PL203503B1 - A method of producing a herbicide in the form of a stable aqueous suspension concentrate - Google Patents

A method of producing a herbicide in the form of a stable aqueous suspension concentrate Download PDF

Info

Publication number
PL203503B1
PL203503B1 PL361388A PL36138801A PL203503B1 PL 203503 B1 PL203503 B1 PL 203503B1 PL 361388 A PL361388 A PL 361388A PL 36138801 A PL36138801 A PL 36138801A PL 203503 B1 PL203503 B1 PL 203503B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
mixtures
group
herbicide
pendimethalin
formaldehyde
Prior art date
Application number
PL361388A
Other languages
Polish (pl)
Other versions
PL361388A1 (en
Inventor
Fafchamps Jean-Paul
Villanueva Jean-Michel
Original Assignee
Basf Aktiengesellschaft
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Basf Aktiengesellschaft filed Critical Basf Aktiengesellschaft
Publication of PL361388A1 publication Critical patent/PL361388A1/en
Publication of PL203503B1 publication Critical patent/PL203503B1/en

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N2300/00Combinations or mixtures of active ingredients covered by classes A01N27/00 - A01N65/48 with other active or formulation relevant ingredients, e.g. specific carrier materials or surfactants, covered by classes A01N25/00 - A01N65/48
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/02Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing liquids as carriers, diluents or solvents
    • A01N25/04Dispersions, emulsions, suspoemulsions, suspension concentrates or gels
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N33/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic nitrogen compounds
    • A01N33/02Amines; Quaternary ammonium compounds
    • A01N33/12Quaternary ammonium compounds
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N33/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic nitrogen compounds
    • A01N33/16Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic nitrogen compounds containing nitrogen-to-oxygen bonds
    • A01N33/18Nitro compounds
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/48Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with two nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
    • A01N43/501,3-Diazoles; Hydrogenated 1,3-diazoles

Description

Opis wynalazku Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania srodka chwastobójczego w postaci trwa lego wodnego koncentratu zawiesinowego, zawieraj acego pendimetalin e, ewentualnie w po laczeniu z in- nym pestycydem. Pendimetalina to dinitroanilinowy herbicyd o niskiej temperaturze topnienia, u zyteczny w rolnic- twie, ogrodnictwie i w zastosowaniach zwi azanych z darni a. W postaci sta lej pendimetalina istnieje g lównie w dwóch postaciach polimorficznych, zwykle okre slanych jako posta c pomara nczowa i posta c zó lta. Wiadomo, ze zwi ekszon a trwa lo sc wykazuj a kompozycje zawieraj ace 100% krystalicznej pen- dimetaliny w postaci pomara nczowej lub przy stosunku postaci pomara nczowej do postaci zó ltej wy- nosz acym 96:4. Jednak ze wiadomo, ze trudno jest regulowa c stosunek postaci polimorficznych w procesie, w którym stopion a pendimetalin e przeprowadza si e w sta la pendimetalin e. Srodki chwastobójcze zawieraj ace pendimetalin e, sam a lub w polaczeniu z dodatkowym herbi- cydem, w postaci trwa lych wodnych koncentratów zawiesinowych, oraz sposoby ich wytwarzania opi- sano w US 5624884. Jednak ze opisane sposoby s a sposobami dwuetapowymi, przy czym pierwszy etap polega na tworzeniu gor acej wodnej emulsji stopionej pendimetaliny, a drugi etap polega na ch lodzeniu tej emulsji z wykrystalizowaniem pendimetaliny i wytworzeniem wodnego koncentratu za- wiesinowego. Ewentualnie mo zna doda c trzeci etap mielenia. Oddzielne etapy tworzenia gor acej emulsji, a nast epnie ch lodzenia emulsji i ewentualnie mielenia tej emulsji, razem stanowi a niezintegro- wany proces okresowy. Oznacza to, ze zadany produkt trzeba wytwarza c w oddzielnych partiach o ustalonej wielko sci i proces trzeba ko nczy c i zaczyna c w powtarzanych cyklach. Takie procesy okre- sowe, w przypadku wytwarzania produktu w skali produkcyjnej, mog a by c czasoch lonne i pracoch lon- ne oraz energoch lonne. Zatem istnia la potrzeba opracowania jednoetapowego procesu ci ag lego, nadaj acego si e do wy- twarzania srodka chwastobójczego w postaci trwa lego wodnego koncentratu zawiesinowego w skali produkcyjnej. Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania srodka chwastobójczego w postaci trwa lego wodnego koncentratu zawiesinowego, charakteryzuj acego si e tym, ze strumie n stopionej pendimetaliny o tem- peraturze 57 - 75°C miesza si e z wodnym strumieniem zawieraj acym sk ladniki dodatkowe i kryszta ly zaszczepiaj ace pomara nczowej pendimetaliny, przy czym temperatura tego wodnego strumienia wy- nosi od -3°C do 5°C. Korzystnie stosuje si e kryszta ly zaszczepiaj ace w ilo sci 16 - 24%. Korzystnie stosuje si e sk ladniki dodatkowe wybrane z grupy obejmuj acej srodek powierzchnio- wo czynny, srodek przeciw zamarzaniu, srodek przeciwpieni acy, srodek suspenduj acy, srodek za- g eszczaj acy, srodek konserwuj acy, pestycyd rozpuszczalny w wodzie, oraz ich mieszanin e. Korzystnie stosuje si e srodek powierzchniowo czynny wybrany z grupy obejmuj acej kondensat tlenek etylenu/tlenek propylenu, alkiloaryloetoksylat lub aryloaryloetoksylat, lignosulfonian, kondensat krezol-formaldehyd lub jego sulfonian, kondensat naftalen-formaldehyd lub jego sulfonian, polikarbo- ksylan lub jego pochodn a, oraz ich mieszanin e. Korzystnie stosuje si e srodek powierzchniowo czynny wybrany z grupy obejmuj acej alkiloarylo- etoksylat, sól trietanoloaminow a lub sól potasow a fosforanu poliaryloaryloetoksylatu, kwas poliarylo- arylopolioksyetylenofosforowy, sól sodow a kondensatu krezol-formaldehyd, sól sodow a sulfonowane- go kondensatu krezol-formaldehyd, oraz ich mieszanin e. Korzystnie stosuje si e srodek przeciw zamarzaniu wybrany z grupy obejmuj acej glikol etyleno- wy, glikol propylenowy, gliceryn e, mocznik, oraz ich mieszanin e. Korzystnie stosuje si e srodek zag eszczaj acy wybrany z grupy obejmuj acej i l, polialkohol winy- lowy, poliwinylopirolidon, poliakryloamid, oraz ich mieszanin e. Korzystnie stosuje si e srodek konserwuj acy wybrany z grupy obejmuj acej 38% roztwór formal- dehydu, parahydroksybenzoesan metylu lub propylu, 2-bromo-2-nitropropano-1,3-diol, benzoesan sodu, aldehyd glutarowy, o-fenylofenol, benzoizotiazolinon, metylo- lub etylo-4-izotiazolin-3-on, penta- chlorofenol, alkohol 2,4-dichlorobenzylowy, oraz ich mieszanin e. Szczególnie korzystnie jako srodek konserwuj acy stosuje si e 38% roztwór formaldehydu. Korzystnie jako pestycyd stosuje si e herbicyd rozpuszczalny w wodzie. Korzystnie stosuje si e herbicyd wybrany z grupy obejmuj acej czwartorz edowe sole kwasu ami- nofosfonowego lub aminofosfinowego, podstawione sole kwasu fenoksybenzoesowego lub benzo- esowego, imidazolinon, oraz ich mieszanin e.PL 203 503 B1 3 Szczególnie korzystnie stosuje si e herbicyd wybrany z grupy obejmuj acej glifosat, glufosynat, 2,4-D, MCPA; dikamb e, imazachin, imazetapir, imazapik, imazamoks, imazapyr, oraz ich mieszanin e. Nieoczekiwanie stwierdzono, ze srodek zawieraj acy pendimetalin e, w postaci trwa lego wodne- go koncentratu zawiesinowego, mo zna wytworzy c w jednoetapowym procesie ci ag lym, w którym mie- sza si e przy du zej szybko sci scinania strumie n stopionej pendimetaliny o temperaturze 57 - 75°C z wodnym strumieniem zawieraj acym sk ladniki dodatkowe i kryszta ly zaszczepiaj ace pomara nczowej pendimetaliny, przy czym temperatura wodnego strumienia wynosi od -3°C do 5°C. Sposobem wed lug wynalazku korzystnie natychmiast i ci agle wytwarza si e zimn a trwala zawiesin e drobnych, regularnych pomara nczowych kryszta lów pendimetaliny. Sposób wed lug wynalazku mo zna realizowa c w trybie ciag lym, z zastosowaniem dowolnych typowych srodków, takich jak usytuowany w linii produkcyjnej dyspergator/homogenizator o du zej szybko sci scinania. Alternatywnie, w razie potrzeby sposób we- d lug wynalazku mo zna realizowa c w trybie okresowym. Srodek chwastobójczy w postaci trwa lego wodnego koncentratu zawiesinowego, wytworzony sposobem wed lug wynalazku, mo zna ewentualnie podda c mieleniu dla uzyskania sredniej wielko sci zawieszonych cz astek mniejszej ni z 5-20 µm. Zalet a sposobu wed lug wynalazku jest to, ze trwa le srodki chwastobójcze mo zna wytwarza c wydaj- nie i skutecznie, przy zmniejszonej czasoch lonno sci, pracoch lonno sci i zmniejszonym zu zyciu energii. Sposób wed lug wynalazku mo zna równie z stosowa c do wytwarzania srodków zawieraj acych pendimetalin e, w polaczeniu z jednym lub wi eksz a liczb a pestycydów o niskiej temperaturze topnienia lub rozpuszczalnych w wodzie, w postaci trwa lych wodnych koncentratów zawiesinowych. Przyk lado- wo dodatkowy rozpuszczalny w wodzie pestycyd mo zna wprowadza c do och lodzonego strumienia wodnego, przed zmieszaniem obu strumieni. Srodki wytwarzane sposobem wed lug wynalazku zawieraj a, w jednostkach wagowych w sto- sunku do obj eto sci, 5,0 - 50,0% pendimetaliny; 0 - 50,0% jednego lub wi ekszej liczby dodatkowych pestycydów rozpuszczalnych w wodzie; 3,0 - 30,0% sk ladników dodatkowych, takich jak srodki po- wierzchniowo czynne, srodki