PL177449B1

PL177449B1 - Method of recovering aliphatic compounds in the dimethyl terephtalate production process

Info

Publication number: PL177449B1
Application number: PL94305134A
Authority: PL
Inventors: Bogdan Lipiński; Kazimierz Luks; Ryszard Mosiewicz; Mieczysław Smolarek; Franciszek Błaszkiewicz; Zygfryd Cierpiałkowski
Original assignee: Elana Sa
Priority date: 1994-09-20
Filing date: 1994-09-20
Publication date: 1999-11-30
Also published as: PL305134A1

Abstract

Sposób odzyskiwania metanolu, mrówczanu metylu i octanu metylu z gazów odlotowych z procesu wytwarzania dimetylotereftalanu metodą bezprzeponowej wymiany ciepła i masy, i ponownego zastosowania odzyskanych związków w procesie estryfikacji kwasów karboksylowych oraz w procesie krystalizacji dimetylotereftalanu z metanolu, znamienny tym, że strumień gazów odlotowych kieruje się przeciwprądowo do strumienia metanolu, przy zachowaniu różnicy temperatur wynoszącej 15-40°K pomiędzy strumieniami, przy czym stosunek ilości metanolu do ilości gazów odlotowych w zależności od stężenia metanolu w gazach odlotowych wynosi od 7:1 dla stężeń rzędu 30% wagowych, ’ do 5:1 dla stężeń niższych rzędu 10%o wagowych.Method for recovering methanol, methyl formate and methyl acetate from waste gas from the process of producing dimethyl terephthalate by the method of diaphragm heat transfer and mass, and reuse of the recovered compounds in the esterification process carboxylic acids and in the process of crystallization of dimethyl terephthalate from methanol, characterized in that the waste gas stream is directed countercurrently into the stream methanol, with a temperature difference of 15-40 ° K between the streams, the ratio of methanol to waste gas depending on methanol concentration in waste gases is from 7: 1 for concentrations of 30% by weight, 'To 5: 1 for concentrations lower than 10% by weight.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób odzyskiwania metanolu oraz estrów kwasów alifatycznych, głównie mrówczanu metylu i octanu metylu, z gazów odlotowych z procesu wytwarzania dimetylotereftalanu i ponowne ich zastosowanie w procesie estryfikacji kwasów karboksylowych oraz w procesie krystalizacji przy produkcji dimetylotereftalanu metodą Witten.The subject of the invention is a method of recovering methanol and esters of aliphatic acids, mainly methyl formate and methyl acetate, from flue gases from the dimethyl terephthalate production process and their reuse in the carboxylic acid esterification process and in the crystallization process in the production of dimethyl terephthalate by the Witten method.

