PL212143B1 - Method for production of a stick-on polyacrylate adhesive - Google Patents
Method for production of a stick-on polyacrylate adhesiveInfo
- Publication number
- PL212143B1 PL212143B1 PL388271A PL38827109A PL212143B1 PL 212143 B1 PL212143 B1 PL 212143B1 PL 388271 A PL388271 A PL 388271A PL 38827109 A PL38827109 A PL 38827109A PL 212143 B1 PL212143 B1 PL 212143B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- weight
- adhesive
- methacrylate
- acrylate
- added
- Prior art date
Links
Landscapes
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Description
Opis wynalazkuDescription of the invention
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania poliakrylanowych klejów samoprzylepnych, które stosuje się do produkcji takich wyrobów samoprzylepnych jak: dwustronne, jednostronne oraz beznośnikowe taśmy samoprzylepne, samoprzylepne folie dekoracyjne, folie ochronne, etykiety samoprzylepne, folie maskujące, taśmy montażowe oraz taśmy pakowe.The subject of the invention is a method of producing polyacrylate pressure-sensitive adhesives, which are used for the production of such self-adhesive products as: double-sided, one-sided and carrier-free adhesive tapes, self-adhesive decorative films, protective films, self-adhesive labels, masking films, mounting tapes and packaging tapes.
Znany stan techniki w tej dziedzinie opisuje sposoby wytwarzania proszków akrylanowych stosowanych jako polimerowe spoiwa produkowane w procesie suszenia wodnych dyspersji do wszelkiego rodzaju suchych zapraw, które po zmieszaniu z innymi klejami oraz woda stają się wysokojakościowymi zaprawami polimerowymi o stałych, nie ulegających zmianie właściwościach (Rynek Chemiczny 11/2006).The known state of the art in this field describes methods of producing acrylate powders used as polymer binders produced in the drying process of aqueous dispersions for all kinds of dry mortars, which, when mixed with other adhesives and water, become high-quality polymer mortars with solid, unchanged properties (Chemical Market 11/2006).
Tego typu kompozycje nie wykazują właściwości samoprzylepnych i stosowane są w budownictwie, z reguły do produkcji zapraw lub dodatków do zapraw murarskich, nie tracących elastyczności w niskich temperaturach.Compositions of this type do not show self-adhesive properties and are used in construction, as a rule, for the production of mortars or additives for masonry mortars, which do not lose their flexibility at low temperatures.
Opisy patentowe nr US 6 515 048 oraz nr WO 03/34406 ujawniają nie samoprzylepny, w temperaturze pokojowej, klej w postaci proszku składający się z termoplastycznego polimeru oraz żywicy epoksydowej lub adduktu: żywica epoksydowa/polyamina. Sieciowanie takiego kleju przebiega, po zmieszaniu komponentów, w podwyższonej temperaturze około 120-130°C na drodze reakcji chemicznej.US Patent Nos. 6,515,048 and WO 03/34406 disclose a non-self-adhesive, at room temperature, powder adhesive consisting of a thermoplastic polymer and an epoxy resin or an epoxy resin / polyamine adduct. Cross-linking of such an adhesive takes place, after mixing the components, at an elevated temperature of about 120-130 ° C by a chemical reaction.
Z opisu patentowego nr WO 02/48213 znany jest klej dentystyczny w postaci proszku o polepszonej adhezji na bazie eterów alkilowinylowych, kwasu maleinowego oraz monomerów zawierających grupy anhydrydowe. Klej ten nie wykazuje właściwości samoprzylepnych.WO 02/48213 discloses a dental adhesive in the form of a powder with improved adhesion based on alkyl vinyl ethers, maleic acid and monomers containing anhydride groups. This glue does not show self-adhesive properties.
Z opisów patentowych nr EP 1 897 926 oraz nr WO 2008/031537 znane są dyspergowalne w wodzie, nie posiadające właściwości samoprzylepnych, kompozycje klejowe składające się z nierozpuszczalnego w wodzie polimeru, polyalkilenopoliamin o ciężarze cząsteczkowym pomiędzy 300 a 10000000 oraz rozpuszczalnej w wodzie soli. Wymienione w stanie techniki kleje nie wykazują właściwości samoprzylepnych, nie mogą być więc stosowane do produkcji wyrobów, do których może być stosowany klej wytwarzany według sposobu opisanego w wynalazku.From EP 1 897 926 and WO 2008/031537, water-dispersible, non-self-adhesive adhesive compositions are known, consisting of a water-insoluble polymer, polyalkylene polyamines with a molecular weight between 300 and 10,000,000 and a water-soluble salt. The adhesives mentioned in the prior art do not have self-adhesive properties, so they cannot be used for the production of products for which the adhesive produced according to the method described in the invention can be used.