dysperguj ace, srodki zwil zaj ace, srodki zapobiegaj ace zamarzaniu, srod- ki przeciwpieni ace, srodki suspenduj ace, srodki zag eszczaj ace, srodki konserwuj ace i tym podobne srodki, oraz 20,0 - 92,0% wody. Okre slenie sk ladnik dodatkowy oznacza tu sk ladnik stosowany w sposobie wed lug wynalazku, taki jak pestycyd rozpuszczalny w wodzie, taki jak herbicyd, fungicyd, insektycyd, regulator wzrostu ro slin lub tym podobny srodek; srodek przeciw zamarzaniu, taki jak glikol etylenowy, glikol propyleno- wy, gliceryna, mocznik lub tym podobne zwi azki; srodek przeciwpieni acy, taki jak silikon lub tym po- dobny srodek; srodek suspenduj acy, taki jak krzemionka, MgSO 4 lub tym podobny srodek; srodek zag eszczaj acy, taki jak i l, polialkohol winylowy, poliwinylopirolidon, poliakryloamid lub tym podobne srodki; srodek konserwuj acy, taki jak formaldehyd, parahydroksybenzoesan metylu lub propylu, ben- zoesan sodu lub tym podobne zwi azki; srodek powierzchniowo czynny, taki jak srodek dysperguj acy, srodek zwil zaj acy lub tym podobne srodki; albo dowolny znany obojetny sk ladnik zwykle stosowany w srodkach stosowanych w rolnictwie, w postaci koncentratów zawiesinowych. Do pestycydów rozpuszczalnych w wodzie, które mo zna stosowa c w sposobie wed lug wynalaz- ku, nale za herbicydy, np. czwartorz edowe sole kwasu aminofosfonowego lub aminofosfinowego, takie jak glifosat, glufosynat i tym podobne; podstawione sole kwasu fenoksybenzoesowego lub benzoeso- wego, takie jak 2,4-D, 2,4-DB, MCPP, MCPA, dikamba, chloramben lub tym podobne zwi azki; imida- zolinony, takie jak imazachin, imazetapir, imazamoks, imazapik, imazapyr lub tym podobne substan- cje; albo dowolne znane rozpuszczalne w wodzie herbicydy maj ace w la sciwo sci fizyczne/chemiczne uznawane za u zyteczne przy wytwarzaniu srodków w postaci wodnych koncentratów zawiesinowych. Nale zy równie z wziac pod uwag e fungicydy, insektycydy lub regulatory wzrostu ro slin, rozpuszczalne w wodzie i maj ace w la sciwo sci fizyczne/chemiczne uznawane za u zyteczne przy wytwarzaniu srod- ków w postaci wodnych koncentratów zawiesinowych. Srodkami powierzchniowo czynnymi (w tym srodkami dysperguj acymi i srodkami zwil zaj acymi) nadaj acymi si e do stosowania jako sk ladniki dodatkowe w sposobie wed lug wynalazku s a: kondensaty tlenek etylenu/tlenek propylenu, alkiloaryloetoksylaty i aryloaryloetoksylaty lub ich pochodne, lignosul- foniany, kondensaty krezol-formaldehyd lub naftalen-formaldehyd lub ich sulfoniany, polikarboksylany lub ich pochodne, albo ich mieszaniny. Korzystnymi srodkami powierzchniowo czynnymi s a: anionowe polimery, takie jak mieszaniny alkiloaryloetoksylatów lub aryloaryloetoksylatów lub ich pochodnych; kondensaty krezol-formaldehyd lub ich sulfoniany, kondensaty naftalen-formaldehyd lub ich sulfonia- ny, albo lignosulfoniany. Korzystniejszymi srodkami powierzchniowo czynnymi s a mieszaniny alkilo-, arylo- lub aryloaryloetoksylatów lub ich pochodnych.PL 203 503 B1 4 Tak wi ec srodek zawieraj acy pendimetalin e, w postaci trwa lego wodnego koncentratu zawiesi- nowego, mo zna wytworzy c przez zmieszanie przy du zej szybko sci scinania strumienia stopionej pen- dimetaliny o temperaturze 57 - 75°C z wodnym strumieniem zawieraj acym sk ladniki dodatkowe i kryszta ly zaszczepiaj ace pomara nczowej pendimetaliny, przy czym temperatura wodnego strumienia wynosi -3°C do 5°C. W rzeczywistej praktyce strumie n stopionej technicznej pendimetaliny w sposób ciag ly doprowadza si e do dyspergatora/homogenizatora o du zej szybko sci scinania, jednocze snie z wodnym strumieniem zawieraj acym sk ladniki dodatkowe i 16 - 24% kryszta lów zaszczepiaj acych pomara nczowej pendimetaliny, przy czym wodny strumie n zosta l przedtem och lodzony do temperatu- ry -3°C do 5°C, z wytworzeniem ci ag lego strumienia odprowadzanego srodka zawieraj acego pendi- metalin e, w postaci trwa lego wodnego koncentratu zawiesinowego. Dzi eki ci ag lemu i jednoczesnemu doprowadzaniu i mieszaniu stopionej pendimetaliny i och lodzonego strumienia wodnego w usytuowa- nym w linii produkcyjnej dyspergatorze/homogenizatorze, oraz ci ag lemu odprowadzaniu wytworzone- go srodka w postaci pomara nczowego koncentratu zawiesinowego, sposób wed lug wynalazku u latwia optymaln a produkcj e i zapewnia znacz ac a oszcz edno sc czasu, pracy i energii. Ewentualnie koncen- trat zawiesinowy otrzymany tym sposobem mo zna podda c mieleniu w m lynie kulowym w temperaturze 20 - 29°C, dla uzyskania wielko sci cz astek mniejszej ni z 5-20 µm. Sposobem wed lug wynalazku razem z pendimetalin a mo zna formu lowa c rozpuszczalne w wo- dzie pestycydy przez rozpuszczenie