PL208052B1 - Sposób i układ do otrzymywania olejku eterycznego - Google Patents
Sposób i układ do otrzymywania olejku eterycznegoInfo
- Publication number
- PL208052B1 PL208052B1 PL386341A PL38634108A PL208052B1 PL 208052 B1 PL208052 B1 PL 208052B1 PL 386341 A PL386341 A PL 386341A PL 38634108 A PL38634108 A PL 38634108A PL 208052 B1 PL208052 B1 PL 208052B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- distillation
- oil
- ultrasound
- bath
- boiling liquid
- Prior art date
Links
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 title claims description 30
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 38
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims description 25
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 24
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 claims description 24
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 17
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 13
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 claims description 5
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000003495 polar organic solvent Substances 0.000 claims description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000002803 maceration Methods 0.000 claims description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 2
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 claims description 2
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 claims description 2
- 230000002459 sustained effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000001960 triggered effect Effects 0.000 claims 1
- 239000005418 vegetable material Substances 0.000 claims 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 20
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 12
- 244000042664 Matricaria chamomilla Species 0.000 description 9
- 235000007232 Matricaria chamomilla Nutrition 0.000 description 9
- 235000007866 Chamaemelum nobile Nutrition 0.000 description 8
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 description 7
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 description 7
- 244000061520 Angelica archangelica Species 0.000 description 6
- 235000001287 Guettarda speciosa Nutrition 0.000 description 6
- 238000000769 gas chromatography-flame ionisation detection Methods 0.000 description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- KXSDPILWMGFJMM-AEJSXWLSSA-N (1s,4r,5r)-4-methyl-1-propan-2-ylbicyclo[3.1.0]hexan-4-ol Chemical compound C([C@]1(O)C)C[C@]2(C(C)C)[C@H]1C2 KXSDPILWMGFJMM-AEJSXWLSSA-N 0.000 description 4
- 238000012503 pharmacopoeial method Methods 0.000 description 4
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- WTVHAMTYZJGJLJ-UHFFFAOYSA-N (+)-(4S,8R)-8-epi-beta-bisabolol Natural products CC(C)=CCCC(C)C1(O)CCC(C)=CC1 WTVHAMTYZJGJLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RGZSQWQPBWRIAQ-CABCVRRESA-N (-)-alpha-Bisabolol Chemical compound CC(C)=CCC[C@](C)(O)[C@H]1CCC(C)=CC1 RGZSQWQPBWRIAQ-CABCVRRESA-N 0.000 description 2
- JSNRRGGBADWTMC-UHFFFAOYSA-N (6E)-7,11-dimethyl-3-methylene-1,6,10-dodecatriene Chemical compound CC(C)=CCCC(C)=CCCC(=C)C=C JSNRRGGBADWTMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OTYVBQZXUNBRTK-UHFFFAOYSA-N 3,3,6-trimethylhepta-1,5-dien-4-one Chemical compound CC(C)=CC(=O)C(C)(C)C=C OTYVBQZXUNBRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FKUPPRZPSYCDRS-UHFFFAOYSA-N Cyclopentadecanolide Chemical compound O=C1CCCCCCCCCCCCCCO1 FKUPPRZPSYCDRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 description 2
- KMJLGCYDCCCRHH-UHFFFAOYSA-N Spathulenol Natural products CC1(O)CCC2(C)C1C3C(CCC2=C)C3(C)C KMJLGCYDCCCRHH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KGEKLUUHTZCSIP-HOSYDEDBSA-N [(1s,4s,6r)-1,7,7-trimethyl-6-bicyclo[2.2.1]heptanyl] acetate Chemical compound C1C[C@]2(C)[C@H](OC(=O)C)C[C@H]1C2(C)C KGEKLUUHTZCSIP-HOSYDEDBSA-N 0.000 description 2
- RGZSQWQPBWRIAQ-LSDHHAIUSA-N alpha-Bisabolol Natural products CC(C)=CCC[C@@](C)(O)[C@@H]1CCC(C)=CC1 RGZSQWQPBWRIAQ-LSDHHAIUSA-N 0.000 description 2
