PL211334B1

PL211334B1 - Sposób oznaczania zawartości oleju przeciekowego w eksploatowanych wodno-olejowych emulsjach chłodząco-smarujących

Info

Publication number: PL211334B1
Application number: PL385914A
Authority: PL
Inventors: Joanna Karaś; Jarosław Molenda; Andrzej Urbański
Original assignee: Inst Tech Eksploatacji
Priority date: 2008-08-20
Filing date: 2008-08-20
Publication date: 2012-05-31
Also published as: PL385914A1

Description

(12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 211334 (13) B1 (21) Numer zgłoszenia: 385914 ^{(51) Int.Cl.}

G01N 33/28 (2006.01) G01N 33/30 (2006.01) G01N 31/16 (2006.01) (22) Data zgłoszenia: 20.08.2008

Sposób oznaczania zawartości oleju przeciekowego w eksploatowanych wodno-olejowych emulsjach chłodząco-smarujących (73) Uprawniony z patentu:

(43) Zgłoszenie ogłoszono:

INSTYTUT TECHNOLOGII EKSPLOATACJIPAŃSTWOWY INSTYTUT BADAWCZY, Radom, PL

01.03.2010 BUP 05/10 (45) O udzieleniu patentu ogłoszono:

31.05.2012 WUP 05/12 (72) Twórca(y) wynalazku:

JOANNA KARAŚ, Wsola, PL JAROSŁAW MOLENDA, Radom, PL ANDRZEJ URBAŃSKI, Radom, PL (74) Pełnomocnik:

rzecz. pat. Bożydar Piotrowski

PL 211 334 B1

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób oznaczania zawartości oleju przeciekowego w eksploatowanych wodno-olejowych emulsjach chłodząco-smarujących.

W technologiach ubytkowej obróbki powierzchniowej elementów z metali lub stopów metali powszechnie stosowane są emulsje chłodząco-smarujące, które są wytwarzane poprzez rozprowadzenie koncentratu olejowego w wodzie. W trakcie eksploatacji właściwości użytkowe oraz ekologiczne tego typu cieczy ulegają zmianie, co negatywnie wpływa na proces obróbkowy, a tym samym na jakość wytwarzanych detali. Jednym z czynników, mających wpływ na zmianę parametrów eksploatacyjnych emulsji chłodząco-smarujących, jest olej przeciekowy, który przedostaje się do niej z układów smarowania obrabiarek. Obecność oleju przeciekowego w emulsjach chłodząco-smarujących obniża ich stabilność i sprzyja rozwojowi mikroorganizmów. W związku z powyższym, konieczne jest monitorowanie ilości oleju przeciekowego, w emulsjach chłodząco-smarujących, podczas ich użytkowania, co umożliwia ocenę stanu eksploatacyjnego emulsji, a w konsekwencji zakwalifikowanie ich do uzdatniania lub utylizacji. Okresowe uzdatnianie emulsji sprzyja wydłużeniu okresu ich eksploatacji w urządzeniu, a tym samym pozwala na minimalizację ilości odpadów, obciążających środowisko naturalne, oraz optymalizację kosztów związanych z gospodarką cieczami obróbkowymi.

Dotychczas nie opracowano uniwersalnego laboratoryjnego sposobu oznaczania oleju przeciekowego w eksploatowanych emulsjach chłodząco-smarujących. Istnieją jedynie znormalizowane metody oznaczania całkowitej zawartości oleju w emulsjach (norma DIN 51368) bez możliwości rozgraniczenia ilości oleju pochodzącego z koncentratu oraz oleju przeciekowego, który przedostał się do emulsji w procesie jej użytkowania w obrabiarce. Natomiast dostępne komercyjne zestawy polowe (produkt Castrol), umożliwiają jedynie określenie zawartości oleju przeciekowego wyłącznie w emulsjach, wytworzonych na bazie koncentratów tej firmy. Zestawy te nie są więc uniwersalne i nie pozwalają na diagnostykę innych dostępnych na rynku emulsji chłodząco-smarujących.

