PL192985B1 - Method of separating palladium, platinum and rhodium from each other - Google Patents

Method of separating palladium, platinum and rhodium from each other

Info

Publication number
PL192985B1
PL192985B1 PL344059A PL34405900A PL192985B1 PL 192985 B1 PL192985 B1 PL 192985B1 PL 344059 A PL344059 A PL 344059A PL 34405900 A PL34405900 A PL 34405900A PL 192985 B1 PL192985 B1 PL 192985B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
solution
platinum
dimethylglyoxime
organic phase
extractant
Prior art date
Application number
PL344059A
Other languages
Polish (pl)
Other versions
PL344059A1 (en
Inventor
Grzegorz Benke
Krystyna Anyszkiewicz
Grażyna Machelska
Krystyna Witman
Original Assignee
Inst Metali Niezelaznych
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inst Metali Niezelaznych filed Critical Inst Metali Niezelaznych
Priority to PL344059A priority Critical patent/PL192985B1/en
Publication of PL344059A1 publication Critical patent/PL344059A1/en
Publication of PL192985B1 publication Critical patent/PL192985B1/en

Links

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

Sposób rozdziału palladu, platyny i rodu, znajdujących się w roztworze, z zastosowaniem dwumetyloglioksymu, znamienny tym, że do roztworu chlorkowego dodaje się ekstrahenta platyny, korzystnie w postaci 50% roztworu trójbutylofosforanu w nafcie, z dodatkiem dwumetyloglioksymu w ilości zapewniającej 5-10% jego nadmiar w stosunku do zawartości Pd w roztworze, następnie całość miesza się intensywnie w temperaturze otoczenia przez 15-30 minut, po czym całość filtruje się a otrzymany osad zawierający Pd przemywa się roztworem HCI i ponownie filtruje, uzyskane filtraty łączy się ze sobą i rozdziela je na fazę organiczną zawierającą Pt i fazę wodną zawierającą Rh, z kolei fazę wodną kontroluje się analitycznie na zawartość Pt i jeżeli faza ta zawiera jeszcze Pt, to poddaje się ją powtórnie działaniu ekstrahenta platyny, jeżeli zaś faza wodna nie zawiera Pt, to wydziela się z niej Rh znanymi metodami, korzystnie na drodze redukcji, natomiast z fazy organicznej wydziela się znanymi metodami Pt, korzystnie na drodze redukcji alkalicznym roztworem związków hydrazyny, po czym w fazie organicznej uzupełnia się zawartość ekstrahenta platyny i dwumetyloglioksymu i zawraca się ją do procesu odzysku Pd, Pt i Rh z roztworu chlorkowego.A method of separating palladium, platinum and rhodium in solution using dimethylglyoxime, characterized in that a platinum extractant is added to the chloride solution, preferably in the form of a 50% solution of tributylphosphate in kerosene, with the addition of dimethylglyoxime in an amount to provide 5-10% of its excess with respect to the Pd content in the solution, then the whole is stirred vigorously at ambient temperature for 15-30 minutes, then it is filtered is dried and the resulting Pd-containing precipitate is washed with HCl solution and filtered again the filtrates are combined with each other and separated into an organic phase containing Pt and an aqueous phase containing Rh, in turn, the aqueous phase is analytically monitored for Pt content and if it still contains Pt, it is re-treated with a platinum extractant, if the water phase does not contain Pt, the Rh is separated therefrom by known methods, preferably by reduction, and from the organic phase Pt is isolated by known methods, preferably by reduction with an alkaline solution hydrazine compounds, and then in the organic phase the content of platinum extractant is supplemented and dimethylglyoxime and recycled to the recovery of Pd, Pt and Rh from the chloride solution.

Description

Opis wynalazkuDescription of the invention

Przedmiotem wynalazku jest sposób rozdziału palladu platyny i rodu znajdujących się w roztworze chlorkowym tych metali i nie zawierającym złota.The subject of the invention is a method of separating palladium, platinum and rhodium in a chloride solution of these metals and not containing gold.