Zadaniem proponowanego rozwiązania jest opracowanie nowej metody wytwarzania poliakrylanowych klejów samoprzylepnych z wykorzystaniem nie samoprzylepnych kopolimerów (met)akrylanowych.The task of the proposed solution is to develop a new method of producing polyacrylate pressure-sensitive adhesives using non-self-adhesive (meth) acrylate copolymers.
Sposób wytwarzania poliakrylanowego kleju samoprzylepnego, według wynalazku, polegający na polimeryzacji rozpuszczalnikowej w obecności inicjatora, a następnie sieciowaniu, charakteryzuje się tym, że poddaje się rodnikowej polimeryzacji rozpuszczalnikowej mieszaninę zawierającą 60 do 99% wagowych akrylanów alkilowych o krótkim łańcuchu węglowym i/lub metakrylanów z 1 do 40% wagowych nienasyconego kwasu karboksylowego. Następnie, do tak otrzymanych 100 części wagowych nie samoprzylepnego kopolimeru (met)akrylanowego dodaje się 10 do 150% wagowych ciekłej żywicy lub plastyfikatora, po czym dodaje się 0,1 do 5% wagowych związku sieciującego i tak przygotowany układ sieciuje się w podwyższonej temperaturze.The process for producing a polyacrylate pressure-sensitive adhesive according to the invention, which consists in solvent polymerization in the presence of an initiator followed by cross-linking, is characterized in that a radical solvent polymerization is carried out on a mixture containing 60 to 99% by weight of short-chain alkyl acrylates and / or methacrylates from 1 up to 40% by weight of unsaturated carboxylic acid. Subsequently, 10 to 150% by weight of a liquid resin or plasticizer is added to the 100 parts by weight of the non-adhesive (meth) acrylate copolymer thus obtained, 0.1 to 5% by weight of the crosslinker is added, and the system thus prepared is crosslinked at elevated temperature.
Otrzymane w wyniku rodnikowej polimeryzacji rozpuszczalnikowej kopolimery cechują się stosunkowo wysoką, leżącą powyżej -24°C temperaturą zeszklenia, która rzutuje na brak właściwości samoprzylepnych syntetyzowanych kopolimerów (met)akrylanowych. Dodanie ciekłej żywicy lub plastyfikatora zapewnia właściwości samoprzylepne układu. Natomiast dodatek związku sieciującego zapewnia uzyskanie odpowiednio wysokiej kohezji kleju.The copolymers obtained by radical solvent polymerization are characterized by a relatively high glass transition temperature, lying above -24 ° C, which results in the lack of self-adhesive properties of the synthesized (meth) acrylate copolymers. The addition of a liquid resin or plasticizer provides the self-adhesive properties of the system. On the other hand, the addition of a cross-linking compound ensures sufficiently high adhesive cohesion.
Korzystnie, przed polimeryzacją do mieszaniny dodaje się do 20% wagowych monomerów akrylanowych zawierających w swojej strukturze grupy hydroksylowe. Polepszają one wytrzymałość wewnętrzną (kohezję) poliakrylanowego kleju samoprzylepnego oraz jego adhezję.Preferably, up to 20% by weight of acrylate monomers containing hydroxyl groups in their structure are added to the mixture prior to polymerization. They improve the internal strength (cohesion) of the polyacrylate pressure-sensitive adhesive and its adhesion.
Jako akrylany alkilowe o krótkim łańcuchu węglowym dodaje się akrylan metylu lub akrylan etylu.As short carbon chain alkyl acrylates, methyl acrylate or ethyl acrylate are added.
Jako (met)akrylan dodaje się metakrylan metylu, metakrylan etylu, metakrylan butylu, metakrylan heksylu, metakrylan heptylu, metakrylan 2-etyloheksylu, metakrylan n-oktylu i/lub metakrylan izooktylu.Methyl methacrylate, ethyl methacrylate, butyl methacrylate, hexyl methacrylate, heptyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, n-octyl methacrylate and / or isooctyl methacrylate are added as the (meth) acrylate.