Celem wynalazku jest umożliwienie oznaczania zawartości oleju przeciekowego w powszechnie eksploatowanych wodno-olejowych emulsjach chłodząco-smarujących, bez względu na producenta koncentratów, na bazie których sporządzone są stosowane w przemyśle emulsje chłodząco-smarujące. Natomiast zadaniem technicznym, postawionym do rozwiązania było opracowanie uniwersalnego sposobu laboratoryjnego oznaczania ilości oleju przeciekowego w eksploatowanych, wodno-olejowych emulsjach chłodząco-smarujących, sporządzonych na bazie znanego koncentratu olejowego.

Sposób oznaczania zawartości oleju przeciekowego w wodno-olejowych emulsjach chłodzącosmarujących, z zastosowaniem procesu miareczkowania i deemulgacji, według wynalazku charakteryzuje się tym, że najpierw sporządza się trzy emulsje wzorcowe, o stężeniu 2,5%, 5% i 10% v/v koncentratu, w wodzie destylowanej, z takiego samego koncentratu jak koncentrat występujący w badanej cieczy chłodząco-smarującej, umieszcza się po 100 cm³ w oddzielnych kolbach o pojemności 300 cm³i miareczkuje kwasem solnym, wobec wskaź nika alkacymetrycznego, aż do zneutralizowania alkalicznej emulsji. Po tym ustala się objętość wykorzystanego kwasu solnego oraz sporządza się wykres zależności stężenia koncentratu w emulsjach wzorcowych od ilości kwasu solnego zużytego do ich miareczkowania i wyznacza się wzór liniowych funkcji trendu dla wyników miareczkowania emulsji wzorcowych sporządzając ich wykresy i ustalając współczynniki kierunkowe wyznaczonych prostych, stanowiących wskaźniki miareczkowania emulsji wzorcowych. Następnie wyznacza się wskaźniki deemulgowania nowo sporządzonych trzech emulsji wzorcowych, o stężeniach 2,5%, 5% i 10% v/v koncentratu, w wodzie destylowanej, z takiego samego koncentratu jak koncentrat występujący w badanej cieczy chł odząco-smarują cej, umieszcza się po 100 cm³ w oddzielnych kolbach o pojemności 130 cm³ dopełniając kolby kwasem siarkowym, które to kolby termostatuje się w temperaturze 95±2°C przez 8 godzin. Po ochłodzeniu każdej kolby do temperatury pokojowej ustala się ilość wydzielonego oleju, odnosząc do całkowitej objętości emulsji poddanej deemulgacji, oraz sporządza się wykres zależności zawartości koncentratu zastosowanego do przygotowania emulsji wzorcowych od odzysku oleju i ustala się współczynniki kierunkowe tych prostych, stanowiące bezwymiarowe wskaźniki deemulgowania. Po wyznaczeniu tych współczynników prowadzi się deemulgowanie eksploatowanej emulsji chłodząco-smarującej umieszczając 100 cm³ emulsji w kolbie o pojemności 130 cm³dopełniając kolbę kwasem siarkowym, i termostatuje się ją w temperaturze 95±2°C przez 8 godzin. Po schłodzeniu kolby do temperatury pokojowej ustala się ilość wydzielonego oleju z koncentratu i oleju przeciekowego. Następnie umieszcza się 100 cm³ eksploatowanej emulsji chłodząco-smarującej w kolbie o pojemności 300 cm³ i miareczkuje się kwasem solnym w obecności wskaźnika alkacymePL 211 334 B1 trycznego aż do zneutralizowania alkalicznej emulsji i na postawie objętości kwasu solnego zużytego do miareczkowania badanej próbki wyznacza się stężenie koncentratu w eksploatowanej emulsji chłodząco-smarującej. Na zakończenie oznacza się ilość oleju przeciekowego w eksploatowanej emulsji chłodząco-smarującej stanowiącego różnicę pomiędzy ustaloną całkowitą zawartością oleju w tej emulsji a obliczoną zawartoś cią oleju pochodzą cego z koncentratu. Korzystnie, jeż eli badaną emulsję wodno-olejową miareczkuje się 0,1 M kwasem solnym, wobec wskaźnika alkacymetrycznego, to jest roztworu czerwieni fenolowej w alkoholu etylowym. Korzystnie, jeżeli badaną emulsję wodnoolejową deemulguje się 55% m/m kwasem siarkowym.

