PL212166B1 - Sposób oznaczenia zawartości kwasu p-toluenosulfonowego i kwasu mrówkowego w reaktorze syntezy trioksanu - Google Patents
Sposób oznaczenia zawartości kwasu p-toluenosulfonowego i kwasu mrówkowego w reaktorze syntezy trioksanuInfo
- Publication number
- PL212166B1 PL212166B1 PL390301A PL39030110A PL212166B1 PL 212166 B1 PL212166 B1 PL 212166B1 PL 390301 A PL390301 A PL 390301A PL 39030110 A PL39030110 A PL 39030110A PL 212166 B1 PL212166 B1 PL 212166B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- acid
- titration
- toluenesulfonic acid
- formic acid
- trioxane
- Prior art date
Links
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 51
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 title claims abstract description 29
- BGJSXRVXTHVRSN-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-trioxane Chemical compound C1OCOCO1 BGJSXRVXTHVRSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 27
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 22
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims abstract description 21
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 63
- JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N toluene-4-sulfonic acid Chemical compound CC1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 61
- 238000004448 titration Methods 0.000 claims abstract description 32
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 16
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims abstract description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 5
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 claims description 5
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 28
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 11
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 6
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 4
- TZIHFWKZFHZASV-UHFFFAOYSA-N methyl formate Chemical compound COC=O TZIHFWKZFHZASV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920006324 polyoxymethylene Polymers 0.000 description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- 229930040373 Paraformaldehyde Natural products 0.000 description 3
- DHKHKXVYLBGOIT-UHFFFAOYSA-N acetaldehyde Diethyl Acetal Natural products CCOC(C)OCC DHKHKXVYLBGOIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 2
- -1 cyclic acetal Chemical class 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Natural products C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005829 trimerization reaction Methods 0.000 description 2
- WNXJIVFYUVYPPR-UHFFFAOYSA-N 1,3-dioxolane Chemical compound C1COCO1 WNXJIVFYUVYPPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000014779 Keipert syndrome Diseases 0.000 description 1
- 229930182556 Polyacetal Natural products 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000002479 acid--base titration Methods 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000012470 diluted sample Substances 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- NKDDWNXOKDWJAK-UHFFFAOYSA-N dimethoxymethane Chemical compound COCOC NKDDWNXOKDWJAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GOMCKELMLXHYHH-UHFFFAOYSA-L dipotassium;phthalate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1C([O-])=O GOMCKELMLXHYHH-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000004870 electrical engineering Methods 0.000 description 1
- 229920006351 engineering plastic Polymers 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N heavy water Substances [2H]O[2H] XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000013638 trimer Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Sposób oznaczenia zawartości kwasu p-toluenosulfonowego i kwasu mrówkowego w rektorze syntezy trioksanu charakteryzuje się tym, że próbkę cieczy z reaktora syntezy o temperaturze 100-110°C rozcieńcza się wodą destylowaną o temperaturze 60-80°C w proporcji od 0,5:1 do 5:1, miesza się i miareczkuje przy pomocy roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 0,5-2,0 mol/l, korzystnie o stężeniu 1,00 mol/l i wyznacza się punkty końcowe miareczkowania dla poszczególnych kwasów. Pierwszy punkt odpowiada odmiareczkowaniu kwasu p-toluenosulfonowego, a drugi punkt końcowy odpowiada odmiareczkowaniu kwasu mrówkowego, a następnie ze znanych zależności matematycznych wylicza się zawartość kwasów oraz kwasowość całkowitą w przeliczeniu na kwas p-toluenosulfonowy.
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób oznaczenia zawartości kwasu p-toluenosulfonowego i kwasu mrówkowego w rektorze syntezy trioksanu.
Trioksan, będący cyklicznym trimerem formaldehydu, jest głównym surowcem do otrzymania liniowego kopolimeru acetalowego. Kopolimeryzację prowadzi się z kilkoma procentami cyklicznego acetalu, najczęściej dioksolanu. Łańcuchy tego kopolimeru zbudowane są z powtarzających się jednostek -CH2O-, stąd ich synonimowa nazwa - polioksymetylen (POM). Tworzywa z poliacetali zaliczane są do tworzyw konstrukcyjnych i ze względu na swoje bardzo dobre właściwości mechaniczne, termiczne, elektryczne i chemiczne są stosowane na szeroką skalę w wielu gałęziach przemysłu, a szczególnie w motoryzacji, elektronice, elektrotechnice, przemyśle maszynowym i innych.
