PL193326B1 - Method of obtaining hydroxylamine sulphate - Google Patents
Method of obtaining hydroxylamine sulphateInfo
- Publication number
- PL193326B1 PL193326B1 PL347349A PL34734901A PL193326B1 PL 193326 B1 PL193326 B1 PL 193326B1 PL 347349 A PL347349 A PL 347349A PL 34734901 A PL34734901 A PL 34734901A PL 193326 B1 PL193326 B1 PL 193326B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- stage
- gas
- sulfuric acid
- reactors
- concentration
- Prior art date
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
Abstract
1. Sposób wytwarzania siarczanu hydroksyloaminy na drodze katalitycznej redukcji tlenku azotu wodorem na katalizatorze platynowym osadzonym na nosniku weglowym w srodowisku roz- cienczonego kwasu siarkowego w wielostopniowym, co najmniej dwustopniowym ukladzie reakcyj- nym cieczy i gazu, gdzie kazdy stopien posiada oddzielny system przygotowania gazu zasilajace- go reaktory, cyrkulacje gazu i cieczy procesowej na danym stopniu, znamienny tym, ze gazy wylo- towe odprowadzane ze stopnia o wyzszym stezeniu kwasu siarkowego kieruje sie na stopien ko- lejny o nizszym stezeniu kwasu siarkowego, lub gazy wylotowe odprowadzane z kilku kolejnych stopni laczy sie i kieruje do ostatniego stopnia, w którym wystepuje najnizsze stezenie kwasu siar- kowego w cieczy procesowej, przy czym ciecz procesowa i gazy wylotowe zachowuja ten sam kierunek przeplywu pomiedzy kolejnymi stopniami. PL PL PL1. Method of producing hydroxylamine sulphate by catalytic reduction of nitrogen oxide with hydrogen on a platinum catalyst deposited on a carbon carrier in an environment of diluted sulfuric acid in a multistage, at least two-stage liquid and gas reaction system, each stage having a separate feed gas preparation system - reactors, gas and process liquid circulation at a given stage, characterized in that the effluent gases discharged from the stage with a higher sulfuric acid concentration are directed to the next stage with a lower sulfuric acid concentration, or exhaust gases discharged from several successive stages it is combined and routed to the last stage having the lowest concentration of sulfuric acid in the process liquid, with the process liquid and exhaust gases in the same flow direction between the successive stages. PL PL PL
Description
Opis wynalazkuDescription of the invention
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania siarczanu hydroksyloaminy na drodze katalitycznej redukcji tlenku azotu wodorem na katalizatorze platynowym osadzonym na nośniku węglowym, w środowisku kwasu siarkowego w układach wielostopniowych cieczy i gazu.The subject of the invention is a method of producing hydroxylamine sulphate by catalytic reduction of nitrogen oxide with hydrogen on a platinum catalyst supported on a carbon support in a sulfuric acid environment in multistage liquid and gas systems.
Proces wytwarzania soli hydroksyloaminy przez katalityczną redukcję tlenku azotu wodorem w środowisku kwasu siarkowego w wielostopniowym układzie cieczy i gazu jest procesem znanym z literatury patentowej. W opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki Nr 3,313,595 przedstawiony jest sposób wytwarzania siarczanu hydroksyloaminy, polegający na prowadzeniu procesu w sposób ciągły, w wielostopniowym układzie cieczy i dwustopniowym układzie gazu. W układzie cieczy, strumień cieczy procesowej przepływa kolejno ze stopnia na stopień, w efekcie, czegozmniejsza się stężenie kwasu na kolejnych stopniach i jednocześnie wzrasta stężenie docelowego produktu : siarczanu hydroksyloaminy. Produkt końcowy w postaci roztworu soli hydroksyloaminy odprowadza się z ostatniego stopnia, przy czym strumień ten poddaje się filtracji, zaś odzyskany w ten sposób katalizator, którym zazwyczaj jest platyna osadzona na nośniku węglowym (węgiel aktywny, grafit), zawraca się i wraz ze świeżym roztworem kwasu siarkowego kieruje do pierwszego stopnia. Układ gazowy pracuje w układzie dwustopniowym, gdzie mieszaninę świeżego wodoru i tlenku azotu doprowadza się równolegle do stopni pracujących przy wysokim stężeniu soli hydroksyloaminy a gazy wylotowe z tych stopni kieruje się do stopni pracujących przy wysokim stężeniu kwasu mineralnego.The process of producing hydroxylamine salts by catalytic reduction of nitrogen oxide with hydrogen in a sulfuric acid environment in a multistage liquid-gas system is a process known from the patent literature. U.S. Patent No. 3,313,595 describes a process for the production of hydroxylamine sulfate which is carried out in a continuous process in a multi-stage liquid system and a two-stage gas system. In a liquid system, the process fluid stream flows sequentially from stage to stage, thereby reducing the acid concentration in the successive stages and simultaneously increasing the concentration of the target product: hydroxylamine sulfate. The end product in the form of a solution of the hydroxylamine salt is withdrawn from the last stage, this stream is subjected to filtration, and the catalyst thus recovered, usually platinum supported on a carbon support (activated carbon, graphite), is recycled and recycled together with the fresh solution sulfuric acid goes to the first stage. The gas system operates in a two-stage system, where a mixture of fresh hydrogen and nitric oxide is fed in parallel to stages operating with a high concentration of hydroxylamine salt, and the exhaust gases from these stages are directed to stages operating with a high concentration of mineral acid.