Zaletą wynalazku jest jego przydatność do monitorowania stanu eksploatacyjnego każdej z powszechnie stosowanych w przemyśle cieczy chłodząco-smarujących, za pomocą prostej metody deemulgacji i miareczkowania, możliwej do zastosowania w większości laboratoriów chemicznych.

Przedmiot wynalazku scharakteryzowano na przykładowych zastosowaniach, uwidocznionych na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat kolby stosowanej do deemulgowania emulsji (według normy DIN 51368), fig. 2 - wykres zależności stężenia koncentratu w emulsji typu N od ilości kwasu solnego wykorzystanego podczas miareczkowania, fig. 3 - wykres zależności stężenia koncentratu w emulsji od odzysku oleju pochodzącego z koncentratu wydzielonego podczas deemulgowania emulsji wzorcowych typu N, fig. 4 - wykres zależności stężenia koncentratu w emulsji typu E od ilości kwasu solnego wykorzystanego podczas miareczkowania, a fig. 5 - wykres zależności stężenia koncentratu w emulsji od odzysku oleju pochodzącego z koncentratu, wydzielonego podczas deemulgowania emulsji wzorcowych typu E.

W przykładowym zastosowaniu według wynalazku, sposób oznaczania zawartości oleju przeciekowego w eksploatowanych wodno-olejowych emulsjach chłodząco-smarujących polega na przeprowadzeniu następujących czynności:

1. Wyznaczanie wskaźnika miareczkowania emulsji sporządzonej z określonego koncentratu,

2. Wyznaczanie wskaźnika deemulgowania emulsji sporządzonej z określonego koncentratu,

3. Deemulgowanie eksploatowanej emulsji kwasem siarkowym i określenie całkowitej ilości oleju,

4. Miareczkowanie eksploatowanej emulsji kwasem solnym, w celu określenia stężenia oleju pochodzącego z koncentratu,

5. Obliczanie zawartości oleju przeciekowego na podstawie całkowitej zawartości oleju w emulsji oraz stężenia w niej oleju pochodzącego z koncentratu.

W dalszej części opisu szczegółowo omówiono czynnoś ci laboratoryjne niezbędne do zrealizowania każdego z wymienionych etapów oznaczenia.

Aby wyznaczyć wskaźnik miareczkowania emulsji sporządzonej z określonego koncentratu należy przygotować trzy emulsje wzorcowe o stężeniu: 2,5%, 5% i 10% v/v koncentratu, w wodzie destylowanej (wzorcowe emulsje muszą być wykonane z takiego samego koncentratu jaki był użyty do sporządzenia badanej cieczy chłodząco-smarującej pobranej z obrabiarki). Do kolby stożkowej o pojemności 300 cm³ odmierzyć 100 cm³ badanej emulsji i miareczkować 0,1 M kwasem solnym wobec wskaźnika alkacymetrycznego (to jest czerwieni fenolowej), przygotowanego uprzednio poprzez rozpuszczenie 0,1 g czerwieni fenolowej w 50 cm³ alkoholu etylowego, a następnie przesączenie i uzupełnienie wodą destylowaną do 100 cm³. Miareczkowanie zakończyć, gdy nastąpi zneutralizowanie alkalicznej emulsji, co jest obserwowane jako zmiana zabarwienia cieczy z koloru czerwonego na mleczny, a następnie trzeba zapisać objętość wykorzystanego kwasu solnego. Po zmiareczkowaniu sporządzić wykres zależności stężenia koncentratu w emulsji wzorcowej od ilości kwasu solnego zużytego na jej zmiareczkowanie. Następnie należy wyznaczyć (na przykład przy pomocy arkusza kalkulacyjnego Excel) wzór liniowej funkcji trendu dla wyników miareczkowania emulsji wzorcowych i odczytać (z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku) współczynnik kierunkowy wyznaczonej prostej, przechodzącej przez początek układu współrzędnych. Współczynnik ten wykorzystywany będzie w dalszych obliczeniach, jako wskaźnik miareczkowania (a), wyrażany w [%/cm³].