Zgodnie z metodą Witten mieszaninę p-ksylenu i p-toluilanu metylu stosowanego w postaci czystej lub w postaci frakcji zawierającej p-toluilan metylu poddaje się w fazie ciekłej procesowi utleniania tlenem z powietrza pod ciśnieniem 0,4 MPa do 0,8 MPa i w temperaturze 413°K do 443°K, w obecności soli metali ciężkich w roli katalizatorów utleniania. Otrzymana w procesie utleniania mieszanina reakcyjna składająca się głównie z kwasu ptoluilowego i monoestru metylowego kwasu tereftalowego, estryfikowana jest metanolem pod ciśnieniem 2,0 MPa do 2,8 MPa i w temperaturze 513°K do 553°K. Produkt estryfikacji rozdzielany jest metodą destylacyjną na p-toluilan metylu oraz dimetylotereftalan surowy i wysokowrzącą pozostałość. P-toluilan metylu zawraca się do procesu utleniania. Dimetylotereftalan surowy jest poddawany dalszemu oczyszczaniu przez dwukrotną krystalizację z metanolu. Produkt finalny dimetylotereftalan stosowany jest jako substancja wyjściowa w procesie wytwarzania włókien poliestrowych oraz innych produktów chemicznych. Lotne związki w warunkach rozprężania produktów estryfikacji do ciśnienia atmosferycznego poddawane są rozdziałowi na trzy podstawowe frakcje: estrów metanolu i wody. Rozdziału wymienionych frakcji dokonuje się zazwyczaj przy pomocy dwóch lub trzech kolumn rektyfikacyjnych, w których na ogół destylatem kolumny drugiej jest czysty metanol. Natomiast powstający w procesie oczyszczania dimetylotereftalanu surowego roztwór metanolowy zawierający zanieczyszczenia, zwany filtratem poddawany jest rozdziałowi na dwie frakcje: metanolową i estrową. Rozdział dokonywany jest zazwyczaj przy pomocy jednej lub dwóch kolumn destylacyjnych. Destylatem z kolumn jest metanol zawracany do procesu.According to the Witten method, a mixture of p-xylene and methyl p-toluate, used pure or in the form of a fraction containing methyl p-toluate, is oxidized in the liquid phase with oxygen from the air at a pressure of 0.4 MPa to 0.8 MPa and a temperature of 413 ° K to 443 ° K, in the presence of heavy metal salts as oxidation catalysts. The reaction mixture obtained by the oxidation process, consisting mainly of ptoluic acid and terephthalic acid methyl ester, is esterified with methanol at a pressure of 2.0 MPa to 2.8 MPa and at a temperature of 513 K to 553 ° K. The esterification product is separated by distillation into methyl p-toluate and crude dimethyl terephthalate and high-boiling residue. Methyl p-toluate is recycled to the oxidation process. The crude dimethyl terephthalate is further purified by recrystallization twice from methanol. The final product, dimethyl terephthalate, is used as a starting material in the production of polyester fibers and other chemical products. Volatile compounds under the conditions of expanding esterification products to atmospheric pressure are separated into three basic fractions: esters of methanol and water. The separation of the said fractions is usually carried out by means of two or three rectifying columns, in which the distillate of the second column is generally pure methanol. On the other hand, the methanol solution containing impurities, called the filtrate, formed in the purification process of crude dimethyl terephthalate, is separated into two fractions: methanol and ester. Separation is usually carried out with the aid of one or two distillation columns. The distillate from the columns is methanol recycled to the process.

Gazy odlotowe powstające w rektyfikacji oraz podczas destylacji filtratu zawierają metanol oraz mrówczan metylu i octan metylu. Metanol zawierają również gazy odlotowe z instalacji krystalizacji dimetylotereftalanu.The waste gases resulting from the rectification and distillation of the filtrate contain methanol as well as methyl formate and methyl acetate. Methanol also contains the waste gas from the dimethyl terephthalate crystallization plant.

Gazy odlotowe z procesu utleniania p-ksylenu, z procesu rektyfikacji metanolu, destylacji filtratu oraz krystalizacji dimetylotereftalanu, zwane dalej gazami odlotowymi, zawierają składniki powietrza, głównie azot oraz pary takich związków jak metanol, mrówczan metylu, octan metylu. Przed skierowaniem gazów odlotowych do atmosfery konieczne jest znaczne zmniejszenie stężenia tych związków. W znanych metodach wytwarzania dimetylotereftalanuThe waste gases from the p-xylene oxidation, methanol rectification, filtrate distillation and dimethyl terephthalate crystallization, hereinafter referred to as waste gases, contain air components, mainly nitrogen and vapors of such compounds as methanol, methyl formate, and methyl acetate. The concentration of these compounds must be significantly reduced before the exhaust gases are released into the atmosphere. In known methods for producing dimethyl terephthalate