- HHGZABIIYIWLGA-UHFFFAOYSA-N bisabolol Natural products CC1CCC(C(C)(O)CCC=C(C)C)CC1 HHGZABIIYIWLGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940036350 bisabolol Drugs 0.000 description 2
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 2
- GHVNFZFCNZKVNT-UHFFFAOYSA-N decanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCC(O)=O GHVNFZFCNZKVNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FRMCCTDTYSRUBE-HYFYGGESSA-N ent-spathulenol Chemical compound C1CC(=C)[C@H]2CC[C@@](C)(O)[C@@H]2[C@H]2C(C)(C)[C@H]21 FRMCCTDTYSRUBE-HYFYGGESSA-N 0.000 description 2
- 239000005337 ground glass Substances 0.000 description 2
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 2
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 2
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N m-xylene Chemical group CC1=CC=CC(C)=C1 IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YKNWIILGEFFOPE-UHFFFAOYSA-N pentacosane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC YKNWIILGEFFOPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003248 secreting effect Effects 0.000 description 2
- KXSDPILWMGFJMM-UHFFFAOYSA-N trans-sabinene hydrate Natural products CC1(O)CCC2(C(C)C)C1C2 KXSDPILWMGFJMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JXRRJAPYKWLLHV-KFRFFZJSSA-N (-)-Humulene epoxide II Natural products C[C@]12O[C@@H]1CC/C=C(/C)\CC(C)(C)/C=C/C2 JXRRJAPYKWLLHV-KFRFFZJSSA-N 0.000 description 1
- QTGAEXCCAPTGLB-UOAUIWSESA-N (1r,4e,8e,11r)-4,7,7,11-tetramethyl-12-oxabicyclo[9.1.0]dodeca-4,8-diene Chemical compound C1CC(/C)=C/CC(C)(C)\C=C\C[C@@]2(C)O[C@@H]21 QTGAEXCCAPTGLB-UOAUIWSESA-N 0.000 description 1
- CXENHBSYCFFKJS-UHFFFAOYSA-N (3E,6E)-3,7,11-Trimethyl-1,3,6,10-dodecatetraene Natural products CC(C)=CCCC(C)=CCC=C(C)C=C CXENHBSYCFFKJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MJWZYBQLHJQQJJ-DOMZBBRYSA-N (6s)-2,2,6-trimethyl-6-[(1s)-4-methylcyclohex-3-en-1-yl]oxan-3-one Chemical compound C1CC(C)=CC[C@H]1[C@@]1(C)OC(C)(C)C(=O)CC1 MJWZYBQLHJQQJJ-DOMZBBRYSA-N 0.000 description 1
- XBGUIVFBMBVUEG-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-4-(1,5-dimethyl-4-hexenylidene)-1-cyclohexene Chemical compound CC(C)=CCCC(C)=C1CCC(C)=CC1 XBGUIVFBMBVUEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001169 1-methyl-4-propan-2-ylcyclohexa-1,4-diene Substances 0.000 description 1
- 241000125175 Angelica Species 0.000 description 1
- 235000007070 Angelica archangelica Nutrition 0.000 description 1
- WJHRAVIQWFQMKF-UHFFFAOYSA-N Bisabolol oxide A Natural products C1CC(C)=CCC1C1(C)OC(C)(C)C(O)CC1 WJHRAVIQWFQMKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WJHRAVIQWFQMKF-IPYPFGDCSA-N Bisabolol oxide A Chemical compound C1CC(C)=CC[C@H]1[C@@]1(C)OC(C)(C)[C@@H](O)CC1 WJHRAVIQWFQMKF-IPYPFGDCSA-N 0.000 description 1
- RKBAYVATPNYHLW-NFAWXSAZSA-N Bisabolol oxide B Natural products OC(C)(C)[C@@H]1O[C@](C)([C@@H]2CC=C(C)CC2)CC1 RKBAYVATPNYHLW-NFAWXSAZSA-N 0.000 description 1
- RKBAYVATPNYHLW-UHFFFAOYSA-N Bisabolol oxide B Chemical compound C1CC(C)=CCC1C1(C)OC(C(C)(C)O)CC1 RKBAYVATPNYHLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GXGJIOMUZAGVEH-UHFFFAOYSA-N Chamazulene Chemical compound CCC1=CC=C(C)C2=CC=C(C)C2=C1 GXGJIOMUZAGVEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VLXDPFLIRFYIME-GZBLMMOJSA-N Copaene Natural products C1C=C(C)[C@H]2[C@]3(C)CC[C@H](C(C)C)[C@H]2[C@@H]31 VLXDPFLIRFYIME-GZBLMMOJSA-N 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HPUXDMUGCAWDFW-UHFFFAOYSA-N Osthole Natural products COc1ccc2CCC(=O)Oc2c1C=CC(=O)C HPUXDMUGCAWDFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 101150114468 TUB1 gene Proteins 0.000 description 1
- YHBUQBJHSRGZNF-HNNXBMFYSA-N alpha-bisabolene Natural products CC(C)=CCC=C(C)[C@@H]1CCC(C)=CC1 YHBUQBJHSRGZNF-HNNXBMFYSA-N 0.000 description 1
- IPZIYGAXCZTOMH-UHFFFAOYSA-N alpha-eudesmol Natural products CC1=CCCC2CCC(CC12)C(C)(C)O IPZIYGAXCZTOMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003110 anti-inflammatory effect Effects 0.000 description 1
- 229930003493 bisabolene Natural products 0.000 description 1
- 229940115397 bornyl acetate Drugs 0.000 description 1