Aby wyznaczyć wskaźnik deemulgowania emulsji sporządzonej z określonego koncentratu należy przygotować trzy emulsje wzorcowe o stężeniach: 2,5%, 5% i 10% v/v koncentratu w wodzie destylowanej. 100 cm³ każdej z przygotowanych emulsji (dobrze wymieszanej) umieścić oddzielnie w kolbach o pojemności 130 cm³ wyskalowanych na szyjce w zakresie od 0 do 30 cm³ (w przedziale pomiarowym od 0 do 5 cm³ działka elementarna co 0,1 cm³, natomiast w przedziale pomiarowym od 5 do 30 cm³ działka elementarna co 0,5 cm³). Podczas oznaczeń wykorzystać kolby szczegółowo opisane w normie DIN 51368. Schemat kolby, stosowanej do deemulgowania emulsji, przedstawiono na fig. 1 rysunku.

PL 211 334 B1

Kolby uzupełnić do kreski zerowej 55%-owym kwasem siarkowym (przygotowanym uprzednio w nastę pujący sposób: 600 cm³ wody destylowanej uzupełnić 400 cm³ 96%-owego kwasu siarkowego). Następnie kolbę zamknąć korkiem ze szlifem i zawartość dobrze wymieszać. Kolbę wraz z zawartością należy termostatować w suszarce w temperaturze 95±2°C w czasie 8 godzin. Po tym czasie schłodzić kolbę do temperatury pokojowej, odczytać na skali, umieszczonej na szyjce kolby, ilość wydzielonego oleju. Odczytaną objętość odnieść do całkowitej objętości emulsji, poddanej deemulgacji, a wynik podać w procentach obję tościowych (% v/v).

Następnie sporządzić wykres zależności zawartości koncentratu zastosowanego do przygotowania emulsji wzorcowej od odzysku oleju, wydzielonego podczas deemulgacji emulsji wzorcowej. Za pomocą arkusza kalkulacyjnego wyznaczyć wzór liniowej funkcji trendu, przechodzącej przez początek układu współrzędnych, a następnie odczytać (z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku) współczynnik kierunkowy tej prostej. Wartość ta będzie wykorzystywana w dalszych obliczeniach jako bezwymiarowy wskaźnik deemulgowania (b).

Deemulgowanie eksploatowanej emulsji kwasem siarkowym i określenie całkowitej ilości oleju rozpoczyna się od wlania 100 cm³ dobrze wymieszanej emulsji po eksploatacji do kolby o pojemności 130 cm³ której schemat przedstawiono na fig. 1. Kolbę uzupełnia się do kreski zerowej 55%-owym kwasem siarkowym (przygotowanym jak powyżej). Następnie kolbę zamknąć korkiem ze szlifem i jej zawartość wymieszać. Kolbę wraz z zawartością termostatować w suszarce w temperaturze 95±2°C, w czasie 8 godzin. Po tym czasie kolbę schłodzić do temperatury pokojowej i odczytać na jej skali ilość wydzielonego oleju (odczyt stanowi łączną zawartość oleju z koncentratu oraz oleju przeciekowego - oznaczaną symbolem (C) i określić ją w procentach objętościowych.