177 449 stosowane są różne sposoby oczyszczania gazów odlotowych. W patencie PL 133 876, dodatkowym do patentu 131 848, opisano sposób zwiększenia stopnia adsorpcji na węglu aktywnym zawartego w gazach odlotowych metanolu. Innym znanym sposobem zmniejszenia ilości emitowanych oparów metanolu jest wykraplanie metanolu na powierzchni metalu wymiennika ciepła o temperaturze niższej niż temperatura punktu rosy. Ten sposób nie jest jednak wolny od wad, ponieważ podczas wykraplania metanolu i innych związków pochodnych kwasów alifatycznych na powierzchni metalu - wymiennika ciepła - występują trudności w odzyskaniu substancji destylowanej z gazów odlotowych, mimo stosowania dużych powierzchni wymiany ciepła. Wiąże się to z małymi wartościami współczynników wnikania ciepła od gazu do ścianki wymiennika w aparatach, gdzie zachodzi przenikanie ciepła między gazem, a czynnikiem przeponowo chłodzącym. Poważny wpływ na wartość współczynnika wnikania ciepła podczas skraplania par metanolu ma obecność nie skraplających się gazów, powietrza i azotu. Wyniki eksperymentalne dowodzą, że wartości współczynnika wnikania ciepła szybko maleją ze wzrostem stężenia w parze nie skraplającego się gazu.Various methods of purifying waste gases are used. Patent PL 133 876, supplementary to patent 131 848, describes a method of increasing the degree of adsorption on activated carbon contained in the waste gas of methanol. Another known method of reducing the amount of emitted vapors of methanol is by condensation of methanol on the metal surface of the heat exchanger at a temperature lower than the dew point temperature. However, this method is not free from disadvantages, because during the condensation of methanol and other compounds derived from aliphatic acids on the metal surface - heat exchanger - there are difficulties in recovering the distilled substance from the waste gases, despite the use of large heat transfer surfaces. This is due to the low values of the heat transfer coefficients from the gas to the exchanger wall in the apparatuses where heat transfer takes place between the gas and the membrane cooling agent. The presence of non-condensable gases, air and nitrogen has a significant impact on the value of the heat transfer coefficient during the condensation of methanol vapors. The experimental results show that the values of the heat transfer coefficient quickly decrease with increasing concentration of non-condensable gas in the vapor.

Innym stosowanym sposobem obniżenia stężenia metanolu oraz pochodnych kwasów alifatycznych, w gazach odlotowych jest absorpcja za pomocą wody jako rozpuszczalnika, który łatwo rozpuszcza zarówno metanol jak i inne związki w tym pochodne kwasów alifatycznych. Ten sposób obniżania stężenia metanolu w gazach odlotowych również nie jest wolny od wad. I tak w przypadku, gdy wodę opuszczającą absorber zamierza się odprowadzić do ścieków, zawartość metanolu w wodzie powinna być niniejsza niż 15 mg w dcm³, co wymaga stosowania znacznych ilości wody. W przypadku, gdy zamierza się odzyskać metanol zawarty w wodzie opuszczającej absorber, niezbędne są znaczne nakłady na realizacje procesu rektyfikacji metanolu. Wynika to z linii równowagi absorpcyjnej: metanol w powietrzu - metanol w wodzie. Odzysk metanolu z wody jest opłacalny, gdy jego stężenie w wodzie wynosi około 7% wagowych. Uzyskanie takiego stężenia jest możliwe tylko podczas absorpcji gazów w temperaturze 274°-293°K oraz przy zastosowaniu bardzo sprawnych wypełnień kolumn absorpcyjnych. Na ogół w warunkach absorpcji gazów odlotowych z procesu wytwarzania dimetylotereftalanu uzyskuje się stężenie metanolu, w wodzie opuszczającej absorber, nie wyższe niż 3,5% wagowych.Another method used to reduce the concentration of methanol and aliphatic acid derivatives in the exhaust gas is absorption with water as a solvent that easily dissolves both methanol and other compounds, including aliphatic acid derivatives. This method of reducing the concentration of methanol in the waste gas is also not free from disadvantages. Thus, in the event that the water leaving the absorber is to be discharged to sewage, the methanol content of the water should be less than 15 mg in dm ³ , requiring the use of significant amounts of water. In the event that it is intended to recover the methanol contained in the water leaving the absorber, considerable expenditure is required to carry out the methanol rectification process. This is due to the absorption equilibrium line: methanol in air - methanol in water. Recovery of methanol from water is cost effective when its concentration in water is about 7 wt%. Obtaining such a concentration is possible only during the absorption of gases at the temperature of 274 ° -293 ° K and with the use of very efficient packing of the absorption columns. In general, under the conditions of absorption of the off-gases from the dimethyl terephthalate production process, a methanol concentration in the water leaving the absorber is not higher than 3.5% by weight.

