reagenty.
Nieoczekiwanie okazało się, że bardzo dobre materiały aktywne w zakresie promieniowania widzialnego można uzyskać po udoskonaleniu zanieczyszczonych półproduktów przemysłowych pobranych z siarczanowej technologii otrzymywania dwutlenku tytanu.
Sposób wytwarzania fotokatalizatora na bazie dwutlenku tytanu według wynalazku polegający na kalcynacji w atmosferze amoniaku w temperaturach 300 - 600°C kwasu metatytanowego charakteryzuje się tym. że kalcynacji poddaje się zanieczyszczony kwas metatytanowy z technologii siarczanowej, zawierający kwas siarkowy w ilości do 2%, TiO2 do 66,8%, Sb - do 0,005%, Fe do 0,06%; Si - do 0,13%, Mg - do 0,04%, V - do 0,005%; Na - do 0,06% oraz zarodki krystalizacji, przy czym uzupełnienie do 100% stanowi woda. Korzystnie przed kalcynacją kwas metatytanowy poddaje się suszeniu w temperaturze 100 - 105°C lub przemywa się wodą i/lub roztworem wodnym amoniaku w temperaturze otoczenia do odczynu obojętnego a następnie suszy w temperaturze 100 - 105°C.
Zaletą sposobu według wynalazku jest to, że eliminuje się konieczność stosowania bardzo czystych reagentów.
Sposób według wynalazku przedstawiony jest przykładach wykonania. Jako materiał wyjściowy do przykładów w niniejszym zgłoszeniu stosowano kwas metatytanowy dwutlenek tytanu po filtracji na filtrach Moora w technologii siarczanowej przed dodaniem dodatków prażalniczych i przed wysokotemperaturową kalcynacją.
P r z y k ł a d 1.
W zlewce o pojemności 1 dm3 umieszczono ok. 100 cm3 kwasu metatytanowego z technologii 3 siarczanowej i zalano wodą amoniakalną. Objętość całkowita mieszaniny ok. 800 cm3. Nie obserwowano wydzielania ciepła. Zaobserwowano szybszą sedymentację katalizatora w roztworze amoniakalnym w porównaniu z roztworem wodnym. Po dokładnym wymieszaniu bagietką, pozostawiono na noc, po czym zdekantowano ciecz znad osadu. Osad zalano wodą destylowaną. Po dokładnym wymieszaniu bagietką, pozostawiono na noc, po czym zdekantowano ciecz znad osadu. Czynność powtarzano trzykrotnie. Pozostałość suszono w suszarce w temp. 100 - 105°C przez noc. Wysuszony katalizator roztarto w moździerzu. Odważono 2 g katalizatora, umieszczono w łódeczce porcelanowej i wstawiono do pieca elektrycznego z przepływem gazowego amoniaku. Proces prowadzono w temperaturze 300°C przez 4 godziny. Po procesie katalizator pozostawiono w piecu do ostudzenia. Przeprowadzono reakcje fotokatalitycznego rozkładu barwników azowych z ww. katalizatorem. Do rozkładu użyto wodnego roztworu Czerwieni Reaktywnej (Reactive Red 198 - Xmax=518 nm, m.cz.=913 g/mol) 3 ο stężeniu 5 mg/dm oraz wodnego roztworu Zieleni Bezpośredniej (Direct Green 99 - Xmax=624 nm,
m.cz.=1168 g/mol) o stężeniu 10 mg/dm3. Całkowita objętość fotoreaktora wynosiła 0,5 dm3 Stężenie 3 fotokatalizatora wynosiło 0,2 g/dm3. Stosowano promieniowanie z zakresu widzialnego (żarówka Philips o mocy 100 W). Natężenie promieniowania przy lustrze ścieku barwnego dla promieniowania wi22 dzialnego Vis - 385 W/m2 z niewielkim udziałem składnika UV (0.09 W/m2). Po 5 godzinach naświetlania
PL 213 475 B1 promieniowaniem widzialnym uzyskano 18% rozkład czerwieni reaktywnej Reactive Red 198 oraz w osobnym eksperymencie 86% rozkład zieleni bezpośredniej Direct Green 99.