Miareczkowanie eksploatowanej emulsji kwasem solnym w celu określenia stężenia oleju pochodzącego z koncentratu polega na tym, że do kolby stożkowej o pojemności 300 cm³ odmierza się 100 cm³ badanej próbki, następnie dodaje się 1 cm³ wskaźnika (czerwieni fenolowej - przygotowanej jak powyżej) i miareczkuje się 0,1 M kwasem solnym do zmiany zabarwienia badanej cieczy z czerwonej na mleczną. Na podstawie odczytanej z biurety objętości kwasu solnego wyznacza się stężenie koncentratu w emulsji według wzoru:

S = V • a gdzie:

S - zawartość procentowa koncentratu w eksploatowanej emulsji [% v/v],

V- objętość 0,1 M kwasu solnego zużytego na zmiareczkowanie badanej próbki [cm³], a - wskaź nik miareczkowania 0,1 M kwasem solnym, wyznaczony zgodnie z wytycznymi zawartymi w pkt. 1 [%/cm³].

Na podstawie wyznaczonej wartości stężenia koncentratu w emulsji oblicza się zawartość oleju pochodzącego z koncentratu według wzoru:

gdzie:

O - zawartość oleju pochodzącego z koncentratu w eksploatowanej emulsji [% v/v],

S - zawartość procentowa koncentratu w eksploatowanej emulsji [% v/v], b - wskaźnik deemulgowania, wyznaczony powyż ej.

Zawartość oleju przeciekowego w badanej emulsji jest obliczana jako różnica pomiędzy całkowitą zawartością oleju oznaczoną dla danej emulsji w procesie deemulgowania 55%-owym kwasem siarkowym (ustaloną powyżej), a obliczoną powyżej zawartością oleju, wynikającą z zawartości koncentratu w emulsji, zgodnie ze wzorem:

P = C - O gdzie:

P - zawartość oleju przeciekowego w eksploatowanej emulsji [% v/v],

C - cał kowita zawartość oleju w eksploatowanej emulsji [% v/v],

O - zawartość w eksploatowanej emulsji oleju pochodzącego z koncentratu [% v/v].

P r z y k ł a d 1

Przy wyznaczaniu zawartości oleju przeciekowego w emulsji N wyznacza się najpierw wskaźnik miareczkowania dla emulsji N. Aby wyznaczyć wskaźnik miareczkowania, postępowano zgodnie z metodyką podaną powyż ej w opisie. Na podstawie uzyskanych wartoś ci sporzą dzono wykres, przedstawiający zależność stężenia koncentratu w emulsji N od ilości 0,1 M kwasu solnego, zużytego do

PL 211 334 B1 zobojętnienia emulsji wzorcowych, pokazany na fig 2. Następnie przy użyciu programu Excel wyznaczono wzór funkcji opisującej linię trendu, który ma postać: y=0,85x, po czym odczytano współczynnik kierunkowy wyznaczonej prostej, określany jako wskaźnik miareczkowania a=0,85 [%/cm³].

W celu wyznaczenia wskaźnika deemulgowania dla emulsji N postępowano zgodnie z metodyką podaną powyżej w opisie. Na podstawie uzyskanych wartości sporządzono wykres, przedstawiający zależność stężenia koncentratu w emulsji N od ilości wydzielonego oleju z emulsji wzorcowych, pokazany na fig. 3. Wykorzystując program Excel wyznaczono wzór linii trendu dla punktów pomiarowych, który przedstawiono zależnością funkcyjną y=2,46x. Odczytano następnie współczynnik kierunkowy wyznaczonej prostej, który wynosi 2,46 i jest jednocześnie wskaźnikiem deemulgowania (b), wykorzystywanym podczas dalszych obliczeń.

Deemulgowanie eksploatowanej emulsji N przeprowadzono zgodnie z wytycznymi podanymi powyżej w opisie. Dla badanej emulsji N całkowita zawartość oleju wynosi: C = 1,8% v/v.