W omawianym układzie, kierunek przepływu gazów wylotowych między kolejnymi stopniami jest przeciwny do kierunku przepływu cieczy procesowej.In the arrangement in question, the direction of the exhaust gas flow between the successive stages is opposite to the flow direction of the process fluid.
Znany jest również z opisu patentowego polskiego Nr 102 182 sposób wytwarzania soli hydroksyloaminy przez katalityczną redukcję tlenku azotu wodorem w środowisku roztworu kwasu mineralnego w wielostopniowym układzie cieczy i dwustopniowym układzie gazu, o przeciwnym kierunku przepływu gazów wylotowych i cieczy procesowej między kolejnymi stopniami. W procesie tym stosuje się dodawanie tlenku azotu do gazów wylotowych z pierwszego stopnia przed wprowadzeniem do drugiego stopnia reakcji.Also known from Polish patent specification No. 102 182 is a method for the preparation of hydroxylamine salts by catalytic reduction of nitrogen oxide with hydrogen in the medium of a mineral acid solution in a multi-stage liquid system and a two-stage gas system, with the opposite direction of the outlet gases and process liquid flow between successive stages. This process involves adding nitric oxide to the first stage exhaust gas before it is fed to the second stage reaction.
Istotą obydwu rozwiązań jest wielostopniowy układ, w którym ciecz procesowa kolejno przepływa ze stopnia na stopień, a stężenie zawartego w niej kwasu mineralnego (np. kwasu siarkowego) ulega systematycznemu obniżeniu kosztem wzrostu stężenia soli hydroksyloaminy (np. siarczanu hydroksyloaminy). Powyższe rozwiązania cechują się tym, że w dwustopniowym układzie gazowym, mieszanina tlenku azotu i wodoru doprowadzana jest równolegle do kolejnych dalszych stopni, w których kwas mineralny (np. kwas siarkowy) został częściowo przereagowany, a gazy wylotowe z tych stopni, celem dalszego wykorzystania zawartego w tych gazach tlenku azotu i wodoru, są kierowane do stopni, w których stężenie kwasu mineralnego jest najwyższe. Obydwa rozwiązania posiadają przeciwny kierunek przepływu między stopniami gazów wylotowych w stosunku do przepływu cieczy procesowej.The essence of both solutions is a multi-stage system in which the process liquid flows successively from stage to stage, and the concentration of the mineral acid contained in it (e.g. sulfuric acid) is systematically reduced at the expense of increasing the concentration of hydroxylamine salt (e.g. hydroxylamine sulphate). The above solutions are characterized by the fact that in a two-stage gas system, the mixture of nitrogen oxide and hydrogen is fed in parallel to subsequent further stages, in which the mineral acid (e.g. sulfuric acid) has been partially reacted, and the exhaust gases from these stages, in order to further use the contained in these gases of nitrogen oxide and hydrogen, they are directed to the steps where the concentration of mineral acid is highest. Both solutions have the opposite direction of flow between the stages of the exhaust gases in relation to the flow of the process liquid.