tych pestycydów w wodnym strumieniu zawieraj acym sk ladniki dodatkowe i kryszta ly zaszczepiaj ace pomara nczowej pendimetaliny, przed zmieszaniem tego stru- mienia ze strumieniem stopionej pendimetaliny. Korzystnie srodki wytwarzane sposobem wed lug wynalazku nie tworz a du zych, wyd luzonych kryszta lów podczas przebiegu procesu. Zatem proces technologiczny i produkcyjny nie jest zatrzymy- wany ze wzgl edu na agregacj e wskutek wzrostu kryszta lów. Ponadto nie wyst epuj a problemy zwi aza- ne z nierówn a wielko scia cz astek, sedymentacj a lub wzrostem kryszta lów w zastosowaniach agrono- micznych, ani ich ujemny wp lyw na skutecznosc koncentratu zawiesinowego. Sposób wed lug wynalazku ilustruj a nast epuj ace przyk lady. Je sli nie podano inaczej, wszystkie cz esci s a cz esciami wagowymi. P r z y k l a d y 1-7 Wytwarzanie srodka zawieraj acego pendimetalin e, w postaci trwa lego wodnego koncentratu zawiesinowego Wodny strumie n zawieraj acy sk ladniki dodatkowe i 16 -24% kryszta lów pomara nczowej pendimeta- liny wst epnie och lodzono do temperatury -3°C do 5°C i zmieszano w dyspergatorze/homogenizatorze o du zej szybko sci scinania ze strumieniem stopionej pendimetaliny o temperaturze 57 - 75°C, z wy- tworzeniem st ezonej wodnej zawiesiny krystalicznej pomara nczowej pendimetaliny. Zgodnie z powy zszym sposobem otrzymano srodki w postaci wodnych koncentratów zawiesi- nowych przedstawionych w poni zszej tabeli. Sk lad 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7 8 Pendimetalina 30,0 33,0 40,0 40,0 40,0 40,0 33,0 Imazachin 5,0 - - - - - - Kondensat Na+ krezol-formaldehyd - - - 4,7 - - - Kondensat Na+ sulfonowany krezol-formaldehyd - - 4,2 - - - 4,2 Sól fosforanu poliaryloaryloetoksylatu z trietanoloamin a - 3,4 - - - - - Na+ lignosulfonian 4,0 - - - 4,8 - - Kwas octowy do pH 7,4 * - - - - - - Pochodna polikarboksylanu - - - - - 3,0 - Mocznik - - - - - - 13,3 Krzemionka koloidalna 0,75 - - - - - - Zywica ksantanowa 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,2 0,16PL 203 503 B1 5 cd. tabeli 1 2 3 4 5 6 7 8 Formaldehyd, 38% roztwór 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,5 0,4 Silikonowy srodek przeciwpieni acy 0,5 0,1 0,5 0,9 0,3 1,0 0,3 Glikol etylenowy 8,0 8,0 8,0 - - 5,0 - Kondensat tlenek etylenu/tlenek propylenu - - - - - - - Woda* QS QS QS QS QS QS QS *QS = Ilosc potrzebna do ogó lem 100% PLDESCRIPTION OF THE INVENTION The invention relates to a process for the preparation of a herbicide in the form of a stable aqueous suspension concentrate containing pendimethalin, optionally in combination with another pesticide. Pendimethalin is a low melting dinitroaniline herbicide useful in agriculture, horticulture and turf applications. In solid form, pendimethalin mainly exists in two polymorphic forms, usually referred to as the orange form and the compound form. lta. It is known that increased stability is shown by compositions containing 100% of the crystalline pentimethalin in the orange form or with a ratio of the orange to yellow form of 96: 4. However, it is known that it is difficult to regulate the ratio of polymorphs in a process in which the molten pendimethalin is converted to the solid of pendimethalin. Herbicides containing pendimethalin, alone or in combination with an additional herbicide, are These aqueous suspension concentrates and methods for their preparation are described in US 5,624,884. However, the methods described are two-step methods, the first step being the formation of a hot aqueous emulsion of molten pendimethalin and the second step cooling the emulsion to crystallize the pendimethalin. and making an aqueous suspension concentrate. Optionally, a third grinding step can be added. The separate steps of forming a hot emulsion and then cooling the emulsion and optionally grinding this emulsion together constitute a non-integrated batch process. This means that a given product must be produced in separate batches of a fixed size and the process must be completed and started in repeated cycles. Such periodic processes, when producing a product on a production scale, can be time-consuming, labor-intensive and energy-intensive. Thus, there was a need for a one-step continuous process suitable for the production of a stable aqueous suspension concentrate herbicide on a production scale. The invention relates to a method for the preparation of a stable aqueous suspension concentrate, characterized in that a stream of molten pendimethalin at a temperature of 57-75 ° C is mixed with an aqueous stream containing additional ingredients and crystals seeding the orange. of nevus pendimethalin, the temperature