PL210522B1 - Sposób wytwarzania nanokompozytów elastomerowych - Google Patents

Sposób wytwarzania nanokompozytów elastomerowych

Info

Publication number
PL210522B1
PL210522B1 PL388180A PL38818009A PL210522B1 PL 210522 B1 PL210522 B1 PL 210522B1 PL 388180 A PL388180 A PL 388180A PL 38818009 A PL38818009 A PL 38818009A PL 210522 B1 PL210522 B1 PL 210522B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
transpolyoctenamer
rubber
nanocomposites
parts
weight
Prior art date
Application number
PL388180A
Other languages
English (en)
Other versions
PL388180A1 (pl
Inventor
Teresa Kleps
Jan Mężyński
Małgorzata Piaskiewicz
Teresa Parys
Marek Tulik
Original Assignee
Inst Inżynierii Materiałow Polimerowych I Barwnikow
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inst Inżynierii Materiałow Polimerowych I Barwnikow filed Critical Inst Inżynierii Materiałow Polimerowych I Barwnikow
Priority to PL388180A priority Critical patent/PL210522B1/pl
Publication of PL388180A1 publication Critical patent/PL388180A1/pl
Publication of PL210522B1 publication Critical patent/PL210522B1/pl

Links

Landscapes

  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nanokompozytów elastomerowych metodami wulkanizacji w celu poprawy ich kompatybilności oraz właściwości fizycznych i użytkowych.
Uzyskiwane dotychczas wyniki w dziedzinie nanokompozytów elastomerowych nie są adekwatne do oczekiwań nanotechnologii, mimo zastosowania nanonapełniaczy, które teoretycznie powinny radykalnie zwiększać działanie wzmacniające w porównaniu z napełniaczami tradycyjnymi i w efekcie znacznie poprawiać właściwości nanokompozytów elastomerowych w porównaniu z tradycyjnymi kompozytami, tj. wulkanizatami kauczuków. Głównym problemem w praktyce jest niekompatybilność nanonapełniaczy do elastomerów, powodująca złą mieszalność z kauczukami i niekorzystną morfologię układu kompozytowego, co negatywnie wpływa na właściwości fizyczne i wytrzymałościowe nanokompozytu elastomerowego.
Nanokompozyty elastomerowe (polimerowe), są to układy, w których matrycę stanowi kauczuk/elastomer/polimer, natomiast zamiast tradycyjnych napełniaczy stosowane są nanonapełniacze stanowiące nanocząsteczki, takie jak różnego rodzaju krzemiany warstwowe, m. in. montmorylonit, hektoryt, bentonit, saponit, nanowłókna i nanorurki węglowe, fulereny, nanorurki ceramiczne oraz metale i ich związki.
W literaturze technicznej można znaleźć różne metody sporządzania nanokompozytów polimerowych, jak np.: wprowadzanie do roztworu kauczuku spęcznionego w toluenie modyfikowanego nanonapełniacza, wprowadzanie dyspersji wodnej nanonapełniacza do lateksu kauczuku i następnie koagulacja, polimeryzacja w obecności nanonapełniacza lub tworzenie nanonapełniacza in situ w polimerze.
Powyższe metody otrzymywania nanokompozytów nie są jednak odpowiednie dla przemysłu gumowego, ponieważ wymagałyby bardzo dużych zmian w technologii i urządzeniach przemysłowych i nie spełniają oczekiwanej poprawy właściwości kompozytów elastomerowych. W przemyśle gumowym (z wyjątkiem technologii lateksu) sporządzanie mieszanek elastomerowych wykonuje się w postaci stałej - wprowadzając stałe (w większości) składniki do kauczuków - na walcarkach, w wytłaczarkach dwuślimakowych lub w mieszarkach zamkniętych i tego typu technologie są przedmiotem modyfikacji.