Miareczkowanie eksploatowanej emulsji N kwasem solnym przeprowadzono w sposób podany powyżej w opisie. Dla badanej emulsji zużyto 5 cm³ 0,1 M kwasu solnego. Na tej podstawie obliczono zawartość koncentratu w emulsji, stosując wzór:

S = 5 • 0,85 = 4,25 [% v/v]

Badana emulsja N zawiera 4,25% koncentratu. Na tej podstawie wyznaczono zawartość w emulsji oleju pochodzą cego z koncentratu:

4,25

2,46

1,73[%v/v]

Emulsja N zawiera 1,73% v/v oleju pochodzącego z koncentratu. Natomiast całkowita zawartość oleju w badanej próbce emulsji pobranej z układu obrabiarki wynosi 1,8% v/v. Znając te wartości wyliczono ilość oleju przeciekowego, zawartego w eksploatowanej emulsji, korzystając ze wzoru:

P = C-O

P= 1,8 - 1,73 = 0,07 [% v/v]

Zawartość oleju przeciekowego w badanej emulsji N wynosi 0,07% v/v.

P r z y k ł a d 2

Przy wyznaczaniu oleju przeciekowego w emulsji E wyznacza się najpierw wskaźnik miareczkowania dla emulsji E. Aby wyznaczyć wskaźnik miareczkowania postępowano zgodnie z metodyką opisaną powyż ej w opisie. Na podstawie uzyskanych wartoś ci sporządzono wykres przedstawiający zależność stężenia koncentratu w emulsji E od ilości 0,1 M kwasu solnego zużytego do zobojętnienia emulsji. Wykres ten, wraz z wyznaczonym wzorem opisującym linię trendu, a takż e wyznaczony za pomocą programu Excel, wzór funkcji, opisują cej linię trendu tej zależ ności, przedstawiono na fig. 4. Odczytano wartość współczynnika kierunkowego wyznaczonej prostej, który wynosi 2,03 i jest w dalszych obliczeniach wykorzystywany jako wskaźnik miareczko₃ wania (a), wyrażany w [%/cm³]

Aby wyznaczyć wskaźnik deemulgowania dla emulsji E postępowano zgodnie z metodyką podaną powyżej w opisie. Na podstawie uzyskanych wartości sporządzono wykres, przedstawiający zależność stężenia koncentratu w emulsji E od ilości wydzielonego oleju z emulsji wzorcowych, pokazany na fig. 5, oraz wyznaczono za pomocą programu Excel, wzór funkcji opisującej linię trendu. Odczytano z wzoru wyznaczonej linii trendu współczynnik kierunkowy, wynoszący 2,05, który w dalszych obliczeniach stanowi wskaźnik deemulgowania (b), wyrażany jako wielkość bezwymiarowa. Całkowitą zawartość oleju w badanej emulsji wyznaczono na podstawie odczytu po jej deemulgowaniu dokona6

PL 211 334 B1 nym na podziałce kolby, zgodnie z metodyką podaną powyżej w opisie. Dla badanej emulsji E całkowita zawartość oleju wynosi C = 4,3% v/v.

Następnie przeprowadzono miareczkowanie eksploatowanej emulsji kwasem solnym. Dla zmiareczkowania badanej emulsji zużyto 4 cm³ 0,1 M kwasu solnego. Na tej podstawie obliczono zawartość koncentratu w emulsji:

S = V • a

S = 4 • 2,03 = 8,12 [% v/v]

Badana emulsja E zawiera 8,12% koncentratu. Uwzględniając następnie wskaźnik deemulgowania obliczono zawartość w emulsji oleju pochodzącego z koncentratu:

O=

8,12

O = ^ = 3,96 [%v / v ]

2,05 ^{L J}

Emulsja E zawiera 3,96% v/v oleju, pochodzącego z koncentratu.