Wadą tych rozwiązań jest niska wydajność początkowych stopni procesu ze względu na zasilanie ich gazem wylotowym ze stopni końcowych o składzie niekorzystnym dla uzyskania wysokich wydajności w kierunku siarczanu hydroksyloaminy.The disadvantage of these solutions is the low efficiency of the initial stages of the process due to the fact that they are fed with exhaust gas from the final stages of a composition unfavorable for obtaining high yields towards hydroxylamine sulphate.
Procesy wytwarzania siarczanu hydroksyloaminy przez katalityczną redukcję tlenku azotu wodorem są prowadzone na skalę, przemysłową w reaktorach mieszalnikowych lub barbotażowych. W polskim opisie patentowym Nr 120 577 opisano reaktor gdzie wymiana masy między fazą gazową ciekłą i stałą (katalizator); jak również wymiana ciepła, następują w wyniku intensywnego mieszania mechanicznego. W polskim opisie patentowym Nr 174 663 opisano reaktor barbotażowy gdzie wymianę masy uzyskuje się przez odpowiednie rozproszenie gazu i cieczy procesowej stosując specjalnej konstrukcji dystrybutory cieczy i gazu oraz utrzymanie wewnątrz reaktora przeciwnego kierunku przepływu cieczy procesowej w stosunku do reagentów gazowych. W reaktorach tego typu dla uzyskania znacznych szybkości przepływu cieczy procesowej i reagentów gazowych, umożliwiających dobrą wymianę masy, konieczne jest stosowanie cyrkulacji cieczy procesowej i gazów.The processes of producing hydroxylamine sulphate by catalytic reduction of nitrogen oxide with hydrogen are carried out on an industrial scale in mixing or bubble reactors. The Polish patent specification No. 120 577 describes a reactor where the mass exchange between the liquid and solid gas phase (catalyst); as well as the heat transfer, take place as a result of intensive mechanical agitation. The Polish patent description No. 174 663 describes a bubble reactor where the mass exchange is achieved by appropriate dispersion of gas and process liquid using a special design of liquid and gas distributors and maintaining inside the reactor the opposite direction of flow of the process liquid to gaseous reactants. In reactors of this type, it is necessary to circulate the process liquid and gases in order to obtain high flow rates of the process liquid and gaseous reactants, enabling good mass transfer.
W skali przemysłowej na ogół zespół kilku reaktorów tego typu, zaopatrzony we wspólny system cyrkulacji gazu, cieczy i wymiany ciepła oraz przygotowania składu gazu zasilającego reaktory stanowi jeden stopień reakcyjny.On an industrial scale, usually a set of several reactors of this type, provided with a common system of gas, liquid and heat exchange circulation and preparation of the composition of the gas feeding the reactors, constitutes one reaction stage.
Bezpieczne warunki pracy w tym procesie uzyskuje się przez kontrolę składu gazów zasilających reaktory oraz gazów wylotowych i zapewnienie ich składu i ciśnienia mieszczącego się poza obszarem eksplozywnym podanym w wydawnictwie Przemysł Chemiczny Nr 9 z 1968, s. 552. PrzezSafe working conditions in this process are achieved by controlling the composition of the gases feeding the reactors and exhaust gases and ensuring their composition and pressure outside the explosive area given in the Chemical Industry Publishing House No. 9 of 1968, p. 552. By
PL 193 326 B1 eksplozywność gazu rozumiemy odległość mieszaniny gazowej o danym składzie i ciśnieniu od granicy wybuchowości tej mieszaniny. Na eksplozywność mieszanin gazowych występujących w tym procesie szczególnie duży wpływ ma zawartość podtlenku azotu powstającego ubocznie w wyniku redukcji tlenku azotu. Dlatego też w wielostopniowych procesach redukcji tlenku azotu wodorem dąży się do tego, by w produktach ubocznych było jak najmniej podtlenku azotu.By gas explosiveness, we understand the distance of a gas mixture of a given composition and pressure from the explosive limit of this mixture. The content of nitrous oxide produced as a result of the reduction of nitric oxide has a particularly large impact on the explosiveness of the gas mixtures present in this process. Therefore, in the multistage processes of reducing nitrogen oxide with hydrogen, the aim is to ensure that there is as little nitrous oxide in the by-products as possible.
