PL181771B1 - Sposób osadzania powłok - Google Patents

Abstract

1. Sposób osadwtnia powłok,zwłaszcza twardych materiałów trudnotopliwych, polegający na rozpyleniu i nOporowoniu materiału katody oraz nOporowoniu materiału anody, znamienny tym, że po wywołaniu w obszarze mięOsyelektroOnwym anomalnego wyładowania jarzeniowego podnosi się natężenie prądu wyładowania do chwili, gdy przejdzie ono w wyładowanie łukowe, po czym inicjowane jest wyładowanie impulsowe.

Description

Przedmiotem wynalazkujest sposób osadzania powłok, zwłaszcza twardych materiałów trudnotopliwych.

Znane są z monografii N.A.G.Ahmeda pt. Ion Plating Technology, J.Wiley & Sons, Chichester 1987, różnorodne rodzaje metod próżniowego osadzania powłok, zwłaszcza opartych na odparowaniu materiału zimnej lub gorącej katody. Sposoby te wykorzystują proces odparowania materiału katody pod wpływem wysokoprądowego wyładowania elektrycznego, wywołanego wiązką elektronową, emitowaną z wyrzutni elektronowej lub niskonapięciowym łukiem elektrycznym. Źródłem materiału będącego substratem osadzanej powłoki w tej ostatniej metodzie są obszary plamek katodowych powstających na powierzchni katody, charakteryzujące się bardzo dużą gęstością mocy wydzielanej w ich obszarze. Temperatura materiału katody w obszarze plamki wielokrotnie przewyższa jego temperaturę wrzenia. W wyniku tego następuje intensywna emisja zjonizowanego materiału katody, składającego się z wielokrotnie zjonizowanych atomów, mikrokropel, oraz cząstek stałych. Szybkość erozji, a tym samym szybkość wzrostu warstwy zależy od natężenia prądu łuku. W przypadku, gdy łuk jarzy się w rozrzedzonym gazie reaktywnym, jakim jest na przykład tlen czy azot, materiał katody reaguje z jego atomami, tworząc na umieszczonych blisko obszaru łuku powierzchniach elementów trudnotopliwe twarde związki jakimi są tlenki, azotki czy borki.

Znane są z książki R.F. Bunshaha pt. Deposition Technologies for Films and Coatings, Noyes Publ. 1982 oraz z monografii K. Miernika, Działanie i budowa magnetronowych urządzeń rozpylających, Radom 1997, różnorodne typy układów magnetronowych urządzeń rozpylających oraz sposoby próżniowego osadzania powłok w układach magnetronowych. W metodzie magnetronowej próbkę rozpylanego materiału zwaną tarczą, umieszcza się w chłodzonej wodą obudowie podłączonej do ujemnego bieguna zasilacza wysokonapięciowego. Ciśnienie w komorze próżniowej obniża się do wartości 10'² - 1 Pa. Nad powierzchnią tarczy wytwarza się pole magnetyczne o wartości 30 -120 mT przy pomocy układu magnetycznego umieszczanego zwykle wewnątrz chłodzonej obudowy. Pole to powoduje lokalizację plazmy nad tymi miejscami powierzchni katody, gdzie jest ono największe. Jony gazu roboczego przyśpieszane w polu elektrycznym katody bombardują jej powierzchnię i wybijają z niej atomy materiału, z którego katoda jest wykonana. Rozpylone tym sposobem atomy opuszczając katodę mają energię znacznie większą niż to ma miejsce w przypadku metody odparowania termicznego. Jednocześnie lokalizacja plazmy polem magnetycznym powoduje wzrost jej gęstości, w wyniku czego znacznie wzrasta szybkość rozpylania. Wyładowanie stosowane przy rozpylaniu magnetronowym jest klasyfikowane jako wyładowanie anomalne, którego charakterystycznymi parametrami jest stosunkowo wysokie napięcie między elektrodami, sięgające setek wolt oraz duża gęstość prądu katodowego, od kilku do kilkuset miliamper na centymetr kwadratowy. Mimo dużych szybkości osadzania oraz jednorodności składu strumienia materiału rozpylanego, który stanowią głównie atomy rozpylonego materiału

181 771 tarczy, własności powłok osadzonych tą metodą są stosunkowo niskie, zwłaszcza w zastosowaniu do osadzania materiałów twardych, odpornych na zużycie. Ponieważ plazma wyładowania jest lokalizowana bezpośrednio nad powierzchnią katody strumień rozpylonego materiału jest tylko w niewielkim stopniu zjonizowany, co nie pozwala na sterowanie własnościami osadzanej powłoki, a zwłaszcza zwiększanie jej adhezji do podłoża.