P r z y k ł a d 2.
W zlewce o pojemności 1 dm3 umieszczono ok. 100 cm3 kwasu metatytanowego z technologii 3 siarczanowej i zalano wodą destylowaną. Objętość całkowita mieszaniny ok. 800 cm3. Po dokładnym wymieszaniu bagietką, pozostawiono na noc, po czym zdekantowano ciecz znad osadu. Czynność powtarzano trzykrotnie do uzyskania odczynu obojętnego w przesączu. Pozostałość suszono w suszarce w temp. 100 - 105°C przez noc. Wysuszony katalizator roztarto w moździerzu. Odważono 2 g katalizatora, umieszczono w łódeczce porcelanowej i wstawiono do pieca elektrycznego z przepływem gazowego amoniaku. Proces prowadzono w temperaturze 300°C przez 4 godziny. Po procesie katalizator pozostawiono w piecu do ostudzenia. Przeprowadzono reakcje fotokatalitycznego rozkładu barwników azowych z ww. katalizatorem. Do rozkładu użyto wodnego roztworu Czerwieni Reaktywnej 3 (Reactive Red 198 - Xmax=518 nm, m.cz.=913 g/mol) o stężeniu 5 mg/dm oraz wodnego roztworu 3
Zieleni Bezpośredniej (Direct Green 99 - Xmax=624 nm, m.cz.=1168 g/mol) o stężeniu 10 mg/dm . Cał33 kowita objętość fotoreaktora wynosiła 0,5 dm3. Stężenie fotokatalizatora wynosiło 0,2 g/dm3. Stosowano promieniowanie z zakresu widzialnego (żarówka Philips o mocy 100 W). Natężenie promienio2 wania przy lustrze ścieku barwnego dla promieniowania widzialnego Vis - 385 W/m2 z niewielkim 2 udziałem składnika UV (0,09 W/m2). Po 5 godzinach naświetlania promieniowanem widzialnym uzyskano 18% rozkład czerwieni reaktywnej Reactive Red 198 oraz w osobnym eksperymencie 86% rozkład zieleni bezpośredniej Direct Green 99.
P r z y k ł a d 3.
W zlewce o pojemności 1 dm3 umieszczono ok. 100 cm3 kwasu matatytanowego z technologii 3 siarczanowej i zalano wodą amoniakalną. Objętość całkowita mieszaniny ok. 800 cm3. Nie obserwowano wydzielania ciepła. Zaobserwowano szybszą sedymentację katalizatora w roztworze amoniakalnym w porównaniu z roztworem wodnym. Po dokładnym wymieszaniu bagietką, pozostawiono na noc, po czym zdekantowano ciecz znad osadu. Osad zalano wodą destylowaną. Po dokładnym wymieszaniu bagietką, pozostawiono na noc, po czym zdekantowano ciecz znad osadu. Czynność powtarzano trzykrotnie. Pozostałość suszono w suszarce w temp. 100 - 105°C przez noc. Wysuszony katalizator roztarto w moździerzu. Odważono 2 g katalizatora, umieszczono w łódeczce porcelanowej i wstawiono do pieca elektrycznego z przepływem gazowego amoniaku. Proces prowadzono w temperaturze 325°C przez 4 godziny. Po procesie katalizator pozostawiono w piecu do ostudzenia. Przeprowadzono reakcje fotokatalitycznego rozkładu barwników azowych z ww. katalizatorem. Do rozkładu użyto wodnego roztworu Czerwieni Reaktywnej (Reactive Red 198 - Xmax=518 nm. m.cz.=913 g/mol) 3 o stężeniu 5 mg/dm oraz wodnego roztworu Zieleni Bezpośredniej (Direct Green 99 - Xmax=624 nm,
m.cz.=1168 g/mol) o stężeniu 10 mg/dm3. Całkowita objętość fotoreaktora wynosiła 0,5 dm3. Stężenie 3 fotokatalizatora wynosiło 0,2 g/dm3. Stosowano promieniowanie z zakresu widzialnego (żarówka Philips o mocy 100 W). Natężenie promieniowania przy lustrze ścieku barwnego dla promieniowania wi22 dzialnego Vis - 385 W/m2 z niewielkim udziałem składnika UV (0,09 W/m2). Po 5 godzinach naświetlania promieniowaniem widzialnym uzyskano 16% rozkład czerwieni reaktywnej Reactive Red 198 oraz w osobnym eksperymencie 74% rozkład zieleni bezpośredniej Direct Green 99.