Istota sposobu wytwarzania siarczanu hydroksyloaminy na drodze katalitycznej redukcji tlenku azotu wodorem na katalizatorze platynowym osadzonym na nośniku węglowym w środowisku rozcieńczonego kwasu siarkowego w wielostopniowym, co najmniej dwustopniowym układzie reakcyjnym cieczy i gazu, gdzie każdy stopień posiada oddzielny system przygotowania gazu zasilającego reaktory, cyrkulację gazu i cieczy procesowej na danym stopniu, polega według wynalazku na tym, że gazy wylotowe odprowadzane ze stopnia o wyższym stężeniu kwasu siarkowego kieruje się na kolejny stopień o niższym stężeniu kwasu siarkowego, lub gazy wylotowe odprowadzane z kilku kolejnych stopni są łączone i kierowane do ostatniego stopnia, w którym występuje najniższe stężenie kwasu siarkowego w cieczy procesowej, przy czym ciecz procesowa i gazy wylotowe zachowują ten sam kierunek przepływu pomiędzy kolejnymi stopniami. Gazy wylotowe stanowią uzupełnienie gazu zasilającego reaktory w stopniu, do którego zostały doprowadzone. Do gazu zasilającego reaktory każdego stopnia, doprowadzany jest również wodór i tlenek azotu, przy czym stosunek objętościowy wodoru do tlenku azotu korzystnie wzrasta ze stopnia na stopień od 10 do 50%.The essence of the method of producing hydroxylamine sulphate by catalytic reduction of nitrogen oxide with hydrogen on a platinum catalyst deposited on a carbon support in a medium of dilute sulfuric acid in a multi-stage, at least two-stage liquid and gas reaction system, where each stage has a separate gas preparation system feeding the reactors, gas circulation and process liquid in a given stage, according to the invention, consists in that the exhaust gases discharged from the stage with a higher concentration of sulfuric acid are directed to the next stage with a lower concentration of sulfuric acid, or the exhaust gases discharged from several successive stages are combined and directed to the last stage, in which there is the lowest concentration of sulfuric acid in the process liquid, with the process liquid and exhaust gases in the same direction of flow between the successive stages. The exhaust gases make up the gas fed to the reactors to the extent to which they have been supplied. Hydrogen and nitrogen oxide are also fed to the feed gas to the reactors of each stage, the volume ratio of hydrogen to nitrogen oxide preferably increasing from stage to stage from 10 to 50%.
2W tak prowadzonym procesie, korzystnym jest utrzymywanie sumy stężeń jonów SO42- w cieczy procesowej poniżej 3 mol/dm3.2 In such a process, it is advantageous to keep the sum of SO4 2- ion concentrations in the process liquid below 3 mol / dm 3 .
2- 32- 3
Nadmierne zwiększanie sumy stężeń jonów SO42- w cieczy procesowej powyżej 3 mol/dm3 niekorzystnie wpływa na przebieg procesu syntezy siarczanu hydroksyloaminy. Jest to szczególnie ważne, jeżeli do poszczególnych stopni doprowadzana jest woda potrzebna do przemywania niektórych elementów aparatury. Wówczas, dla uniknięcia nadmiernego stężenia sumy jonów w pierwszym stopniu, wskazane jest doprowadzenie niewielkiej ilości kwasu siarkowego do kolejnych stopni.Excessive increase of the total concentration of SO4 2- ions in the process liquid above 3 mol / dm 3 adversely affects the course of the hydroxylamine sulphate synthesis process. This is especially important if the water required for washing some parts of the apparatus is supplied to the individual stages. Then, in order to avoid an excessive concentration of the sum of ions in the first stage, it is advisable to introduce a small amount of sulfuric acid to the next stages.