of the aqueous stream being from -3 ° C to 5 ° C. Preferably the seed crystals are used in an amount of 16-24%. Preference is given to using additional ingredients selected from the group consisting of a surfactant, antifreeze, antifoam, suspending agent, anti-adherent agent, preservative, water-soluble pesticide, and mixtures thereof. Preferably a surfactant is used selected from the group consisting of an ethylene oxide / propylene oxide condensate, an alkylarylethoxylate or arylarylethoxylate, lignosulfonate, cresol-formaldehyde condensate or its sulfonate, naphthalene-formaldehyde condensate or its sulfonate, polycarboxylate or a derivative thereof, and mixtures thereof e. Preferably the surfactant is selected from the group consisting of an alkylaryl ethoxylate, a triethanolamine salt or a potassium salt of a polyaryl aryl ethoxylate phosphate, a polyaryl aryl polyoxyethylene phosphoric acid, a sodium salt of a cresol-formaldehyde condensate, a sodium salt of a sulfonated salt. cresol-formaldehyde condensate, and mixtures thereof e. Preferably stack if an antifreeze is selected from the group consisting of ethylene glycol, propylene glycol, glycerol, urea, and mixtures thereof. Preferably, a thickening agent selected from the group consisting of il, polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone is used. , polyacrylamide, and mixtures thereof e. Preference is given to using a preservative selected from the group consisting of 38% formaldehyde solution, methyl or propyl parahydroxybenzoate, 2-bromo-2-nitropropane-1,3-diol, sodium benzoate, aldehyde glutaric, o-phenylphenol, benzisothiazolinone, methyl or ethyl-4-isothiazolin-3-one, penta-chlorophenol, 2,4-dichlorobenzyl alcohol, and mixtures thereof e. A 38% formaldehyde solution is particularly preferably used as a preservative. . Preferably, a water-soluble herbicide is used as the pesticide. Preferably a herbicide selected from the group consisting of the quaternary salts of amino phosphonic or amino phosphinic acid, substituted salts of phenoxybenzoic or benzoic acid, imidazolinone and mixtures thereof is used. Particularly preferably, a herbicide selected from the group of including glyphosate, glufosinate, 2,4-D, MCPA; dicamb e, imazaquin, imazethapyr, imazapic, imazamox, imazapyr, and mixtures thereof. It has surprisingly been found that a pendimethalin-containing agent in the form of a stable aqueous suspension concentrate can be produced in a one-step continuous process in which the stream n of molten pendimethalin at a temperature of 57 - 75 ° C is mixed with an aqueous stream containing additional ingredients and seed crystals of orange pendimethalin at a high shear rate, the temperature of the aqueous stream being from -3 ° C up to 5 ° C. The method according to the invention preferably produces a cold and stable suspension of fine, regular orange pendimethalin crystals immediately and continuously. The process of the invention may be carried out continuously using any conventional means such as an inline high shear disperser / homogenizer. Alternatively, the inventive method may be carried out in a batch mode if desired. The herbicide in the form of a stable aqueous suspension concentrate according to the invention can be optionally ground by grinding to obtain an average size of the suspended particles of less than 5-20 µm. An advantage of the method according to the invention is that a durable herbicide can be produced efficiently and effectively, with reduced endurance times, labor and energy consumption. The process of the invention may also be used in the preparation of pendimethalin-containing compositions in combination with one or more low melting or water-soluble pesticides in the form of stable aqueous suspension concentrates. For example, additional water-soluble pesticide may be incorporated into the cooled aqueous stream prior to mixing the two streams. The compositions according to the invention contain: in weight units based on volume, 5.0 - 50.0% of pendimethalin; 0 - 50.0% of one or more additional water-soluble pesticides; 3.0 - 30.0% of additional ingredients such as surfactants, dispersants, wetting agents, antifreezes, antifoams, suspending agents, thickeners, preservatives and the like, and 20.0 - 92.0% water. The term "additional ingredient" herein means an ingredient used in the method of the invention, such as a water-soluble pesticide, such as a herbicide, fungicide, insecticide, plant growth regulator, or the like; an antifreeze such as ethylene glycol, propylene glycol, glycerin, urea or the like; an anti-foaming agent such as silicone or the like; a