PL192799B1

PL192799B1 - Method of obtaining an urea particles coating agent

Info

Publication number: PL192799B1
Application number: PL328288A
Authority: PL
Inventors: Jan Gniady; Zygmunt Hehn; Henryk Gabryel; Kazimierz Krasowski; Mieczysław Zawadzki; Marek Marciński; Janusz Hariasz; Jan Gołębiowski; Renata Kubica; Krystyna Zwierz; Edyta Goły; Edward Stempiński
Original assignee: Icso Chemical Prod Sp Zoo; Inst Ciezkiej Syntezy Orga
Priority date: 1998-08-28
Filing date: 1998-08-28
Publication date: 2006-12-29
Also published as: PL328288A1

Abstract

Sposób wytwarzania środka do powlekania mocznika z klejowej żywicy mocznikowo- formaldehydowej, znamienny tym, że 100 części wagowych żywicy poddaje się kondensacji z 2060 częściami wagowymi formaldehydu w postaci roztworu wodnego o koncentracji 37% ± 10%, dodaje się 0-30 części wagowych mocznika i 0-100 części wagowych alkoholu wielowodorotleno- wego, dodaje roztwór wodny wodorotlenku sodowego do uzyskania pH 5-12, dokładnie miesza i ogrzewa w temperaturze 90-120°C przez 0,5-4 godzin, po ochłodzeniu do temperatury poniżej 45°C dodaje roztwór wodny wodorotlenku sodowego lub węglanu sodowego do uzyskania pH 9-11.Process for the preparation of a urea coating agent from urea-formaldehyde tackifier resin, characterized in that 100 parts by weight of the resin are condensed with 2060 parts by weight of formaldehyde in the form of an aqueous solution with a concentration of 37% ± 10%, 0-30 parts by weight of urea are added and 0-100 parts by weight of polyhydric alcohol, add an aqueous solution of sodium hydroxide until the pH is 5-12, mix thoroughly and heat at 90-120 ° C for 0.5-4 hours, after cooling to a temperature below 45 ° C, add aqueous solution of sodium hydroxide or sodium carbonate to adjust to pH 9-11.

Description

Opis wynalazkuDescription of the invention

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania środka do powlekania mocznika w celu zabezpieczenia przed pyleniem.The present invention relates to a process for the preparation of a urea coating agent for anti-dusting purposes.

Znany jest sposób wytwarzania środka do powlekania granulowanego mocznika polegający na absorpcji gazowego formaldehydu w roztworze mocznika. Uzyskany środek obok kondensatów mocznikowo-formaldehydowych zawiera duże ilości wolnego lub luźno związanego formaldehydu. Produkt ten naniesiony na powierzchnię granulek mocznika zapobiega jego pyleniu, natomiast jego wadą jest to, że w trakcie nanoszenia na granulki powoduje emisję formaldehydu do atmosfery przekraczającą ponad czterokrotnie wartości stężenia dopuszczalnego (0,5 mg/m³).There is known a method of producing a granular urea coating agent by absorbing formaldehyde gas in a urea solution. The obtained agent, apart from urea-formaldehyde condensates, contains large amounts of free or loosely bound formaldehyde. This product, applied to the surface of urea granules, prevents its dusting, while its disadvantage is that when applied to the granules, it causes the emission of formaldehyde to the atmosphere exceeding four times the permissible concentration value (0.5 mg / m ³ ).

Sposobem według wynalazku środek do powlekania mocznika otrzymuje się w następujący sposób:By the process according to the invention, the urea coating is prepared as follows:

100 cz. wag., klejowej żywicy mocznikowo-formaldehydowej miesza się z 20-60 cz. wag. formaldehydu w postaci roztworu wodnego o koncentracji 37% ±10%, 0-30 cz. wag. mocznika i 0-100 cz. wag. alkoholu wielowodorowego, dodaje roztwór wodny wodorotlenku sodowego do uzyskania pH 5-12, dokładnie miesza i ogrzewa w temperaturze 90-120°C przez 0,5-4 godzin. Po ochłodzeniu do temperatury poniżej 45°C dodaje roztwór wodny wodorotlenku sodowego lub węglanu sodowego do uzyskania pH 9-11.100 pcs. by weight of the urea-formaldehyde adhesive resin is mixed with 20-60 parts of wt. formaldehyde in the form of an aqueous solution with a concentration of 37% ± 10%, 0-30 parts wt. urea and 0-100 parts wt. polyhydric alcohol, add an aqueous solution of sodium hydroxide until the pH is 5-12, mix thoroughly and heat at 90-120 ° C for 0.5-4 hours. After cooling to below 45 ° C, an aqueous solution of sodium hydroxide or sodium carbonate is added until the pH is 9-11.