Osiągnięcia w dziedzinie nanotechnologii elastomerów są znacznie mniejsze w porównaniu z innymi nanomateriał ami, jak nanokompozyty metalowe, ceramiczne, szklane, czy nawet polimerowe z grupy plastomerów. Dotyczą one głównie modyfikacji nanonapełniaczy, szczególnie krzemianów warstwowych typu montmorylonit w celu nadania im właściwości organofilowych i kompatybilnych z elastomerami oraz zastą pienia stosowanych dotychczas w kompozytach elastomerowych konwencjonalnych napełniaczy, takich jak sadzy, krzemionki, glinokrzemianów, tlenków i węglanów metali, ich „nano” odpowiednikami, przy zastosowaniu różnorodnych metod sporządzania nanokompozytów, m.in. również z próbami zastosowania urządzeń typowych dla technologii gumy, jednak dotychczas nie uzyskano zadowalających rezultatów.
Napełniacze w kompozytach elastomerowych są istotnymi modyfikatorami ich właściwości fizycznych i mechanicznych, takich jak odporność na ścieranie, odporność na wielokrotne odkształcanie, wytrzymałość na rozciąganie, rozdzieranie, czy wielokrotną deformację. O właściwościach tych decydują zasadniczo oddziaływania elastomer-napełniacz. Działanie wzmacniające napełniacza jest tym większe, im ma mniejsze cząstki, większą powierzchnię właściwą, odpowiednie grupy funkcyjne oddziałujące z kauczukiem lub zdolne do reakcji z jego makrocząsteczkami. Dlatego ze względu na niezwykle duży stopień rozwinięcia powierzchni właściwej, co charakteryzuje nanonapełniacze, dużą nadzieję pokłada się w ich zastosowaniu w nanokompozytach elastomerowych, szczególnie organofilizowanych, interkalowanych krzemianów warstwowych, jak np. organomontmorylonit (MMT). Zastosowanie nanonapełniaczy powinno więc radykalnie zwiększać działanie wzmacniające i przynieść znacznie lepsze efekty w porównaniu z napełniaczami tradycyjnymi.
W praktyce jednak, podczas wytwarzania nanokompozytów elastomerowych występują znaczne trudności w równomiernym rozprowadzeniu nanonapełniaczy w matrycy polimerowej i osiągnięciu dobrej ich dyspersji w ośrodku elastomerowym. Powoduje to niekorzystną morfologię układu i uniemożliwia eksfoliację płytek nanonapełniaczy, co z kolei jest istotną przeszkodą w uzyskaniu doskonalszych właściwości fizyko-mechanicznych nanokompozytów.
W celu poprawy wzajemnej mieszalnoś ci polimeru z MMT, stosuje się kompatybilizatory, stanowiące na ogół substancje wielkocząsteczkowe z wbudowanymi grupami polarnymi, które ułatwiają
PL 210 522 B1 zdyspergowanie cząstek nanonapełniacza w ośrodku polimerowym powodując tworzenie wiązań chemicznych lub fizycznych (zazwyczaj wodorowych) między płytkami MMT a grupami funkcyjnymi kompatybilizatora. Znane kompatybilizatory, np. z serii szczepionych węglowodorów, stosowane w przetwórstwie polimerów jedynie w minimalnym stopniu poprawiają mieszalność nanonapełniaczy z elastomerami.
Oligomer węglowodorowy - transpolioktenamer (TOR) obniża lepkość mieszanek w temperaturze przetwórstwa oraz korzystnie wpływa na ich homogeniczność i zmniejszenie zużycia energii podczas sporządzania mieszanek gumowych, a także na poprawę takich właściwości jak wzrost stabilności wymiarów i kształtu w czasie formowania półfabrykatów (wytrzymałości w stanie nie zwulkanizowanym - green strength). Nie znaleziono natomiast wzmianek na temat stosowania transpolioktenameru w nanokompozytach elastomerowych, ani na temat jego funkcjonalizacji.
Funkcjonalizacja poprzez szczepienie bezwodnikiem maleinowym jest stosowana na skalę przemysłową w przypadku m.in. polietylenu lub polipropylenu przez firmę Du Pont. Na rynku istnieją kompatybilizatory handlowe stanowiące szczepioną postać polietylenu pod nazwą Fusabond, stosowane głownie w przetwórstwie polimerów termoplastycznych ABS, PA, PCA w celu poprawy parametrów przetwórstwa i właściwości wytrzymałościowych, szczególnie adhezji.
Kompatybilizatory te nie powodują jednak istotnej poprawy w przypadku nanokompozytów elastomerowych, sieciowanych metodami wulkanizacji. Ponadto, metody szczepienia stosowane w technologii polimerów termoplastycznych prowadzone są w roztworach, co w przypadku przetwórstwa elastomerów jest praktycznie niemożliwe ze względów technologicznych i ekonomicznych.