P r z y k ł a d 4.
W zlewce o pojemności 1 dm3 umieszczono ok. 100 cm3 kwasu metatytanowego z technologii 3 siarczanowej i zalano wodą destylowaną. Objętość całkowita mieszaniny ok. 800 cm3. Po dokładnym wymieszaniu bagietką, pozostawiono na noc, po czym zdekantowano ciecz znad osadu. Czynność powtarzano trzykrotnie do uzyskania odczynu obojętnego w przesączu. Pozostałość suszono w suszarce w temp. 100 - 105°C przez noc. Wysuszony katalizator roztarto w moździerzu. Odważono 2 g katalizatora, umieszczono w łódeczce porcelanowej i wstawiono do pieca elektrycznego z przepływem gazowego amoniaku. Proces prowadzono w temperaturze 325°C przez 4 godziny. Po procesie katalizator pozostawiono w piecu do ostudzenia. Przeprowadzono reakcje fotokatalitycznego rozkładu barwników azowych z ww. katalizatorem. Do rozkładu użyto wodnego roztworu Czerwieni Reaktywnej 3 (Reactive Red 198 - Xmax=518 nm, m.cz.=913 g/mol) o stężeniu 5 mg/dm oraz wodnego roztworu 3
Zieleni Bezpośredniej (Direct Green 99 - Xmax=624 nm, m.cz.=1168 g/mol) o stężeniu 10 mg/dm . Cał33 kowita objętość fotoreaktora wynosiła 0,5 dm3. Stężenie fotokatalizatora wynosiło 0,2 g/dm3. Stosowano promieniowanie z zakresu widzialnego (żarówka Philips o mocy 100 W). Natężenie promienio2 wania przy lustrze ścieku barwnego dla promieniowania widzialnego Vis - 385 W/m2 z niewielkim 2 udziałem składnika UV (0,09 W/m2). Po 5 godzinach naświetlania promieniowaniem widzialnym
PL 213 475 B1 uzyskano 16% rozkład czerwieni reaktywnej Reactive Red 198 oraz w osobnym eksperymencie 74% rozkład zieleni bezpośredniej Direct Green 99.
P r z y k ł a d 5.