Otrzymany według wynalazku środek do powlekania granulowanego mocznika jest cieczą o lepkości do 150 mPa · s zawierającą 50-65% suchej masy, dobrze zabezpiecza granulki mocznika przed pyleniem a ilość formaldehydu w powietrzu podczas powierzchniowej modyfikacji mocznika ijego magazynowania nie przekracza wartości 0,5 mg/m³.The granulated urea coating agent obtained according to the invention is a liquid with a viscosity of up to 150 mPas, containing 50-65% of dry matter, it protects well against dusting of urea granules, and the amount of formaldehyde in the air during urea surface modification and its storage does not exceed the value of 0.5 mg / m ³ .

Okazało się, że zastosowanie produktu reakcji kondensatu mocznikowo-formaldehydowego znanego jako klejowa żywica mocznikowo-formaldehydowa z formaldehydem i mocznikiem w obecności alkoholu wielowodorotlenowego w temperaturze podwyższonej, pozwala na uzyskanie dobrego środka do przeciwpylącego powlekania granulowanego mocznika podczas jego produkcji, przy emisji wolnego formaldehydu na dopuszczalnym poziomie.It turned out that the use of the urea-formaldehyde condensate reaction product known as a urea-formaldehyde adhesive resin with formaldehyde and urea in the presence of polyhydric alcohol at elevated temperature allows obtaining a good anti-dusting agent for coating granular urea during its production, with the emission of free formaldehyde at an acceptable level.

Przykład 1Example 1

W reaktorze zaopatrzonym w mieszadło, chłodnicę zwrotną,ogrzewanie i chłodzenie umieszcza się 1000g klejowej żywicy mocznikowo-formaldehydowej (handlowa nazwa Silekol W-1), 1000g formaliny 37%,47,5 g mocznika, 103,5 g glikolu dietylenowego,dokładnie miesza, dodaje 40% roztwór wodny wodorotlenku sodowego do uzyskania pH 6-7,5iogrzewa w temperaturze wrzenia 2 godziny, po czym chłodzi do temperatury poniżej 45°C i wprowadza przy ciągłym mieszaniu 40% roztwór wodny wodorotlenku sodowego do uzyskania pH 9,5-10,5 i filtruje.1000 g of urea-formaldehyde adhesive resin (trade name Silekol W-1), 1000 g of 37% formalin, 47.5 g of urea, 103.5 g of diethylene glycol are placed in a reactor equipped with a stirrer, reflux condenser, heating and cooling, mixed thoroughly, 40% aqueous solution of sodium hydroxide is added to obtain a pH of 6-7.5 and heated to reflux for 2 hours, then cooled to a temperature below 45 ° C and a 40% aqueous solution of sodium hydroxide is introduced with continuous stirring until the pH is 9.5-10, 5 and filters.

Otrzymany środek jest cieczą o lepkości 27 mPa · s, zawiera 54% substancji suchej o dobrych właściwościach zabezpieczających granulowany mocznik przed pyleniem, przy ilości formaldehydu w powietrzu podczas modyfikacji mocznika nieprzekraczającej wartości 0,42 mg/m³.The obtained agent is a liquid with a viscosity of 27 mPa · s, it contains 54% of dry substance with good anti-dusting properties of granulated urea, with the amount of formaldehyde in the air during urea modification not exceeding 0.42 mg / m ³ .