Sposób prowadzenia procesu według wynalazku umożliwia znaczne zwiększenie obciążenia gazem pierwszych stopni procesu, przy utrzymaniu wysokiej wydajności procesu w kierunku siarczanu hydroksyloaminy i przy zachowaniu bezpiecznych warunków procesowych. Wyższe obciążenie stopni początkowych uzyskuje się przez utrzymanie wyższego stężenia tlenku azotu w gazie zasilającym reaktory. Dzięki temu maksymalnie zmniejsza się zużycie tlenku azotu i wodoru w całym procesie.The method of carrying out the process according to the invention makes it possible to significantly increase the gas load of the first stages of the process, while maintaining high efficiency of the process towards hydroxylamine sulphate and maintaining safe process conditions. Higher loading of initial stages is achieved by maintaining a higher concentration of nitric oxide in the gas fed to the reactors. As a result, the consumption of nitrogen oxide and hydrogen in the entire process is minimized.
Zgodnie z wynalazkiem istnieje również możliwość znacznie wyższego obciążenia katalizatora, a tym samym intensyfikacji całego procesu w stopniach początkowych, gdzie występuje wyższe stężenie kwasu siarkowego w cieczy procesowej niż w stopniach końcowych, w których kwas siarkowy w dużym stopniu przereagował do siarczanu hydroksyloaminy.According to the invention, there is also the possibility of a much higher catalyst loading and thus an intensification of the overall process in the initial stages, where there is a higher concentration of sulfuric acid in the process liquid than in the final stages, in which the sulfuric acid is largely converted to hydroxylamine sulphate.
Przedmiot wynalazku jest przedstawiony w przykładach wykonania na rysunkach, na których fig. 1 przedstawia schemat poglądowy procesu wytwarzania siarczanu hydroksyloaminy w procesie katalitycznej redukcji tlenku azotu wodorem w środowisku kwasu siarkowego w trzystopniowym układzie cieczy i trzystopniowym układzie gazu, a fig. 2 przedstawia schemat poglądowy procesu wytwarzania siarczanu hydroksyloaminy w procesie katalitycznej redukcji tlenku azotu wodorem w środowisku kwasu siarkowego w trzystopniowym układzie cieczy i dwustopniowym układzie gazu.The subject of the invention is presented in the embodiments in the drawings, in which Fig. 1 shows a schematic diagram of the process of producing hydroxylamine sulphate in the catalytic reduction of nitrogen oxide with hydrogen in a sulfuric acid environment in a three-stage liquid system and a three-stage gas system, and Fig. 2 shows an overview of the process. production of hydroxylamine sulphate by catalytic reduction of nitrogen oxide with hydrogen in a sulfuric acid medium in a three-stage liquid and two-stage gas system.
Przykład 1Example 1
Na zilustrowanym fig. 1 schemacie poglądowym przedstawiony jest proces wytwarzania siarczanu hydroksyloaminy na drodze katalitycznej redukcji tlenku azotu wodorem w środowisku kwasu siarkowego, który prowadzony jest w trzystopniowym układzie cieczy i trzystopniowym układzie gazu. Każdy ze stopni układu cieczowego posiada cztery reaktory (zespół reaktorów), przy czym te zespoły reaktorów ustawione są w kaskadzie. Układ gazowy pracuje w trzech stopniach w ten sposób, że gazy wylotowe ze stopnia pierwszego wprowadzane są do strumienia gazu zasilającego stopień drugi, a gazy wylotowe ze stopnia drugiego wprowadzane są do strumienia gazu zasilającego stopień trzeci.The schematic diagram of Fig. 1 shows a process for the production of hydroxylamine sulfate by catalytic reduction of nitrogen oxide with hydrogen in a sulfuric acid medium, which is carried out in a three-stage liquid system and a three-stage gas system. Each stage of the liquid system has four reactors (a set of reactors), and these sets of reactors are arranged in a cascade. The gas system operates in three stages such that the exhaust gases from the first stage are introduced into the gas stream fed to the second stage and the exhaust gases from the second stage are introduced into the gas stream fed to the third stage.