Jako nienasycony kwas karboksylowy dodaje się kwas akrylowy i/lub kwas metakrylowy, i/lub kwas β-akryloilooksypropionowy. Monomery te zawierają reaktywną grupę karboksylową, która poprzez reakcję ze związkami sieciującymi zapewnia kopolimerom nie samoprzylepnym, a w końcowym stadium otrzymanym klejom samoprzylepnym odpowiednią kohezję, bez której nie jest możliwe zastosowanie tego typu klejów w praktyce przemysłowej.Acrylic acid and / or methacrylic acid and / or β-acryloyloxypropionic acid are added as the unsaturated carboxylic acid. These monomers contain a reactive carboxyl group which, by reacting with cross-linking compounds, provides the non-self-adhesive copolymers, and in the final stage the self-adhesive adhesives obtained, with adequate cohesion, without which it is impossible to use this type of adhesives in industrial practice.
PL 212 143 B1PL 212 143 B1
Jako monomery akrylanowe dodaje się akrylan 2-hydroksyetylu, 1-hydroksypropylu, 2-hydroksypropylu lub/i 4-hydroksybutylu.As acrylate monomers, 2-hydroxyethyl, 1-hydroxypropyl, 2-hydroxypropyl or / and 4-hydroxybutyl acrylate are added.
Korzystnie, jako ciekłą żywicę stosuje się żywicę kompatybilną, mieszalną z (met)akrylanowym kopolimerem nie samoprzylepnym, czyli ciekłą żywicę proadhezyjną (polepszającą adhezję) o stosunkowo niskiej temperaturze mięknięcia.Preferably, a resin that is compatible with the non-adhesive (meth) acrylate copolymer, i.e. a liquid adhesion promoter resin with a relatively low softening point, is used as the liquid resin.
Jako plastyfikator stosuje się kopolimer estrów fosforoorganicznych oraz glikoli wielowodorotlenowych, kopolimer na bazie etoksylowanych oktylofenoli, trzeciorzędową etoksylowaną aminę i/lub ftalany.The plasticizer used is a copolymer of organophosphorus esters and polyhydric glycols, a copolymer based on ethoxylated octylphenols, a tertiary ethoxylated amine and / or phthalates.
Jako związek sieciujący stosuje się chelat metalu, wielofunkcyjną propylenoiminę, wielofunkcyjny izocyjanian lub żywicę aminową.A metal chelate, multifunctional propyleneimine, multifunctional isocyanate or amino resin is used as the crosslinking compound.
Korzystnie, jako chelat metalu stosuje się acetyloacetonian glinu, acetyloacetonian tytanu, acetyloacetonian cyrkonu i/lub acetyloacetonian cynku.Preferably, aluminum acetylacetonate, titanium acetylacetonate, zirconium acetylacetonate and / or zinc acetylacetonate are used as the metal chelate.
Korzystnie, jako wielofunkcyjną propylenoiminę stosuje się alifatyczną, aromatyczną lub/i cykloalifatyczną propylenoiminę.Preferably, an aliphatic, aromatic and / or cycloaliphatic propyleneimine is used as the polyfunctional propyleneimine.
Korzystnie, jako wielofunkcyjny izocyjanian stosuje się diizocyjanian alifatyczny, aromatyczny lub/i diizocyjanian cykloalifatyczny.Preferably, an aliphatic, aromatic and / or cycloaliphatic diisocyanate is used as the polyfunctional isocyanate.
Korzystnie jako żywicę aminową stosuje się żywicę melaminoformaldehydową.Preferably, a melamine formaldehyde resin is used as the amino resin.
Alternatywnie, po rodnikowej polimeryzacji rozpuszczalnikowej nie samoprzylepny kopolimer (met)akrylanowy poddaje się procesowi oddestylowania rozpuszczalnika. W wyniku oddestylowania rozpuszczalnika otrzymuje się sproszkowany bezrozpuszczalnikowy nie samoprzylepny kopolimer (met)akrylanowy.Alternatively, after radical solvent polymerization, the non-adhesive (meth) acrylate copolymer is subjected to a solvent distillation process. By distilling off the solvent, a powder of a solvent-free, non-self-adhesive (meth) acrylate copolymer is obtained.
Proponowany sposób według wynalazku pozwala na otrzymanie samoprzylepnego kleju poliakrylanowego w układzie trójskładnikowym, gdzie pierwszym składnikiem jest nie samoprzylepny kopolimer, drugim składnikiem odpowiadającym za właściwości samoprzylepne produktu jest ciekła żywica lub plastyfikator, a trzecim składnikiem jest związek sieciujący, który zapewnia odpowiednio wysoką kohezję. Nie samoprzylepny kopolimer może być stosowany zarówno w postaci ciekłej, zawierającej rozpuszczalnik oraz w postaci sproszkowanej, po destylacji rozpuszczalnika.The proposed method according to the invention makes it possible to obtain a polyacrylate pressure-sensitive adhesive in a three-component system, where the first component is a non-adhesive copolymer, the second component responsible for the self-adhesive properties of the product is a liquid resin or plasticizer, and the third component is a cross-linking compound that ensures sufficiently high cohesion. The non-adhesive copolymer can be used both in liquid form, containing the solvent, and in powder form, after distillation of the solvent.