Wzrastające zastosowanie platynowców, szczególnie Pt, Pd i Rh, w różnych gałęziach gospodarki, wpływa na zwiększony popyt na te metale co, wobec ograniczonej bazy surowcowej, powoduje konieczność przerabiania materiałów zawierających coraz mniejsze ilości metali szlachetnych. Do takich materiałów należą zużyte katalizatory, odpady porafinacyjne, ubogie koncentraty, powstające na różnych etapach produkcji i przetwórstwa metali szlachetnych. Materiały te, po wstępnym przygotowaniu hutniczym, poddaje się ługowaniu roztworami HCI z dodatkiem utleniaczy. Efektem tego są roztwory, zawierające chlorkowe kompleksy metali szlachetnych, o stosunkowo niskich stężeniach tych metali, nie przekraczających kilku gramów na dm3, a wynoszących często poniżej 1 g/dm3. Podobne ubogie roztwory powstają również w trakcie rafinacji metali szlachetnych.The increasing use of platinum metals, especially Pt, Pd and Rh, in various branches of the economy, affects the increased demand for these metals, which, due to the limited resource base, makes it necessary to process materials containing less and less precious metals. Such materials include spent catalysts, post-refining waste, and poor concentrates generated at various stages of the production and processing of precious metals. These materials, after initial metallurgical preparation, are leached with HCl solutions with the addition of oxidants. This results in solutions containing chloride complexes of noble metals, with relatively low concentrations of these metals, not exceeding a few grams per dm 3 , and often below 1 g / dm 3 . Similar lean solutions are also produced in the refining of precious metals.

Przykładem znanych technologii wykorzystywanych w sposób przemysłowy, jest sposób rozdziału metali szlachetnych, który polega na odparowaniu do sucha roztworu po redukcji złota, roztworzeniu pozostałości kwasem solnym i ponownym odparowaniu. Suchy osad rozpuszcza się następnie w wodzie, i z tak otrzymanego roztworu wytrąca się platynę, w postaci chloroplatynianu amonu, działaniem chlorku amonu. Z roztworu po wydzieleniu platyny, działaniem metanolowego roztworu dwumetyloglioksymu (DMG) wytrąca się pallad, w postaci kompleksu z tym związkiem. Przez termiczny rozkład tych osadów otrzymuje się surowe platynowce poddawane następnie rafinacji znanymi metodami. Rod i pozostałości niewytrąconych Pt i Pd wytrąca się przez cementację rozdrobnionym żelazem, cynkiem lub glinem.An example of known technologies used in an industrial way is the method of separating precious metals, which consists in evaporating the solution to dryness after gold reduction, dissolving the residue with hydrochloric acid and re-evaporating. The dry precipitate is then dissolved in water, and the platinum is precipitated from the solution thus obtained in the form of ammonium chloroplatinate by the action of ammonium chloride. After the isolation of platinum, palladium is precipitated from the solution by the action of methanolic dimethylglyoxime (DMG) as a complex with this compound. By the thermal decomposition of these deposits, raw platinum group metals are obtained, which are then refined by known methods. Rhodium and non-precipitated Pt and Pd residues are precipitated by cementation with ground iron, zinc or aluminum.

Wadą tego sposobu jest konieczność wielokrotnego odparowywania przerabianego roztworu do sucha, bowiem w przeciwnym wypadku spada wydajność procesu wytrącania platyny. Również stosowanie alkoholowego roztworu dwumetyloglioksymu powoduje, że wytrącony osad palladowy jest zanieczyszczony innymi metalami, redukowanymi przez metanol. Sposobem tym nie można przerabiać roztworów o stężeniu platyny niższym niż 10 g/dm3, gdyż w trakcie odparowywania następuje krystalizacja soli metali nieszlachetnych, zawartych w roztworze, co uniemożliwia odpędzenie zawartych w roztworze azotanów i azotynów, mających negatywny wpływ na wydajność reakcji wytrącania platyny.The disadvantage of this method is the necessity to repeatedly evaporate the treated solution to dryness, otherwise the efficiency of the platinum precipitation process decreases. Also, the use of an alcoholic solution of dimethylglyoxime causes the precipitated palladium to be contaminated with other methanol-reduced metals. This method cannot be used to process solutions with a concentration of platinum lower than 10 g / dm 3 , because during evaporation, crystallization of base metal salts contained in the solution takes place, which prevents the removal of nitrates and nitrites contained in the solution, which have a negative impact on the efficiency of the platinum precipitation reaction.

