PL171487B1

PL171487B1 - Method of obtaining aluminium phosphate

Info

Publication number: PL171487B1
Application number: PL29988493A
Authority: PL
Inventors: Jerzy Twardowski; Piotr Jakobczyk; Hubert Jablonski
Original assignee: Spoldzielnia Pracy Chemikow Xe
Priority date: 1993-07-30
Filing date: 1993-07-30
Publication date: 1997-05-30
Also published as: PL299884A1

Abstract

Sposób otrzymywania fosforanu glinu w postaci żelu poprzez reakcję związków glinu i kwasu fosforowego w środowisku wodnym, a następnie wytrąceniu przy pH = 5 - 6 w temperaturze 320 - 335 K, znamienny tym, że proces prowadzi się dwuetapowo, przy czym w pierwszym etapie do wrzącego kwasu fosforowego o zawartości 0,734 kg P2O5 w 1 dm', mieszając dodaje się wodorotlenek glinu, po czym utrzymuje masę reakcyjną we wrzeniu przez 0,4 - 0,6 godziny 1 potem dodaje wodę, aby końcowe stężenia w 1 dm' masy reakcyjnej wynosiły 0,275 kg P2O 5 i 0,070 kg Al2O3, następnie całość po upływie 2,8 - 3,3 godzin oczyszcza się poprzez filtrację z węglem aktywnym i w drugim etapie do oczyszczonego roztworu o temperaturze 320 - 335 K wprowadza się wolno, przy mieszaniu ciągłym wodny roztwór środka alkalizującego o stężeniu 8 - 15% masowych do osiągnięcia pH = 5 - 6, następnie całośc filtruje się i przemywa wodą.A method of obtaining aluminum phosphate in the form of a gel by reacting compounds of aluminum and phosphoric acid in an aqueous medium followed by precipitation at pH = 5 - 6 at a temperature of 320-335 K, characterized in that the process is carried out in two stages, with which in the first stage to boiling phosphoric acid containing 0.734 kg of P2O5 w 1 dm 'aluminum hydroxide is added with stirring, then the reaction mass is kept at refluxing for 0.4 - 0.6 hours and then adding water to make the final concentration in 1 dm3 of weight The reaction time was 0.275 kg P 2 O 5 and 0.070 kg Al 2 O 3, then the total after 2.8 - 3.3 hours is purified by filtration with activated carbon and in a second stage to purified the solution with a temperature of 320-335 K is introduced slowly while stirring continuous aqueous alkalizing agent with a concentration of 8 - 15% by mass to be achieved pH = 5-6, then it is filtered off and washed with water.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania fosforanu glinu w postaci żelu, stosowanego w celach leczniczych.The subject of the invention is a method of obtaining aluminum phosphate in the form of a gel for therapeutic purposes.

Znany jest, zamieszczony w tomie VIII, na stronie 389 Encyklopedii chemii technicznej Ullmanna z 1931 r., sposób otrzymywania fosforanu glinu w postaci żelu w wyniku reakcji soli metali alkalicznych kwasu fosforowego z solami glinu, stosowanymi w postaci roztworów. Niedogodnością tej metody jest konieczność stosowania zbiorników o dużej pojemności dla przygotowywania substratów oraz powstawanie bardzo zanieczyszczonych ścieków poreakcyjnych. Wskazany w Brauer Handbuch der praeparaiven anorganischen Chemie z 1954 r., strona 624 sposób otrzymywania fosforanu glinu polega na stosowaniu jako substratów stężonego glinianu sodu i stężonego kwasu fosforowego. Tak otrzymany produkt nie posiada zdolności adsorbowania kwasu solnego, a tym samym nie jest przydatny w terapii. Znany jest również z brytyjskiego opisu patentowego nr 1 403 242 sposób wytwarzania fosforanu glinu w postaci żelu przez prowadzenie reakcji między glinianem sodu, kwasem fosforowym i siarczanem glinu w środowisku wodnym, przy czym pH mieszaniny wynosi 5-6. Otrzymanie preparatu przydatnego dla celów leczniczych wymaga odmycia z masy poreakcyjnej siarczanów, tym samym powstające w dużej ilości ścieki są silnie zanieczyszczone.There is a known method of obtaining aluminum phosphate in the form of a gel by reaction of alkali metal salts of phosphoric acid with aluminum salts, used in the form of solutions, which is found in volume VIII, page 389 of Ullmann's Encyclopedia of Technical Chemistry of 1931. The disadvantage of this method is the need to use large capacity tanks for the preparation of substrates and the formation of highly contaminated post-reaction wastewater. The method of obtaining aluminum phosphate, mentioned in Brauer Handbuch der praeparaiven anorganischen Chemie of 1954, page 624, consists in using concentrated sodium aluminate and concentrated phosphoric acid as substrates. The product obtained in this way does not have the ability to adsorb hydrochloric acid, and thus is not useful in therapy. There is also known from British patent specification No. 1,403,242 a method of producing aluminum phosphate in the form of a gel by conducting the reaction between sodium aluminate, phosphoric acid and aluminum sulfate in an aqueous medium, the pH of the mixture being 5-6. To obtain a preparation useful for therapeutic purposes, it is necessary to remove sulphates from the reaction mass, thus the wastewater produced in large amounts is highly contaminated.

