PL178020B1

PL178020B1 - Variable-volume microproportioner integrated with a six-way valve for use in making gas chromatography analyses

Info

Publication number: PL178020B1
Application number: PL95310665A
Authority: PL
Inventors: Piotr Słomkiewicz
Original assignee: Wyzsza Szkola Ped Im Jana Koch
Priority date: 1995-09-26
Filing date: 1995-09-26
Publication date: 2000-02-29
Also published as: PL310665A1

Abstract

The valve micro-feeder is designed for gas chromatography. It consists of six-way valve connected to a dosimetric chamber. Unique characteristics: The dosimetric chamber (2) is created inside the housing of the six-way valve (1). The gas inlet (a) and the outlet (b) of the chamber open into the front surface of the rotor.

Description

Przedmiotem wynalazku jest mikrodozownik zaworowy do chromatografii gazowej.The present invention relates to a gas chromatography valve microdosing device.

Aktualnie znane sąrozwiązania polegające na wprowadzaniu próbek gazów lub par cieczy do chromatografii gazowego przy pomocy zaworów do dozowania gazów. Urządzenia te, które zapewniają doskonałą odtwarzalność wielkości dozowanej próbki różnią się budową, ale mają wspólną zasadę działania. Gaz lub pary cieczy wprowadza się do kapilary o oznaczonej objętości, a następnie gaz nośny zabiera tę próbkę z kapilary, kierując jądo kolumny chromatograficznej. Do dozowania gazów i par cieczy najczęściej używa się zaworów sześciodrożnych. Pobieranie próbek za pomocątakich zaworów sześciodrożnych, polega na podłączeniu zaworu z kalibrowanąkapilarądo toru gazu nośnego chromatografu gazowego i toru pomiarowego, tak że w jednym położeniu rotora zaworu gazy z toru pomiarowego przepły wająprzez kalibrowaną kapilarę, a gaz nośny chromatografu gazowego omija ją przepływając przez zawór, a w drugim położeniu rotora kalibrowana kapilarajest połączona z torem gazu nośnego chromatografu gazowego i pobrana próbka gazów z toru pomiarowego zostaje wprowadzona do kolumny chromatograficznej, a równocześnie gaz z toru pomiarowego przepływa przez zawór sześciodrożny omijając kalibrowanąkapilarę. W zależności od rozwiązań konstrukcyjnych zaworów, różnice dotyczą, między innymi, otworów przelotowych w korpusie zaworu, rowków w rotorze łączących odpowiednie otwory, a także kąta obrotu rotora. Wadami zaworów sześciodrożnych z kapilarąsąmożliwość pobierania próbki tylko o określonej wielkości, bez możliwościjej zmiany w trakcie prowadzenia badań oraz trudności z pobieraniem próbek o małej objętości. Wymiana kapilary na inną, o innej objętości, w trakcie prowadzenia badań, wymaga przerwania pomiarów, inaczej bowiem może zostać wprowadzone powietrze do kolumny chromatograficznej, co może powodować duże błędy analityczne czy wręcz uszkodzić kolumnę.There are currently known solutions which consist in introducing gas samples or liquid vapors into gas chromatography by means of gas injection valves. These devices, which ensure excellent reproducibility of the quantity of the dispensed sample, differ in structure but have a common operating principle. The gas or vapors of the liquid are introduced into the capillary of the determined volume, and then the carrier gas takes this sample from the capillary, directing the nucleus of the chromatography column. Six-way valves are most commonly used to dispense gases and vapors. Sampling with such six-way valves consists in connecting a valve with a calibrated capillary to the carrier gas path of the gas chromatograph and the measuring line, so that in one position of the valve rotor, gases from the measuring line flow through the calibrated capillary and the carrier gas of the gas chromatograph passes through the valve, In the second position of the rotor, the calibrated capillary is connected to the gas path of the gas chromatograph and the sampled gas from the measuring line is introduced into the chromatography column, and the gas from the measuring line flows through the six-way valve bypassing the calibrated capillary. Depending on the design of the valves, the differences relate to, among others, through holes in the valve body, grooves in the rotor connecting the appropriate holes, and the angle of rotation of the rotor. The disadvantages of six-way valves with a capillary are the possibility of taking a sample of only a certain size, without the possibility of changing it during the test and difficulties with taking small-volume samples. Replacing the capillary with another, with a different volume, during the test requires stopping the measurements, otherwise air may be introduced into the chromatography column, which may cause large analytical errors or even damage the column.