Do pierwszego stopnia tak prowadzonego procesu doprowadzany jest kwas siarkowy o stężeniu 2,5 mol/dm3 i w ilości 19,7 kg/h, wraz z zawieszonym w nim katalizatorem platynowym o zawartości 1% wagowych Pt. Roztwór procesowy cyrkuluje w układzie reaktorów kaskady pierwszego stopnia, a jego nadmiar odprowadzany jest do stopnia drugiego. Nadmiar roztworu cyrkulacyjnego ze stopnia drugiego odprowadzany jest do stopnia trzeciego. Część cieczy z cyrkulacji stopnia trzeciego, po oddzieleniu ze strumienia katalizatora, odprowadzana jest jako gotowy produkt w ilości 22,5 kg/h o stężeniu 1,9 mol/dm3 w stosunku do siarczanu hydroksyloaminy, 0,12 mol/dm3 w stosunku do siarczanu Sulfuric acid with a concentration of 2.5 mol / dm 3 and an amount of 19.7 kg / h is fed to the first stage of the process carried out in this way, along with the platinum catalyst suspended therein, containing 1% by weight of Pt. The process solution circulates in the first stage cascade reactor system and its excess is discharged to the second stage. The excess recirculation solution from the second stage is discharged to the third stage. Part of the liquid from the third stage circulation, after separation from the catalyst stream, is discharged as a finished product in the amount of 22.5 kg / h with a concentration of 1.9 mol / dm 3 in relation to hydroxylamine sulphate, 0.12 mol / dm 3 in relation to sulfate
PL 193 326B1 3 amonu oraz 0,3 mol/dm3 w stosunku do kwasu siarkowego. Oddzielony katalizator zawracany jest do procesu stopnia pierwszego.PL 193 326B1 3 of ammonium and 0.3 mol / dm 3 in relation to sulfuric acid. The separated catalyst is recycled to the first stage process.
Na każdym z trzech stopni utrzymywane jest stałe stężenie kwasu siarkowego, malejące w kolejnych stopniach w wyniku zachodzącego procesu powstawania siarczanu hydroksyloaminy, oraz utrzymywana jest cyrkulacja gazu o natężeniu przepływu 6 Nm3/h.At each of the three stages, the concentration of sulfuric acid is kept constant, decreasing in successive stages as a result of the ongoing process of hydroxylamine sulphate formation, and the gas circulation is maintained at a flow rate of 6 Nm 3 / h.
Do gazu zasilającego reaktory w pierwszym stopniu doprowadzany jest wodór o stężeniu 98% obj. w ilości 1,17 Nm3/h i tlenek azotu o stężeniu 95% obj. w ilości 0,74 Nm3/h. Nadmiar gazu cyrkulacyjnego ze stopnia pierwszego odprowadzany jest jako gaz wylotowy w ilości 0,38 Nm3/h i wprowadzany do strumienia gazu zasilającego reaktory w drugim stopniu (drugi stopień w układzie gazu). Do gazu zasilającego reaktory w drugim stopniu doprowadzany jest wodór o stężeniu 98% obj. w ilości 1,17 Nm3/h i tlenek azotu o stężeniu 95% obj. w ilości 0,66 Nm3/h. Nadmiar gazu cyrkulacyjnego ze stopnia drugiego odprowadzany jest jako gaz wylotowy w ilości 0,71 Nm3/h i wprowadzany do strumienia gazu zasilającego reaktory w trzecim stopniu (trzeci stopień w układzie gazu). Do gazu zasilającego reaktory w trzecim stopniu doprowadzany jest wodór o stężeniu 98% obj. w ilości 1,17 Nm3/h i tlenek azotu o stężeniu 95% obj. w ilości 0,60 Nm3/h. Nadmiar gazu cyrkulacyjnego ze stopnia trzeciego odprowadzany jest w ilości 1,35 Nm3/h jako gaz wylotowy i kierowany do utylizacji.Hydrogen with a concentration of 98 vol.% Is fed to the gas fed to the reactors in the first stage. in the amount of 1.17 Nm 3 / h and nitrogen oxide at a concentration of 95% vol. in the amount of 0.74 Nm 3 / h. Excess circulation gas from the first stage is withdrawn as off-gas in an amount of 0.38 Nm 3 / h and introduced into the gas stream feeding the reactors in the second stage (second stage in the gas system). Hydrogen at a concentration of 98 vol.% Is fed to the gas fed to the reactors in the second stage. in the amount of 1.17 Nm 3 / h and nitrogen oxide at a concentration of 95% vol. in the amount of 0.66 Nm 3 / h. Excess circulation gas from the second stage is withdrawn as off-gas in an amount of 0.71 Nm 3 / h and introduced into the gas stream feeding the reactors in the third stage (third stage in the gas system). Hydrogen with a concentration of 98 vol.% Is fed to the gas fed to the reactors in the third stage. in the amount of 1.17 Nm 3 / h and nitrogen oxide at a concentration of 95% vol. in the amount of 0.60 Nm 3 / h. Excess circulation gas from the third stage is discharged in the amount of 1.35 Nm 3 / h as exhaust gas and directed for disposal.