Sposób wytwarzania nanokompozytów elastomerowych według wynalazku polega na tym, że wykonuje się przedmieszkę zawierającą sfunkcjonalizowany transpolioktenamer i organofilizowany nanonapełniacz, korzystnie krzemian warstwowy, najkorzystniej organomontmorylonit (MMT) - interkalowany, w stosunku wagowym 1:1, którą następnie w ilości 15-20 części wagowych na 100 części wagowych kauczuku, dodaje się do kauczuku i pozostałych składników elastomerowej mieszanki kompozytowej, przy czym funkcjonalizację transpolioktenameru (TOR) prowadzi się w masie stałej w obecnoś ci aktywatora, korzystnie nadtlenku organicznego w iloś ci 0,1-0,2 części wagowych na 100 części wagowych transpolioktenameru, który szczepi się bezwodnikiem maleinowym w ilości 30-35 części wagowych na 100 części wagowych transpolioktenameru, przez co otrzymuje się transpolioktenamer sfunkcjonalizowany (F-TOR).
Nieoczekiwanie okazało się, ze sposób wytwarzania nanokompozytów elastomerowych zawierających krzemianowe nanonapełniacze warstwowe, z zastosowaniem sfunkcjonalizowanego transpolioktenameru jako kompatybilizatora nanonapełniaczy w układach elastomerowych, przy wykorzystaniu urządzeń technologicznych powszechnie stosowanych w przemyśle gumowym w określonych warunkach technologicznych zapewniających działanie dużych naprężeń ścinających w określonej temperaturze, pozwala na znaczną poprawę właściwości fizycznych i użytkowych nanokompozytów elastomerowych w porównaniu tradycyjnymi kompozytami elastomerowymi - wyrobami gumowymi (wulkanizatami kauczuków).
Natomiast funkcjonalizacja transpolioktenameru metodą szczepienia ma na celu nadanie mu właściwości skutecznego kompatybilizatora w nanokompozytach elastomerowych, korzystnie wpływającego na właściwości wytrzymałościowe nanokompozytów, ponieważ w wyniku reakcji szczepienia TOR-u bezwodnikiem maleinowym w obecności aktywatora nadtlenkowego następuje wprowadzenie grup funkcyjnych do jego makrocząsteczek, które umożliwiają tworzenie dodatkowych wiązań i mostków z makrocząsteczkami kauczuku i nanonapełniacza, w rezultacie wpływają korzystnie na przebieg wulkanizacji elastomerów, a w konsekwencji przyczyniają się do wzmocnienia sieci przestrzennej nanokompozytów i tym samym istotnej poprawy właściwości fizyko-mechanicznych (wytrzymałościowych) nanokompozytów usieciowanych, jakimi są napełnione wulkanizaty kauczuków przeznaczone na artykuły o zwiększonych wymaganiach, szczególnie w zakresie wytrzymałości na rozciąganie i rozdzieranie, odporności na ścieranie i stabilności termicznej.
Zachodzenie reakcji szczepienia w procesie potwierdzono na podstawie badań spektrofotometrycznych z transformacją Fouriera w zakresie podczerwieni IR-FTIR, które wykazały zmiany widma spektroskopowego transpolioktenameru powstałe w wyniku szczepienia bezwodnikiem maleinowym.
Funkcjonalizacja transpolioktenameru polega na prowadzeniu procesu szczepienia na urządzeniach technologicznych powszechnie stosowanych w praktyce przetwórczej produkcji mieszanek kauczukowych w przemyśle gumowym w określonych warunkach technologicznych zapewniających działanie dużych naprężeń ścinających w określonej temperaturze. W związku z tym, nie jest wymagana
PL 210 522 B1 zmiana urządzeń technologicznych oraz wyeliminowane są procesy suszenia i rozdrabniania, jak w przypadku reakcji szczepienia w roztworach, co jest bardzo istotne ze wzglę dów technologicznych i ekonomicznych.
Przedmiot wynalazku ilustruje przedstawiony poniżej przykład realizacji.
Przykładowe receptury nanokompozytów elastomerowych (mieszanek/wulkanizatów/kauczukowych) z nanonapełniaczem typu organomontmorylonit [Cloisite® 15A (C)]
