PL166751B1 - Sposób oznaczania śladowych ilości wody we freonie - Google Patents

Abstract

Sposób oznaczania śladowych ilości wody we freonie polegający na ekstrakcji wody zawartej w freonie przez metanol oraz namiareczkowaniu odczynnikiem K. Fischera, znamiennytym, że badanąpróbkę ciekłego freonu w ilości od 40-50 g rozpuszcza się w odwodnionym i oziębionym do temperatury poniżej -20°C metanolu stosowanym w ilości powyżej 10 ml, a następnie podgrzewa w strumieniu powietrza do całkowitego odparowania freonu, po czym pobiera się około 100 mikrolitrów tak otrzymanego ekstraktu i dokonuje jego oznaczenia w znanym zestawie do kulometrycznego oznaczania śladowych ilości wody w rozpuszczalnikach organicznych.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób oznaczania śladowych ilości wody we freonie.

Do oznaczania śladowych ilości wody we freonie stosowane są różne metody: metoda wagowa, metoda za pomocą higrometru elektrolitycznego oraz i^^oda: miareczkowania pdOtncJoraetrycznego przy użyciu odczynnika Fischera. Metody te zawarte są w normie zakładowej ZN-43/MPCH/ AP-15 Zjednoczonych Zakładów Gazów Technicznych POLGAZ. Najbardziej rozpowszechniona jest metoda potencjometryczna K. Fischera polegająca między innymi na ekstrakcji wody zawartej we freonie przez metanol i na miareczkowaniu odczynnikiem Fischera. Koniec miareczkowania przejawia się odpowiednim skokiem potencjału.

Specyficzne wwassnośi fizyczne freonu tzn. znaczna różnic a bbjętośc i pc^f^jię^zy fazą ciekłą i gazową uutudniaaj odpowiednie dozowanie próbki do śladowej analizy wody zawartej we freonie. Możliwość kondensowania wilgoci obecnej w atmosferze wymaga bezwzględnej separacji układu pomiarowego od atmosfery. W normalnych warunkach w atmosferze, przy względnej wilgotności 60% w objętości około 50 ml zawarte jest do 500 mikrogramów wody w postaci pary.

W momencie schładzania naczynia, w którym przeprowadza się ekstrakcję wody z freonu do metanolu, przy niedokładnym oddzieleniu układu od atmosfery, woda z atmosfery kondensuje i dniemdóliwia prawidłowy pomiar.

Dotychczasowe metody badań są też metodami uciążliwymi: praco i czasochłonnymi, wymagają stosowania mianowanych roztworów, nie gwarantują całkowitego odseparowania układu od atmosfery. Wyniki obarczone są znacznym błędem.

Do oznaczania śladowych ilości wody w rozpuszczalnikach organicznych znana jest metoda miareczkowania ^^metrycznego /kulomettia pośrednia/ oparta również na odczynniku Fischera.

Celem wynalazku było opracowanie sposobu oznaczania śladowych ilości wody wefreonie metodą miareczkowania ^^metrycznego w odizolowaniu od warunków atmosferycznych.

Według wynalazku badaną próbkę ciekłego freonu w ilości od 40 - 50 g rozpuszcza się w odwodnionym i oziębionym do temperatury poniżej - 20°C metanolu stosowanym w ilości powyżej 10 ml, a następnie podgrzewa w strumieniu powietrza do całkowitego odparowania freonu, po czym pobiera się około 100 mikrolitrów tak otrzymanego ekstraktu i dokonuje jego oznaczenia w znanym zestawie do ^^metrycznego oznaczenia śladowych ilości wody w rozpuszczalnikach organicznych.

Miareczkowanie ^^metryczne nie wymaga stosowania mianowanych roztworów, których przygotowanie i standaryzacja są uciążliwe. Można miareczkować kulometrycznie nietrwałymi substancjami, co jest niemożliwe w klasycznych metodach miareczkowania.

Sposób według wynalazku opisany jest przykładowo w oparciu o rysunek, na którym przedstawiono schemat zestawu ekstrakcyjnego.

166 751

Zestaw do realizacji sposobu oznaczania według wynalazku składa się z kolbki 1 o pojemności około 50 ml. Kolbka 1 wyposażona jest w boczną szyjkę zamykaną gumową membraną 2. Kolbka 1 połączona jest poprzez płuczkę 3 z kolumną osuszającą 4 wyposażoną w kraniki 5 i 6 i wypełnioną przykładowo stałym NaOH. Igła 7 połączona jest wężykiem z pompką próżniową 8. Zbiornik z mieszaniną oziębiającą 9 /przykładowo suchy lód i aceton/.

Naczynko pomiarowe /kuiometryczne/ jest elementem zestawu Aqulometr, który przeznaczony jest do kulometrycznego oznaczania śladowych ilości wody w rozpuszczalnikach organicznych odczynnikiem K.Fischera.

Aby oznaczyć śladową ilość wody we freonie, do czystej, suchej kolby odmierza się 10 ml odwodnionego metanolu czystego do analizy. Łączy się kolbkę 1 z płuczką 3 i kolumnę osuszającą 4. Igłą 7 połączoną z pompką próżniową 8 przebija się membranę 2 umieszczoną w szyjce kolbki 1 i stabilizuje warunki w tak otrzymanym układzie przez 20 min. W czasie stabilizacji kraniki 5 i 6 kolumny osuszającej 4 są zamknięte. Po tym czasie odłącza się pompkę próżniową 8, wyjmuje igłę 7, a kolbę 1 umieszcza w zbiorniku 9 z mieszaniną oziębiającą /np. suchy lód i aceton/ o temperaturze - 28°C i odczekuje 5 min. Po tym czasie układ jest gotowy do ekstrakcji wody z freonu. Przed dokonaniem ekstrakcji wykonuje się oznaczenie zawartości wody w metanolu /ślepa próba/. Kraniki 5 i 6 z kolumny osuszającej 4 otwiera się. Następnie poprzez membranę 2 wstrzykuje się pod zwierciadło metanolu 45 g ciekłego freonu i kolbkę 1 z mieszaniną freonu i metanolu wyjmuje ze zbiornika 9 po czym delikatnie podgrzewa do temperatury pokojowej do czasu całkowitego odparowania freonu. Kraniki 5 i 6 kolumny osuszającej 4 zamyka się i mikrostrzykawką pobiera próbkę 100 mikrolitrów ekstraktu do analizy. Próbkę wstrzykuje się do naczyńka kulometrycznego zestawu Aqulometr i dokonuje odczytu ilości wody we freonie w ppm. Aqulometr zapewnia automatyczną detekcję punktu końcowego reakcji oznaczania wody metodą kulometryczną.

166 751

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 1,00 zł.

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób oznaczania śladowych ilości wody we freonie polegający na ekstrakcji wody zawartej w freonie przez metanol oraz na miareczkowaniu odczynnikiem K. Fischera, znamienny tym, że badaną próbkę ciekłego freonu w ilości od 40 - 50 g rozpuszcza się w odwodnionym i oziębionym do temperatury poniżej - 20°C metanolu stosowanym w ilości powyżej 10 ml, a następnie podgrzewa w strumieniu powietrza do całkowitego odparowania freonu, po czym pobiera się około 100 mikrolitrów tak otrzymanego ekstraktu i dokonuje jego oznaczenia w znanym zestawie do kulometrycznego oznaczania śladowych ilości wody w rozpuszczalnikach organicznych .