Wytworzony według wynalazku klej samoprzylepny znajduje zastosowanie w dwustronnych, jednostronnych oraz beznośnikowych taśmach samoprzylepnych, samoprzylepnych foliach dekoracyjnych, foliach ochronnych, etykietach samoprzylepnych, foliach maskujących, taśmach montażowych oraz taśmach pakowych.The pressure-sensitive adhesive produced according to the invention is used in double-sided, one-sided and carrier-free self-adhesive tapes, self-adhesive decorative films, protective films, self-adhesive labels, masking films, mounting tapes and wrapping tapes.
Kleje według wynalazku charakteryzują się dobrymi wynikami badanych właściwości: bardzo wysoki tack, bardzo wysoka adhezja, zarówno w temperaturze pokojowej jak i w 70°C oraz doskonałą kohezją w 20°C oraz w 70°C.The adhesives according to the invention are characterized by good results of the tested properties: very high tack, very high adhesion, both at room temperature and at 70 ° C, and excellent cohesion at 20 ° C and 70 ° C.
Wynalazek ilustrują zamieszczone poniżej przykłady wykonania. Podane w przykładach procenty wagowe odnoszą się do całkowitej masy polimeru kleju samoprzylepnego.The following examples illustrate the invention. The weight percentages given in the examples are based on the total weight of the pressure-sensitive adhesive polymer.
Otrzymane wg przykładów beznośnikowe taśmy samoprzylepne poddano badaniom na tack, adhezję oraz kohezję według europejskich norm AFERA - tack według normy AFERA 4015, adhezję według normy AFERA 4001, a kohezję w 20 oraz w 70°C według normy AFERA 4012.The non-carrier adhesive tapes obtained according to the examples were tested for tack, adhesion and cohesion according to the European AFERA standards - tack according to the AFERA 4015 standard, adhesion according to the AFERA 4001 standard, and cohesion at 20 and 70 ° C according to the AFERA 4012 standard.
P r z y k ł a d 1P r z k ł a d 1
W ustawionym na łaźni olejowej reaktorze o pojemności 1 l zaopatrzonym w mieszadło, chłodnicę zwrotną, termometr oraz wkraplacz umieszcza się 300 g rozpuszczalnika octanu etylu. Octan etylu ogrzewa się do wrzenia, a następnie wkrapla się w ciągu 1 godziny 300 g mieszaniny złożonej z 200 g akrylanu metylu (66,7% wag.), 97 g metakrylanu butylu (32,3% wag.), 3 g kwasu akrylowego (1% wag.) oraz 0,3 g inicjatora azowego AIBN (0,1% wag.). Proces polimeryzacji prowadzi się przez 4 godziny, otrzymując rozpuszczalnikowy poliakrylanowy kopolimer nie samoprzylepny o 50% wag. zawartości ciała stałego o lepkości 10,2 Pa · s, mierzonej w temperaturze 23°C na wiskozymetrze Rheomat RM 189 firmy Rheometric Scientific. Do otrzymanego w ten sposób polimeru dodaje się 30 g (10% wag.) ciekłej żywicy estru kalafonii Sylvalite RE 5 firmy Arizona Chemical oraz 7,5 g (0,1% wag.) 4% roztworu acetyloacetonianu glinu firmy Wacker Chemie. Tak otrzymanym roztworem kleju samoprzylepnego powleka się, za pomocą rakla, papier silikonowany, a następnie suszy się w suszarce przez 10 min w temperaturze 105°C otrzymując usieciowaną warstwę kleju samoprzylepnego o gra2 maturze 60 g/m2, który transferuje się na folię poliestrową. Użyteczne właściwości uzyskanego w ten sposób materiału samoprzylepnego przedstawiono w tabeli.300 g of ethyl acetate solvent are placed in a 1 L reactor equipped with a stirrer, reflux condenser, thermometer and dropping funnel arranged in an oil bath. The ethyl acetate is heated to the boiling point, then 300 g of a mixture consisting of 200 g of methyl acrylate (66.7% by weight), 97 g of butyl methacrylate (32.3% by weight) and 3 g of acrylic acid are added dropwise over the course of 1 hour. % (1 wt.%) And 0.3 g of AIBN azo initiator (0.1 wt.%). The polymerization process is carried out for 4 hours to obtain a solvent non-adhesive polyacrylate copolymer of 50% by weight. solid content with a viscosity of 10.2 Pa · s, measured at a temperature of 23 ° C on the Rheomat RM 189 viscometer by Rheometric Scientific. 30 g (10% by weight) of the liquid Sylvalite RE 5 rosin ester resin from Arizona Chemical and 7.5 g (0.1% by weight) of a 4% aluminum acetylacetonate solution from Wacker Chemie are added to the polymer thus obtained. The thus obtained solution of pressure-sensitive adhesive may be coated, by knife-coating, siliconized paper, and then dried in an oven for 10 min at 105 ° C to give a crosslinked pressure sensitive adhesive layer on connection 2 graduation 60 g / m 2, which transfers the polyester film . Useful properties of the self-adhesive material obtained in this way are shown in the table.
