PL212330B1 - Sposób przygotowania próbki chlorku srebra przeznaczonej do badania składu izotopowego chloru w spektrometrach mas z jonizacją FAB lub SIMS - Google Patents
Sposób przygotowania próbki chlorku srebra przeznaczonej do badania składu izotopowego chloru w spektrometrach mas z jonizacją FAB lub SIMSInfo
- Publication number
- PL212330B1 PL212330B1 PL388338A PL38833809A PL212330B1 PL 212330 B1 PL212330 B1 PL 212330B1 PL 388338 A PL388338 A PL 388338A PL 38833809 A PL38833809 A PL 38833809A PL 212330 B1 PL212330 B1 PL 212330B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- chlorine
- fab
- silver chloride
- mass spectrometers
- isotopic composition
- Prior art date
Links
- HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M silver monochloride Chemical compound [Cl-].[Ag+] HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims description 22
- 229910021607 Silver chloride Inorganic materials 0.000 title claims description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 17
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 title claims description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims description 11
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 title claims description 10
- 230000000155 isotopic effect Effects 0.000 title claims description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 title claims description 6
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 title claims description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 3
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 4
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 4
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims description 2
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 8
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 5
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 5
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XREPTGNZZKNFQZ-UHFFFAOYSA-M 1-butyl-3-methylimidazolium iodide Chemical compound [I-].CCCCN1C=C[N+](C)=C1 XREPTGNZZKNFQZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021612 Silver iodide Inorganic materials 0.000 description 2
- AIYUHDOJVYHVIT-UHFFFAOYSA-M caesium chloride Chemical compound [Cl-].[Cs+] AIYUHDOJVYHVIT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 description 2
- JKFYKCYQEWQPTM-UHFFFAOYSA-N 2-azaniumyl-2-(4-fluorophenyl)acetate Chemical compound OC(=O)C(N)C1=CC=C(F)C=C1 JKFYKCYQEWQPTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 101100328463 Mus musculus Cmya5 gene Proteins 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001315 Tool steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- -1 chlorine ions Chemical class 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 235000012907 honey Nutrition 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000005923 long-lasting effect Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940045105 silver iodide Drugs 0.000 description 1
- 238000001546 stable isotope ratio mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000000176 thermal ionisation mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 238000013055 trapped ion mobility spectrometry Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób przygotowania próbek chlorku srebra (AgCl) przeznaczo37 35 nych do badania składu izotopowego chloru 37Cl/35Cl, w drodze pomiaru ilości jonów ujemnych tych izotopów w spektrometrach mas z jonizacją wiązką szybkich atomów (FAB) lub jonizacją wiązką szybkich jonów (SIMS). Sposób według wynalazku może być stosowany w rutynowych badaniach źródeł zanieczyszczenia środowiska naturalnego związkami chloru, prowadzonych z wykorzystaniem spektrometrów mas z jonizacją FAB lub SIMS.
Obecnie skład izotopowy chloru bada się metodą termoemisji (TIMS), w której do badania używa się chlorek cezu, polegającą na pomiarze jonów Cs2Cl+, metodą mas-spektrometrycznego pomiaru stosunków izotopowych izotopów stabilnych ( SIRMS), w której do badania używa się chlorometan, polegającą na pomiarze jonów CH3Cl+ lub Cl-, oraz metodą FAB lub SIMS z użyciem AgCl, polegającą na pomiarze ilości jonów ujemnych izotopów chloru o masach 35 i 37 za pomocą spektrometrów mas z jonizacją FAB lub SIMS.
Ponieważ chlor jest wyodrębniany zazwyczaj w postaci trudno rozpuszczalnego AgCl, metody FAB lub SIMS wykazują istotną przewagę nad pozostałymi, gdyż pozwalają na ominięcie procedury przekształcenia AgCl w chlorek cezu lub w chlorometan. Szczególnie ta druga procedura jest bardzo pracochłonna.
Dotychczasowy sposób przygotowania próbki AgCl przeznaczonej do badania składu izotopowego chloru w spektrometrach mas z jonizacją FAB lub SIMS polega na stopieniu 3-5 mg AgCl na blaszce srebrnej w temperaturze nie wyższej niż 480°C w celu zestalenia próbki i jej związania z podłożem. Po ochłodzeniu próbki usuwa się mechanicznie część (niekiedy znaczną) przetopionego AgCl dla uzyskania płaskiej powierzchni próbki, co, jak stwierdzono, poprawia precyzję pomiaru.
Sposób przygotowania próbki AgCl przeznaczonej do badania składu izotopowego chloru w spektrometrach mas z jonizacją FAB lub SIMS, według wynalazku polega na tym, że 0,15-0,30 mg AgCl przeznaczonego do badania, w formie drobnokrystalicznej, zaprasowuje się, korzystnie równomiernie, na podstawce z wolframu, stali kwasoodpornej, stali nierdzewnej lub korzystnie z miedzi pokrytej matową powloką srebrną, za pomocą elementu o twardej, płaskiej i gładkiej powierzchni, w temperaturze pokojowej. Podstawka ma postać krążka o średnicy 4 mm i grubości 0,5 mm.