Inne znane sposoby wydzielania platynowców z roztworów, jak np. sposób otrzymywania platyny i palladu z roztworów znany z polskiego opisu patentowego nr 176 954, nie przewidują możliwości odzyskiwania rodu.Other known methods of isolating platinum groups from solutions, such as e.g. the method of obtaining platinum and palladium from solutions known from Polish Patent No. 176,954, do not provide for the possibility of recovering rhodium.

Sposób ten obejmuje procesy wytrącania platyny w postaci chloroplatynianu amonowego przy użyciu chlorku amonowego oraz wyodrębniania palladu przez wytrącanie kwasem solnym chlorku dwuamminopalladu. Proces wydzielania platyny prowadzi się w trzech etapach. W l etapie chloroplatynian amonowy wytrąca się bezpośrednio z kwaśnego roztworu otrzymanego po redukcji złota, zawierającego platynę i pallad, dodając do tego roztworu chlorek amonowy. Otrzymany chloroplatynian amonowy, po odfiltrowaniu i korzystnie przemyciu roztworem chlorku amonowego, poddaje się redukcji przy użyciu znanych reduktorów, korzystnie przy użyciu siarczanu hydrazyny w środowisku alkalicznym. W wyniku tego otrzymuje się platynę surową, którą następnie roztwarza się w mieszaninie kwasów solnego i azotowego. Uzyskany roztwór kieruje się do II etapu wydzielania platyny, z tym że roztwór ten uprzednio rozcieńcza się wodą a po odstaniu, usuwa się z niego osad, a do roztworu dodaje się chlorek amonowy i tak jak w l etapie przeprowadza się proces redukcji chloroplatynianu amonowego oraz roztwarzania wyredukowanej platyny w mieszaninie kwasów. Następnie roztwór zawierający platynę odparowuje się do sucha, pozostałość roztwarza w wodzie, a po schłodzeniu filtruje i kieruje do III etapu, w którym proces wytrącania chloroplatynianu amonowego oraz jego redukcji prowadzi się jak w etapach poprzednich. Pallad z kolei odzyskuje się z roztworu uzyskanego w l etapie wydzielania platyny po wytrąceniu i oddzieleniu chloroplatynianu amonowego. Roztwór ten alkalizuje się wodorotlenkiem amonowym, oddziela osad wodorotlenków, a roztwór zadaje się kwasem solnym i wytrąca chlorek dwuamminopalladu, który po odfiltrowaniu oczyszcza się znaną metodą hydrolityczną z użyciem roztworów wodorotlenku amonowego i kwasu solnego, usuwa osad wodorotlenków, po czym redukuje się znanym reduktorem, korzystnie siarczanem hydrazyny w środowisku alkalicznym, do metalicznego Pd.The process involves the precipitation of platinum in the form of ammonium chloroplatinate with ammonium chloride and the isolation of palladium by precipitation of diamminopalladium chloride with hydrochloric acid. The process of isolating platinum is carried out in three stages. In step 1, ammonium chloroplatinate is precipitated directly from the acidic solution obtained after gold reduction, containing platinum and palladium, by adding ammonium chloride to this solution. The obtained ammonium chloroplatinate, after filtering and preferably washing with ammonium chloride solution, is reduced using known reducing agents, preferably with hydrazine sulphate in an alkaline medium. As a result, raw platinum is obtained, which is then taken up in a mixture of hydrochloric and nitric acids. The obtained solution is directed to the 2nd stage of platinum isolation, but this solution is previously diluted with water, and after standing, the sediment is removed from it, ammonium chloride is added to the solution, and the process of reducing ammonium chloroplatinate and dissolving the reduced platinum in a mixture of acids. Then the platinum-containing solution is evaporated to dryness, the residue is taken up in water, and after cooling, it is filtered and sent to the third stage, in which the process of ammonium chloroplatinate precipitation and its reduction is carried out as in the previous stages. Palladium is in turn recovered from the solution obtained in the platinum isolation step 1 after precipitation and separation of the ammonium chloroplatinate. This solution is made alkaline with ammonium hydroxide, the hydroxide precipitate is separated, and the solution is mixed with hydrochloric acid and diamminopalladium chloride is precipitated, which, after filtering, is purified by a known hydrolytic method using ammonium hydroxide and hydrochloric acid solutions, the hydroxide precipitate is removed and then reduced with a known reducing agent preferably with hydrazine sulfate in an alkaline medium to metal Pd.