PL 212 143 B1PL 212 143 B1
P r z y k ł a d 2P r z k ł a d 2
W ustawionym na łaźni olejowej reaktorze o pojemności 1 l zaopatrzonym w mieszadło, chłodnicę zwrotną, termometr oraz wkraplacz umieszcza się 250 g rozpuszczalnika octanu etylu. Octan etylu ogrzewa się do wrzenia, a następnie wkrapla się w ciągu 2 godziny 250 g mieszaniny złożonej z 100 g metakrylanu metylu (40% wag.), 25 g akrylanu etylu (10% wag.), 25 g metakrylanu etylu (10% wag.), 100 g kwasu akrylowego (40% wag.) oraz 0,25 g inicjatora azowego AIBN (0,1% wag.). Proces polimeryzacji prowadzi się przez 3 godziny, otrzymując rozpuszczalnikowy poliakrylanowy polimer niesamoprzylepny o 50% wag. zawartości ciała stałego o lepkości 30,6 Pa · s, mierzonej w temperaturze 23°C na wiskozymetrze. Do otrzymanego w ten sposób polimeru dodaje się 350 g (140% wag.) plastyfikatora Ethomeen T/15 firmy Akzo Chemical oraz 12,5 g (5% wag.) diizocyjanianu izoforonu firmy Evonic. Tak otrzymanym roztworem kleju samoprzylepnego powleka się, za pomocą rakla, papier silikonowany, a następnie suszy się w suszarce przez 10 min w temperaturze 105°C otrzymując 2 usieciowaną warstwę kleju samoprzylepnego o gramaturze 60 g/m2, który transferuje się na folię poliestrową. Użyteczne właściwości uzyskanego w ten sposób materiału samoprzylepnego przedstawiono w tabeli.250 g of ethyl acetate solvent are placed in a 1 L reactor equipped with a stirrer, reflux condenser, thermometer and dropping funnel arranged in an oil bath. The ethyl acetate is heated to the boiling point and 250 g of a mixture consisting of 100 g of methyl methacrylate (40% by weight), 25 g of ethyl acrylate (10% by weight) and 25 g of ethyl methacrylate (10% by weight) are added dropwise over the course of 2 hours. .), 100 g of acrylic acid (40 wt.%) And 0.25 g of AIBN azo initiator (0.1 wt.%). The polymerization process is carried out for 3 hours, obtaining a solvent non-adhesive polyacrylate polymer with 50% by weight. solids content with a viscosity of 30.6 Pa · s, measured at a temperature of 23 ° C on a viscometer. 350 g (140% by weight) of Ethomeen T / 15 plasticizer from Akzo Chemical and 12.5 g (5% by weight) of isophorone diisocyanate from Evonic are added to the polymer thus obtained. The thus obtained solution of pressure-sensitive adhesive may be coated, by knife-coating, siliconized paper, and then dried in an oven for 10 min at 105 ° C to give two crosslinked pressure sensitive adhesive having a basis weight of 60 g / m 2, which transfers the polyester film. Useful properties of the self-adhesive material obtained in this way are shown in the table.