Lp. Nazwa surowca w nanokompozycie Zawartość surowca w cz. mas./100 cz. mas. kauczuku
izoprenowy (IR) butadienowo-styrenowy (SBR) etylenowo-propylenowo-dienowy (EPDM)
1 Kauczuk izoprenowy (SKI-3) 100 - -
2 Kauczuk butadienowo-styrenowy (KER 1502) 100
3 Kauczuk EPDM (Keltan512) - - 100
4 F-TOR 10 10 10
5 Cloisite® 15A 10 10 10
6 ZnO 5 5 5
7 Stearyna 1,5 1,5 1,5
8 Olej parafinowy 4 4 4
9 Krzemionka Arsil 30 30 30
10 TMQ 3 3 -
11 IPPD 1,5 1,5 -
12 TBBS 1 - -
13 Przyspieszacz D - 0,4 -
14 TMTD - - 0,8
15 P extra N - - 1,2
16 CBS - 1,8 1,2
17 Siarka olejowana 2 2 1,5
18 Glikol dietylenowy 3 3 3
Nazwy chemiczne surowców wg w/w tabeli:
F - TOR - transpolioktenamer sfunkcjonalizowany bezwodnikiem maleinowym,
Cloisite® 15A - interkalowany krzemian warstwowy - organomontmorylonit (MMT),
TMQ - polimery 1,2-dihydro-2,2-4-trimetylochinoliny,
IPPD - N -izopropylo-N'-fenylo-p-fenylenodiamina,
TBBS - N-fertbutylo-2-benzotiazolilosulfenamid,
Przyspieszacz D - N,N'-difenyloguanidyna,
TMTD - disiarczek tetrametylotiuramu,
P extra N - etylofenyloditiokarbaminian cynku,
CBS - N-cykloheksylo-2-benzotiazolilosulfenamid.
Funkcjonalizacja transpolioktenameru poprzez szczepienie bezwodnikiem maleinowym na walcarce - reżim technologiczny:
- maksymalnie mała szczelina między walcami < 0,2 mm,
- maksymalnie duża frykcja, co najmniej 2,
- temperatura walców 60-65°C,
- czas mieszania ok. 20 min przy namiarze 100 g.
Sfunkcjonalizowany transpolioktenamer (F-TOR) poprzez szczepienie bezwodnikiem maleinowym okazał się skutecznym kompatybilizatorem w układach elastomerowych zawierających kauczuki
PL 210 522 B1 powszechnie stosowane w technologii gumy oraz warstwowe nanonapełniacze krzemianowe typu organomontmorylonitu, powodując wyraźną poprawę mieszalności kauczuków z MMT, co wynika z lepszej kompatybilności nanonapełniacza do elastomeru w obecności F-TOR. Stwierdzono to na podstawie badań dyspersji nanonapełniacza w matrycy elastomerowej za pomocą mikroskopii optycznej.
Dyspersja nanonapełniaczy w kompozytach elastomerowych IR - metoda mikroskopowa, powiększenie 250 x
Działanie F-TOR w nanokompozytowych mieszankach elastomerowych wpływa korzystnie na przebieg ich wulkanizacji oraz na właściwości fizyko-mechaniczne nanokompozytów usieciowanych, jakimi są wulkanizaty kauczukowe przeznaczone na artykuły techniczne i użytkowe z gumy.
Wpływ sfunkcjonalizowanego transpolioktenameru (F-TOR) na właściwości nanokompozytów elastomerowych - po usieciowaniu metodą wulkanizacji przedstawia się następująco:
Lp. Właściwości fizyczne (wytrzymałościowe) Rodzaj nanokompozytu zawierającego nanonapełniacz typu MMT1)
z kauczukiem IR z kauczukiem SBR
bez kompatybilizatora z F-TOR bez kompatybilizatora z F-TOR
1. Wytrzymałość na rozciąganie, MPa 19,3 23,4 14,0 16,1
2. Wydłużenie przy zenwaniu, % 814 866 650 701
7. Twardość Shiore'a, °ShA 52,0 53,0 56,0 58,0
8. Wytrzymałość na rozdzieranie, kN/m 30,0 34,4 22,3 25,1
10. Ścieralność Schiopper'a, mm 174 144 203 190
12. Stabilność termiczna T5, °C2) 303 314 260 274
1) MMT- interkalowany krzemian warstwowy - organomontmorylonit - Cloisite® 15A 2) T5 - temperatura oznaczona metodą TGA, w której następuje 5% ubytku masy w wyniku rozkładu termicznego
W przypadku nanokompozytów zawierają cych np. kauczuki: naturalny (NR), izoprenowy (IR), butadienowo-styrenowy (SBR), czy etylenowo-propylenowo-dienowy (EPDM) uzyskano poprawę podstawowych właściwości wytrzymałościowych w następującym stopniu:
• wytrzymałości na rozciąganie i wydłużenie przy zerwaniu - w granicach ok. 10 + 20%, • odporności na ścieranie - w granicach ok. 10 + 20%, • wytrzymałości na rozdzieranie - około 10%, • stabilności termicznej nanokompozytów elastomerowych - powyżej 3%.