Roztwory pozostałe po wytrąceniu i oddzieleniu chloroplatynianu amonowego z II i III etapu wydzielania platyny można zawracać do jednego z poprzednich etapów tego procesu.The solutions remaining after the precipitation and separation of the ammonium chloroplatinate from the 2nd and 3rd stages of platinum isolation can be returned to one of the previous stages of this process.

PL 192 985 B1PL 192 985 B1

Z kolei osady wodorotlenków powstałe w operacjach wydzielania i oczyszczania palladu redukuje się przy użyciu znanych reduktorów, korzystnie siarczanem hydrazyny w środowisku alkalicznym, a następnie przemywa roztworem kwasu solnego i odfiltrowuje osad.In turn, the hydroxide deposits formed in the operations of isolation and purification of palladium are reduced with the use of known reducing agents, preferably with hydrazine sulfate in an alkaline environment, and then washed with a hydrochloric acid solution and the precipitate is filtered off.

Znane są również metody rozdziału metali szlachetnych wykorzystujące ekstrakcję rozpuszczalnikową. Przykładem może być metoda, w której poszczególne metale wydziela się kolejno przez selektywną ekstrakcję rozpuszczalnikową odpowiednio dobranymi ekstrahentami. Najpierw ekstrahuje się złoto ketonem metylizobutylowym, potem pallad hydroksyoksymem z dodatkiem aminy. Następnie, jeśli roztwór zawiera Os i Ru, usuwa się je przez destylację ich lotnych związków, a z pozostałego roztworu ekstrahuje platynę alkiloaminą. Na koniec wydziela się rod przez sorpcję na wymieniaczu jonowym.There are also methods of noble metal separation using solvent extraction. An example may be a method in which individual metals are sequentially separated by selective solvent extraction with appropriately selected extractants. First, the gold is extracted with methylisobutyl ketone, then the palladium with hydroxyoxime with the addition of an amine. Then, if the solution contains Os and Ru, they are removed by distillation of their volatile compounds and the platinum is extracted from the remaining solution with an alkylamine. Finally, the rhodium is separated by sorption on an ion exchanger.

Podobny sposób rozdziału metali szlachetnych stosuje się przemysłowo, z tym, że do ekstrakcji złota stosuje się tam eter dwubutylowy glikolu dwuetylenowego, pallad ekstrahuje się siarczkiem dioktylowym, a platynę fosforanem trójbutylowym.A similar method for the separation of noble metals is used industrially, but the gold is extracted using diethylene glycol dibutyl ether, palladium is extracted with dioctyl sulfide, and platinum is extracted with tributyl phosphate.

Znane sposoby rozdziału metali szlachetnych są zawsze trudne i długotrwałe, wymagają doświadczenia i odpowiedniego przygotowania materiałów i nie są wydajne w przypadku roztworów o niskim stężeniu rozdzielanych metali.The known methods of separating noble metals are always difficult and long-lasting, require experience and appropriate preparation of materials, and are not effective in the case of solutions with a low concentration of the separated metals.

Wadą przedstawionych metod ekstrakcyjnych jest konieczność stosowania wielu różnych, drogich ekstrahentów organicznych, a selektywność i wydajność ekstrakcji poszczególnych metali zależy od składu przerabianego roztworu, a szczególnie od stosunku stężeń rozdzielanych metali.The disadvantage of the presented extraction methods is the necessity to use many different, expensive organic extractants, and the selectivity and efficiency of extraction of individual metals depends on the composition of the processed solution, and especially on the ratio of the concentrations of the separated metals.

Wady przedstawionych metod eliminuje sposób według wynalazku, który pozwala już w jednej operacji jednocześnie rozdzielić Pd, Pt iRh z roztworu chlorkowego tych metali, z którego wcześniej usunięto złoto znanymi metodami, korzystnie przez ekstrakcję eterem dwubutylowym glikolu dwuetylenowego.The disadvantages of the presented methods are eliminated by the method according to the invention, which allows, in one operation, to simultaneously separate Pd, Pt and Rh from the chloride solution of these metals, from which the gold has previously been removed by known methods, preferably by extraction with diethylene glycol dibutyl ether.