P r z y k ł a d 3P r z k ł a d 3
W ustawionym na łaźni olejowej reaktorze o pojemności 1 l zaopatrzonym w mieszadło, chłodnicę zwrotną, termometr oraz wkraplacz umieszcza się 200 g rozpuszczalnika octanu etylu oraz 50 g rozpuszczalnika acetonu. Mieszaninę rozpuszczalników ogrzewa się do wrzenia, a następnie wkrapla się w ciągu 1 godziny 150 g metakrylanu 2-etyloheksylu (60% wag.), 100 g kwasu β-akryloilooksypropionowego (40% wag.) oraz 0,25 g inicjatora azowego AIBN (0,1% wag.). Proces polimeryzacji prowadzi się przez 5 godzin, otrzymując rozpuszczalnikowy poliakrylanowy polimer nie samoprzylepny o 50% wag. zawartości ciała stałego o lepkości 6,1 Pa · s, mierzonej w temperaturze 23°C na wiskozymetrze. Otrzymany roztwór nie samoprzylepnego polimeru poddaje się procesowi oddestylowania rozpuszczalników na wyparce cienkowarstwowej pod próżnią. Do otrzymanego w ten sposób nie samoprzylepnego sproszkowanego bezrozpuszczalnikowego polimeru w ilości 125 g dodaje się 125 g (100% wag.) plastyfikatora butylobenzyloftalanu Santicizer 160 firmy Monsanto oraz 1,25 g (1% wag.) wielofunkcyjnej propylenoiminy Trazidin VN firmy Tramaco. Tak otrzymanym roztworem kleju samoprzylepnego powleka się, za pomocą rakla, papier silikonowany, a następnie suszy się w suszarce przez 10 min. w temperaturze 105°C otrzymując usieciowaną warstwę kleju samoprzylepnego o gra2 maturze 60 g/m2, który transferuje się na folię poliestrową. Użyteczne właściwości uzyskanego w ten sposób materiału samoprzylepnego przedstawiono w tabeli.200 g of ethyl acetate solvent and 50 g of acetone solvent are placed in a 1 l reactor equipped with a stirrer, reflux condenser, thermometer and dropping funnel arranged in an oil bath. The solvent mixture is heated to reflux and then 150 g of 2-ethylhexyl methacrylate (60% by weight), 100 g of β-acryloyloxypropionic acid (40% by weight) and 0.25 g of the azo initiator AIBN (0% by weight) are added dropwise over 1 hour. , 1 wt.%). The polymerization process is carried out for 5 hours to obtain a solvent polyacrylate polymer of 50% by weight. solids content with a viscosity of 6.1 Pa · s, measured at a temperature of 23 ° C on a viscometer. The obtained solution of non-adhesive polymer is subjected to the process of distilling off solvents on a thin-layer evaporator under vacuum. 125 g (100% by weight) of Santicizer 160 butylbenzylphthalate plasticizer from Monsanto and 1.25 g (1% by weight) of the multifunctional propyleneimine Trazidin VN from Tramaco are added to the non-adhesive, solvent-free polymer obtained in this way in an amount of 125 g. The silicone-coated paper is coated with the thus obtained pressure-sensitive adhesive solution with a doctor blade, and then dried in an oven for 10 minutes. at a temperature of 105 ° C to yield a crosslinked pressure sensitive adhesive layer 2 of the game graduation 60 g / m 2, which transfers the polyester film. Useful properties of the self-adhesive material obtained in this way are shown in the table.
P r z y k ł a d 4P r z k ł a d 4
W ustawionym na łaźni olejowej reaktorze o pojemności 1 l zaopatrzonym w mieszadło, chłodnicę zwrotną, termometr oraz wkraplacz umieszcza się 200 g rozpuszczalnika octanu etylu. Octan etylu ogrzewa się do wrzenia, a następnie wkrapla się w ciągu 1 godziny 200 g mieszaniny złożonej z 100 g metakrylanu izooktylu (50% wag.), 90 g metakrylanu etylu (45% wag.), 10 g kwasu β-akryloilooksypropionowego (5% wag.) oraz 0,2 g inicjatora azowego AIBN (0,1% wag.). Proces polimeryzacji prowadzi się przez 3 godziny, otrzymując rozpuszczalnikowy poliakrylanowy polimer nie samoprzylepny o 50% wag. zawartości ciała stałego o lepkości 13,4 Pa · s, mierzonej w temperaturze 23°C na wiskozymetrze. Do otrzymanego w ten sposób polimeru dodaje się 160 g (80% wag.) ciekłej węglowodorowej żywicy Necirez EPX-LC firmy Nevecin Polymers oraz 6 g (3% wag.) żywicy melaminoformaldehydowej Cymel 303 firmy Cytec. Tak otrzymanym roztworem kleju samoprzylepnego powleka się, za pomocą rakla, papier silikonowany, a następnie suszy się w suszarce przez 10 min. w tempe2 raturze 105°C otrzymując usieciowaną warstwę kleju samoprzylepnego o gramaturze 60 g/m2, który transferuje się na folię poliestrową. Użyteczne właściwości uzyskanego w ten sposób materiału samoprzylepnego przedstawiono w tabeli.200 g of ethyl acetate solvent are placed in a 1 L reactor equipped with a stirrer, reflux condenser, thermometer and dropping funnel arranged in an oil bath. The ethyl acetate is heated to the boiling point, then 200 g of a mixture consisting of 100 g of isooctyl methacrylate (50% by weight), 90 g of ethyl methacrylate (45% by weight) and 10 g of β-acryloyloxypropionic acid (5 wt.