W tak prowadzonym procesie uzyskiwane są korzystne wielkości zużycia surowców na jednostkę produktu. Do wytworzenia 1 tony siarczanu hydroksyloaminy zużywane jest 600 Nm3 100% wodoru i 325 Nm3 100% tlenku azotu.In such a process, favorable amounts of raw materials consumption per product unit are obtained. 600 Nm 3 of 100% hydrogen and 325 Nm 3 of 100% nitric oxide are used to produce 1 ton of hydroxylamine sulfate.
Przykład 2Example 2
Na zilustrowanym fig. 2 schemacie poglądowym przedstawiony jest proces wytwarzania siarczanu hydroksyloaminy na drodze katalitycznej redukcji tlenku azotu wodorem w środowisku kwasu siarkowego, który prowadzony jest w trzystopniowym układzie cieczy i dwustopniowym układzie gazu.The process for the production of hydroxylamine sulfate by catalytic reduction of nitrogen oxide with hydrogen in sulfuric acid medium in a three-stage liquid and two-stage gas system is illustrated in Fig. 2.
Proces ten, dla układu cieczowego, prowadzony jest w analogiczny sposób jak w przykładzie 1 - stosuje się trzy stopnie w układzie cieczy (trzy zespoły reaktorów ustawione w kaskadę) i identyczny przepływ kwasu siarkowego oraz roztworu reakcyjnego.This process, for the liquid system, is carried out in the same way as in example 1 - three stages are used in the liquid system (three reactor units arranged in a cascade) and an identical flow of sulfuric acid and the reaction solution.
Dla układu gazowego, na każdym ze stopni utrzymywana jest cyrkulacja gazu o natężeniu przepływu 6 Nm3/h. Do gazu zasilającego reaktory w pierwszym stopniu doprowadzany jest wodór o stężeniu 98% obj. w ilości 1,17 Nm3/h i tlenek azotu o stężeniu 95% obj. w ilości 0,74 Nm3/h, zaś do gazu zasilającego reaktory w drugim stopniu doprowadzany jest wodór o stężeniu 98% obj. w ilości 1,45 Nm3/h i tlenek azotu o stężeniu 95% obj. w ilości 0,70 Nm3/h. Gaz wylotowy ze stopnia pierwszego w ilości 0,38 Nm3/h i gaz wylotowy ze stopnia drugiego w ilości 0,50 Nm3/h są łączone i w ilości 0,88 Nm3/h wprowadzane są do strumienia gazu zasilającego reaktory trzeciego stopnia (drugi stopień w układzie gazu). Do gazu zasilającego reaktory w trzecim stopniu doprowadzany jest wodór o stężeniu 98% obj. w ilości 1,05 Nm3/h i tlenek azotu o stężeniu 95% obj. w ilości 0,59 Nm3/h. Gazy wylotowe z tego stopnia w ilości 1,45 Nm3/h odprowadza się do utylizacji.For the gas system, the gas circulation at each stage is maintained at a flow rate of 6 Nm 3 / h. Hydrogen with a concentration of 98 vol.% Is fed to the gas fed to the reactors in the first stage. in the amount of 1.17 Nm 3 / h and nitrogen oxide at a concentration of 95% vol. in an amount of 0.74 Nm 3 / h, and hydrogen at a concentration of 98 vol.% is fed to the gas fed to the reactors in the second stage. in the amount of 1.45 Nm 3 / h and nitrogen oxide at a concentration of 95% vol. in the amount of 0.70 Nm 3 / h. The exhaust gas from the first stage in the amount of 0.38 Nm 3 / h and the exhaust gas from the second stage in the amount of 0.50 Nm 3 / h are combined and introduced in the amount of 0.88 Nm 3 / h to the gas stream feeding the third stage reactors (the second stage in the gas system). Hydrogen with a concentration of 98 vol.% Is fed to the gas fed to the reactors in the third stage. in the amount of 1.05 Nm 3 / h and nitrogen oxide at a concentration of 95% vol. in the amount of 0.59 Nm 3 / h. The exhaust gases from this stage in the amount of 1.45 Nm 3 / h are discharged for recycling.