Znając całkowitą zawartość oleju w badanej próbce emulsji E, która wynosi C = 4,3% v/v, oraz zawartość oleju pochodzącego z koncentratu, wynoszącą 3,96% v/v, obliczono zawartość oleju przeciekowego w badanej emulsji typu E:

P = C - O

P = 4,3% - 3,96% = 0,34 [% v/v]

Zawartość oleju przeciekowego w badanej emulsji E wynosi 0,34% v/v.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób oznaczania zawartości oleju przeciekowego w wodno-olejowych emulsjach chłodząco-smarujących, z zastosowaniem procesu miareczkowania i deemulgacji, znamienny tym, że najpierw sporządza się trzy emulsje wzorcowe, o stężeniu 2,5%, 5% i 10% v/v koncentratu, w wodzie destylowanej, z takiego samego koncentratu jak koncentrat wystę pują cy w badanej cieczy chłodząco-smarującej, umieszcza się po 100 cm³ w oddzielnych kolbach o pojemności 300 cm³ i miareczkuje kwasem solnym, wobec wskaźnika alkacymetrycznego, aż do zneutralizowania alkalicznej emulsji, i ustala się objętość wykorzystanego kwasu solnego, a potem sporządza się wykres zależności stężenia koncentratu w emulsjach wzorcowych od ilości kwasu solnego zużytego do ich miareczkowania i wyznacza się wzór liniowych funkcji trendu dla wyników miareczkowania emulsji wzorcowych sporządzając ich wykresy i ustalając współczynniki kierunkowe wyznaczonych prostych, stanowiących wskaźniki miareczkowania emulsji wzorcowych, następnie wyznacza się wskaźniki deemulgowania nowo sporządzonych trzech emulsji wzorcowych, o stężeniach 2,5%, 5% i 10% v/v koncentratu, w wodzie destylowanej, z takiego samego koncentratu jak koncentrat występujący w badanej cieczy chłodząco-smarującej, umieszcza się po 100 cm³w oddzielnych kolbach o pojemnoś ci 130 cm³, dopeł niają c kolby kwasem siarkowym, które to kolby termostatuje się w temperaturze 95±2°C przez 8 godzin i po ochłodzeniu do temperatury pokojowej ustala się ilość wydzielonego oleju, odnosząc do całkowitej objętości emulsji poddanej deemulgacji, oraz sporządza się wykres zależności zawartości koncentratu zastosowanego do przygotowania emulsji wzorcowych od odzysku oleju i ustala się współczynniki kierunkowe tych prostych, stanowiące bezwymiarowe wskaźniki deemulgowania, po czym prowadzi się deemulgowanie eksploatowanej emulsji chłodząco-smarującej umieszczając 100 cm³ emulsji w kolbie o pojemności 130 cm³, dopełniając kolbę kwasem siarkowym, i termostatuje się ją w temperaturze 95±2°C przez 8 godzin a po schłodzeniu do temperatury pokojowej ustala się ilość wydzielonego ₃ oleju z koncentratu i oleju przeciekowego, po czym umieszcza się 100 cm³ eksploatowanej emulsji chłodząco-smarującej w kolbie o pojemności 300 cm³ i miareczkuje się kwasem solnym

PL 211 334 B1 w obecności wskaź nika alkacymetrycznego aż do zneutralizowania alkalicznej emulsji i na postawie objętości kwasu solnego zużytego do miareczkowania badanej próbki wyznacza się stężenie koncentratu w eksploatowanej emulsji chłodząco-smarującej, a na zakończenie oznacza się ilość oleju przeciekowego w eksploatowanej emulsji chłodząco-smarującej stanowiącego różnicę pomiędzy ustaloną całkowitą zawartością oleju w tej emulsji a obliczoną zawartością oleju pochodzącego z koncentratu.
2. Sposób, według zastrz. 1, znamienny tym, że badaną emulsję wodno-olejową miareczkuje się 0,1 M kwasem solnym, wobec wskaźnika alkacymetrycznego, to jest roztworu czerwieni fenolowej w alkoholu etylowym.
3. Sposób, według zastrz. 1, znamienny tym, że badaną emulsję wodno-olejową deemulguje się 55% m/m kwasem siarkowym.