- PMRJYBALQVLLSJ-UHFFFAOYSA-N chamazulene Natural products CCC1=CC2=C(C)CCC2=CC=C1 PMRJYBALQVLLSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- VLXDPFLIRFYIME-BTFPBAQTSA-N copaene Chemical compound C1C=C(C)[C@H]2[C@]3(C)CC[C@@H](C(C)C)[C@H]2[C@@H]31 VLXDPFLIRFYIME-BTFPBAQTSA-N 0.000 description 1
- 229930007927 cymene Natural products 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 229930009668 farnesene Natural products 0.000 description 1
- WWULHQLTPGKDAM-UHFFFAOYSA-N gamma-eudesmol Natural products CC(C)C1CC(O)C2(C)CCCC(=C2C1)C WWULHQLTPGKDAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 230000035876 healing Effects 0.000 description 1
- QTGAEXCCAPTGLB-UHFFFAOYSA-N humulene epoxide II Natural products C1CC(C)=CCC(C)(C)C=CCC2(C)OC21 QTGAEXCCAPTGLB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000005040 ion trap Methods 0.000 description 1
- 150000007823 ocimene derivatives Chemical class 0.000 description 1
- MBRLOUHOWLUMFF-UHFFFAOYSA-N osthole Chemical compound C1=CC(=O)OC2=C(CC=C(C)C)C(OC)=CC=C21 MBRLOUHOWLUMFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HFPZCAJZSCWRBC-UHFFFAOYSA-N p-cymene Chemical compound CC(C)C1=CC=C(C)C=C1 HFPZCAJZSCWRBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 1
- 150000007875 phellandrene derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 230000002048 spasmolytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000001225 therapeutic effect Effects 0.000 description 1
- XJPBRODHZKDRCB-UHFFFAOYSA-N trans-alpha-ocimene Natural products CC(=C)CCC=C(C)C=C XJPBRODHZKDRCB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Fats And Perfumes (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób i układ do otrzymywania olejku eterycznego z surowców roślinnych metodą destylacji z zastosowaniem pary wodnej.
Znany jest sposób otrzymywania olejków eterycznych z zastosowaniem pary wodnej polegający na umieszczeniu surowców roślinnych w kolbie destylacyjnej, dodaniu wody i ogrzewaniu mieszaniny w urządzeniu grzewczym z płynną regulacją temperatury zestawu destylacyjnego. W dotychczasowym sposobie destylacji z parą wodną olejek eteryczny otrzymuje się poprzez doprowadzenie mieszaniny surowca roślinnego z wodą do wrzenia. Powstający destylat jest zbierany w rurce kalibrowanej aparatu do destylacji, gdzie olejek eteryczny przechodzi do warstwy ksylenowej, a warstwa wodna zawracana jest do kolby destylacyjnej.
W wyniku przeprowadzonych prób nieoczekiwanie okazało się, że możliwe jest zastosowanie fal ultradźwiękowych, jako czynnika, który może korzystnie wpływać na proces uwalniania się związków lotnych ze struktur wydzielniczych występujących w surowcach roślinach.
Sposób otrzymywania olejku eterycznego według wynalazku polega na tym, że surowiec po maceracji wodą umieszcza się w kolbie podłączonej do aparatury destylacyjnej, zaś kolbę umieszcza się w wannie ultradźwiękowej wypełnionej cieczą wysokowrzącą korzystnie olejem, po czym ogrzewa się i poddaje się działaniu ultradźwięków poprzez włączenie zestawu aparatury ultradźwiękowej, której elementy stanowiące źródło ultradźwięków umieszczone są korzystnie w dolnej części wanny, przy czym ogrzewanie kolby z maceratem prowadzi się w temperaturze wrzenia maceratu poprzez utrzymywanie temperatury oleju w wannie, co najmniej 120°C przez minimum 30 minut, a ogrzewanie oleju prowadzi się przy użyciu elementu grzewczego umocowanego w wannie, połączonego z modułem sterującym temperaturą, po zakończeniu procesu destylacji i skropleniu się pary z olejkiem otrzymuje się destylat, którego objętość mierzy się w rurce kalibrowanej.
Korzystnie jest, gdy działanie ultradźwięków uruchamia się po uzyskaniu pierwszej kropli destylatu.
Korzystnie jest, gdy działanie ultradźwięków utrzymuje się przez czas trwania destylacji.
Korzystnie jest, gdy ciecz wysokowrzącą wypełniającą wannę ultradźwiękową stanowi olej roślinny i/lub mineralny, względnie inny wysokowrzący polarny rozpuszczalnik na przykład gliceryna lub glikol propylenowy.
Korzystnie jest, gdy temperatura oleju w procesie destylacji wynosi 140°C.