%) and 0.2 g of AIBN azo initiator (0.1 wt.%). The polymerization process is carried out for 3 hours to obtain a 50% by weight solvent polyacrylate polymer. solids content with a viscosity of 13.4 Pa · s, measured at 23 ° C on a viscometer. To the polymer obtained in this way are added 160 g (80% by weight) of the liquid hydrocarbon Necirez EPX-LC resin from Nevecin Polymers and 6 g (3% by weight) of the Cymel 303 melamine formaldehyde resin from Cytec. The silicone-coated paper is coated with the obtained pressure-sensitive adhesive solution with a doctor blade, and then dried in an oven for 10 minutes. Tempe 2 raturze 105 ° C to obtain a crosslinked pressure sensitive adhesive having a basis weight of 60 g / m 2, which transfers the polyester film. Useful properties of the self-adhesive material obtained in this way are shown in the table.
P r z y k ł a d 5P r z k ł a d 5
W ustawionym na łaźni olejowej reaktorze o pojemności 1 l zaopatrzonym w mieszadło, chłodnicę zwrotną, termometr oraz wkraplacz umieszcza się 400 g rozpuszczalnika octanu etylu. Octan etylu ogrzewa się do wrzenia, a następnie wkrapla się w ciągu 1,5 godziny 400 g mieszaniny złożonej z 100 g akrylanu etylu (25% wag.), 100 g akrylanu metylu (25% wag.), 100 g metakrylanu butylu (25% wag.), 50 g metakrylanu 2-etyloheksylu (12,5% wag.), 30 g kwasu akrylowego (7,5% wag.), 20 g kwasu β-akryloilooksypropionowego (5% wag.) oraz 0,4 g inicjatora azowego AIBN (0,1% wag.). Proces polimeryzacji prowadzi się przez 4 godziny, otrzymując rozpuszczalnikowy poliakrylanowy polimer nie samoprzylepny o 50% wag. zawartości ciała stałego o lepkości 11,1 Pa · s, mierzonej w temperaturze400 g of ethyl acetate solvent are placed in a 1 L reactor equipped with a stirrer, reflux condenser, thermometer and dropping funnel arranged in an oil bath. The ethyl acetate is heated to the boiling point and 400 g of a mixture consisting of 100 g of ethyl acrylate (25% by weight), 100 g of methyl acrylate (25% by weight) and 100 g of butyl methacrylate (25% by weight) are added dropwise over 1.5 hours. % by weight), 50 g of 2-ethylhexyl methacrylate (12.5% by weight), 30 g of acrylic acid (7.5% by weight), 20 g of β-acryloyloxypropionic acid (5% by weight) and 0.4 g of AIBN azo initiator (0.1 wt%). The polymerization process is carried out for 4 hours, obtaining a solvent polyacrylate polymer of 50% by weight. solids content with a viscosity of 11.1 Pa · s, measured at temperature
PL 212 143 B1PL 212 143 B1
23°C na wiskozymetrze. Do otrzymanego w ten sposób polimeru dodaje się 200 g (50% wag.) plastyfikatora etoksylowanej aminy Ethoduomeen T/25 oraz 200 g (50% wag.) plastyfikatora glykolu polipropylenowego Voranol 2000 firmy Dow Chemical oraz 16 g (4% wag.) wielofunkcyjnej propylenoiminy Permutex XR-2500 firmy Stahl Chemie. Tak otrzymanym roztworem kleju samoprzylepnego powleka się, za pomocą rakla, papier silikonowany, a następnie suszy się w suszarce przez 10 min. w tempe2 raturze 105°C otrzymując usieciowaną warstwę kleju samoprzylepnego o gramaturze 60 g/m2, który transferuje się na folię poliestrową. Użyteczne właściwości uzyskanego w ten sposób materiału samoprzylepnego przedstawiono w tabeli.23 ° C on the viscometer. 200 g (50% by weight) of Ethoduomeen T / 25 ethoxylated amine plasticizer and 200 g (50% by weight) of polypropylene glycol Voranol 2000 plasticizer from Dow Chemical and 16 g (4% by weight) of the polyfunctional polyfunctional Permutex XR-2500 propyleneimine from Stahl Chemie. The silicone-coated paper is coated with the thus obtained pressure-sensitive adhesive solution with a doctor blade, and then dried in an oven for 10 minutes. Tempe 2 raturze 105 ° C to obtain a crosslinked pressure sensitive adhesive having a basis weight of 60 g / m 2, which transfers the polyester film. Useful properties of the self-adhesive material obtained in this way are shown in the table.