Przykład 2Example 2

W reaktorze zaopatrzonym w mieszadło, chłodnicę zwrotną, ogrzewanie i chłodzenie umieszcza się 1000 g klejowej żywicy mocznikowo-formaldehydowej, 750 g formaliny 37%, 100 g glikolu dietylenowego dokładnie miesza, dodaje 40% roztwór wodny wodorotlenku sodowego do uzyskania pH 6-7,5 i ogrzewa w temperaturze 100-110°C 1 godzinę, po czym chłodzi do temperatury poniżej 45°C i wprowadza przy ciągłym mieszaniu 40% roztwór wodny wodorotlenku sodowego do uzyskania pH 9,5-10 i filtruje. Otrzymany środek jest cieczą o lepkości 62 mPa · s, zawiera 55% substancji suchej, posiada dobre właściwości zabezpieczające granulowany mocznik przed pyleniem. Ilość formaldehydu w powietrzu podczas produkcji nie przekracza wartości 0,42 mg/m³.1000 g of urea-formaldehyde adhesive resin, 750 g of formalin 37%, 100 g of diethylene glycol are thoroughly mixed in a reactor equipped with a stirrer, reflux condenser, heating and cooling, adding a 40% aqueous solution of sodium hydroxide until pH 6-7.5 and heated at 100-110 ° C for 1 hour, then cooled to a temperature below 45 ° C and, with constant stirring, a 40% aqueous solution of sodium hydroxide is introduced to a pH of 9.5-10 and filtered. The obtained agent is a liquid with a viscosity of 62 mPa · s, contains 55% of dry substance, and has good anti-dusting properties for granulated urea. The amount of formaldehyde in the air during production does not exceed the value of 0.42 mg / m ³ .

Przykład 3Example 3

Wreaktorze zaopatrzonym w mieszadło, chłodnicę zwrotną, ogrzewanie i chłodzenie umieszcza się 1000 g klejowej żywicy mocznikowo-formaldehydowej, 750 g formaliny 37% dokładnie miesza, ustawia pH na wartość 5,5-6,5 za pomocą40% wodnego roztworu wodorotlenku sodowego i ogrzewa w temperaturze 100-105°C 2 godziny, po czym chłodzi do temperatury poniżej 45°C i wprowadza przy ciągłym mieszaniu 40% roztwór wodny wodorotlenku sodowego do uzyskania pH 10-11 i filtruje.1000 g of urea-formaldehyde adhesive resin is placed in a reactor equipped with a stirrer, reflux condenser, heating and cooling, 750 g of 37% formalin is mixed thoroughly, the pH is adjusted to 5.5-6.5 with 40% aqueous sodium hydroxide solution and heated in temperature 100-105 ° C for 2 hours, then cooled to a temperature below 45 ° C and, with constant stirring, a 40% aqueous solution of sodium hydroxide is introduced until the pH is 10-11 and filtered.

Otrzymany środek jest cieczą o lepkości 48 mPa · s, zawiera 55% substancji suchej, posiada dobre właściwości zabezpieczające granulowany mocznik przed pyleniem. Ilość formaldehydu w powietrzu podczas produkcji nie przekracza wartości 0,48 mg/m³.The obtained agent is a liquid with a viscosity of 48 mPa · s, contains 55% dry substance, and has good anti-dusting properties for granulated urea. The amount of formaldehyde in the air during production does not exceed the value of 0.48 mg / m ³ .

PL 192 799 B1PL 192 799 B1

P r zyk ł a d 4P ryk l a d 4

W reaktorze zaopatrzonym w mieszadło, chłodnicę zwrotną, ogrzewanie i chłodzenie umieszcza się 1000 g klejowej żywicy mocznikowo-formaldehydowej, 1200 g formaliny 37%, 250 g glikolu dietylenowego dokładnie miesza, dodaje 40% roztwór wodny wodorotlenku sodowego do uzyskania pH 6-7,5 i ogrzewa w temperaturze wrzenia 3 godziny, po czym chłodzi do temperatury poniżej 45°C i wprowadza przy ciągłym mieszaniu 50 g mocznika a następnie dodaje 40% roztwór wodny wodorotlenku sodowego do uzyskania pH 9,5-10 i filtruje.1000 g of urea-formaldehyde adhesive resin, 1200 g of formalin 37%, 250 g of diethylene glycol are thoroughly mixed in a reactor equipped with a stirrer, reflux condenser, heating and cooling, adding a 40% aqueous solution of sodium hydroxide until pH 6-7.5 and refluxed for 3 hours, then cooled to a temperature below 45 ° C and 50 g of urea was added with constant stirring, then 40% aqueous sodium hydroxide solution was added to pH 9.5-10 and filtered.