Znane są też, między innymi z monografii K. Zdunka, Krystalizacja powłok metalicznych z plazmy impulsowej, Ptace Naukowe Politechniki Warszawskiej, Z. 149,1991. sposoby osadzania materiałów trudnotopliwych przy pomocy urządzeń impulsowo-plazmowych. Metody te oparte są na wykorzystaniu wysokonapięciowego wyładowania próżniowego, przy ciśnieniach pracy o kilka rzędów wielkości wyższych, niż stosowane w opisanej wcześniej metodzie łukowej. W odróżnieniu od tej ostatniej, źródłem par metali wchodzących w reakcję z atomami gazu reaktywnego jest anoda urządzenia, przy powierzchni której następuje powstawanie ogniska plazmowego, o bardzo wysokiej temperaturze i gęstości. Plazma wyładowania impulsowego, składająca się podobnie jak w przypadku wyładowania łukowego z wielokrotnie zjonizowanych atomów, mikrokropel, oraz cząstek stałych, pod wpływem siły elektrodynamicznej zostaje wyrzucona poza przestrzeń międzyelektrodową w kierunku powierzchni detalu, na którym osadzana jest powłoka twardego materiału trudnotopliwego. Sposób ten pozwala uzyskać duże prędkości osadzania w czasie jednego cyklu wyładowania elektrycznego. Jego wadą jest to, że częstotliwość wyładowań, uwarunkowana zjawiskami topienia i odparowania powierzchni anody, nie może być duża, co znacznie ogranicza jego zakres praktycznych zastosowań.

Każda z opisanych metod nadaje się do osadzania powłok materiałów prostych, składających się, z jednego rodzaju związku chemicznego, na przykład azotku tytanu TiN lub azotku aluminium AlN. Jednak w celu uzyskania powłok złożonych, takich jak na przykład aluminoazotek tytanu TiAlN, w każdej z opisanych metod koniecznym jest zastosowanie specjalnych konstrukcji elektrod segmentowych, wykonanych z rożnych metali będących substratami tworzącej się powłoki, lub zastosowanie specjalnych elektrod stopowych. To ostatnie rozwiązanie nie jest możliwe w przypadku, gdy omawiane metale nie tworzą z sobą roztworów stałych o żądanym składzie.

Znany jest też z opisu patentowego PL Nr 152210 sposób osadzania materiałów trudnotopliwych przy pomocy urządzenia impulsowo-plazmowego wspomaganego wyładowaniem jarzeniowym. W odróżnieniu od wcześniej opisanych, źródłem par metali wchodzących w reakcję z atomami gazu reaktywnego jest zarówno rozpylany w czasie wyładowania jarzeniowego materiał katody, jak i materiał anody urządzenia, przy której powierzchni następuje powstawanie opisanego wcześniej ogniska plazmowego. Sposób ten umożliwia uzyskiwanie powłok złożonych, na przykład aluminoazotku tytanu TiAlN, niestety szybkość rozpylania jonowego w trakcie trwania wyładowania jarzeniowego jest niewielka, co znacznie ogranicza obszar zastosowania opisywanej metody.

Sposób osadzania powłok, zwłaszcza twardych materiałów trudnotopliwych polegający na rozpyleniu i odparowaniu materiału katody oraz odparowaniu materiału anody, według wynalazku charakteryzuje się tym, że po wywołaniu w obszarze międzyelektrodowym anomalnego wyładowania jarzeniowego podnosi się natężenie prądu wyładowania do chwili, gdy przejdzie ono w wyładowanie łukowe, po czym inicjowane jest wyładowanie impulsowe.

Korzystnym jest, gdy wszystkie wyładowania realizowane są w polu magnetycznym, którego linie są równoległe do osi elektrod.