Przy pracy z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym często konieczne jest pobieranie niewielkich próbek, aby uniknąć przesterowania detektora. Należy wówczas stosować kapilarę o małej objętości, czyli krótki odcinek rurki o małej średnicy wewnętrznej, który jest trudno umocować w złączach gazowych zaworu, a ponadto, w niektórych przypadkachj uż sama obj ętość kanalików zaworu i złączy gazowych znacznie przewyższa maksymalną objętość, jaką można pobrać bez przesterowania detektora.When working with a flame ionization detector, it is often necessary to take small samples to avoid overloading the detector. Use a small-volume capillary, i.e. a short length of tubing with a small internal diameter, which is difficult to fit into the gas connections of the valve, and in some cases, the volume of the valve channels and the gas fittings themselves is well above the maximum volume that can be withdrawn without detector overdrive.

Mikrodozownik zaworowy do chromatografii gazowej, składający się z zaworu sześciodrożnego i z połączonej z nim komory dozymetrycznej, według wynalazku, charakteryzuje się tym, że wewnątrz korpusu zaworu sześciodrożnego jest utworzona komora dozymetryczna, której wlot i wylot gazu są wyprowadzone na płaszczyznę czołową rotora.A valve micro-dispenser for gas chromatography, consisting of a six-way valve and a dosimetric chamber connected to it, according to the invention, is characterized in that a dosimetric chamber is formed inside the body of the six-way valve, the gas inlet and outlet of which are brought out to the face of the rotor.

Zaletą wynalazku jest znaczne zmniejszenie całkowitej pojemności układu pobierającego próbkę, co pozwala zmniejszyć wielkość próbki. Można dzięki temu łatwiej dopasować jej wielkość do czułości detektora. Znacznie bardziej precyzyjne regulowanie wielkości pobieranych próbek, jest szczególnie przydatne podczas wprowadzania małych próbek do kolumn kapilarnych.An advantage of the invention is that the total sampling system capacity is significantly reduced, which allows the sample size to be reduced. This makes it easier to adjust its size to the sensitivity of the detector. Much more precise control of the size of the samples taken is especially useful when introducing small samples into capillary columns.

Przedmiot wynalazku w przykładzie wykonania przedstawiono na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia mikrodozownik zaworowy w przekroju poprzecznym, gdy zawór jest ustawionyThe subject of the invention in an exemplary embodiment is shown in the drawing, in which Fig. 1 shows a cross-sectional view of the valve micro-dispenser when the valve is set.