Sposób według wynalazku umożliwia przygotowanie próbki z ponad dziesięciokrotnie mniejszej ilości AgCl. Uzyskane próbki mają gładką i płaską powierzchnię, co poprawia geometrię źródła jonów i podnosi precyzję pomiarów. W sposobie według wynalazku wyeliminowano ryzyko zmiany składu izotopowego próbki AgCl, która może nastąpić podczas przetapiania w temperaturze od 450 do 480°C. Próbki w postaci warstwy AgCl zaprasowanej na podstawce miedzianej pokrytej srebrem mogą być przechowywane, dla celów kontroli, przez co najmniej 7 miesięcy. Przygotowywanie próbek sposobem według wynalazku umożliwia, przy zmniejszonej do minimum ilości chloru w użytych odczynnikach i materiałach, uzyskanie podczas pomiaru składu izotopowego proporcji tła do ilości jonów chloru jak 1: 500.
Sposób według wynalazku ilustruje poniższy przykład.
P r z y k ł a d
Przygotowano mieszaninę jodku srebra (AgI) z jodkiem N,N'-metylobutyloimidazoliowym (BMIMI) w proporcji wagowej 1:3,4 w drodze mieszania z ogrzewaniem do temperatury około 100oC. Przygotowana mieszanina była przejrzystą cieczą o konsystencji miodu. Jednocześnie przygotowano krążek miedziany o średnicy 4 mm i grubości 0,5 mm, który odtłuszczono alkoholem etylowym, poddano aktywacji w 2% roztworze kwasu azotowego w czasie 1 minuty, następnie umyto wodą dejonizowaną i osuszono acetonem. Tak przygotowany krążek umieszczono w przygotowanej uprzednio mieszaninie AgCI i BMIMI, o temperaturze 140°C i pozostawiono w niej 4 godziny okresowo ją mieszając. Po tym czasie posrebrzony krążek przeniesiono w temperaturze około 50°C do 1 ml czystego acetonu i całość mieszano ostrożnie przez około 2 minuty. Przemywanie acetonem powtórzono jeszcze dwukrotnie, po czym krążek wysuszono.
W centralnej części przygotowanego krążka tj. w obszarze do około 1 mm od jego środka, umieszczono, możliwie równomiernie 0,15 mg drobnokrystalicznego AgCl. Krążek z naniesionym AgCl, umieszczony współśrodkowo wewnątrz płaskiego, elastycznego pierścienia o średnicy wewnętrznej 6 mm, zewnętrznej 9 mm i grubości 1 mm, wprowadzono między elementy prasujące o płaskich i polerowanych (stopień 0.4) powierzchniach. Elementy prasujące stanowiły noże tokarskie wykonane ze stali narzędziowej. Elastyczny pierścień miał na celu ochronę naniesionej luźnej warstwy
PL 212 330 B1
AgCl do momentu zaprasowania. W celu zaprasowania próbki na elementy prasujące wywierano nacisk za pomocą ręcznej prasy śrubowej, możliwie najbliżej osi krążka, dobrany tak, aby cały AgCl został związany z krążkiem i aby nie nastąpiła deformacja krążka. Podczas zaprasowania zwracano uwagę, aby elementy prasujące nie wykonywały ruchów skrętnych względem siebie.
Postępując analogicznie przygotowano kilka próbek AgCl.
W przygotowanych próbkach AgCl tworzył płaską, jednorodną powierzchnię w centralnej części krążka, a pierwotnie matowa powierzchnia srebra przy jego krawędziach stała się jednolicie błyszcząca. Próbki umożliwiały uzyskanie intensywnego i długotrwałego prądu jonowego o niewielkich fluktuacjach przy ilości AgCl znacznie mniejszej niż w próbkach przygotowanych znanym sposobem. Ze względu na nieznaczne różnice grubości przygotowanych próbek oraz na płaską powierzchnię próbek w miejscu jonizacji wiązka jonów chlorowych posiadała niewielki rozrzut energii kinetycznej, co ułatwiało strojenie spektrometru. Podczas prowadzenia pomiarów porównawczych każda próbka dostarczała wiązkę jonów o zbliżonej abundancji i niemal identycznym profilu energii kinetycznych (kształt sygnału w funkcji m/z jest taki sam dla wszystkich próbek). Pozwalało to na wyeliminowanie procedury strojenia spektrometru dla każdej próbki osobno i uniknięcie możliwego zafałszowania wyników pomiaru.