Układ do destylacji olejku eterycznego charakteryzuje się tym, że stanowi go wanna wypełniona cieczą wysokowrzącą, w której umieszczona jest kolba destylacyjna połączona z aparatem destylacyjnym. Do wanny podłączone jest źródło ultradźwięków, przy czym korzystnie jest, gdy elementy stanowiące źródło ultradźwięków umieszczone są w dolnej części wanny, ponadto w wannie usytuowany jest element grzewczy, połączony z modułem sterującym temperaturą i wyposażonym w termoregulator.
Korzystnie jest, gdy element grzewczy w postaci grzałki ma na swojej górnej powierzchni uchwyty mocujące, umożliwiające stabilne sytuowanie kolby destylacyjnej w wannie.
Korzystnie jest, gdy ciecz wysokowrzącą stanowi olej roślinny i/lub mineralny lub inny polarny rozpuszczalnik organiczny na przykład gliceryna lub glikol propylenowy.
W sposobie według wynalazku, poprzez zastosowanie ultradźwięków, możliwe jest otrzymanie większej ilości związków czynnych uwolnionych w procesie destylacji z parą wodną. Proponowany sposób destylacji jest szczególnie korzystny dla tych substancji, które znajdują się w surowcu w specjalnych, trudnodostępnych strukturach wydzielniczych, przez co, w wyniku klasycznej destylacji, często uwolniona ilość olejku eterycznego nie jest całkowita. Zastosowanie ultradźwięków spowodowało poprawienie uwalniania związków w procesie destylacji.
Zastosowanie ultradźwięków w przedmiotowym rozwiązaniu możliwe jest poprzez użycie cieczy wysokowrzącej korzystnie olejów, jako środowiska do propagacji fal ultradźwiękowych. Użycie cieczy wysokowrzącej, a zwłaszcza olejów, jako medium grzewczego, daje z kolei możliwość uzyskania odpowiedniej temperatury w kolbie i utrzymania jej przez okres 30 minut.
Układ według wynalazku zawierający elementy źródła ultradźwięków i grzałkę z termoregulatorem pozwala na prowadzenie procesu destylacji w żądanych warunkach temperaturowych z jednoczesnym działaniem ultradźwięków na kolbę z maceratem, co w efekcie prowadzi do uzyskania zwiększonej ilości otrzymywanego olejku eterycznego. Ponadto mocowanie kolby z maceratem w wannie ultradź wię kowej nad grzał k ą za pomocą elementów mocują cych, pozwala na równomierne ogrzewanie kolby, umożliwiając przy tym stabilne sytuowanie kolby destylacyjnej w wannie.
PL 208 052 B1
P r z y k ł a d I: Olejek eteryczny otrzymywano z koszyczków rumianku. Odważ ono 20 g wysuszonych i rozdrobnionych koszyczków rumianku (Chamomilla recutita (L.) Rauschert). Surowiec przeniesiono do kolby ze szlifem o poj. 1000 ml i zalano 400 ml wody destylowanej, kolbę zamknięto szklanym korkiem ze szlifem. Surowiec poddano maceracji na wytrząsarce mechanicznej RS 10 control w czasie 30 minut przy ciągłym mieszaniu w temperaturze pokojowej (z prędkością 130 cykli na minutę), następnie kolbę z maceratem podłączono do aparatu do destylacji olejków wg FP VII. Całość aparatury umieszczono w wannie ultradźwiękowej typu UM-4 wypełnionej, jako medium olejem roślinnym. Ogrzewanie prowadzono w temp. 120°C, przez 30 minut od otrzymania pierwszej kropli destylowanego olejku w odbieralniku, do którego dodano uprzednio 0,3 mL m-ksylenu. Z chwilą pojawienia się pierwszej kropli olejku mieszaninę wody z surowcem poddawano działaniu ultradźwięków, aż do zakończenia procesu destylacji, utrzymując częstotliwość fal ultradźwiękowych na poziomie ok. 21 kHz. Ogrzewanie oleju w wannie oraz kontrolę wzrostu temperatury prowadzono stosując grzałkę połączoną z czujnikiem termoregulującym. Po upływie wyznaczonego uprzednio czasu aparat destylacyjny wraz z kolbą uniesiono ponad linię oleju w wannie ultradźwiękowej. Po upływie ok. 10 min. odczytano objętość oddestylowanego olejku. Następnie olejek przeniesiono ilościowo do specjalnego pojemnika, dodano bezwodny siarczan sodu celem usunięcia resztek wody i szczelnie zamknięto.
Procentowy udział składników olejku eterycznego oraz ich zawartość badano chromatograficznie metodą GC-MS, GC-FID. Analizę powtarzano 3-krotnie.
