PL212287B1 - Sposób otrzymywania rozpuszczalnika koalescencyjnego - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania rozpuszczalnika koalescencyjnego jako pochodnej oksyetylenowej monoizomaślanu 2,2,4-trimetylopentanodiolu-1,3 przeznaczonego do wytwarzania wodorozcieńczalnych kompozycji lateksowych, zwłaszcza farb i lakierów architektonicznych.

Znany z polskiego opisu patentowego 194619 jest sposób wytwarzania monoizomaślanu 2,2,4-trimetylopentanodiolu-1,3 jako rozpuszczalnika koalescencyjnego, który polega na kondensacji trzech cząsteczek aldehydu izomasłowego w obecności silnie alkalicznego katalizatora.

Znane są sposoby otrzymywania rozpuszczalników koalescencyjnych w wyniku oksyetylenowania niskocząsteczkowych alkoholi alifatycznych polegające na reakcji oligoaddycji oksiranu do substratu alkoholowego, najczęściej w obecności wodorotlenku sodu lub potasu jako katalizatorów alkalicznych.

Rozpuszczalniki koalescencyjne otrzymywane znanymi sposobami posiadają najczęściej temperaturę wrzenia niższą od 250°C, co kwalifikuje je do grupy lotnych związków organicznych zanieczyszczających atmosferę, mimo że wodorozcieńczalne kompozycje lateksowe, zwłaszcza farby, w skład których wchodzą, posiadają bardzo dobre właściwości powłokotwórcze. Monoizomaślanu 2,2,4-trimetylopentanodiolu-1,3 jako rozpuszczalnik koalescencyjny otrzymany znanym sposobem, w zależności od czystości, posiada temperaturę wrzenia od 246°C do 254°C oraz w modelowych w warunkach odparowania w temperaturze 110°C pod ciśnieniem normalnym, w czasie 60 minut wykazuje co najmniej 24% wagowy ubytek masy.

Istota sposobu otrzymywania rozpuszczalnika koalescencyjnego według wynalazku polega na tym, że jako substrat reakcji stosuje się monoizomaślan 2,2,4-trimetylo-1,3-pentanodiolu, a reakcję prowadzi się w obecności przeciwutleniacza, przy czym sumaryczne stężenie katalizatora alkalicznego i przeciwutleniacza jest niższe od 0,2% wagowych w przeliczeniu na oksyetylat. Korzystnie jest, gdy udział przeciwutleniacza nie przekracza stężenia 0,01% w przeliczeniu na oksyetylat. Korzystnie jest również, gdy jako przeciwutleniacz stosuje się 2,6-di-tert-butylo-p-krezol.

Rozpuszczalnik koalescencyjny otrzymany sposobem według wynalazku mając temperaturę wrzenia znacznie wyższą od 250°C, posiada obniżoną lotność w stosunku do lotności większości znanych rozpuszczalników, dzięki czemu w powłokotwórczych kompozycjach lateksowych praktycznie nie odparowuje z tworzonej powłoki, a tym samym nie zanieczyszcza atmosfery. Pochodna oligooksyetylenowa monoizomaślanu 2,2,4-trimetylopentanodiolu-1,3 otrzymywana sposobem według wynalazku, w porównaniu do samego monoizomaślanu 2,2,4-trimetylopentanodiolu-1,3 będącego rozpuszczalnikiem koalescencyjnym na skutek znacznie podwyższonej masy cząsteczkowej praktycznie nie podlega odparowaniu z powierzchni powłoki, w skład której wchodzi, a dzięki właściwościom amfifilowym, wykazuje większą kompatybilność do hydrofobowych i hydrofilowych składników kompozycji i powinowactwo do wody, w następstwie czego wkomponowuje się trwale w strukturę tej powłoki w czasie jej tworzenia, zachowując przy tym jej oczekiwaną jakość. Ponadto, zastosowanie 2,6-di-tertbutylo-p-krezolu jako przeciwutleniacza, zarówno na etapie syntezy oksyetyIenowania, jak i w trakcie starzenia się uformowanej powłoki z udziałem otrzymanego rozpuszczalnika koalescencyjnego przeciwdziała zarówno ciemnieniu produktu reakcji podczas syntezy, jak też zwiększa odporność utworzonej powłoki na utlenianie podczas starzenia się, co wpływa na zwiększenie jej trwałości. W modelowych warunkach odparowania w temperaturze 110°C w czasie 60 minut, pod ciśnieniem normalnym, rozpuszczalnik koalescencyjny otrzymany według wynalazku wykazuje nieporównanie mniejszy w porównaniu do samego monoizomaślanu 2,2,4-trimetylopentanodiolu-1,3, bo jedynie sześcioprocentowy ubytek masy, co potwierdza jego walory użytkowe. Rozpuszczalnik otrzymany sposobem według wynalazku spełnia wymogi dyrektywy Unii Europejskiej nr 2004/42/EC w zakresie klasyfikacji lotnych związków organicznych i dopuszczalności ich stosowania bez ograniczeń stężeniowych w wodorozcieńczalnych kompozycjach lateksowych, zwłaszcza w farbach i lakierach architektonicznych.

P r z y k ł a d ₃

Do reaktora o pojemności 2 dm³ wprowadza się 860 g monoizomaślanu 2,2,4-trimetylo-1,3-pentanodiolu, 2,5 g wodorotlenku sodu jako katalizatora i 0,1 g 2,6-di-tert-butylo-p-krezolu jako przeciwutleniacza. Następnie autoklaw zamyka się i odpowietrza. Całość podgrzewa się do temperatury 115°C, a po osiągnięciu tej temperatury, suszy z przedmuchem azotu w ciągu 20 minut. Następnie podnosi się temperaturę zwartości reaktora do 120°C i rozpoczyna dozowanie 690 g oksiranu przy nadciśnieniu 0,3 - 0,5 MPa. Tak otrzymaną mieszaninę reakcyjną wygrzewa się w ciągu 30 minut do całkowitego przereagowania reagentów, po czym reaktor schładza się do 40°C, przedmuchuje azotem

PL 212 287 B1 i rozładowuje. Otrzymany oksyetylat monoizomaślanu 2,2,4-trimetylo-1,3-pentanodiolu o wzorze sumarycznym C12H23O3(CH2CH2O)4H jako rozpuszczalnik koalescencyjny według wynalazku zawiera średnio 4 ugrupowania oksyetylenowe na mol monomaślanu 2,2,4-trimetylo-1,3-pentanodiolu i jest przeźroczystą ruchliwą cieczą o specyficznym miętowym zapachu, bez zanieczyszczeń i o znacznie wyższej temperaturze odparowania składników w porównaniu do substratu wyjściowego. W warunkach odparowania w temperaturze 110°C w czasie 60 minut pod ciśnieniem normalnym, otrzymany rozpuszczalnik koalescencyjny wykazuje sześcioprocentowy ubytek masy.

Claims (3)

1. Sposób otrzymywania rozpuszczalnika koalescencyjnego polegający na reakcji oligoaddycji oksiranu w obecności katalizatora alkalicznego, znamienny tym, że jako substrat reakcji stosuje się monoizomaślan 2,2,4-trimetylo-1,3-pentanodiolu, a reakcję prowadzi się w obecności przeciwutleniacza, przy czym sumaryczne stężenie katalizatora alkalicznego i przeciwutleniacza jest niższe od 0,2% w przeliczeniu na oksyetylat.

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że udział przeciwutleniacza nie przekracza stężenia 0,01% w przeliczeniu na oksyetylat.

3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako przeciwutleniacz stosuje się 2,6-di-tert-butylo-p-krezol.