Metody otrzymywania trioksanu polegają na trimeryzacji formaldehydu w roztworze wodnym w obecności katalizatora. Sumarycznie reakcję otrzymywania trioksanu można zapisać:
3HCHO θ (HCHO)s
Jako źródło formaldehydu stosuje się formalinę stężoną zawierającą około 60% formaldehydu. Syntezę prowadzi się w temperaturze wrzenia cieczy w reaktorze wynoszącej około 100-108°C.
Jako katalizator można stosować kwas siarkowy, kwas p-toluenosulfonowy CH3C6H4SO3H (KPTS) lub inne nielotne kwasy, mieszaniny kwasu siarkowego z chlorkami Li, Ni, Fe, Zn, Mg, Mn, Cd,
Al, a także mieszaniny kwasu siarkowego i kwasu p-toluenosulfonowego.
Proces otrzymywania trioksanu nie jest w pełni selektywny. W reaktorze zachodzą reakcje uboczne, w wyniku których powstają m. in. kwas mrówkowy, alkohol metylowy, mrówczan metylu i metylal:
2HCHO θ HCOOH + CH3OH HCOOH + CH3OH θ HCOOCH3 + H2O
HCHO + H2O θ CH2(OH)2
CH2(OH)2 + 2CH3OH θ CH3OCH2OCH3 + 2H2O
Reakcja syntezy trioksanu jest reakcją odwracalną. Równowaga reakcji jest silnie przesunięta na korzyść substratu, a równowagowe stężenie trioksanu w mieszaninie jest stosunkowo niskie i wynosi do 4% wagowych. Trioksan z mieszaniny reakcyjnej jest wyprowadzany poprzez ciągłe odparowywanie. W tym przypadku wykorzystywane jest zjawisko tworzenia się dodatniego azeotropu z wodą oraz formaldehydem. Szybkość tworzenia się trioksanu w mieszaninie reakcyjnej zależy m. in. od:
• stężenia i typu katalizatora, • stężenia formaldehydu w mieszaninie reakcyjnej, • szybkości usuwania trioksanu z mieszaniny reakcyjnej, • temperatury reakcji.
Bardzo ważnym parametrem kontroli procesu syntezy trioksanu jest określenie stężenia katalizatora w cieczy reakcyjnej. Wzrost stężenia katalizatora zwiększa szybkości tworzenia trioksanu, ale zbyt duże jego stężenie obniża selektywność procesu, co przekłada się niekorzystnie na ekonomię technologii produkcji POM. Obecność kwasu mrówkowego, jako produktu ubocznego trimeryzacji formaldehydu w cieczy reakcyjnej, powoduje trudności w ścisłym określeniu stężenia kwaśnego katalizatora, czyli optymalizacji procesu.
W cieczy z reaktora syntezy trioksanu oznacza się, metodą miareczkowania mianowanym roztworem NaOH, sumę kwasów, tzw. kwasowość oraz zawartość formaldehydu metodą siarczynową, oraz okresowo oznacza się sumaryczne stężenie jonów siarczanowych.
W cieczy reakcyjnej, nie oznaczano dotychczas stężenia kwasu mrówkowego. Podjęte próby oznaczeń zawartości HCOOH w destylacie otrzymanym w wyniku destylacji cieczy z reaktora nie powiodły się. Tak więc, rozwiązanie problemu oznaczania obok siebie kwasu p-toluenosulfonowego i kwasu mrówkowego jest zagadnieniem ważnym dla kontroli prowadzenia procesu syntezy trioksanu.
W wyniku badań opracowano nową metodę oznaczania kwasu p-toluenosulfonowego i kwasu mrówkowego w cieczy reakcyjnej metodą miareczkowania alkacymetrycznego. Metoda polega na miareczkowaniu analizowanej próbki cieczy z reaktora syntezy trioksanu po odpowiednim rozcieńczeniu, bez destylacji cieczy, roztworem wodorotlenku sodowego przy zastosowaniu potencjometrycznej detekcji punktu końcowego miareczkowania.
PL 212 166 B1
Istota wynalazku polega na tym, że próbkę cieczy z reaktora syntezy o temperaturze 100-110°C rozcieńcza się wodą destylowaną o temperaturze 60-80°C w proporcji od 0,5:1 do 5:1, miesza się i miareczkuje przy pomocy roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 0,5-2,0 mol/l, korzystnie o stężeniu 1,00 mol/l i wyznacza się punkty końcowe miareczkowania dla poszczególnych kwasów. Pierwszy punkt odpowiada odmiareczkowaniu kwasu p-toluenosulfonowego, a drugi punkt końcowy odpowiada odmiareczkowaniu kwasu mrówkowego, a następnie ze znanych zależności matematycznych wylicza się zawartość kwasów oraz kwasowość całkowitą w przeliczeniu na kwas p-toluenosulfonowy.