suspending agent such as silica, MgSO 4 or the like; a thickening agent such as polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, polyacrylamide or the like; preservative such as formaldehyde, methyl or propyl parahydroxybenzoate, sodium benzoate or the like; a surfactant such as a dispersant, wetting agent, or the like; or any known inert ingredient conventionally used in agricultural compositions in the form of suspension concentrates. Water-soluble pesticides which can be used in the method of the invention include herbicides, for example, the quaternary salts of aminophosphonic or aminophosphinic acid such as glyphosate, glufosinate and the like; substituted salts of phenoxybenzoic or benzoic acid such as 2,4-D, 2,4-DB, MCPP, MCPA, dicamba, chloramben or the like; imidazolinones such as imazaquin, imazethapyr, imazamox, imazapic, imazapyr or the like; or any known water-soluble herbicides having any physical / chemical properties considered useful in the preparation of aqueous suspension concentrate compositions. It should also be taken into account that fungicides, insecticides or plant growth regulators which are soluble in water and have poor physical / chemical properties found to be useful in the preparation of aqueous suspension concentrates. The surfactants (including dispersants and wetting agents) suitable for use as additional ingredients in the method according to the invention are: ethylene oxide / propylene oxide condensates, alkylarylethoxylates and arylarylethoxylates or their derivatives, lignosulfonates, cresol-formaldehyde or naphthalene-formaldehyde condensates or their sulfonates, polycarboxylates or their derivatives, or mixtures thereof. Preferred surfactants are a: anionic polymers such as mixtures of alkylarylethoxylates or arylarylethoxylates or their derivatives; cresol-formaldehyde condensates or their sulfonates, naphthalene-formaldehyde condensates or their sulfonates, or lignosulfonates. The more preferred surfactants are mixtures of alkyl, aryl or aryl aryl ethoxylates or their derivatives. Thus, the pendimethalin-containing agent, in the form of a stable aqueous suspension concentrate, can be prepared by mixing with a large amount of water. shear rate of the melt pendimethalin stream at 57-75 ° C with an aqueous stream containing additional ingredients and orange pendimethalin seed crystals, the temperature of the aqueous stream being -3 ° C to 5 ° C. In actual practice, the stream of molten technical pendimethalin is continuously fed to a disperser / homogenizer with a high shear rate, simultaneously with an aqueous stream containing additives and 16 - 24% of the seed crystals of orange pendimethalin, with whereby the aqueous stream was previously cooled to a temperature of -3 ° C to 5 ° C to form a continuous pendimethalin-containing agent discharge stream as a stable aqueous suspension concentrate. Due to the continuous and simultaneous feeding and mixing of the molten pendimethalin and the cooled water stream in an in-line disperser / homogenizer, and the continuous discharge of the produced orange suspension concentrate, the process of the invention is easy to use. optimal production and provides significant savings in time, labor and energy. Optionally, the suspension concentrate obtained by this method can be ball milled at 20-29 ° C to obtain a particle size smaller than 5-20 µm. In the method according to the invention together with pendimethalin, it is possible to formulate c water-soluble pesticides by dissolving these pesticides in an aqueous stream containing additional ingredients and seed crystals of the orange pendimethalin, before mixing this stream with the stream of molten pendimethalin. . Preferably, the compositions according to the invention do not form large, extended, loose crystals during the course of the process. Thus, the technological and production process is not stopped due to aggregation due to crystal growth. In addition, there are no problems with particle size imbalance, sedimentation or crystal growth in agronomic applications, and no negative effects on the effectiveness of the suspension concentrate. The method according to the invention is illustrated by the following examples. Unless otherwise stated, all parts are parts by weight. Examples 1-7 Preparation of a pendimethalin-containing agent in the form of a stable aqueous suspension concentrate A water stream containing additional ingredients and 16-24% of the orange pendimethalin crystals was pre-cooled to -3 ° C to 5 ° C and mixed in a high shear disperser / homogenizer with a stream of molten pendimethalin at 57-75 ° C to form a