Podczas badań nad obniżeniem ilości metanolu emitowanego z gazami odlotowymi do atmosfery nieoczekiwanie stwierdzono, że bardzo znaczne obniżenie emisji metanolu i innych związków pochodnych kwasów alifatycznych można osiągnąć przez bezprzeponową. wymianę ciepła oraz masy pomiędzy parami metanolu i innych związków pochodnych kwasów alifatycznych zawartych w gazach odlotowych, a ciekłym zimnym metanolem, jeżeli wymiana realizowana jest przez kontakt gazów odlotowych z filmem cieczy w ruchu przeciwprądowym przy zachowaniu ściśle określonych warunków, w których następuje wykraplanie metanolu zawartego w gazach odlotowych na powierzchni zimnych kropel metanolu tworzącego film.During the research on the reduction of the amount of methanol emitted into the atmosphere with the exhaust gases, it was surprisingly found that a very significant reduction in the emission of methanol and other compounds derived from aliphatic acids can be achieved by the diaphragm. heat and mass exchange between vapors of methanol and other compounds derived from aliphatic acids contained in exhaust gases, and liquid cold methanol, if the exchange is carried out by contact of the exhaust gases with the liquid film in a counter-current movement under strictly defined conditions in which the methanol contained in condensation occurs off-gas on the surface of cold methanol film-forming droplets.

Sposób według wynalazku polegający na obniżeniu stężenia metanolu oraz pochodnych kwasów alifatycznych, głównie mrówczanu metylu i octanu metylu z gazów odlotowych z produkcji dimetylotereftalanu poprzez bezprzeponową wymianę ciepła i masy, charakteryzuje się tym, że strumień gazów odlotowych kieruje się przeciwprądowo do strumienia metanolu, przy zachowaniu różnicy temperatur pomiędzy strumieniami w granicach 15-40°K, przy czym ilość metanolu do ilości gazów odlotowych zależy od stężenia metanolu w gazach odlotowych i wynosi od 7:1 dla stężeń wyższych rzędu 30% wagowych, do 5:1 dla stężeń niższych rzędu 10% wagowych. Proces wymiany ciepła i masy prowadzi się w aparacie posiadającym wypełnienie o silnie rozwiniętej pwierzchni, takie jak pierścienie Palla, Rashinga, Białeckiego, korzystnie takie, które zapewniają obok ruchu przeciwprądowego ruch wirowy, a więc wypełnienia uporządkowane Multikuit, Glitsch, Sulzer, Prospak, dzięki czemu (strumień gazów wprowadza się w ruch krzyżowy) uzyskuje się wydłużenie czasu kontaktu i zwiększenie stopnia wymiany ciepła i masy. Gazy odlotowe w drugim etapie poddaje się procesowi absorpcji w wodzie o temperaturze 274-293°K.The method according to the invention, which consists in reducing the concentration of methanol and aliphatic acid derivatives, mainly methyl formate and methyl acetate, from the flue gases from the production of dimethyl terephthalate by direct heat and mass exchange, is characterized by the fact that the flue gas stream is directed countercurrently to the methanol stream while maintaining the difference temperatures between the streams within the range of 15-40 ° K, the amount of methanol in the amount of waste gases depends on the concentration of methanol in the waste gases and ranges from 7: 1 for concentrations higher than 30% by weight, to 5: 1 for concentrations lower than 10% by weight. The process of heat and mass exchange is carried out in an apparatus with a well-developed surface filling, such as Pall's, Rashing's, Białecki's rings, preferably those which, apart from countercurrent movement, ensure a swirling motion, i.e. ordered Multikuit, Glitsch, Sulzer, Prospak fills, thanks to which (the gas stream crosses over), the contact time is lengthened and the heat and mass exchange rate increased. The waste gases in the second stage are absorbed in water at 274-293 ° K.