Jak wiadomo, miareczkowanie mieszaniny kwasów prowadzi do uzyskania jednego punktu końcowego miareczkowania PK, odpowiadającego odmiareczkowaniu wszystkich protonów, albo też umożliwia uzyskanie kolejnych PK miareczkowania, odpowiadających poszczególnym protonom.
Pierwszy przypadek występuje wtedy, gdy kolejne stałe dysocjacji kwasów różnią się między sobą niewiele. Przypadek drugi występuje wtedy, gdy różnice między poszczególnymi stałymi dysocjacji są znaczne. Jako różnicę między stałymi dysocjacji niezbędną do dość dokładnego odmiareczkowania poszczególnych kwasów wymienia się zwykle różnicę wynoszącą nie mniej niż 4-5 rzędów wielkości.
Kwas p-toluenosulfonowy jest mocnym kwasem, którego stała dysocjacji w temperaturze 25°C -1 wynosi K = 2 x 10-1 (pK = 0,7). Natomiast kwas mrówkowy jest słabym kwasem, którego stała dysocjacji wynosi K = 1,77 x 10-4 (pK = 3,75). Różnica w wielkościach stałych dysocjacji kwasu p-toluenosulfonowego i HCOOH może zapewnić odmiareczkowanie każdego z nich osobno, choć nie osiąga wymaganych 4-5 rzędów wielkości.
Nieoczekiwanie okazało się, że możliwe jest oznaczenie zawartości kwasu p-toluenosulfonowego oraz kwasu mrówkowego w cieczy z reaktora syntezy trioksanu, zawierającej 45-60% formaldehydu, 0,5-2,5% metanolu, 2-6% trioksanu, w wyniku miareczkowania roztworem wodorotlenku sodu rozcieńczonych próbek, przy czym pierwszy punkt końcowy miareczkowania odpowiada odmiareczkowaniu kwasu p-toluenosulfonowego, a drugi punkt końcowy miareczkowania odpowiada odmiareczkowaniu kwasu mrówkowego
Celem sprawdzenia poprawności zaproponowanej metody przygotowano szereg mieszanin modelowych zawierających różne stężenia kwasów. Miareczkowano również roztwory rzeczywiste z reaktora syntezy stosując zmienne wielkości analizowanych próbek. Próbki miareczkowano roztworem wodorotlenku sodu o C(NaOH) = 1,00 mol/l. Miano roztworu NaOH nastawiano na kwaśny ftalan potasu.
Przygotowano ciecz modelową odważając 0,59 g kwasu mrówkowego o stężeniu 84,0%, 2,05 g kwasu p-toluenosulfonowego o stężeniu 89,0 % oraz 22,57 g wody destylowanej. Mieszaninę modelową miareczkowano przy pomocy 1,00 mol/l NaOH. W tabeli 1 przedstawiono otrzymane wyniki.
T a b e l a 1
| Oznaczany kwas | % wagowy | NaOH [ml] | % wagowy | Kwasowość % wagowy |
| Kwas mrówkowy | 1,97 | 10,56 | 1,93 | 14,44 |
| Kwas p-toluenosulfonowy | 7,24 | 10,60 | 7,23 |
Ponadto, próbki cieczy z reaktora syntezy trioksanu analizowano metodą chromatografii gazowej w celu oznaczenia w nich zawartości formaldehydu, metanolu i trioksanu. W tabeli 2 przedstawiono wyniki analiz chromatograficznych próbek cieczy z reaktora.
T a b e l a 2
| Próbka | Formaldehyd % wagowy | Metanol % wagowy | Trioksan % wagowy |
| 1. | 46,38 | 1,98 | 2,80 |
| 2. | 46,72 | 1,82 | 3,06 |
| 3. | 50,12 | 0,94 | 3,48 |
| 4. | 50,76 | 0,89 | 4,44 |
| 5. | 48,44 | 0,95 | 4,17 |
| 6. | 50,95 | 1,08 | 4,23 |
PL 212 166 B1
Wyliczenia wskazane jako dokonywane „ze znanych zależności matematycznych wyliczano ...” są obliczane automatycznie wg poniższych wzorów wpisanych do pamięci aparatu w czasie programowania metody analitycznej zgodnie z instrukcją aparatu.
Zawartość kwasu p-toluenosulfonowego obliczana jest wg wzoru:
ΕΡΙχ 0,172x100 RS1=w którym:
RS1 -zawartość kwasu p-toluenosulfonowy, % (m/m);
EP1 - objętość roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu C(NaOH) = 1,0000 mol/l zużyta do miareczkowania kwasu p-toluenosulfonowego w analizowanej próbce, pierwszy punkt, ml; mp - naważka analizowanej próbki, g.