W tak prowadzonym procesie uzyskiwane są bardzo korzystne wielkości zużycia surowców na jednostkę produktu. Do wytworzenia 1 tony siarczanu hydroksyloaminy zużywane jest 615 Nm3 100% wodoru i 330 Nm3 100% tlenku azotu.In such a process, very favorable amounts of raw materials consumption per product unit are obtained. 615 Nm 3 of 100% hydrogen and 330 Nm 3 of 100% nitric oxide are used to produce 1 ton of hydroxylamine sulfate.
Claims (3)
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL347349A PL193326B1 (en) | 2001-04-27 | 2001-04-27 | Method of obtaining hydroxylamine sulphate |
| SK553-2002A SK286053B6 (en) | 2001-04-27 | 2002-04-22 | Method for the preparation of hydroxylamine sulphate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL347349A PL193326B1 (en) | 2001-04-27 | 2001-04-27 | Method of obtaining hydroxylamine sulphate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL347349A1 PL347349A1 (en) | 2002-11-04 |
| PL193326B1 true PL193326B1 (en) | 2007-02-28 |
Family
ID=20078703
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL347349A PL193326B1 (en) | 2001-04-27 | 2001-04-27 | Method of obtaining hydroxylamine sulphate |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL193326B1 (en) |
| SK (1) | SK286053B6 (en) |
-
2001
- 2001-04-27 PL PL347349A patent/PL193326B1/en unknown
-
2002
- 2002-04-22 SK SK553-2002A patent/SK286053B6/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SK286053B6 (en) | 2008-02-05 |
| PL347349A1 (en) | 2002-11-04 |
| SK5532002A3 (en) | 2002-11-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100471791C (en) | Process for production of chlorine dioxide | |
| AU657648B2 (en) | A process for continuously producing chlorine dioxide | |
| UA62995C2 (en) | A process for preparing an aqueous hydrogen peroxide solution directly from hydrogen and oxygen, and a device for implementing thereof | |
| EP2588225B1 (en) | Process and reactors for selective removal of a product from a gaseous system | |
| CN101304944A (en) | Process for production of chlorine dioxide | |
| CN101679224A (en) | Enhanced process for the synthesis of urea | |
| CN1194234A (en) | Process for producing chlorine dioxide | |
| US5376350A (en) | Plug flow process for the production of chlorine dioxide | |
| CN101070140B (en) | Method for producing chlorine by coupling hydrogen chloride oxidation and dehydration | |
| CN105348145B (en) | The method of ammonia type flue gas desulfurizing by-product cyclohexanone oxime | |
| CN117222620A (en) | Process and plant for the synthesis of urea and melamine | |
| CN101293637A (en) | Apparatus and method for producing chlorine gas with hydrogen chloride catalytic oxidation | |
| EP0514848A2 (en) | Process and apparatus for the generation of peroxyacids | |
| US4678654A (en) | Process for production of chlorine dioxide | |
| PL193326B1 (en) | Method of obtaining hydroxylamine sulphate | |
| PL205525B1 (en) | Continuous adiabatic process for the preparation of nitrochlorobenzene | |
| FI71290B (en) | FREQUENCY REQUIREMENTS FOR CONTAINER FRAMSTERING WITH CHLORIOXIDES | |
| IL141170A (en) | Method for carrying out gas-liquid reactions and corresponding flow reactor | |
| US3404952A (en) | Process for the preparation of chlorine dioxide | |
| CN105967151A (en) | Process for producing sulfuric acid with low levels of niter | |
| EP2352718B1 (en) | Method for reducing the formation of by-product dinitrobenzene in the production of mononitrobenzene | |
| US5183649A (en) | Production of phosphorus compounds | |
| RU2163882C2 (en) | Method of preparing chlorine dioxide | |
| SE452450B (en) | PROCEDURE FOR MANUFACTURING A UNDERLYCHLORIC ACID SOLUTION OF CHLORGE GAS AND DEVELOPMENT PROCEDURE | |
| FI122623B (en) | Process for the preparation of chlorine dioxide |