Sposobem według wynalazku gazy odlotowe o parametrach początkowych: temperaturze t, i udziale molowym substancji parującej Y_A1, wprowadza się do kolumny od dołu. Pod4By the method according to the invention, the exhaust gases with the initial parameters: temperature t and the molar fraction of the evaporating substance Y _{A1 are} introduced into the column from the bottom. Pod4

177 449 czas powolnego chłodzenia gazy obniżają temperaturę, w wyniku czego następuje stały spadek ciśnienia cząstkowego pary. Proces skraplania odbywa się przy stale malejącej temperaturze, która stale jest temperaturą nasycenia dla aktualnego ciśnienia pary. W końcowym momencie chłodzenia osiąga się temperaturę końcową t₂ i odpowiadający jej udział molowy substancji parującej Y^.The time of slow cooling, the gases reduce the temperature, as a result of which there is a constant decrease in the partial pressure of the vapor. The condensation process takes place at a constantly decreasing temperature, which is constantly the saturation temperature for the current vapor pressure. At the final moment of cooling, the end temperature t ₂ and the corresponding mole fraction of the evaporating substance Y 2 are reached.

Zaletą wynalazku jest możliwość stosowania w procesie bezprzeponowej wymiany ciepła i masy metanolu zużywanego w procesie wytwarzania dimetylotereftalanu, bez potrzeby jego dodatkowego przygotowania, gdyż metanol stosowany do bezprzeponowej wymiany ciepła i masy posiada bardzo niską temperaturę w procesie jego magazynowania, w okresie zimowym około 273°K, natomiast w okresie letnim nie wyższą niż 293°K.The advantage of the invention is the possibility of using in the process of direct heat and mass exchange of methanol consumed in the production of dimethyl terephthalate, without the need for its additional preparation, because the methanol used for the direct heat and mass exchange has a very low temperature in the process of its storage, in winter about 273 ° K , while in the summer period not higher than 293 ° K.

Otrzymany w wyniku bezprzeponowej wymiany ciepła i masy metanol posiada w dalszym ciągu bardzo wysoką czystość i może być z powodzeniem stosowany jako surowiec zarówno do krystalizacji w procesach oczyszczania dimetylotereftalanu surowego, jak i do procesu estryfikacji kwasów karboksylowych, zwłaszcza w metodzie Witten.The methanol obtained as a result of the diaphragmless heat and mass exchange still has a very high purity and can be successfully used as a raw material both for crystallization in the purification of crude dimethyl terephthalate and for the esterification of carboxylic acids, especially in the Witten method.

Korzyści z wynalazku polegają przede wszystkim na tym, że osiąga się wysoki stopień odzysku metanolu oraz pochodnych kwasów alifatycznych, głównie mrówczanu metylu i octanu metylu z gazów odlotowych przy bardzo niskich nakładach finansowych.The advantages of the invention are primarily that a high recovery of methanol and aliphatic acid derivatives, mainly methyl formate and methyl acetate, from the waste gas is achieved at very low cost.