Sposób według wynalazku polega na tym, że do roztworu chlorkowego zawierającego Pd, Pt i Rh dodaje się ekstrahenta platyny, korzystnie w postaci 50% roztworu trójbutylofosforanu w nafcie, który ponadto dodatkowo zawiera dwumetyloglioksym w ilości zapewniającej 5-10% jego nadmiar w stosunku do zawartości Pd w przerabianym roztworze. Następnie całość miesza się intensywnie w temperaturze otoczenia, przez 15-30 minut. Po tym czasie całość filtruje się. Otrzymany osad zawierający Pd przemywa się roztworem HCI i ponownie filtruje. Uzyskane filtraty łączy się i rozdziela na fazę organiczną zawierającą Pt i fazę wodną zawierającą Rh. Fazę wodną kontroluje się analitycznie na zawartość Pt. Jeżeli faza wodna zawiera jeszcze Pt, poddaje się ją powtórnie działaniu ekstrahenta platyny. Natomiast jeżeli faza wodna nie zawiera Pt, wydziela się z niej Rh znanymi metodami, korzystnie na drodze redukcji. Z kolei z fazy organicznej wydziela się znanymi metodami Pt, korzystnie na drodze redukcji alkalicznym roztworem związków hydrazyny.The method according to the invention consists in adding a platinum extractant to the chloride solution containing Pd, Pt and Rh, preferably in the form of a 50% solution of tributylphosphate in kerosene, which additionally contains an amount of dimethylglyoxime in an amount of 5-10% in excess of the content of Pd in the processed solution. The mixture is then stirred vigorously at ambient temperature for 15-30 minutes. After this time, everything is filtered. The resulting Pd-containing precipitate is washed with HCl solution and filtered again. The obtained filtrates are combined and separated into an organic phase containing Pt and an aqueous phase containing Rh. The aqueous phase is analytically checked for Pt content. If the aqueous phase still contains Pt, it is re-treated with the platinum extractant. On the other hand, if the aqueous phase does not contain Pt, the Rh is separated therefrom by known methods, preferably by reduction. The Pt is separated from the organic phase by known methods, preferably by reduction with an alkaline solution of hydrazine compounds.

Po wydzieleniu Pt, uzupełnia się w fazie organicznej zawartość ekstrahenta platyny i dwumetyloglioksymu, po czym zawraca się ją do procesu odzysku Pd, Pt i Rh z roztworu chlorkowego.After the separation of Pt, the organic phase is supplemented with the extractant of platinum and dimethylglyoxime and returned to the recovery of Pd, Pt and Rh from the chloride solution.

Nieoczekiwanie okazało się, że zastosowanie do ekstrakcji platyny ekstrahenta, zawierającego rozpuszczony dwumetyloglioksym (DMG), pozwala na jednoczesny rozdział trzech metali szlachetnych między trzy różne fazy, w jednej operacji.It was surprisingly found that the use of an extractant containing dissolved dimethylglyoxime (DMG) for the extraction of platinum allows the simultaneous separation of three precious metals between three different phases in one operation.

Sposób według wynalazku pozwala na znaczne skrócenie procesu rozdziału Pt, Pd i Rh, zwłaszcza przy przerobie roztworów o niskich stężeniach tych metali.The method according to the invention allows for a significant shortening of the Pt, Pd and Rh separation process, especially when processing solutions with low concentrations of these metals.

W zależności od składu przerabianych roztworów i poziomu stężeń rozdzielanych metali szlachetnych, sposób według wynalazku pozwala na uzyskiwanie czystych metali lub wysokoprocentowych koncentratów dających się łatwo rafinować znanymi metodami.Depending on the composition of the processed solutions and the concentration level of the noble metals to be separated, the method according to the invention makes it possible to obtain pure metals or high-percentage concentrates easily refined by known methods.

Sposób według wynalazku przedstawiono dokładnie na poniższym przykładzie.The method according to the invention is illustrated in detail in the example below.

P r z y k ł a d.P r z k ł a d.

Do 10 dm3 roztworu zawierającego jony chlorkowe, w którym stężenia metali szlachetnych wynosiły: Au - 0,001 g/dm3; Pt -3,3 g/dm3; Pd -5,7 g/dm3; Rh -2,4 g/dm3, dodano 20 dm3 50% roztworu fosforanu trójbutylowego w nafcie, w którym rozpuszczono 130 g dwumetyloglioksymu.To 10 dm 3 of a solution containing chloride ions, wherein the concentration of noble metals were as follows: Au - 0.001 g / dm 3; Pt -3.3 g / dm 3 ; Pd -5.7 g / dm 3 ; Rh -2.4 g / dm 3 , 20 dm 3 of a 50% solution of tributyl phosphate in kerosene in which 130 g of dimethylglyoxime was dissolved.