Zawartość kwasu mrówkowego obliczana jest wg wzoru:
(ΕΡ2-ΕΡ1)χ 0,406x100 RS2 = ---w którym:
RS2 -zawartość kwasu mrówkowego, HCOOH, % (m/m);
EP1- objętość roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu C(NaOH) = 1,0000 mol/l zużyta do miareczkowania kwasu p-toluenosulfonowego w analizowanej próbce, pierwszy punkt, ml;
EP2 - objętość roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu C(NaOH) = 1,0000 mol/l zużyta do miareczkowania sumy kwasów w analizowanej próbce, drugi punkt, ml; mp - naważka analizowanej próbki, g.
Kwasowość, w przeliczeniu na kwas p-toluenosulfonowy, obliczana jest wg wzoru:
ΕΡ2 χ 0,172x100 RS3=w którym:
RS3 -zawartość kwasów w przeliczeniu na kwas p-toluenosulfonowy, % (m/m);
EP2 - objętość roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu C(NaOH) = 1,0000 mol/l zużyta do miareczkowania sumy kwasów w analizowanej próbce, drugi punkt, ml;
mp - naważka analizowanej próbki, g.
P r z y k ł a d
Analizowano próbki cieczy z reaktora syntezy trioksanu zawierające 45-60% formaldehydu, 0,5-2,5% metanolu, 2-6% trioksanu oraz 10-20% kwasu p-toluenosulfonowego i 2-6% kwasu mrówkowego.
Próbki cieczy z reaktora o temperaturze około 100°C pobierano do termosów, aby zapobiec ich krystalizacji w niższych temperaturach. Do 6 zlewek o pojemności 100 ml każda dodano, przy pomocy pipety zanurzeniowej, 17 ml wody destylowanej o temperaturze około 60-80°C i zważono na wadze laboratoryjnej.
Następnie, przy pomocy gorącej pipety zanurzeniowej pobrano z termosu 17 ml próbki analizowanej cieczy, w zależności od posiadanej pipety, przeniesiono do zlewki i całość ponownie zważono, uzyskano rozcieńczenie próbki w stosunku objętościowym 1:1. Zlewkę umieszczono na mieszadle magnetycznym, włączono mieszanie i rozpoczęto miareczkowanie przy pomocy roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 1,00 mol/l.
Wyznaczano pierwszy punkt końcowy miareczkowania odpowiadający odmiareczkowaniu kwasu p-toluenosulfonowego i kontynuowano miareczkowanie do uzyskania drugiego punktu końcowego miareczkowania odpowiadającego odmiareczkowaniu kwasu mrówkowego. Ze znanych zależności matematycznych wyliczano zawartości poszczególnych kwasów oraz kwasowość całkowitą w przeliczeniu na kwas p-toluenosulfonowy.
W tabeli 3 przedstawiono otrzymane wyniki analiz uzyskane dla 6 różnych próbek cieczy z reaktora syntezy trioksanu.
PL 212 166 B1
T a b e l a 3
| Próbka nr | Próbka: woda, [g] | ml NaOH kwas p-toluenosulfonowy | ml NaOH HCOOH | % kwas p-toluenosulfonowy | % HCOOH | Kwasowość % |
| 1. | 17,53:17,26 | 16,07 | 15,49 | 15,77 | 4,06 | 30,97 |
| 2. | 17,88:17,99 | 17,18 | 13,96 | 16,53 | 3,59 | 29,96 |
| 3. | 16,81:17,83 | 15,88 | 11,72 | 16,25 | 3,21 | 28,24 |
| 4. | 17,45:17,12 | 15,56 | 12,04 | 15,34 | 3,17 | 27,20 |
| 5. | 17,05:17,55 | 15,46 | 12,14 | 15,60 | 3,28 | 27,84 |
| 6. | 16,63:17,44 | 14,75 | 9,78 | 15,26 | 2,71 | 25,37 |
Zastrzeżenie patentowe
Claims (1)
- Zastrzeżenie patentoweSposób oznaczania zawartości kwasu p-toluenosulfonowego i kwasu mrówkowego w reaktorze syntezy trioksanu metodą miareczkowania, zawierającym 45-60% formaldehydu, 0,5-2,5% metanolu, 2-6% trioksanu oraz 10-20% kwasu p-toluenosulfonowego i 2-6% kwasu mrówkowego, znamienny tym, że próbkę cieczy z reaktora syntezy o temperaturze 100-110°C rozcieńcza się wodą destylowaną o temperaturze 60-80°C w proporcji od 0,5:1 do 5:1, miesza się i miareczkuje przy pomocy roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 0,5-2,0 mol/l, korzystnie o stężeniu 1,00 mol/l i wyznacza się punkty końcowe miareczkowania dla poszczególnych kwasów, przy czym pierwszy punkt odpowiada odmiareczkowaniu kwasu p-toluenosulfonowego, a drugi punkt końcowy odpowiada odmiareczkowaniu kwasu mrówkowego, a następnie ze znanych zależności matematycznych wylicza się zawartość kwasów oraz kwasowość całkowitą w przeliczeniu na kwas p-toluenosulfonowy.