Otrzymany środek jest cieczą o lepkości 27 mPa · s, zawiera 52% substancji suchej, o dobrych właściwościach zabezpieczających granulowany mocznik przed pyleniem, przy ilości formaldehydu ₃ wpowietrzu podczas modyfikacji mocznika nieprzekraczającej wartości 0,5 mg/m³.The obtained agent is a liquid with a viscosity of 27 mPa · s, it contains 52% dry substance, with good anti-dusting properties of granulated urea, with the amount of formaldehyde _{3 in the} air during urea modification not exceeding the value of 0.5 mg / m ³ .

P r zyk ł a d 5P ryk l a d 5

W reaktorze zaopatrzonym w mieszadło, chłodnicę zwrotną, ogrzewanie i chłodzenie umieszcza się 1000 g klejowej żywicy mocznikowo-formaldehydowej, 1200 g formaliny 37%, 500 g glikolu dietylenowego i 200 g mocznika, dokładnie miesza, dodaje 40% roztwór wodny wodorotlenku sodowego do uzyskania pH 12 i ogrzewa w temperaturze wrzenia 1 godzinę, po czym chłodzi do temperatury poniżej 45°C, a następnie przy ciągłym mieszaniu dodaje 40% roztwór wodny wodorotlenku sodowego do uzyskania pH 9,5-10 i filtruje.1000 g of urea-formaldehyde adhesive resin, 1200 g of 37% formalin, 500 g of diethylene glycol and 200 g of urea are placed in a reactor equipped with a stirrer, reflux condenser, heating and cooling, adding 40% sodium hydroxide aqueous solution until pH is obtained 12 and refluxed for 1 hour, then cooled to a temperature below 45 ° C, then, with continued stirring, 40% aqueous sodium hydroxide solution is added until pH 9.5-10 and filtered.

Otrzymany środek jest cieczą o lepkości 28 mPa · s, zawiera 54% substancji suchej, o dobrych właściwościach zabezpieczających granulowany mocznik przed pyleniem przy ilości formaldehydu wpowietrzu podczas produkcji nieprzekraczającej wartości 0,5 mg/m³.The obtained agent is a liquid with a viscosity of 28 mPa · s, contains 54% dry substance, with good properties protecting granulated urea against dusting, with the amount of formaldehyde in the air during production not exceeding the value of 0.5 mg / m ³ .

P r zyk ł a d 6P ryk l a d 6

W reaktorze zaopatrzonym w mieszadło, chłodnicę zwrotną, ogrzewanie i chłodzenie umieszcza się 1000 g klejowej żywicy mocznikowo-formaldehydowej, 1000 g formaliny 37%, 1000 g glikolu dietylenowego, dokładnie miesza, ustawia pH na wartość 5-6 za pomocą 40% wodnego roztworu wodorotlenku sodowego i ogrzewa wtemperaturze wrzenia 1 godzinę, po czym chłodzi do temperatury poniżej 45°C a następnie dodaje węglansodowy do uzyskania pH 9,5-10 i filtruje.1000 g of urea-formaldehyde adhesive resin, 1000 g of formalin 37%, 1000 g of diethylene glycol are placed in a reactor equipped with a stirrer, a reflux condenser, heating and cooling, mixing thoroughly, adjusting the pH to 5-6 with 40% aqueous hydroxide solution sodium and refluxed for 1 hour, then cooled to below 45 ° C and then added with sodium carbonate until pH 9.5-10 and filtered.

Otrzymany środek jest cieczą o lepkości 38 mPa · s, zawiera 54% substancji suchej. Posiada dobre właściwości zabezpieczające granulowany mocznik przed pyleniem przy ilości formaldehydu wpowietrzu podczas produkcji nieprzekraczającej wartości 0,5 mg/m³.The obtained agent is a liquid with a viscosity of 38 mPa · s, it contains 54% of dry substance. It has good anti-dusting properties for granulated urea, with the amount of formaldehyde in the air during production not exceeding 0.5 mg / m ³ .

Claims

Patent claim

A method for producing a urea coating agent from urea-formaldehyde adhesive resin, characterized in that 100 parts by weight of the resin are condensed with 20-60 parts by weight of formaldehyde in the form of an aqueous solution with a concentration of 37% ± 10%, 0-30 parts by weight of urea are added and 0-100 parts by weight of polyhydric alcohol, add an aqueous solution of sodium hydroxide until a pH of 5-12, mix thoroughly and heat at 90-120 ° C for 0.5-4 hours, after cooling to a temperature below 45 ° C, add an aqueous solution sodium hydroxide or sodium carbonate to obtain pH 9-11.