Claims (1)

  1. Sposób wytwarzania nanokompozytów elastomerowych, znamienny tym, że wykonuje się przedmieszkę zawierającą sfunkcjonalizowany transpolioktenamer i organofilizowany nanonapełniacz, korzystnie interkalowany krzemian warstwowy, najkorzystniej organomontmorylonit (MMT), w stosunku wagowym 1:1, którą następnie w ilości 15-20 części wagowych na 100 części wagowych kauczuku, dodaje się do kauczuku i pozostałych składników elastomerowej mieszanki kompozytowej, przy czym funkcjonalizację transpolioktenameru (TOR) prowadzi się w masie stałej w obecności aktywatora korzystnie nadtlenku organicznego w ilości 0,1-0,2 części wagowych na 100 części wagowych transpolioktenameru, który szczepi się bezwodnikiem maleinowym w ilości 30-35 części wagowych na 100 części wagowych transpolioktenameru przez co otrzymuje się transpolioktenamer sfunkcjonalizowany (F-TOR).
PL388180A 2009-06-04 2009-06-04 Sposób wytwarzania nanokompozytów elastomerowych PL210522B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL388180A PL210522B1 (pl) 2009-06-04 2009-06-04 Sposób wytwarzania nanokompozytów elastomerowych

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL388180A PL210522B1 (pl) 2009-06-04 2009-06-04 Sposób wytwarzania nanokompozytów elastomerowych

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL388180A1 PL388180A1 (pl) 2010-12-06
PL210522B1 true PL210522B1 (pl) 2012-01-31

Family

ID=43503373

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL388180A PL210522B1 (pl) 2009-06-04 2009-06-04 Sposób wytwarzania nanokompozytów elastomerowych

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL210522B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL388180A1 (pl) 2010-12-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Liu et al. Properties of vulcanized rubber nanocomposites filled with nanokaolin and precipitated silica
Yang et al. Rational design of covalent interfaces for graphene/elastomer nanocomposites
Berahman et al. Preparation and characterization of vulcanized silicone rubber/halloysite nanotube nanocomposites: Effect of matrix hardness and HNT content
Carli et al. Characterization of natural rubber nanocomposites filled with organoclay as a substitute for silica obtained by the conventional two-roll mill method
Sengupta et al. A short review on rubber/clay nanocomposites with emphasis on mechanical properties
Basurto et al. Nanocomposites of ABS and sepiolite: Study of different clay modification processes
Gu et al. Preparation and properties of styrene butadiene rubber/natural rubber/organo-bentonite nanocomposites prepared from latex dispersions
Zhong et al. Surface modification of halloysite nanotubes by vulcanization accelerator and properties of styrene-butadiene rubber nanocomposites with modified halloysite nanotubes
Sundaravadivel et al. Influence of APTES modified HNTs on properties of NR/EPDM nanocomposites
Szpilska et al. Halloysite nanotubes as polyolefin fillers
Kuila et al. Thermoplastic polyolefin based polymer–blend-layered double hydroxide nanocomposites
Das et al. Reinforcement and migration of nanoclay in polychloroprene/ethylene–propylene–diene-monomer rubber blends
Rajasekar et al. Development of compatibilized SBR and EPR nanocomposites containing dual filler system
Bach et al. Effects of co-silanized silica on the mechanical properties and thermal characteristics of natural rubber/styrene-butadiene rubber blend
Jia et al. Advances in rubber/halloysite nanotubes nanocomposites
Sadek et al. Effect of organoclay reinforcement on the curing characteristics and technological properties of styrene–butadiene rubber
Samaržija-Jovanović et al. Properties of vulcanized polyisoprene rubber composites filled with opalized white tuff and precipitated silica
Li et al. Study of NBR/PVC/OMMT nanocomposites prepared by mechanical blending
Miao et al. Green and energy-saving tread rubber by constructing chemical cross-linking interface between graphene oxide and natural rubber
Shojaei et al. Application of modified, recycled nanosilica from battery wastes: A sustainable approach to enhance mechanical and aging properties of rubber nanocomposites
Sadek et al. Influence of modifying agents of organoclay on the properties of nanocomposites based on acrylonitrile butadiene rubber
Ivanoska-Dacikj et al. Fabrication methods of carbon-based rubber nanocomposites
Kim et al. Effects of Zinc‐Free Processing Aids on Silica‐Reinforced Tread Compounds for Green Tires
Das et al. Rubber curing chemistry governing the orientation of layered silicate
Kim et al. Styrene butadiene rubber-clay nanocomposites using a latex method: morphology and mechanical properties

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Decisions on the lapse of the protection rights

Effective date: 20130604