concentrated aqueous crystal suspension of orange pendimethalin. The aqueous suspension concentrates shown in the table below were obtained according to the above process. Composition 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7 8 Pendimethalin 30.0 33.0 40.0 40.0 40.0 40.0 33.0 Imazaquin 5.0 - - - - - - Condensate Na + cresol-formaldehyde - - - 4.7 - - - Na condensate + sulphonated cresol-formaldehyde - - 4.2 - - - 4.2 Polyarylaryl ethoxylate phosphate salt from triethanolamine a - 3.4 - - - - - Na + lignosulfonate 4.0 - - - 4.8 - - Acetic acid up to pH 7.4 * - - - - - - Polycarboxylate derivative - - - - - 3.0 - Urea - - - - - - 13.3 Colloidal silica 0.75 - - - - - - Xanthan gum 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.2 0.16 PL 203 503 B1 5 cd. table 1 2 3 4 5 6 7 8 Formaldehyde, 38% solution 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.5 0.4 Silicone antifoam 0.5 0.1 0.5 0, 9 0.3 1.0 0.3 Ethylene glycol 8.0 8.0 8.0 - - 5.0 - Condensate ethylene oxide / propylene oxide - - - - - - - Water * QS QS QS QS QS QS QS * QS = Quantity needed for a total of 100% PL

Claims (12)

Zastrze zenia patentowe 1. Sposób wytwarzania srodka chwastobójczego w postaci trwa lego wodnego koncentratu za- wiesinowego, znamienny tym, ze strumie n stopionej pendimetaliny o temperaturze 57 - 75°C miesza si e z wodnym strumieniem zawieraj acym sk ladniki dodatkowe i kryszta ly zaszczepiaj ace pomara nczowej pendimetaliny, przy czym temperatura tego wodnego strumienia wynosi od -3°C do 5°C.Claims 1. A method for producing a herbicide in the form of a stable aqueous suspension concentrate, characterized in that the stream of molten pendimethalin at a temperature of 57 - 75 ° C is mixed with an aqueous stream containing additional ingredients and crystals seeding orange of nevus pendimethalin, wherein the temperature of the aqueous stream is from -3 ° C to 5 ° C. 2. Sposób wed lug zastrz. 1, znamienny tym, ze kryszta ly zaszczepiaj ace stosuje si e w ilo- sci 16 - 24%.2. The method according to claim The method of claim 1, wherein the seed crystals are used in an amount of 16 - 24%. 3. Sposób wed lug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje si e sk ladniki dodatkowe wybrane z grupy obejmuj acej srodek powierzchniowo czynny, srodek przeciw zamarzaniu, srodek przeciwpieni acy, srodek suspenduj acy, srodek zag eszczaj acy, srodek konserwuj acy, pestycyd rozpuszczalny w wo- dzie, oraz ich mieszanin e.3. The method according to claim The method of claim 1, wherein the additives are selected from the group consisting of a surfactant, antifreeze, antifoam, suspending agent, thickener, preservative, water-soluble pesticide, and their mixtures e. 4. Sposób wed lug zastrz. 3, znamienny tym, ze stosuje si e srodek powierzchniowo czynny wybrany z grupy obejmuj acej kondensat tlenek etylenu/tlenek propylenu, alkiloaryloetoksylat lub ary- loaryloetoksylat, lignosulfonian, kondensat krezol-formaldehyd lub jego sulfonian, kondensat naftalen- -formaldehyd lub jego sulfonian, polikarboksylan lub jego pochodn a, oraz ich mieszanin e.4. The method according to claim 3. A method according to claim 3, characterized in that the surfactant is selected from the group consisting of an ethylene oxide / propylene oxide condensate, alkylarylethoxylate or arylarylethoxylate, lignosulfonate, cresol-formaldehyde condensate or its sulfonate, naphthalene-formaldehyde condensate or its sulfonate, polycarboxylate or its derivative, and mixtures thereof e. 5. Sposób wed lug zastrz. 3, znamienny tym, ze stosuje si e srodek powierzchniowo czynny wybrany z grupy obejmuj acej alkiloaryloetoksylat, sól trietanoloaminow a lub sól potasow a fosforanu poliaryloaryloetoksylatu, kwas poliaryloarylopolioksyetylenofosforowy, sól sodow a kondensatu krezol- -formaldehyd, sól sodow a sulfonowanego kondensatu krezol-formaldehyd, oraz ich mieszanin e.5. The method according to claim 3. The method of claim 3, wherein the surfactant is selected from the group consisting of an alkylarylethoxylate, a triethanolamine salt or a potassium salt of a polyarylarylethoxylate phosphate, a polyarylarylpolyoxyethylenephosphoric acid, a sodium salt of a cresol-formaldehyde condensate, a sodium salt of a sulfonated formaldehyde condensate, and their mixtures e. 6. Sposób wed lug zastrz. 3, znamienny tym, ze stosuje si e srodek przeciw zamarzaniu wy- brany z grupy obejmuj acej glikol etylenowy, glikol propylenowy, gliceryn e, mocznik, oraz ich mieszanin e.6. The method according to claim The method of claim 3, wherein the antifreeze agent is selected from the group consisting of ethylene glycol, propylene glycol, glycerin, urea, and mixtures thereof. 