W zlewce o pojemności 1 dm3 umieszczono ok. 100 cm3 kwasu metatytanowego z technologii 3 siarczanowej i zalano wodą amoniakalną. Objętość całkowita mieszaniny ok. 800 cm3. Nie obserwowano wydzielania ciepła. Zaobserwowano szybszą sedymentację katalizatora w roztworze amoniakalnym w porównaniu z roztworem wodnym. Po dokładnym wymieszaniu bagietką, pozostawiono na noc, po czym zdekantowano ciecz znad osadu. Osad zalano wodą destylowaną. Po dokładnym wymieszaniu bagietką, pozostawiono na noc, po czym zdekantowano ciecz znad osadu. Czynność powtarzano trzykrotnie. Pozostałość suszono w suszarce w temp. 100 - 105°C przez noc. Wysuszony katalizator roztarto w moździerzu. Odważono 2 g katalizatora, umieszczono w łódeczce porcelanowej i wstawiono do pieca elektrycznego z przepływem gazowego amoniaku. Proces prowadzono w temperaturze 400°C przez 4 godziny. Po procesie katalizator pozostawiono w piecu do ostudzenia. Przeprowadzono reakcje fotokatalitycznego rozkładu barwników azowych z ww. katalizatorem Do rozkładu użyto wodnego roztworu Czerwieni Reaktywnej (Reactive Red 198 - Xmax=518 nm, m.cz.=913 g/mol) 3 o stężeniu 5 mg/dm oraz wodnego roztworu Zieleni Bezpośredniej (Direct Green 99 - Xmax=624 nm,
m.cz.=1168 g/mol) o stężeniu 10 mg/dm3. Całkowita objętość fotoreaktora wynosiła 0,5 dm3. Stężenie 3 fotokatalizatora wynosiło 0,2 g/dm3. Stosowano promieniowanie z zakresu widzialnego (żarówka
Philips o mocy 100 W). Natężenie promieniowania przy lustrze ścieku barwnego dla promieniowania widzialnego Vis - 385 W/m2 z niewielkim udziałem składnika UV (0,09 W/m2). Po 5 godzinach naświetlania promieniowaniem widzialnym uzyskano 22% rozkład czerwieni reaktywnej Reactive Red 198 oraz w osobnym eksperymencie 73% rozkład zieleni bezpośredniej Direct Green 99.
P r z y k ł a d 6.
W zlewce o pojemności 1 dm3 umieszczono ok. 100 cm3 kwasu metatytanowego z technologii 3 siarczanowej i zalano wodą amoniakalną. Objętość całkowita mieszaniny ok. 800 cm3. Nie obserwowano wydzielania ciepła. Zaobserwowano szybszą sedymentację katalizatora w roztworze amoniakalnym w porównaniu z roztworem wodnym. Po dokładnym wymieszaniu bagietką, pozostawiono na noc, po czym zdekantowano ciecz znad osadu. Osad zalano wodą destylowaną. Po dokładnym wymieszaniu bagietką, pozostawiono na noc, po czym zdekantowano ciecz znad osadu. Czynność powtarzano trzykrotnie. Pozostałość suszono w suszarce w temp. 100 - 105°C przez noc. Wysuszony katalizator roztarto w moździerzu. Odważono 2 g katalizatora, umieszczono w łódeczce porcelanowej i wstawiono do pieca elektrycznego z przepływem gazowego amoniaku. Proces prowadzono w temperaturze 500°C przez 4 godziny. Po procesie katalizator pozostawiono w piecu do ostudzenia. Przeprowadzono reakcje fotokatalitycznego rozkładu barwników azowych z ww. katalizatorem. Do rozkładu użyto wodnego roztworu Czerwieni Reaktywnej (Reactive Red 198 - Xmax=518 nm, m.cz.=913 g/mol) 3 o stężeniu 5 mg/dm oraz wodnego roztworu Zieleni Bezpośredniej (Direct Green 99 - Xmax=624 nm,
m.cz.= 1168 g/mol) o stężeniu 10 mg/dm3. Całkowita objętość fotoreaktora wynosiła 0,5 dm3. Stężenie 3 fotokatalizatora wynosiło 0,2 g/dm3. Stosowano promieniowanie z zakresu widzialnego (żarówka Philips o mocy 100 W). Natężenie promieniowania przy lustrze ścieku barwnego dla promieniowania wi22 dzialnego Vis - 385 W/m2 z niewielkim udziałem składnika UV (0,09 W/m2). Po 5 godzinach naświetlania promieniowaniem widzialnym uzyskano 45% rozkład czerwieni reaktywnej Reactive Red 198 oraz w osobnym eksperymencie 76% rozkład zieleni bezpośredniej Direct Green 99.
P r z y k ł a d 7.
