PL167187B1 - Potencjometryczna metoda oznaczania zawartości azotanów w serwatkach - Google Patents

Abstract

Potencjometryczna metoda oznaczania zawartości azotanów w serwatkach, znamienna tym, że do badanej próbki serwatki kwaśnej lub podpuszczkowej wprowadza się najpierw porcję kationitu w formie wodorowej w ilości około 0,05 cm3/cm3, następnie, po oddzieleniu roztworu przez dekantację, dodaje się do niego drugą porcję jonitu w formie srebrowej, po czym starannie, korzystnie przez odwirowanie, oddziela się części stałe zaś w roztworze dokonuje się pomiarów potencjometrycznych na zawartość azotanów, korzystnie przy użyciu jonoselektywnej elektrody azotanowej.

Description

Przedmiotem wynalazku jest potencjometryczna metoda oznaczania zawartości azotanów w serwatkach zwłaszcza przy masowych oznaczeniach stężenia azotanów w tego rodzaju produktach.

Dotychczas stosowane do oznaczeń azotanów metody kolorymetrczne polegają na wytrącaniu i oddzielaniu z badanych próbek białek i tłuszczów, filtracji i na redukcji w części filtratu zawartych tam azotanów, zwykle za pomocą kadmu metalicznego oraz oznaczaniu azotynów, zwykle przez wywołanie czerwonej barwy w przesączu niezredukowanym oraz w roztworze zredukowanym kadmem, poprzez dodanie do tych roztworów sulfonilamidu i N-1-naftylenodwuaminy i fotometrycznym pomiarze absorpcji fali o długości 538 nm.

Zawartość sumy azotynów i zredukowanych azotanów w próbce redukowanej oblicza się, poprzez odniesienie wyników pomiarów absorpcji w tej próbce do pomiarów roztworów wzorcowych. Zawartość azotanów znajduje się z różnicy pomiędzy zawartością azotynów, w próbce zredukowanej i niezredukowanej.

Opisane postępowanie jest bardzo pracochłonne, wymaga użycia wielu odczynników, wstępne przygotowanie próbki do oznaczeń j^est

161187 czasochłonne, między innymi z powodu filtracji, redukcji w kolumnie kadmowej i w sumie dość skomplikowane.

Wynalazek, rozwiązuje zagadnienie oznaczania zawartości azotanów w serwatkach w sposób łatwy i prosty i umożliwia przy tym oznaczanie zarówno zawartości azotanów pierwotnie zawartych w próbce, jak też azotynów po ich uprzednim utlenieniu do azotanów.

Potencjometryczna metoda oznaczania zawartości azotanów w serwatkach według wynalazku polega na tym, że do badanej próbki serwatki wprowadza się najpierw porcję kationitu w formie wodorowej w 3 3 ilości około 0,05 cm /cm , po czym po oddzieleniu roztworu przez dekantację dodaje się do niego drugą porcję jonitu w formie srebrowej i następnie starannie, korzystnie przez odwirowanie oddziela się części stałe a w otrzymanym w ten sposób klarownym roztworze dokonuje się pomiarów potencjometrycznych za pomocą jonoselektywnej elektrody azotanowej, korzystnie metodą dodatku standardu do próbki, wyznaczając nachylenie charakterystyki stosowanej elektrody, metodą rozcieńczania próbki po dodatku standardu.

Dodanie kationitu w formie srebrowej prowadzi do usunięcia z roztworu jonów wodorowych zaś przechodzące do roztworu jony srebrowe z jonitu wytrącają białka oraz aniony tworzące ze srebrem nierozpuszczalne sole. W ten sposób według wynalazku zostają z roztworu badanego usunięte chlorki będące głównym składnikiem interferującym w oznaczeniach azotanów i zmniejsza się przy tym moc jonowa roztworu, co także korzystnie wpływa na potencjometryczne oznaczenia, zwłaszcza na limit detekcji elektrody.

Potencjometryczna metoda oznaczania azotanów w serwatkach według wynalazku nie wymaga kłopotliwych procesów i operacji w rodzaju redukcji kadmem czy filtracji oraz wymaga znacznie mniej odczynników

167 187 niż oznaczenie kolorymetryczne oraz nie ma konieczności stosowania przy oznaczaniu bardzo toksycznego dla środowiska kadmu.

Potencjometryczna metoda oznaczania zawartości azotanów w serwatkach według wynalazku jest dodatkowo wyjaśniona za pomocą przykładu jej stosowania.

Przykład. Do suchej zlewki o pojemności 250 cm , suchym cylindrem

3 miarowym odmierzono 200 cm serwatki kwaśnej, dodano do niej 10 cm jonitu w formie wodorowej. Zawartość zlewki przez 10 minut mieszano za pomocą mechanicznego mieszadła, po czym zdekantowano a do 3 zdekantowanego roztworu dodano 10 cm jonitu w formie srebrowej i przez dalsze 10 minut podobnie jak poprzednio, energicznie mieszano, po czym odstawiono zlewkę z zawartością do dekantacji. Znad jonitu 3 pobrano pipetą miarową 50 cm roztworu i przeniesiono ten roztwór do 3 suchej zlewki o pojemności 100 cm , do tego roztworu zanurzono na głębokość 7 mm elektrody: jonoselektywną azotanową i elektrodę odniesienia, włączono mieszadełko, po upływie około 2 minut, gdy wskazania ustabilizowały się, za pomocą potencjometru odczytano SEM utworzonego ogniwa, oznaczoną dalej Ej.

Następnie do naczynka z próbką serwatki i elektrodami dodano 5 cm roztworu standardowego azotanów i po ustabilizowaniu się wskazań potencjometru odczytano SEM ogniwa oznaczoną dalej E2. Po tym do 3 naczynka z próbką serwatki dodano 55 cm serwatki nie zawierającej azotanów lecz poddanej procedurze przygotowawczej tak samo jak opisano wyżej to znaczy przez kontaktowanie z jonitem kolejno w formie wodorowej i w formie srebrowej i także po ustabilizowaniu się wahań odczytano SEM ogniwa oznaczaną dalej przez E3. Wyniki obliczono ze wzoru:

167 187

V -- V s S p -1

C = C ( - ) [ 10

V + V P s gdzie: S = ^E3 - ^E2

0,301

- nachylenie charakterystyki elektrody

- nieznane stężenie azotanów w badanej próbce

C_g - stężenie roztworu standardowego,

Vs - objętość wprowadzonego roztworu standardowego

V - objętość próbki serwatki P

167 187

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 1,00 zł.

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Potencjometryczna metoda oznaczania zawartości azotanów w serwatkach, znamienna tym, że do badanej próbki serwatki kwaśnej lub podpuszczkowej wprowadza się najpierw porcję kationitu w formie 3 3 wodorowej w ilości około 0,05 cm /cm , następnie, po oddzieleniu roztworu przez dekantację, dodaje się do niego drugą porcję jonitu w formie srebrowej, po czym starannie, korzystnie przez odwirowanie, oddziela się części stałe zaś w roztworze dokonuje się pomiarów potencjometrycznych na zawartość azotanów, korzystnie przy użyciu jonoselektywnej elektrody azotanowej.

   * * *