Dla porównania wydajności hydrodestylacji analogicznie dla badanego surowca przeprowadzono destylację olejku zgodnie z normami opisanymi w Farmakopei Polskiej VII. Olejek otrzymany analizowany był również metodą chromatografii gazowej GC-MS oraz GC-FID. Analizę powtarzano 3-krotnie.
Procedura analityczna polegała na tym, że otrzymany w poprzednich etapach olejek eteryczny rozcieńczano 1000-krotnie n-heksanem dodając 100 μΐ mieszaniny węglowodorów będących standardami wewnętrznymi C12, C19, C24 (1 mg/mL). Tak przygotowaną mieszaninę analizowano metodą GC-MS i GC-FID.
Analizę GC-MS prowadzono przy użyciu chromatografu Varian 4000 GC-MS/MS, wyposażony w automatyczny dozownik CP-8410, kolumnę VF-5 ms o długości 30 m; średnicę 0,25 mm i grubość fazy stacjonarnej 0,25 μm, gaz nośny Hel - przepływ stały 0,5 mL/min. Temperatura dozownika i detektora (pułapka jonowa) odpowiednio 250°C i 200-C, Split 1:100. Dozowano 5 μL próby. Program temperatury dozownika: 50°C przez 1 min., narost do 250°C z szybkością 4°C/min., 250°C przez 10 min. Energia jonizacji 70 eV, zakres mas 40-870 Da, czas skanowania 0,80 sek.
Analizę GC-FID prowadzono stosując chromatograf GC Varian 3800 wyposażony w automatyczny dozownik CP-840, kolumnę DB-5 o długości 30 m, średnicy 0,25 mm i grubości fazy stacjonarnej 0,25 μηι, gaz nośny Hel - przepływ stały 0,5 mL/min., temp. dozownika i detektora (FID) były ustalone na 260°C, split 1:100, objętość dozowanej próby: 5 μL. Program temperaturowy kolumny: 50°C przez 1 min., narost do 250°C z szybkością 4°C/min., 250°C przez 10 min.
Kalibracja metody polegała na analizie ilościowej prowadzonej na podstawie wcześniej wyznaczonych zależności stosunku pola powierzchni standardów oznaczanych związków do pola powierzchni odpowiedniego standardu wewnętrznego (C12 dla związków o IR < 1450, C19 dla związków o 1450 < IR < 2150, C24 dla związków o IR > 2150).
Procentową zawartość olejku eterycznego w koszyczkach rumianku, otrzymanego metodami: destylacji z parą wodną wspomaganą ultradźwiękami oraz metodą opisywaną w Farmakopei Polskiej VII, podano w tabeli 1.1. Natomiast w tabeli 1.2. przedstawiono udział procentowy poszczególnych składników olejku eterycznego otrzymanego z koszyczków rumianku różnymi metodami hydrodestylacji oraz zawartość składników.
T a b e l a . I.1.
Procentowa zawartość olejku eterycznego obiema metodami odczytaną ze skali aparatu do destylacji olejku eterycznego i przeliczona na 100 g masy surowca.
| Objętość oddestylowanego olejku w % masy surowca | |
| UAHD | 0,15 |
| FPVII | 0,10 |
PL 208 052 B1
Jak przedstawiono w tabeli I.1 w metodzie destylacji z parą wodną wspomaganą ultradźwiękami nastąpił wzrost procentowej zawartości olejku eterycznego z 0,10% (metoda farmakopealna) do 0,15% (UAHD).
T a b e l a I.2.
Udział procentowy oraz skład ilościowy związków chemicznych oznaczonych w badanym surowcu metodami GC-MS i GC-FID. Średnia trzech oznaczeń.