W zlewce o pojemności 1 dm3 umieszczono ok. 100 cm3 kwasu metatytanowego z technologii 3 siarczanowej i zalano wodą amoniakalną. Objętość całkowita mieszaniny ok. 800cm3. Nie obserwowano wydzielania ciepła. Zaobserwowano szybszą sedymentację katalizatora w roztworze amoniakalnym w porównaniu z roztworem wodnym. Po dokładnym wymieszaniu bagietką, pozostawiono na noc, po czym zdekantowano ciecz znad osadu. Osad zalano wodą destylowaną. Po dokładnym wymieszaniu bagietką, pozostawiono na noc, po czym zdekantowano ciecz znad osadu. Czynność powtarzano trzykrotnie. Pozostałość suszono w suszarce w temp. 100 - 105°C przez noc. Wysuszony katalizator roztarto w moździerzu. Odważono 2 g katalizatora, umieszczono w łódeczce porcelanowej i wstawiono do pieca elektrycznego z przepływem gazowego amoniaku. Proces prowadzono w temperaturze 600°C przez 4 godziny. Po procesie katalizator pozostawiono w piecu do ostudzenia. Przeprowadzono reakcje fotokatalitycznego rozkładu barwników azowych z ww. katalizatorem. Do rozkładu użyto wodnego roztworu Czerwieni Reaktywnej (Reactive Red 198 - Xmax=518 nm, m.cz.=913 g/mol) 3 o stężeniu 5 mg/dm oraz wodnego roztworu Zieleni Bezpośredniej (Direct Green 99 - Xmax=624 nm,
PL 213 475 B1
m.cz.=1168 g/mol) o stężeniu 10 mg/dm3. Całkowita objętość fotoreaktora wynosiła 0,5 dm3. Stężenie 3 fotokatalizatora wynosiło 0,2 g/dm3. Stosowano promieniowanie z zakresu widzialnego (żarówka Philips o mocy 100 W). Natężenie promieniowania przy lustrze ścieku barwnego dla promieniowania wi22 dzialnego Vis - 385 W/m1 2 3 z niewielkim udziałem składnika UV (0,09 W/m2). Po 5 godzinach naświetlania promieniowaniem widzialnym uzyskano 40% rozkład czerwieni reaktywnej Reactive Red 198 oraz w osobnym eksperymencie 53% rozkład zieleni bezpośredniej Direct Green 99.
P r z y k ł a d 8.
3
Ok. 100 cm3 kwasu metatytanowego z technologii siarczanowej suszono w suszarce w temp. 100 - 105°C przez noc. Wysuszony katalizator roztarto w moździerzu. Odważono 2 g katalizatora, umieszczono w łódeczce porcelanowej i wstawiono do pieca elektrycznego z przepływem gazowego amoniaku. Proces prowadzono w temperaturze 600°C przez 4 godziny. Po procesie katalizator pozostawiono w piecu do ostudzenia. Przeprowadzono reakcje fotokatalitycznego rozkładu barwników azowych z ww. katalizatorami. Do rozkładu użyto wodnego roztworu Czerwieni Reaktywnej (Reactive 3
Red 198 - Xmax=518 nm, m.cz.=913 g/mol) o stężeniu 5 mg/dm oraz wodnego roztworu Zieleni Bez3 pośredniej (Direct Green 99 - Xmax=624 nm, m.cz.=1168 g/mol) o stężeniu 10 mg/dm . Całkowita obję33 tość fotoreaktora wynosiła 0,5 dm3. Stężenie fotokatalizatora wynosiło 0,2 g/dm3. Stosowano promieniowanie z zakresu widzialnego (żarówka Philips o mocy 100 W). Natężenie promieniowania przy 2 lustrze ścieku barwnego dla promieniowania widzialnego Vis - 385 W/m2 z niewielkim udziałem skład2 nika UV (0,09 W/m2). Po 5 godzinach naświetlania promieniowaniem widzialnym uzyskano 40% rozkład czerwieni reaktywnej Reactive Red 198 oraz w osobnym eksperymencie 53% rozkład zieleni bezpośredniej Direct Green 99.
P r z y k ł a d 9.