Proces bezprzeponowej wymiany ciepła i masy pozwala wskutek zwiększenia stopnia oczyszczania gazów odlotowych obniżyć emisję substancji szkodliwych do atmosfery bez konieczności stosowania bardzo rozbudowanych instalacji do absorpcji metanolu w wodzie oraz rektyfikacji metanolu z wody z procesu absorpcji.The process of diaphragmless heat and mass exchange allows, by increasing the degree of purification of exhaust gases, to reduce the emission of harmful substances to the atmosphere without the need to use very extensive installations for the absorption of methanol in water and rectification of methanol from the water from the absorption process.

Korzystnym jest również to, że efekt cieplny procesu bezprzeponowej wymiany ciepła i masy jest wykorzystany w procesie wytwarzania dimetylotereftalanu. Wynika to z tego, że w procesach podgrzewania metanolu niezbędna ilość ciepła pomniejszona jest o ciepło bezprzeponowej wymiany ciepła i masy.It is also advantageous that the thermal effect of the diaphragmless heat-mass exchange process is utilized in the dimethyl terephthalate production process. This is due to the fact that in the processes of methanol heating, the necessary amount of heat is reduced by the heat of the direct heat and mass exchange.

Szczególnie korzystnym jest stosowanie wynalazku w sytuacjach pracy z przeciążeniami, kiedy to występuje niepełna kondensacja par w procesach rektyfikacji metanolu i destylacji filtratu. Wynalazek przedstawiony jest w przykładach wykonania.It is particularly advantageous to use the invention in overload situations, when incomplete vapor condensation occurs in the processes of methanol rectification and filtrate distillation. The invention is illustrated in working examples.

Przykład I. Do kolumny o pojemności 3 m³ wyposażonej w wypełnienie nieuporządkowane, pierścienie Białeckiego, wprowadza się w sposób ciągły od góry kolumny metanol o temperaturze 280 °K w ilości 1500 kg/godzinę. Od dołu kolumny kieruje się strumień gazów o temperaturze 308°K w ilości 200 kg/godzinę, zawierający 0,3125 kg metanolu w kg gazu, 0,001 kg mrówczanu metylu w kg gazu, oraz 0,0005 kg octanu metylu w kg gazu.EXAMPLE to the column with a capacity of 3 m ³ equipped with a filling disordered rings Białecki introduced continuously from the top of the column, methanol having a temperature of 280 ° C in an amount of 1500 kg / h. From the bottom of the column a gas stream at 308 ° K at 200 kg / hour is directed, containing 0.3125 kg methanol per kg gas, 0.001 kg methyl formate per kg gas, and 0.0005 kg methyl acetate per kg gas.

W kolumnie prowadzi się bezprzeponową wymianę ciepła i masy. Z góry kolumny odbiera się strumień gazów odlotowych w ilości 137,40 kg/godzinę o temperaturze 283°K i zawartości metanolu 0,00036 kg/kg gazów, octanu metylu 0,00036 kg/kg, oraz mrówczanu metylu 0,00073 kg/kg gazów, kierowany do atmosfery. Z dołu kolumny odbiera się mieszaninę metanolu w ilości 1562,45 kg/godzinę, octanu metylu w ilości 0,05 kg/godzinę, oraz mrówczanu metylu w ilości 0,1 kg/godzinę, o temperaturze 294°K, którą kieruje się do zbiornika pośredniego metanolu w procesie wytwarzania dimetylotereftalanu.A diaphragmless heat and mass exchange is carried out in the column. A waste gas stream of 137.40 kg / h at 283 K and a methanol content of 0.00036 kg / kg gases, a methyl acetate of 0.00036 kg / kg, and a methyl formate of 0.00073 kg / kg is withdrawn from the top of the column. gases into the atmosphere. A mixture of 1562.45 kg / hour methanol, 0.05 kg / hour methyl acetate and 0.1 kg / hour methyl formate at 294 ° K is collected from the bottom of the column and directed to the tank. methanol intermediate in the preparation of dimethyl terephthalate.