| Koszyczek rumianku | |||||
| Nazwa związku | UAHD [%] | UAHD [pg/g] | FP VII [%] | FPVII | |
| 1 | Artemisia ketone | 3,52 | 10,25 | 3,33 | 7,15 |
| 2 | n-Decanoic acid | 2,07 | 6,00 | 1,62 | 3,45 |
| 3 | Farnesene <(Z)-beta-> | 1,44 | 4,20 | 0,95 | 2,00 |
| 4 | Spathulenol | 7,17 | 20,90 | 7,32 | 15,65 |
| 5 | Bisabolol oxide B <alpha-> | 12,08 | 35,20 | 10,57 | 22,60 |
| 6 | Nie zidentyfikowany | 1,33 | 3,85 | 1,21 | 2,60 |
| 7 | Bisabolone oxide A <alpha-> | 7,26 | 22,05 | 5,32 | 11,35 |
| 8 | Nie zidentyfikowany | 7,00 | 20,35 | 7,03 | 15,05 |
| 9 | Chamazulene | 1,43 | 4,20 | 1,13 | 2,40 |
| 10 | Bisabolol oxide A <alpha-> | 38,70 | 112,70 | 34,76 | 74,30 |
| 11 | Nie zidentyfikowany | - | - | 10,86 | 23,20 |
| 12 | Nie zidentyfikowany | 1,49 | 4,35 | 1,08 | 2,40 |
| 13 | n-Pentacosane | 1,65 | 5,00 | 1,20 | 2,45 |
| Pozostałe (mniej niż 1%) | 14,85 | - | 13,63 | - | |
| Suma oznaczonych składników | 81,52 | - | 86,37 | - | |
| Suma | 96,37 | 249,05 | 100,00 | 184,65 |
Jak wynika z danych w przedstawionych tabelach metoda destylacji z parą wodną wspomagana ultradźwiękami okazała się być bardziej wydajną. Suma olejku eterycznego otrzymanego metodą hydrodestylacji wspomaganej ultradźwiękami z koszyczków rumianku (tabela I.2) wynosiła 249,05 μg/g surowca i była wyższa w porównaniu z metodą farmakopealna o 64,4 μg/g surowca. Zawartość głównego składnika olejku eterycznego tlenku bisabololu A wzrosła przy zastosowaniu metody wspomaganej ultradźwiękami, z 74, 30 μg/g w metodzie f armakopealnej do 112,70 μg/g w metodzie będącej przedmiotem wynalazku. Zwiększenie zawartości tego związku może mieć wpływ na działanie farmakologiczne olejku z koszyczków rumianku. Bisabolol i jego tlenki są odpowiedzialne za działanie przeciwzapalne i spazmolityczne surowca. Tak więc, wzrost ich zawartości zwiększa właściwości lecznicze olejku eterycznego z koszyczków rumianku.
P r z y k ł a d II. Olejek eteryczny otrzymywano z korzeni arcydzięgla. W tym celu odważono 20 g wysuszonego i rozdrobnionego korzenia arcydzięgla (Archangelica officinalis Hoffm.). Proces destylacji i otrzymywania olejku eterycznego prowadzono jak w przykładzie I. Ocenę analityczną prowadzono stosując sprzęt, aparaturę i procedury analityczne jak opisano w przykładzie I.
Procentową zawartość olejku eterycznego w korzeniach arcydzięgla, otrzymanego metodami: destylacji z parą wodną wspomaganą ultradźwiękami oraz metodą opisywaną w Farmakopei Polskiej VII, podano w tabeli II. 1. Natomiast w tabeli II.2. przedstawiono udział procentowy poszczególnych składników olejku eterycznego otrzymanego z korzenia arcydzięgla różnymi metodami hydrodestylacji oraz zawartość jego składników.
PL 208 052 B1
T a b e l a II.1.
Procentowa zawartość olejku eterycznego otrzymanego obiema metodami odczytana ze skali aparatu do destylacji olejku eterycznego i przeliczona na 100 g masy surowca.
| Objętość oddestylowanego olejku w % masy surowca | |
| UAHD | 0,075 |
| FPVII | 0,05 |
Jak pokazano w tabeli II. 1 zastosowanie ultradźwięków w procesie destylacji olejków z parą wodną spowodowało wzrost procentowej zawartości o 0,025% w przeliczeniu na masę surowca.
T a b e l a II.2.
Udział procentowy oraz skład ilościowy związków chemicznych oznaczonych w badanym surowcu metodami GC-MS i GC-FID. Średnia trzech oznaczeń.