7. Sposób wed lug zastrz. 3, znamienny tym, ze stosuje si e srodek zag eszczaj acy wybrany z grupy obejmuj acej i l, polialkohol winylowy, poliwinylopirolidon, poliakryloamid; oraz ich mieszanin e.7. The method according to claim 3. The process of claim 3, wherein the thickener is selected from the group consisting of: polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, polyacrylamide; and their mixtures e. 8. Sposób wed lug zastrz. 3, znamienny tym, ze stosuje si e srodek konserwuj acy wybrany z grupy obejmuj acej 38% roztwór formaldehydu, parahydroksybenzoesan metylu lub propylu, 2-bromo- -2-nitropropano-1,3-diol, benzoesan sodu, aldehyd glutarowy, o-fenylofenol, benzoizotiazolinon, mety- lo- lub etylo-4-izotiazolin-3-on, pentachlorofenol, alkohol 2,4-dichlorobenzylowy, oraz ich mieszanin e.8. The method according to claim 3. The process of claim 3, wherein the preservative is selected from the group consisting of 38% formaldehyde solution, methyl or propyl parahydroxybenzoate, 2-bromo- -2-nitropropane-1,3-diol, sodium benzoate, glutaraldehyde, or phenylphenol, benzisothiazolinone, methyl- or ethyl-4-isothiazolin-3-one, pentachlorophenol, 2,4-dichlorobenzyl alcohol, and mixtures thereof e. 9. Sposób wed lug zastrz. 8, znamienny tym, ze jako srodek konserwuj acy stosuje si e 38% roztwór formaldehydu.9. The method according to claim The process of claim 8, wherein 38% formaldehyde solution is used as the preservative. 10. Sposób wed lug zastrz. 3, znamienny tym, ze jako pestycyd stosuje si e herbicyd rozpusz- czalny w wodzie.10. The method according to claim The process of claim 3, wherein the pesticide is a water-soluble herbicide. 11. Sposób wed lug zastrz. 10, znamienny tym, ze stosuje si e herbicyd wybrany z grupy obej- mujacej czwartorz edowe sole kwasu aminofosfonowego lub aminofosfinowego, podstawione sole kwasu fenoksybenzoesowego lub benzoesowego, imidazolinon, oraz ich mieszanin e.11. The method according to claim The method of claim 10, wherein the herbicide is selected from the group consisting of quaternary salts of aminophosphonic or aminophosphinic acid, substituted salts of phenoxybenzoic or benzoic acid, imidazolinone, and mixtures thereof e. 12. Sposób wed lug zastrz. 11, znamienny tym, ze stosuje si e herbicyd wybrany z grupy obej- mujacej glifosat, glufosynat, 2,4-D, MCPA, dikamb e, imazachin, imazetapir, imazapik, imazamoks, imazapyr, oraz ich mieszanin e.PL 203 503 B1 6 Departament Wydawnictw UP RP Cena 2,00 z l. PL12. The method according to claim The method of claim 11, wherein the herbicide is selected from the group consisting of glyphosate, glufosinate, 2,4-D, MCPA, dicamb e, imazaquin, imazethapyr, imazapic, imazamox, imazapyr, and mixtures thereof e.PL 203 503 B1 6 Publishing Department of the UP RP Price 2.00 per PLN PL
PL361388A 2000-08-25 2001-08-24 A method of producing a herbicide in the form of a stable aqueous suspension concentrate PL203503B1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US22831600P 2000-08-25 2000-08-25
US60/228316 2000-08-25

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL361388A1 PL361388A1 (en) 2004-10-04
PL203503B1 true PL203503B1 (en) 2009-10-30

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5750468A (en) Glyphosate formulations containing etheramine surfactants
JP4559071B2 (en) Glyphosate composition
JP3015107B2 (en) Glyphosate formulations containing etheramine surfactants
AU2002254345B2 (en) Herbicide compositions comprising imidazolinone acid
JP4712967B2 (en) Surfactant systems for liquid aqueous products
JP4266388B2 (en) Improved herbicidal composition
JP7458293B2 (en) Compositions and methods for improving compatibility of water-soluble herbicide salts
AU2002254345A1 (en) Herbicide compositions comprising imidazolinone acid
KR950006919B1 (en) Aqueous suspension concentrate compositions of pendimethalin
EA022368B1 (en) Agricultural formulations with acyl morpholines and polar aprotic co-solvents
KR950006920B1 (en) Aqueous suspension concentrate compositions
US4182621A (en) Composition for inhibiting the growth of plants
US6083875A (en) Solid glyphosate formulations
EP1313366B1 (en) Continuous process for the preparation of a stable herbicidal aqueous suspension concentrate composition
PL203503B1 (en) A method of producing a herbicide in the form of a stable aqueous suspension concentrate
JP2002522400A (en) Pesticide formulations containing aromatic sulfonic acid surfactants neutralized with alkoxylated amines
RU2176878C2 (en) Combined herbicide compositions
CA2250344A1 (en) Herbicidal and plant growth regulant compositions and their use