Sposób otrzymywania fosforanu glinu w postaci żelu w wyniku reakcji związków glinu i kwasu fosforowego w środowisku wodnym, a następnie wytrącenie go przy pH = 5 - 6 w temperaturze 320 - 335 K, według wynalazku polega na prowadzeniu reakcji dwuetapowo, przy czym w pierwszym etapie do wrzącego kwasu fosforowego o zawartości 0,734 kg P2O5 w 1 dm3, przy mieszaniu dodaje się wodorotlenek glinu, po czym utrzymuje masę reakcyjną we wrzeniu przez 0,4 - 0,6 godziny i potem dodaje wodę tak, aby końcowe stężenia w 1 dm3 masy reakcyjnej wynosiły 0,275 kg P2O5 i 0,70 kg AI2O3; następnie po 2,8 - 3,3 godzinach całość oczyszcza się poprzez filtrację z węglem aktywnym, zaś w drugim etapie do oczyszczonego roztworu o temperaturze 320 - 335 K wprowadza się wolno, przy mieszaniu ciągłym wodny roztwór środka alkalizującego o stężeniu 8 -15% masowych do osiągnięcia pH = 5 - 6 i następnie całość filtruje się i przemywa wodą, a odciek po zatężeniu wykorzystuje się do produkcji fosforanu dwuwapniowego.The method of obtaining aluminum phosphate in the form of a gel by reacting aluminum compounds and phosphoric acid in an aqueous medium and then precipitating it at pH = 5 - 6 at a temperature of 320 - 335 K, according to the invention, consists in carrying out the reaction in two stages, with the first stage being boiling phosphoric acid with the content of 0.734 kg P2O5 in 1 dm3, while stirring, aluminum hydroxide is added, and then the reaction mass is boiled for 0.4 - 0.6 hours and then water is added so that the final concentrations in 1 dm3 of the reaction mass are 0.275 kg P2O5 and 0.70 kg Al2O3; then, after 2.8-3.3 hours, the whole is purified by filtration with active carbon, and in the second stage, an aqueous solution of the alkalizing agent with a concentration of 8-15% by mass is slowly introduced with continuous stirring into the purified solution at a temperature of 320-335 K until pH = 5-6 is reached, then the whole is filtered and washed with water, and the concentrated effluent is used for the production of dicalcium phosphate.

Sposób według wynalazku pozwala otrzymywać fosforan glinu w postaci żelu o odpowiednich własnościach adsorbcyjnych kwasu solnego i jednocześnie umożliwia pełne zagospodarowanie ścieków.The method according to the invention makes it possible to obtain aluminum phosphate in the form of a gel with appropriate adsorptive properties of hydrochloric acid and, at the same time, it enables full management of the waste water.

Sposób według wynalazku jest przedstawiony w zamieszczonym przykładzie wykonania, nie ograniczającym zakresu jego stosowania.The method according to the invention is illustrated in the following non-limiting embodiment.

Przykład 40 kg wodorotlenku glinu technicznego dodaje się wolno p rzy mieszaniu ciągłym do 0,12 m³ kwasu fosforowego w postaci wodnego roztworu o zawartości 0,734 kg P2O 5 i następnie utrzymuje we wrzeniu przez 0,5 godziny, po czym do masy wprowadza się 0,2 m' wody. Po upływie 3 godzin masę reakcyjną oczyszcza się prowadząc filtrację z węglem aktywnym. Otrzymany roztwór podgrzewa się w reaktorze do 323 K i przy mieszaniu ciągłym dodaje się wodny roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu 12% masowych, do uzyskania pH =Example 40 kg of technical aluminum hydroxide is added slowly with continuous stirring to 0.12 m ³ of phosphoric acid in the form of an aqueous solution containing 0.734 kg of P2O 5 and then boiled for 0.5 hours, then 0 is added to the mass. 2 m 'of water. After 3 hours, the reaction mass is purified by filtration with activated carbon. The solution obtained is heated to 323 K in the reactor and, with continuous stirring, an aqueous solution of sodium hydroxide with a concentration of 12% by mass is added until the pH =

5,4. Powstałą masę poddaje się filtracji oraz przemywaniu wodą i otrzymuje 20 kg fosforanu glinu w postaci żelu, zdolnego do adsorbowania kwasu solnego.5.4. The resulting mass is filtered and washed with water to obtain 20 kg of aluminum phosphate in the form of a gel capable of adsorbing hydrochloric acid.

171 487171 487

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 2,00 złPublishing Department of the UP RP. Circulation of 90 copies. Price PLN 2.00

Claims

Patent claim

The method of obtaining aluminum phosphate in the form of a gel by reacting aluminum compounds and phosphoric acid in an aqueous medium, followed by precipitation at pH = 5 - 6 at a temperature of 320 - 335 K, characterized in that the process is carried out in two stages, with the first stage boiling phosphoric acid with the content of 0.734 kg P2O5 in 1 dm ³ , while stirring, aluminum hydroxide is added, then the reaction mass is boiled for 0.4 - 0.6 hours and then water is added so that the final concentration in 1 dm ³ of the reaction mass is 0.275 kg P 2O 5 and 0.070 kg AhO 3, then the whole after 2.8-3.3 hours is purified by filtration with activated carbon and in the second stage, the aqueous solution is slowly introduced into the purified solution at a temperature of 320-335 K with continuous stirring alkalizing agent with a concentration of 8-15% by mass until the pH is 5-6, then the whole is filtered and washed with water.