Korzeń arcydzięgla
| Nazwa związku | UAHD [%] | UAHD [pg/g] | FP VII [%] | FPVII [pg/g] | |
| 1 | Pinene <alpha-> | 3,82 | 0,80 | 19,87 | 3,30 |
| 2 | Phellandrene <alpha-> | 1,05 | 0,20 | 0,82 | 0,15 |
| 3 | Ocimene<(E)-beta-> | 2,22 | 0,45 | 2,39 | 0,40 |
| 4 | nie zidentyfikowany | 2,63 | 0,55 | 2,56 | 0,40 |
| 5 | Cymene <para-> | 10,41 | 2,15 | 10,40 | 1,70 |
| 6 | Limoenne | 16,79 | 3,50 | 13,20 | 2,20 |
| 7 | Sabinene hydrate <cis-> | 2,93 | 0,60 | 3,28 | 0,55 |
| 8 | Sabinene hydrate <trans-> | 1,84 | 0,40 | 1,96 | 0,30 |
| 9 | Yerbenol <trans-> | 6,54 | 1,35 | 8,49 | 1,40 |
| 10 | Bornyl acetate | 4,36 | 0,90 | 2,56 | 0,40 |
| 11 | Copaene <alpha-> | 3,60 | 0,75 | 2,58 | 0,45 |
| 12 | Bisabolene <beta-> | 2,82 | 0,60 | 2,10 | 0,35 |
| 13 | Helifolenol | 9,78 | 2,90 | 6,32 | 1,30 |
| 14 | Spathulenol | 4,13 | 1,20 | 2,55 | 0,55 |
| 15 | Humulene epoxide II | 5,78 | 1,70 | 3,71 | 0,75 |
| 16 | nie zidentyfikowany | 3,58 | 1,05 | 2,46 | 0,50 |
| 17 | Eudesmol <beta-> | 5,14 | 1,50 | 3,75 | 0,80 |
| 18 | nie zidentyfikowany | 2,64 | 0,80 | 1,77 | 0,35 |
| 19 | Cyclopentadecanolide | 3,49 | 1,05 | 2,31 | 0,50 |
| 20 | Osthole | 6,46 | 1,90 | 6,92 | 1,45 |
| Suma | 100,00 | 24,30 | 100,00 | 17,85 |
Jak przedstawiono w tabeli II.2. suma olej kueterycznego otrzymanego metodą hydrodestylacji wspomaganej ultradźwiękami z korzeni arcydzięgla wynosiła 24,30 μg/g surowca i była wyższa w porównaniu z metodą farmakopealną o 16,45 μg/g surowca. W zastosowanej metodzie UAHD odnotowano wzrost zawartości 18 związków chemicznych będących składnikami olejku eterycznego. Zwiększenie zawartości związków farmakologicznie czynnych winno wpłynąć właściwości leczniczych badanego surowca.
Układ według wynalazku pokazany jest w przykładzie wykonania na rysunku, który przedstawia rozwiązanie w widoku z czoła.
PL 208 052 B1
Jak pokazano układ do destylacji olejku eterycznego, posiada wannę 1 z cieczą w postaci oleju jako medium, w której umieszczona jest kolba destylacyjna 6 wraz z aparatem destylacyjnym 1, w dnie wannie 1 rozmieszczone są elementy stanowiące źródło ultradźwięków 2 połączone z włącznikiem ultradźwięków; 2a usytuowanym na zewnątrz wanny, a ponadto w dolnej części wanny 1 usytuowany jest element grzewczy 3 w postaci grzałki, połączonej z modułem 4 sterującym temperaturą i wyposażonym w termoogniwo 5. Grzałka 3 ma na swojej górnej powierzchni uchwyty mocujące 3a.
Claims (9)
1. Sposób otrzymywania olejku eterycznego poprzez destylację z zastosowaniem pary wodnej, znamienny tym, że kolbę z mieszaniną surowiec roślinny/woda po maceracji łączy się z aparatem destylacyjnym i umieszcza się w wannie ultradźwiękowej wypełnionej cieczą wysokowrzącą, korzystnie olejem, po czym ogrzewa się i poddaje działaniu ultradźwięków poprzez włączenie aparatury ultradźwiękowej, której elementy stanowiące źródło ultradźwięków umieszczone są korzystnie w dolnej części wanny, przy czym ogrzewanie mieszaniny prowadzi się poprzez utrzymywanie temperatury cieczy wysokowrzącej w wannie, co najmniej 120°C przez minimum 30 minut, a ogrzewanie oleju prowadzi się przy użyciu elementu grzewczego umocowanego w wannie, połączonego z modułem sterującym temperaturą, po zakończeniu procesu destylacji i skropleniu się pary otrzymuje się destylat.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że działanie ultradźwięków uruchamia się po uzyskaniu pierwszej kropli destylatu.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że działanie ultradźwięków utrzymuje się przez czas trwania procesu destylacji.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że temperatura oleju w pierwszym i w drugim etapie destylacji wynosi 140°C.
5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że ciecz wysokowrzącą stanowi olej roślinny i/lub mineralny lub inny polarny rozpuszczalnik organiczny na przykład gliceryna lub glikol propylenowy.
6. Układ do destylacji olejku eterycznego, posiadający kolbę destylacyjną połączoną z aparatem destylacyjnym, znamienny tym, że kolba destylacyjna połączona z aparatem destylacyjnym usytuowana jest w wannie wypełnionej cieczą wysokowrzącą, do której podłączone jest źródło ultradźwięków (2), przy czym źródło ultradźwięków obejmuje elementy rozmieszczone w wannie (1), ponadto w wannie usytuowany jest element grzewczy (3), połączony z modułem (4) sterującym temperaturą, wyposażonym w termoregulator (5).
7. Układ do destylacji według zastrz. 6, znamienny tym, że element grzewczy w postaci grzałki (3) ma na swojej górnej powierzchni uchwyty mocujące (3a).
8. Układ do destylacji według zastrz. 6, znamienny tym, że elementy stanowiące źródło ultradźwięków (2) umieszczone są w dolnej części wanny.