Zaletą wynalazku jest możliwość zrezygnowania z układu zapalania wyładowania łukowego, łatwość uzyskania powłok złożonych oraz zwiększenie efektywności wykorzystania materiału obu elektrod.

Sposób osadzania według wynalazku zostanie bliżej wyjaśniony na przykładzie realizacji procesu osadzania w urządzeniu wyposażonym w koaksjalny układ elektrod. W przestrzeni międzyelektrodowej, pomiędzy wewnętrzną anodą w postaci aluminiowego pręta, a zewnętrzną katodą tytanową mającą kształt wydrążonego cylindra, wytwarza się równoległe do ich osi, stałe pole magnetyczne o indukcji 30 mT. Komorę próżniową w której umieszcza się katodę oraz anodę, odpompowywuje się wstępnie do ciśnienia o wartości 10'³ Pa. Następnie

181 771 wprowadza się do niej gaz reaktywny, w omawianym przypadku azot, w takiej ilości, aby utrzymać w niej ciśnienie rzędu 10’¹- 1 Pa. Po osiągnięciu wymaganego ciśnienia w komorze próżniowej, do elektrod urządzenia doprowadza się z dyookoprądowego zasilacza napięcie rzędu 200 -500 V, w wyniku czego w obszarze mięOsyelektzodowym opisywanego urządzenia powstaje anomalne wyładowanie jarzeniowe o prądzie wyładowania rzędu kilku amper. Następnie zwiększa się prąd wyładowania do chwili aż wyładowanie to przejdzie w wyładowanie łukowe charakteryzujące się obniżeniem napięcia między elektrodami do wielkości 20 -30 V i skokowym wzrostem natężenia prądu wyładowania ponad 40 A. Towarzyszy temu zmiana wyglądu obszaru przykatodowego, którego świecący obszar dotąd równomiernie rozłożony nad powierzchnią katody zamienia się w szereg jaskrawo świecących i szybko przemieszczających się po jej powierzchni plamek katodowych. Zarówno plazma wyładowania magnetronowego, jak i tory, po których poruszają się plamki katodowe, są zdeterminowane wielkością oraz kształtem pola magnetycznego, które dla zapewnienia optymalnych warunków wyładowania powinno być równoległe do osi obu elektrod, a zwłaszcza do osi katody urządzenia. Po zapaleniu wyładowania łukowego do obu elektrod urządzenia załącza się baterię kondensatorów naładowanych do napięcia rzędu 1000-3000 V, co powoduje zainicjowanie wyładowania impulsowo-plazmowego. Wyładowanie to powoduje powstawanie na powierzchni czołowej anody urządzenia ogniska plazmowego, o bardzo wysokiej temperaturze i gęstości, co wywołuje odparowanie jej materiału, którym w opisywanym przypadku jest aluminium. Pole magnetyczne wytworzone impulsowym przepływem prądu o wysokim natężeniu oddziałując z plazmą wyładowania i zewnętrznym polem magnetycznym przyspieszania tę plazmę i wyrzucają ją poza obszar elektrod. Plazma ta składająca się ze zjonizOwanych atomów azotu, tytanu i aluminium dociera do umieszczonego na przeciwko wylotu urządzenia podłoża, na którego powierzchni tworzy się powłoka odpornego na zużycie, twardego aluminoazotku tytanu TiAlN. Zewnętrzne pole magnetyczne wytwarzane przez układ magnetyczny urządzenia obok lokalizacji plazmy wyładowania łukowego pozwala zmniejszyć ilość energii wydzielanej podczas wyładowania impulsowego, a tym samym zmniejszyć niepożądaną frakcję mikrokropelkową.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 60 egz.

Cena 2,00 zł.

Claims (2)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób osadzania powłok, zwłaszcza twardych materiałów trudnotopliwych, polegający na rozpyleniu i odparowaniu materiału katody oraz odparowaniu materiału anody, znamienny tym, że po wywołaniu w obszarze międzyelektrodowym anomalnego wyładowania jarzeniowego podnosi się natężenie prądu wyładowania do chwili, gdy przejdzie ono w wyładowanie łukowe, po czym inicjowane jest wyładowanie impulsowe.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że wszystkie wyładowania realizowane są w polu magnetycznym, którego linie są równoległe do osi elektrod.