178 020 w pozycji pobieranie próbki, fig. 2 - przekrój poprzeczny komory dozymetrycznej o zmiennej objętości wewnątrz korpusu zaworu sześciodrożnego, a fig. 3 - mikrodozownik zaworowy w pozycji wprowadzania próbki do chromatografu gazowego. Podstawowym elementem mikrodozownika zaworowego według wynalazku jest korpus 1 wykonany ze stali kwasoodpornej, będący głównym elementem zaworu sześciodrożnego i zarazem obudową mikrodozownika. Wewnątrz tego korpusu 1 znajduje się cylindryczna komora dozymetryczna 2, do której doprowadza się gaz wlotem a, a odprowadza się przez wylot b. Wlot a i wylot b z komory dozymetrycznej 2 sąwyprowadzone na płaszczyznę, na której obraca się rotor zaworu sześciodrożnego łącząc ze sobą odpowiednie złącza gazowe. Pojemność komory dozymetrycznej 2 zmienia się przez wprowadzanie do niej stalowego tłoka 3. Pomiędzy tłokiem 3, a ściankąbocznąkomory dozymetrycznej 2 jest niewielki luz umożliwiający przepływ gazu. Tłok 3 można przesuwać przy pomocy śruby regulacyjnej 4, która ma pokrętło ze skalą wskazującą, jaka objętość tłoka 3 wypełnia komorę dozymetryczną 2. Tłok 3 jest uszczelniany przez system uszczelnień teflonowych 5 z pierścieniami dystansowymi 6, dociskanych śrubą7. Rotor zaworu sześciodrożnego łączy wlot c z wlotem a komory dozymetrycznej 2 i wylot b wylotem d, gazy z toru pomiarowego przechodzą przez komorę dozymetryczną 2, równocześnie rotor zwiera wlot e i wylot f gazu nośnego chromatografu gazowego.178 020 in the sampling position, Fig. 2 is a cross-sectional view of a dosimetric chamber with a variable volume inside the body of the six-way valve, and Fig. 3 is a microdosing valve in the position of introducing the sample into the gas chromatograph. The basic element of the valve micro-dispenser according to the invention is the body 1 made of acid-resistant steel, which is the main element of the six-way valve and also the housing of the micro-dispenser. Inside this body 1 there is a cylindrical dosimetric chamber 2, to which gas is supplied through the inlet a, and is discharged through the outlet b. Inlet a and outlet b from the dosimetric chamber 2 are led to the plane on which the rotor of the six-way valve rotates, connecting the respective gas connectors with each other. . The capacity of the dosimetric chamber 2 is changed by inserting a steel piston 3 into it. Between the piston 3 and the side wall of the dosimetric chamber 2 there is a slight clearance, allowing the gas to flow. The piston 3 can be moved by means of an adjusting screw 4, which has a knob with a scale indicating what volume of the piston 3 fills the dosimetric chamber 2. The piston 3 is sealed by a system of Teflon seals 5 with spacer rings 6 tightened by a screw 7. The rotor of the six-way valve connects the inlet c with the inlet a of the dosimetric chamber 2 and the outlet b with the outlet d, the gases from the measuring line pass through the dosimetric chamber 2, at the same time the rotor closes the inlet e and the outlet f of the carrier gas of the gas chromatograph.

Figura 2 przedstawia sposób umieszczenia komory dozymetrycznej 2 w korpusie 1 zaworu sześciodrożnego oraz sposób przeprowadzenia kanalików gazowych z komory dozymetrycznej 2 i z przyłączy toru gazu nośnego i toru pomiarowego do płaszczyzny rotora zaworu. Po przestawieniu rotora zaworu sześciodrożnego o 60° (fig. 3), wlot a i wylot b komory dozymetrycznej 2 są połączone z wlotem e i wylotem f toru gazu nośnego chromatografu gazowego i gaz nośny przepływa przez komorę dozymetryczną2 pobierając znajdujące się wniej gazy do analizy w kolumnie chromatograficznej. Równocześnie rotor zwiera wlot c i wylot d gazów z toru pomiarowego.Figure 2 shows the method of placing the dosimetric chamber 2 in the body 1 of the six-way valve and the method of leading gas channels from the dosimetric chamber 2 and from the connections of the carrier gas path and the measurement path to the plane of the valve rotor. After the rotor of the six-way valve has been moved by 60 ° (Fig. 3), the inlet a and outlet b of the dosimetry chamber 2 are connected to the inlet e and outlet f of the carrier gas path of the gas chromatograph, and the carrier gas flows through the dosimetric chamber2, taking the gases downstream for analysis in the chromatography column . At the same time, the rotor connects the inlet c and outlet d of the gases from the measuring path.

abab

fig.2fig. 2

178 020178 020

fig.1fig. 1

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 70 egz.Publishing Department of the UP RP. Circulation of 70 copies

Cena 2,00 zł.Price PLN 2.00.

Claims

Patent claim

Valve microdoser for gas chromatography, consisting of a six-way valve and a dosimetric chamber connected to it, characterized in that a dosimetric chamber (2) is formed inside the body of the six-way valve (1), the gas inlet (a) and outlet (b) of which are led out from to the frontal plane of the rotor.