Całość intensywnie mieszano przez 15 minut, a następnie przefiltrowano na filtrze próżniowym, przemywając osad na filtrze 2M HCI i wodą. Uzyskano 185,3 g osadu zawierającego 30,67% Pd. Filtrat przeniesiono do szklanego zbiornika zaopatrzonego w dolny króciec spustowy z zaworem i pozostawiono na 30 minut do rozdzielenia faz. Po rozdzieleniu otrzymano 12,5 dm3 fazy wodnej i 19,95 dm3 fazy organicznej. Fazę organiczną mieszano przez 2 godziny w temperaturze 60°C z 10dm3 8% roztworu wodzianu hydrazyny w 5% NaOH.The mixture was vigorously stirred for 15 minutes and then filtered on a vacuum filter, washing the solid through the filter with 2M HCl and water. 185.3 g of a solid containing 30.67% Pd was obtained. The filtrate was transferred to a glass vessel provided with a valve bottom drain and allowed to phase separate for 30 minutes. After separation give 12.5 dm 3 of an aqueous phase and 19.95 dm 3 of the organic phase. The organic phase was stirred for 2 hours at 60 ° C of 10dm 3 8% solution of hydrazine hydrate in 5% NaOH.

PL 192 985 B1PL 192 985 B1

Następnie całość przefiltrowano, uzyskując w ten sposób 33,2 g osadu zawierającego 99,1% platyny oraz filtrat stanowiący mieszaninę fazy organicznej i fazy wodnej. Po rozdzieleniu faz, fazę organiczną - zregenerowany ekstrahent, po uzupełnieniu świeżą porcją 250 ml TBF i 130g DMG, skierowano do przerobu świeżej porcji roztworu wsadowego, a fazę wodną po redukcji platyny odrzucono. Natomiast 12,5 dm3 fazy wodnej, uzyskanej z filtratu po wydzieleniu osadu palladowego, zalkalizowano do pH powyżej 11, podgrzano do 90°C, a następnie dodano 0,5 dm3 40% wodzianu hydrazyny. Po 2 h mieszania odfiltrowano wydzielony osad. Otrzymano 25g osadu zawierającego 95,2% Rh. Przesącz usunięto. Wydzielone osady surowych metali szlachetnych skierowano do rafinacji znanymi metodami.Then the whole was filtered, thus obtaining 33.2 g of a precipitate containing 99.1% of platinum and a filtrate consisting of a mixture of the organic phase and the aqueous phase. After phase separation, the organic phase - regenerated extractant, after filling with a fresh portion of 250 ml TBF and 130 g of DMG, was sent to processing with a fresh portion of the batch solution, and the aqueous phase after platinum reduction was discarded. On the other hand, 12.5 dm 3 of the water phase, obtained from the filtrate after the separation of the palladium precipitate, was basified to a pH above 11, heated to 90 ° C, and then 0.5 dm 3 of 40% hydrazine hydrate was added. After stirring for 2 h, the separated precipitate was filtered off. 25 g of a precipitate containing 95.2% Rh was obtained. The filtrate was removed. The separated deposits of raw noble metals were sent for refining using known methods.

Claims (1)