9. Układ według zastrz. 6, znamienny tym, że ciecz wysokowrzącą stanowi olej roślinny i/lub mineralny lub inny polarny rozpuszczalnik organ gliceryna lub glikol propylenowy.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL386341A PL208052B1 (pl) | 2008-10-23 | 2008-10-23 | Sposób i układ do otrzymywania olejku eterycznego |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL386341A PL208052B1 (pl) | 2008-10-23 | 2008-10-23 | Sposób i układ do otrzymywania olejku eterycznego |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL386341A1 PL386341A1 (pl) | 2009-04-14 |
| PL208052B1 true PL208052B1 (pl) | 2011-03-31 |
Family
ID=42985929
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL386341A PL208052B1 (pl) | 2008-10-23 | 2008-10-23 | Sposób i układ do otrzymywania olejku eterycznego |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL208052B1 (pl) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| PL445100A1 (pl) * | 2023-06-01 | 2024-12-02 | Uniwersytet Medyczny W Lublinie | Aparat do izolacji olejków eterycznych o gęstości większej niż gęstość wody |
-
2008
- 2008-10-23 PL PL386341A patent/PL208052B1/pl unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| PL445100A1 (pl) * | 2023-06-01 | 2024-12-02 | Uniwersytet Medyczny W Lublinie | Aparat do izolacji olejków eterycznych o gęstości większej niż gęstość wody |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL386341A1 (pl) | 2009-04-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Valachovic et al. | Towards the industrial production of medicinal tincture by ultrasound assisted extraction | |
| Gunawardena et al. | Anti-inflammatory activity of cinnamon (C. zeylanicum and C. cassia) extracts–identification of E-cinnamaldehyde and o-methoxy cinnamaldehyde as the most potent bioactive compounds | |
| Périno-Issartier et al. | A comparison of essential oils obtained from lavandin via different extraction processes: Ultrasound, microwave, turbohydrodistillation, steam and hydrodistillation | |
| Alara et al. | Kinetics studies on effects of extraction techniques on bioactive compounds from Vernonia cinerea leaf | |
| Virot et al. | Green procedure with a green solvent for fats and oils’ determination: microwave-integrated Soxhlet using limonene followed by microwave Clevenger distillation | |
| Pornpunyapat et al. | Mathematical modeling for extraction of essential oil from Aquilaria crassna by hydrodistillation and quality of agarwood oil | |
| Aboluwodi et al. | Chemical constituents and anti-inflammatory activity of essential oils of Datura stramonium L | |
| Chen et al. | An improved approach for the isolation of essential oil from the leaves of Cinnamomum longepaniculatum using microwave-assisted hydrodistillation concatenated double-column liquid-liquid extraction | |
| BRPI0719458A2 (pt) | "Processos para a obtenção de óleo de girataria" | |
| WO2017026897A1 (en) | Extraction device and an extraction method for extraction of cannabis | |
| RU2203083C2 (ru) | Способ получения лекарственного экстракта из китайской полыни (варианты) | |
| Iranshahi et al. | Sulphur‐containing compounds in the essential oil of the root of Ferula persica Willd. var. persica | |
| Rmili et al. | Composition comparison of essential oils extracted by hydrodistillation and microwave-assisted hydrodistillation from Piper nigrum L | |
| PL208052B1 (pl) | Sposób i układ do otrzymywania olejku eterycznego | |
| Ibrahim et al. | Comparative extraction of essential oils of Mentha piperita (mint) by steam distillation and enfleurage | |
| Khan et al. | Computational studies on Emodin (C15H10O5) from Methanol extract of Pteridium acquilinum leaves | |
| Danila et al. | Comparative study of Lavandula angustifolia essential oils Obtained by microwave and classical hydrodistillation | |
| PL208058B1 (pl) | Sposób otrzymywania olejku eterycznego | |
| Ruyatkina et al. | Hormonal-metabolic trajectory of menopausal transition in a normoglycemic cohort of women with different blood pressure levels | |
| Zhang et al. | Study on the fatty acids, aromatic compounds and shelf life of Paeonia ludlowii kernel oil | |
| Cui et al. | Aqueous extract of Zanthoxylum schinifolium elicits contractile and secretory responses via β1-adrenoceptor activation in beating rabbit atria | |
| Tiwari et al. | Chemical examination of the fixed oil from the seeds of Cordia myxa | |
| Windonoa et al. | Isolation and elucidation of pyrrolizidine alkaloids from tuber of Gynura pseudo-china (L.) DC | |
| Caselli et al. | The structure and function of oestrogens. III. 3, 17β-Dihydroxy-6-oxaoestra-1, 3, 5 (10), 8 (9)-tetraen-7-one and related steroidal coumarins | |
| Gontova et al. | Determination of essential oil component composition of common sunflower marginal flowers |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LICE | Declarations of willingness to grant licence |
Effective date: 20101212 |