W zlewce o pojemności 1 dm3 umieszczono ok. 100 cm3 kwasu metatytanowego z technologii 3 siarczanowej i zalano wodą amoniakalną. Objętość całkowita mieszaniny ok. 800 cm3. Nie obserwowano wydzielania ciepła. Zaobserwowano szybszą sedymentację katalizatora w roztworze amoniakalnym w porównaniu z roztworem wodnym. Po dokładnym wymieszaniu bagietką, pozostawiono na noc, po czym zdekantowano ciecz znad osadu. Osad zalano wodą destylowaną. Po dokładnym wymieszaniu bagietką, pozostawiono na noc. po czym zdekantowano ciecz znad osadu. Czynność powtarzano trzykrotnie. Pozostałość suszono w suszarce w temp. 100 - 105°C przez noc. Wysuszony katalizator roztarto w moździerzu. Odważono 2 g katalizatora, umieszczono w łódeczce porcelanowej i wstawiono do pieca elektrycznego z przepływem gazowego amoniaku. Proces prowadzono w temperaturze 300°C przez 4 godziny. Po procesie katalizator pozostawiono w piecu do ostudzenia. Przeprowadzono reakcje fotokatalitycznego rozkładu wodnego roztworu fenolu z ww. katalizatorem. Do 3 rozkładu użyto wodnego roztworu fenolu o stężeniu 100 mg/dm3. Całkowita objętość fotoreaktora wy33 nosiła 0,5 dm3. Stężenie fotokatalizatora wynosiło 0,2 g/dm3. Stosowano promieniowanie z zakresu widzialnego (żarówka Philips o mocy 100 W). Natężenie promieniowania przy lustrze ścieku barwnego dla promieniowania widzialnego Vis - 385 W/m2 z niewielkim udziałem składnika UV (0,09 W/m2). Po 5 godzinach naświetlania promieniowaniem widzialnym uzyskano 4,7% rozkład fenolu.
Claims (3)
1. Sposób wytwarzania fotokatalizatora na bazie dwutlenku tytanu aktywnego w promieniowaniu widzialnym stosowanego do odbarwiania ścieków barwnych i rozkładu zanieczyszczeń organicznych, polegający na kalcynacji w atmosferze amoniaku w temperaturach 300 - 600°C kwasu metatytanowego, znamienny tym, że kalcynacji poddaje się zanieczyszczony kwas metatytanowy z technologii siarczanowej, zawierający H2SO4 w ilości do 2%, TiO2 do 66,8%, Sb - do 0,005%, Fe - do 0,06%; Si - do 0,13%, Mg - do 0,04%, V - do 0,005%; Na - do 0,06% oraz zarodki krystalizacji, przy czym uzupełnienie do 100% stanowi woda.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że przed kalcynacją kwas metatytanowy poddaje się suszeniu w temperaturze 100 - 105°C
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że przed kalcynacją kwas metatytanowy przemywa się wodą i/lub roztworem wodnym amoniaku w temperaturze otoczenia do odczynu obojętnego a następnie suszy w temperaturze 100 - 105°C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL372469A PL213475B1 (pl) | 2005-01-27 | 2005-01-27 | Sposób otrzymywania fotokatalizatora aktywnego w promieniowaniu widzialnym stosowanego do odbarwiania ścieków barwnych i rozkładu zanieczyszczeń organicznych |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL372469A PL213475B1 (pl) | 2005-01-27 | 2005-01-27 | Sposób otrzymywania fotokatalizatora aktywnego w promieniowaniu widzialnym stosowanego do odbarwiania ścieków barwnych i rozkładu zanieczyszczeń organicznych |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL372469A1 PL372469A1 (pl) | 2006-08-07 |
| PL213475B1 true PL213475B1 (pl) | 2013-03-29 |
Family
ID=39592157
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL372469A PL213475B1 (pl) | 2005-01-27 | 2005-01-27 | Sposób otrzymywania fotokatalizatora aktywnego w promieniowaniu widzialnym stosowanego do odbarwiania ścieków barwnych i rozkładu zanieczyszczeń organicznych |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL213475B1 (pl) |
-
2005