Przykład II. Do kolumny o pojemności 3 m³ wyposażonej w wypełnienie uporządkowane Mellapak, wprowadza się w sposób ciągły od góry kolumny metanol o temperaturze 283 °Kw ilości 1400 kg/godzinę.Example II. Methanol at 283 ° Kw in an amount of 1400 kg / hour is introduced continuously from the top of the column to a 3 m ³ column equipped with a Mellapak ordering packing.

Od dołu kolumny kieruje się strumień gazów odlotowych o temperaturze 318°K w ilości 200 kg/godzinę, zawierający 0,3 kg metanolu w kg gazu, 0,0005 kg octanu metylu w kg gazu, oraz 0,0005 kg mrówczanu metylu w kg gazu.From the bottom of the column a waste gas stream at 318 ° K of 200 kg / hour is directed, containing 0.3 kg methanol in kg gas, 0.0005 kg methyl acetate in kg gas, and 0.0005 kg methyl formate in kg gas. .

W kolumnie prowadzi się bezprzeponową wymianę ciepła i masy.A diaphragmless heat and mass exchange is carried out in the column.

Z dołu kolumny odbiera się mieszaninę metanolu w ilości 1457,92 kg/godzinę, octanu metylu w ilości 0,05 kg/godzinę, oraz mrówczanu metylu w ilości 0,03 kg/godzinę, o temperaturze 301 °K, którą kieruje się do zbiornika pośredniego metanolu.A mixture of 1457.92 kg / hour methanol, 0.05 kg / hour of methyl acetate and 0.03 kg / hour of methyl formate at 301 ° K is withdrawn from the bottom of the column and directed to the tank. intermediate methanol.

Z kolumny odbiera się strumień gazów odlotowych w ilości 142,0 kg/godzinę o temperaturze 293°K i zawartości metanolu 0,01465 kg/kg gazów, octanu metylu 0,00035 kg/kg gazu, oraz mrówczanu metylu 0,0005 kg/kg gazu, z którego metanol, octan metylu i mrówczanA flue gas stream of 142.0 kg / hour at 293 ° K and a methanol content of 0.01465 kg / kg gas, methyl acetate 0.00035 kg / kg gas, and methyl formate 0.0005 kg / kg is withdrawn from the column. gas from which methanol, methyl acetate and formate

177 449 metylu jest odzyskiwany w znany sposób, metodą absorpcyjną, a jako rozpuszczalnik stosuje się wodę w ilości 40 kg/godzinę.The methyl is recovered in a known manner by absorption method and the solvent used is 40 kg / hour of water.

Odpływającą z dołu kolumny absorpcyjnej wodę zawierającą 5,20% wagowych metanolu, 0,125% wagowych octanu metylu, oraz 0,175% wagowych mrówczanu metylu poddaje się procesowi rozdziału w dołączonej do ciągu technologicznego kolumnie rektyfikacyjnej.The water flowing from the bottom of the absorption column, containing 5.20 wt.% Methanol, 0.125 wt.% Methyl acetate, and 0.175 wt.% Methyl formate, is subjected to a separation process in the rectification column attached to the process line.

ΥΠ 449ΥΠ 449

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 70 egz. Cena 2,00 zł.Publishing Department of the UP RP. Circulation of 70 copies. Price PLN 2.00.

Claims

Patent claim

A method of recovering methanol, methyl formate and methyl acetate from flue gases from the process of producing dimethyl terephthalate by diaphragmless heat-mass exchange, and re-using the recovered compounds in the esterification of carboxylic acids and in the process of crystallization of dimethyl terephthalate from methanol, characterized in that the waste gas stream is directed to countercurrently to the methanol stream, while maintaining a temperature difference of 15-40 ° K between the streams, the ratio of methanol to exhaust gas, depending on the methanol concentration in the waste gases, is from 7: 1 for concentrations of 30% by weight, to 5: 1 for concentrations of less than 10% by weight.