Zastrzeżenie patentowePatent claim Sposób rozdziału palladu, platyny i rodu, znajdujących się w roztworze, z zastosowaniem dwumetyloglioksymu, znamienny tym, że do roztworu chlorkowego dodaje się ekstrahenta platyny, korzystnie w postaci 50% roztworu trójbutylofosforanu w nafcie, z dodatkiem dwumetyloglioksymu w ilości zapewniającej 5-10% jego nadmiar w stosunku do zawartości Pd w roztworze, następnie całość miesza się intensywnie w temperaturze otoczenia przez 15-30 minut, po czym całość filtruje się a otrzymany osad zawierający Pd przemywa się roztworem HCI i ponownie filtruje, uzyskane filtraty łączy się ze sobą i rozdziela je na fazę organiczną zawierającą Pt i fazę wodną zawierającą Rh, z kolei fazę wodną kontroluje się analitycznie na zawartość Pt i jeżeli faza ta zawiera jeszcze Pt, to poddaje się ją powtórnie działaniu ekstrahenta platyny, jeżeli zaś faza wodna nie zawiera Pt, to wydziela się z niej Rh znanymi metodami, korzystnie na drodze redukcji, natomiast z fazy organicznej wydziela się znanymi metodami Pt, korzystnie na drodze redukcji alkalicznym roztworem związków hydrazyny, po czym w fazie organicznej uzupełnia się zawartość ekstrahenta platyny i dwumetyloglioksymu i zawraca się ją do procesu odzysku Pd, Pt i Rh z roztworu chlorkowego.A method of separating palladium, platinum and rhodium in solution using dimethylglyoxime, characterized in that a platinum extractant is added to the chloride solution, preferably in the form of a 50% solution of tributylphosphate in kerosene, with the addition of dimethylglyoxime in an amount ensuring 5-10% of its excess of Pd content in the solution, then the whole is stirred intensively at ambient temperature for 15-30 minutes, then the whole is filtered and the obtained precipitate containing Pd is washed with HCl solution and filtered again, the obtained filtrates are combined with each other and separated. the organic phase containing Pt and the aqueous phase containing Rh, in turn, the aqueous phase is analytically controlled for the content of Pt, and if this phase still contains Pt, it is re-treated with a platinum extractant, and if the aqueous phase does not contain Pt, it separates from here, Rh by known methods, preferably by reduction, while the organic phase is separated by known methods of Pt, preferably by reduction with an alkaline solution of hydrazine compounds, then the organic phase is supplemented with the platinum and dimethylglyoxime extractant and recycled to the recovery of Pd, Pt and Rh from the chloride solution.
PL344059A 2000-11-21 2000-11-21 Method of separating palladium, platinum and rhodium from each other PL192985B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL344059A PL192985B1 (en) 2000-11-21 2000-11-21 Method of separating palladium, platinum and rhodium from each other

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL344059A PL192985B1 (en) 2000-11-21 2000-11-21 Method of separating palladium, platinum and rhodium from each other

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL344059A1 PL344059A1 (en) 2002-06-03
PL192985B1 true PL192985B1 (en) 2006-12-29

Family

ID=20077791

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL344059A PL192985B1 (en) 2000-11-21 2000-11-21 Method of separating palladium, platinum and rhodium from each other

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL192985B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
PL344059A1 (en) 2002-06-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2353684C2 (en) Method of joint separation of platinum metal
KR100843025B1 (en) Method for recycling a platinum from a waste water comprising selenium using hydrazine
US4288304A (en) Hydrometallurgical process for treatment of sulphur ores
Firmansyah et al. Selective recovery of platinum group metals from spent automotive catalysts by leaching and solvent extraction
WO2005083131A1 (en) Extractants for palladium and process for separation and recovery of palladium
JP2013508566A (en) Precious metal recovery method
US4012481A (en) Process for the separation of platinum group metals
FI103414B (en) Process for extracting metals from their organic complexes
KR100804122B1 (en) Method of recovering platinum-group metals selectively
JP5408412B2 (en) Platinum recovery process
US4654145A (en) Direct recovery of precious metals by solvent extraction and selective removal
US5256187A (en) Separation of precious metals by an ion exchange process
JP7198079B2 (en) Method for treating acidic liquids containing precious metals, selenium and tellurium
PL205994B1 (en) Method for processing anode sludge
EP0404327B1 (en) Recovery of pure platinum and palladium
RU2239666C1 (en) Method of preparing rhodium, palladium, and ruthenium concentrates from nitric acid solutions
PL192985B1 (en) Method of separating palladium, platinum and rhodium from each other
JPH09279264A (en) Method for continuously extracting noble metal and method for recovering the same
JP7400443B2 (en) Mutual separation method of platinum group elements
JPH021895B2 (en)
JP4403259B2 (en) Method for recovering platinum group elements
KR930007139B1 (en) Process for the recovery of gallium from basic solution
KR20090132672A (en) Technology of reuse on platinum metal from waste catalyst of automobile
RU2787321C2 (en) Method for purification of platinum-palladium chloride solutions from gold, selenium, tellurium, and impurities of base metals
RU2125477C1 (en) Method for isolation of metal from its organic complexes

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Decisions on the lapse of the protection rights

Effective date: 20060507