Claims (1)
- Sposób przygotowania próbki chlorku srebra do badania składu izotopowego chloru w spektrometrach mas z jonizacją FAB lub SIMS, znamienny tym, że 0,15-0,30 mg chlorku srebra przeznaczonego do badania, w formie drobnokrystalicznej, zaprasowuje się, korzystnie równomiernie, na podstawce z wolframu, stali kwasoodpornej, stali nierdzewnej lub korzystnie z miedzi pokrytej matową powłoką srebrną, za pomocą elementu o twardej, płaskiej i gładkiej powierzchni, w temperaturze pokojowej, przy czym stosuje się podstawkę w postaci krążka o średnicy 4 mm i grubości 0,5 mm.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL388338A PL212330B1 (pl) | 2009-06-22 | 2009-06-22 | Sposób przygotowania próbki chlorku srebra przeznaczonej do badania składu izotopowego chloru w spektrometrach mas z jonizacją FAB lub SIMS |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL388338A PL212330B1 (pl) | 2009-06-22 | 2009-06-22 | Sposób przygotowania próbki chlorku srebra przeznaczonej do badania składu izotopowego chloru w spektrometrach mas z jonizacją FAB lub SIMS |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL212330B1 true PL212330B1 (pl) | 2012-09-28 |
Family
ID=46882938
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL388338A PL212330B1 (pl) | 2009-06-22 | 2009-06-22 | Sposób przygotowania próbki chlorku srebra przeznaczonej do badania składu izotopowego chloru w spektrometrach mas z jonizacją FAB lub SIMS |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL212330B1 (pl) |
-
2009
- 2009-06-22 PL PL388338A patent/PL212330B1/pl not_active IP Right Cessation
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Sera et al. | Standard-free method of quantitative analysis for bio-samples | |
| Dias et al. | Quantitative evaluation of ante-mortem lead in human remains of the 18 th century by triaxial geometry and bench top micro X-ray fluorescence spectrometry | |
| Kratzer et al. | Feasibility of in situ trapping of selenium hydride in a DBD atomizer for ultrasensitive Se determination by atomic absorption spectrometry studied with a 75 Se radioactive indicator | |
| Hu et al. | Diffusion and electromigration of silver and nickel in lead-tin alloys | |
| Khalil et al. | Carbon nanotubes based potentiometric sensor for determination of bambuterol hydrochloride: Electrochemical and morphology study | |
| Aslan et al. | Analysis of Copper (II) Ions in Human Blood Using a New Solid-Contact PVC Membrane Potentiometric Sensor Based on a N, N′-Bis (salicylidene)-1, 3-diaminopropane Schiff Base | |
| US7019287B2 (en) | Sample holder for laser desorption/ionization mass spectrometry and method of manufacturing the same | |
| PL212330B1 (pl) | Sposób przygotowania próbki chlorku srebra przeznaczonej do badania składu izotopowego chloru w spektrometrach mas z jonizacją FAB lub SIMS | |
| Wansleben et al. | Experimental determination of line energies, line widths and relative transition probabilities of the Gadolinium L x-ray emission spectrum | |
| Macario et al. | Optimization of the amount of zinc in the graphitization reaction for radiocarbon AMS measurements at LAC-UFF | |
| CN105717151A (zh) | 重整催化剂中铂、钐元素的测定方法 | |
| Fernandes et al. | Metal distributions in human hair strand cross-section: Advanced analysis using LA-ICP-MS in dentistry | |
| JPH07151714A (ja) | 二次イオン質量分析法及びそれに用いる標準試料の調製方法 | |
| Hayashi et al. | Low-cost, high-performance sample cell for X-ray spectroscopy of solutions and gels made from plastic straw | |
| Yadav et al. | Advancing sodium-ion battery cathode analysis with cryogenic Ag-coated APT specimens | |
| DE2930866C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von thermolumineszierendem und fluoreszierendem Lithiumtetraborat | |
| Jain et al. | Non-classical diffusion of lithium in lithium borate glasses | |
| Dzubay et al. | Polymer films as calibration standards for X-ray fluorescence analysis | |
| JP2020159736A (ja) | 液体試料の定量分析方法および分析試料の作製方法 | |
| Zappala et al. | Microstructural aspects of the Captek alloy for porcelain-fused-to-metal restorations | |
| Jedlińska et al. | Design and development of a renewable galinstan silver based film electrode for stripping voltammetry | |
| JPH0257951A (ja) | 蛍光ｘ線用標準試料およびその製造方法 | |
| RU2017580C1 (ru) | Шихта для получения пористого проницаемого материала | |
| Opoka et al. | Applicability of the silver amalgam electrode in voltammetric determination of zinc and copper in gastric juice and gastric mucosa of rats | |
| CN104807846A (zh) | X射线光电子能谱表征磷酸盐激光玻璃表面水解、潮解、风化程度和过程的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LICE | Declarations of willingness to grant licence |
Effective date: 20120423 |
|
| LAPS | Decisions on the lapse of the protection rights |
Effective date: 20120622 |