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL390301A PL212166B1 (pl) | 2010-01-28 | 2010-01-28 | Sposób oznaczenia zawartości kwasu p-toluenosulfonowego i kwasu mrówkowego w reaktorze syntezy trioksanu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL390301A PL212166B1 (pl) | 2010-01-28 | 2010-01-28 | Sposób oznaczenia zawartości kwasu p-toluenosulfonowego i kwasu mrówkowego w reaktorze syntezy trioksanu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL390301A1 PL390301A1 (pl) | 2011-08-01 |
| PL212166B1 true PL212166B1 (pl) | 2012-08-31 |
Family
ID=44510255
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL390301A PL212166B1 (pl) | 2010-01-28 | 2010-01-28 | Sposób oznaczenia zawartości kwasu p-toluenosulfonowego i kwasu mrówkowego w reaktorze syntezy trioksanu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL212166B1 (pl) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117192002A (zh) * | 2023-05-12 | 2023-12-08 | 广东省计量科学研究院（华南国家计量测试中心） | 一种制备空气中甲酸气体标准物质的系统及方法 |
-
2010
- 2010-01-28 PL PL390301A patent/PL212166B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL390301A1 (pl) | 2011-08-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhao et al. | Formation of aqueous-phase α-hydroxyhydroperoxides (α-HHP): potential atmospheric impacts | |
| Jablonský et al. | Comparison of the acidity of systems based on choline chloride and lactic acid | |
| Karraker | THE KINETICS OF THE REACTION BETWEEN SULFUROUS ACID AND FERRIC ION1 | |
| Berto et al. | Methodological aspects in the study of alkali metal ion weak complexes using different ISEs electrodes | |
| Scheithauer et al. | 1H‐and 13C‐NMR spectroscopic study of chemical equilibria in the system acetaldehyde+ water | |
| Tosca et al. | Alkalinity in theory and practice | |
| PL212166B1 (pl) | Sposób oznaczenia zawartości kwasu p-toluenosulfonowego i kwasu mrówkowego w reaktorze syntezy trioksanu | |
| Ma et al. | The effects of typical salts, acids and ionic liquids on the solubility of formaldehyde in aqueous solutions | |
| Browne et al. | Aluminum speciation using morin: II. Principles and procedures | |
| CN102269753A (zh) | 氰化钠反应液及其液体产品中氢氧化钠和氨含量的快速分析方法 | |
| CN112326872B (zh) | 多元混合电镀镍溶液中硫酸镁、硫酸镍浓度的检测方法 | |
| Moioli et al. | pH effects in the acetaldehyde–ammonia reaction | |
| CN111307888B (zh) | 一种嵌段聚醚多元醇中伯羟基含量的检测方法 | |
| Ogata et al. | The kinetics of the reaction of formaldehyde with ammonia | |
| CN114894925B (zh) | 草酸二甲酯中草酸含量的测定方法 | |
| Bell et al. | 133. Kinetics of the halogenation of acetone in alkaline solutions | |
| Grünke et al. | Kinetics and stoichiometry in the Karl Fischer solution | |
| Kreevoy et al. | General Acid Cleavage of Allylmercuric Iodide | |
| CN103616379B (zh) | 沸石合成废液中四丙基溴化铵含量的快速定量测定方法 | |
| Afkhami et al. | Simultaneous kinetic-spectrophotometric determination of hydrazine and acetylhydrazine in micellar media using the H-point standard addition method | |
| US20250208099A1 (en) | Method for determining oxalic acid content of dimethyl oxalate | |
| Yates et al. | Kinetics of the Iodide-catalyzed Reaction between Cerium (IV) and Arsenic (III) | |
| CN110873781B (zh) | 单推-3中硝酸肼含量测定方法 | |
| Ruch et al. | Macro-and Semimicrodetermination of Aldehydes and Ketones by Reaction with Hydroxylammonium Formate | |
| Wharton | Salt Enhancement of Acidity in Nonaqueous Solvent and Its Application to Determining Weak Acids in the Presence of Anhydrides |