- 2005-01-27 PL PL372469A patent/PL213475B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL372469A1 (pl) | 2006-08-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Phuruangrat et al. | Effect of pH on visible-light-driven Bi2WO6 nanostructured catalyst synthesized by hydrothermal method | |
| Rey et al. | WO3–TiO2 based catalysts for the simulated solar radiation assisted photocatalytic ozonation of emerging contaminants in a municipal wastewater treatment plant effluent | |
| Sánchez-Martínez et al. | Synthesis of WO3 nanoparticles by citric acid-assisted precipitation and evaluation of their photocatalytic properties | |
| Das et al. | Dye degradation studies using immobilized pristine and waste polystyrene-TiO2/rGO/g-C3N4 nanocomposite photocatalytic film in a novel airlift reactor under solar light | |
| Bahrami et al. | Effect of the supported ZnO on clinoptilolite nano-particles in the photodecolorization of semi-real sample bromothymol blue aqueous solution | |
| Mohamed et al. | Characterization, adsorption and photocatalytic activity of vanadium-doped TiO2 and sulfated TiO2 (rutile) catalysts: degradation of methylene blue dye | |
| Chen et al. | Photodegradation of dye pollutants on silica gel supported TiO2 particles under visible light irradiation | |
| Martínez-de La Cruz et al. | Synthesis and characterization of WO3 nanoparticles prepared by the precipitation method: evaluation of photocatalytic activity under vis-irradiation | |
| Rey et al. | Influence of structural properties on the activity of WO3 catalysts for visible light photocatalytic ozonation | |
| Behpour et al. | Study of the photocatalytic activity of nanocrystalline S, N-codoped TiO2 thin films and powders under visible and sun light irradiation | |
| Ghomi et al. | Photocatalytic efficiency of CuFe2O4 by supporting on clinoptilolite in the decolorization of acid red 206 aqueous solutions | |
| Dong et al. | Controlled synthesis of T-shaped BiVO4 and enhanced visible light responsive photocatalytic activity | |
| Han et al. | Chapter green nanotechnology: development of nanomaterials for environmental and energy applications | |
| CN103406135A (zh) | 溶胶-凝胶法合成氮掺杂二氧化钛并负载在二硒化钨表面光催化剂的制备方法及其应用 | |
| Khandekar et al. | Role of impregnated nano-photocatalyst (SnxTi (1-x) O2) inside mesoporous silica (SBA-15) for degradation of organic pollutant (Rhodamine B) under UV light | |
| Blin et al. | Use of ordered mesoporous titania with semi-crystalline framework as photocatalyst | |
| US20040092393A1 (en) | Photocatalytic rutile titanium dioxide | |
| Qu et al. | Preparation of BiVO4/bentonite catalysts and their photocatalytic properties under simulated solar irradiation | |
| Shabani et al. | Grain-like bismuth-rich bismuth/bismuth oxychlorides intra-heterojunction: Efficacious solar-light-driven photodegradation of fluoroquinolone antibiotics and 2-level factorial approach | |
| JP4436910B2 (ja) | 酸化チタンを含有する光触媒、その製造方法及び使用 | |
| Thakare et al. | Development of new, highly efficient and stable visible light active photocatalyst Ag2ZrO3 for methylene blue degradation | |
| Jaseela et al. | Mesoporous Titania-Silica nanocomposite as an effective material for the degradation of Bisphenol A under visible light | |
| CN104016515B (zh) | 光催化氧化处理印染废水的方法 | |
| Mahmoud et al. | Spectroscopy and structural study of oxidative degradation Congo Red Dye under sunlight using TiO2/Cr2O3-CdS nanocomposite | |
| Zhang et al. | MnO2-doped anatase TiO2–An excellent photocatalyst for degradation of organic contaminants in aqueous solution |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LICE | Declarations of willingness to grant licence |
Free format text: RATE OF LICENCE: 10% Effective date: 20121009 |