T a b e l aT a b e l a
Zastrzeżenia patentowePatent claims
Claims (14)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL388271A PL212143B1 (en) | 2009-06-15 | 2009-06-15 | Method for production of a stick-on polyacrylate adhesive |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL388271A PL212143B1 (en) | 2009-06-15 | 2009-06-15 | Method for production of a stick-on polyacrylate adhesive |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL388271A1 PL388271A1 (en) | 2010-12-20 |
| PL212143B1 true PL212143B1 (en) | 2012-08-31 |
Family
ID=43503444
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL388271A PL212143B1 (en) | 2009-06-15 | 2009-06-15 | Method for production of a stick-on polyacrylate adhesive |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL212143B1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| PL422496A1 (en) * | 2017-08-09 | 2019-02-11 | Zachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny W Szczecinie | Water-soluble polymer film and method for producing water-soluble polymer film |
-
2009
- 2009-06-15 PL PL388271A patent/PL212143B1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| PL422496A1 (en) * | 2017-08-09 | 2019-02-11 | Zachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny W Szczecinie | Water-soluble polymer film and method for producing water-soluble polymer film |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL388271A1 (en) | 2010-12-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7671134B2 (en) | Compositions with improved adhesion to low surface energy substrates | |
| CN102007191B (en) | 2-octyl (meth)acrylate adhesive composition | |
| AU639944B2 (en) | Tackified dual cure pressure-sensitive adhesive | |
| US8242185B2 (en) | Adhesive compositions for easy application and improved durability | |
| US7056413B2 (en) | Acrylate copolymers and pressure-sensitive adhesives obtainable therefrom for bonding low-energy surfaces | |
| KR102288096B1 (en) | Resin composition, resin layer and laminated sheet | |
| EP2475715B1 (en) | Dual crosslinked tackified pressure sensitive adhesive | |
| KR20100103831A (en) | Microsphere pressure sensitive adhesive composition | |
| JP7185479B2 (en) | Resin composition, resin layer, and laminated sheet | |
| DE19905800B4 (en) | Adhesive and structural adhesive and its use | |
| JP4067173B2 (en) | Adhesive composition | |
| WO2017132058A1 (en) | Pressure-sensitive adhesive composition | |
| EP2281860A1 (en) | Adhesive compositions for easy application and improved durability | |
| JP2005521774A (en) | Rubber-acrylic adhesive formulation | |
| PL212143B1 (en) | Method for production of a stick-on polyacrylate adhesive | |
| US9657204B2 (en) | Pressure-sensitive adhesives comprising low molecular weight acid-functional acrylic resins and methods of making and using same | |
| JP3612355B2 (en) | Adhesive and adhesive member thereof | |
| JP7216283B2 (en) | Adhesive composition and vinyl chloride decorative sheet | |
| JP5364226B2 (en) | Adhesive composition, double-sided adhesive tape and adhesion method | |
| WO2002010306A2 (en) | Pressure sensitive adhesive and surfactant composition | |
| JP2020070408A (en) | Adhesive for film and adhesive sheet | |
| US8816025B2 (en) | Pressure-sensitive adhesive composition | |
| PL216734B1 (en) | Method for preparing a precursor of the structural, electrically conductive adhesive tapes and a connection of electrically conductive materials | |
| PL212094B1 (en) | Method for production of a stick-on polyacrylate thermally crosslinking adhesive | |
| TW202409234A (en) | Adhesive composition and adhesive tape capable of exhibiting high adhesiveness even when an adhesive layer is thin |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LICE | Declarations of willingness to grant licence |
Free format text: RATE OF LICENCE: 10% Effective date: 20120416 |
|
| LAPS | Decisions on the lapse of the protection rights |
Effective date: 20120615 |