PL177606B1 - Sposób odzyskiwania pięciotlenku wanadu ze zużytego katalizatora wanadowego - Google Patents

Abstract

1. Sposób odzyskiwania pięciotlenku wanadu ze zużytego katalizatora wanadowego, znamienny tym, że z rozdrobnionego zużytego katalizatora związki wanadu ługuje się rozcieńczonym roztworem wodorotlenku sodu z dodatkiem niewielkiej ilości H2O2, w temperaturze 20 -30°C, w ciągu 1 godziny przy ciągłym mieszaniu, a następnie roztwór po filtracji zakwasza się kwasem siarkowym do pH ok. 6,5; odfiltrowuje strącony osad zawierający związki glinu, a zawarty w roztworze V(V) redukuje się do V(IV) i strąca osad V2OgxH2O, po odwirowaniu i wysuszeniu osad praży się z NH4NO3 w temperaturze 290°C, a otrzymany surowy V2O5 roztwarza się i za pomocą NH4Cl strąca z roztworu osad metawanadanu amonu, który praży się w temperaturze 390°C.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób odzyskiwania pięciotlenku wanadu ze zużytego katalizatora wanadowego, wycofanego z produkcji kwasu siarkowego.

Znane są różne metody odzyskiwania pięciotlenku wanadu ze zużytego katalizatora wanadowego stosowanego w produkcji kwasu siarkowego. Opisane najczęściej w literaturze technicznej ekstrakcyjne metody odzyskiwania wanadu polegają na ługowaniu jego związków roztworami kwasów, na przemian roztworami kwasów i alkaliów lub tylko roztworami alkaliów z zastosowaniem tych roztworów do produkcji nowego katalizatora. Metody te mają wiele wad i do tej pory nie znalazły praktycznego zastosowania.

Sposób według wynalazku polega na tym, że z rozdrobnionego zużytego katalizatora związki wanadu ługuje się rozcieńczonym roztworem wodorotlenku sodu z dodatkiem niewielkiej ilości H₂O₂, w temperaturze 20 -30°C, w ciągu 1 godziny, przy ciągłym mieszaniu. Roztwór po oddzieleniu części nie rozpuszczonych zakwasza się kwasem siarkowym do pH ok. 6,5; odfiltrowuje strącony osad zawierający związki glinu, a zawarty w roztworze V(V) redukuje się do V(IV) i strąca osad V₂O4-xH₂O. Oddzielony i wysuszony osad praży się z NH4NO3 w temperaturze 290°C.

Otrzymany surowy V₂O₃ roztwarza się w Na₂CO3 z dodatkiem H₂O2 i za pomocą NH₄Cl strąca osad metawanadanu amonu, z którego po wyprażeniu w temperaturze 390°C otrzymuje się czysty V₂O₅.

Korzystnie jest gdy do ługowania stosuje się 3 do 5 procentowy roztwór NaOH, w stosunku wagowym fazy stałej do fazy ciekłej jak 1:10 z dodatkiem 0,16 części wagowych 30 procentowego roztworu nadtlenku wodoru, otrzymany roztwór nasyca się gazowym SO2, a następnie gazowym NH3 strąca osad V₂O4-xH₂O, który po wyprażeniu z NH4NO3 daje surowy V₂O₅.

Sposób według wynalazku, w wyniku dobrego właściwego czynnika ługującego i sposobu wydzielania pięciotlenku wanadu z alkalicznych roztworów, prowadzi do otrzymy\77 606 wania V₂O₅ z wydajnością 60 - 70% w stosunku do ilości wanadu pierwotnie zawartego w zużytym katalizatorze.

Przykład. Zużyty katalizator wanadowy o składzie 4,74% V₂O₅; 8,0% K₂O; 51,5% SiO2; 2,7% Fe₂O₃; 4,0% A12O3; 22,1% SO₃; 7,36 H₂O i inne rozdrabnia się do średnicy ziaren poniżej 0,2 mm, a następnie ługuje się 5 procentowym roztworem wodorotlenku sodu w stosunku wagowym \:\0 z dodatkiem 0,\6 części wagowych 30 procentowego roztworu nadtlenku wodoru. Ługowanie prowadzi się w temperaturze 20 - 30°C w ciągu jednej godziny, przy ciągłym mieszaniu. Następnie roztwór filtruje się, a przesącz zakwasza się kwasem siarkowym do pH ok. 6,5. Strącony osad zawierający związki glinu oddziela się. Roztwór nasyca się gazowym SO2, a następnie gazowym NH3 strąca się osad V(IV). Strącanie osadu w postaci V₂O4-xH₂O prowadzi się w temperaturze otoczenia doprowadzając roztwór do pH równe \0,5. Po filtracji i wysuszeniu osad praży się z NH4NO3 w temperaturze 290°C.

Otrzymany surowy V₂O₅ roztwarza się w Na₂CO3 z dodatkiem H2O2 i za pomocą NH₄Cl strąca z roztworu osad metawanadanu amonu, który praży się do VO, w temperaturze 390°C.

177 606

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 70 egz Cena 2,00 zł.

Claims (4)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób odzyskiwania pięciotlenku wanadu ze zużytego katalizatora wanadowego, znamienny tym, że z rozdrobnionego zużytego katalizatora związki wanadu ługuje się rozcieńczonym roztworem wodorotlenku sodu z dodatkiem niewielkiej ilości H₂O₂, w temperaturze 20 -30°C, w ciągu 1 godziny przy ciągłym mieszaniu, a następnie roztwór po filtracji zakwasza się kwasem siarkowym do pH ok. 6,5; odfiltrowuje strącony osad zawierający związki glinu, a zawarty w roztworze V(V) redukuje się do V(IV) i strąca osad V₂0₄-xH₂O, po odwirowaniu i wysuszeniu osad praży się z NH₄NO3 w temperaturze 290°C, a otrzymany surowy V₂O₅ roztwarza się i za pomocą NH₄Cl strąca z roztworu osad metawanadanu amonu, który praży się w temperaturze 390°C.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że do ługowania stosuje się 3 do 5 procentowy roztwór NaOH, w stosunku wagowym fazy stałej do fazy ciekłej jak 1:10 z dodatkiem 0,16 części wagowych 30 procentowego roztworu nadtlenku wodoru.
3. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że zawarty w roztworze V(V) redukuje się gazowym SO₂ do V(IV), a następnie gazowym NH₃ strąca osad V,O.-xl i,O, który praży się z dodatkiem NH₄NO₃
4. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że surowy V₂O, roztwarza się w Na₂CO3 z dodatkiem H₂O₂.