PL16527B1 - Sposób wytwarzania produktów utleniania 2.3-butylenoglikolu. - Google Patents

Description

Chociaz oddawna wiadomo, ze acetylo- metylokarbinol powstaje na drodze biolo¬ gicznej, przy dzialaniu drobnoustrojów na caly szereg cial, np. weglowodanów, kwa¬ sów organicznych, aldehydów, oksykwasów, alkoholi, ketokwasów i podobnych zwiaz¬ ków, to jednak otrzymuje sie go zbyt mala ilosc, aby na reakcjach tych móc oprzec techniczny sposób jego wytwarzania.Nawet w przypadkach, gdy, np. przy fermentacji cukru, pod dzialaniem bakte- ryj aerobacter aerogenes, clostridium poly- myxa i wielu innych tworza sie duze ilosci blisko pokrewnego 2.3-butylenoglikolu (o- kolo 30% przefermentowanego cukru), ilosc wytworzonego acetylometylokairbinolu rzadko kiedy przekracza 1 % przefermento¬ wanego cukru.Z powodu tak malej wydajnosci po¬ wyzszy sposób otrzymywania tego karbino- lu nie nadaje sie w technice.W wymienionych powyzej procesach fermentacyjnych tworzenie sie 2.3-butyle¬ noglikolu nalezy przypisac redukcji acety- lometylokarbinohi, wytworzonego w po¬ czatkach fermentacji, jednakze dotychczas nie udalo sie zapobiec podczas fermentacji wymienionej redukcji tego zwiazku.Walpole próbowal otrzymac znaczne ilosci tego karbinolu, wprowadzajac tlen do roztworu 2.3-butylenoglikolu, zaszczepione¬ go bakterja aerobacter aerogenes. Po prze¬ puszczaniu czystego tlenu przez ten zacier w ciagu 22 dni przetworzylo sie tylko 7% glikolu na zadany karbinol.Wedlug niniejszego wynalazku oma-wiany karWol otrzymuje sie z cukru z wy¬ dajnoscia 35% i wiecej, przeprowadzajac przez zacier duze ilfcsci powietrza podczas fermentacji, dajacej w normalnych warun¬ kach 2.3-butylenoglikol. Wynik ten jest tembardziej nieoczekiwany, ze ilosci powie¬ trza, które normalnie mozna uwazac za du¬ ze, np. 2.4 m3 w ciagu godziny przez 1 hek¬ tolitr zacieru, nie wywieraja wyraznego wplywu na wlasciwosci1 produktu fermen¬ tacji. Dopiero, gdy znacznie zwiekszyc te ilosci powietrza, np. do 25 m8 na godzine i hektolitr, wzmaga sie znacznie wydajnosc karbinolu. W ten sposób mozna przetwo¬ rzyc 35% i wieksze ilosci w stosunku wa¬ gowym cukru zawartego w zacierze na ace¬ tylometylokarbinol.Silne przewietrzanie, w takim stopniu, azeby calkowicie zapobiec tworzeniu sie bu- tylenoglikohi podczas fermentacji, okazalo sie niepotrzebne, poniewaz glikol, utworzo¬ ny skutkiem niedostatecznego przewietrza¬ nia podczas glównego okresu fermentacji, mozna przetworzyc na acetylometylokarbi¬ nol zapomoca dalszego wzmocnionego prze¬ wietrzania plynu.W celu otrzymania wspomnianych wy¬ sokich wydajnosci okazalo sie konieczinem plókanie ulatniajacego sie powietrza w jed¬ nam lub kilku urzadzeniach plócznych, w celu zatrzymania acetylometalokarbinolu, który przy silnem przewietrzaniu czescio¬ wo ulatnia sie. W ten sam sposób mozna równiez otrzymac i inne produkty fermen¬ tacji Wymienione wyzej ilosci powietrza po¬ dano jedynie tytulem przykladu, okazalo sie bowiem mozliwem znaczne zaoszczedze¬ nie tych ilosci, przy zastosowaniu odpo¬ wiednich urzadzen rozpraszajacych powie¬ trze w zbiorniku fermentacyjnym, zwiek¬ szajacych powierzchnie zetkniecia zacieru z powietrzem.Stosujac sposób niniejszy, mozna wy¬ twarzac acetylometylokarbinol na skale techniczna.Acetylometylokarbinol otrzymuje sie 2 przeiermentowanego zacieru i cieczy ad- sorbcyjnej oraz z cieczy plócznej zapomo¬ ca destylacji i rektyfikacji albo zapomoca ekstrakcji odpowiednim rozpuszczalnikiem. iPrzefermentowany zacier mozna pod¬ dac dzialaniu srodków utleniajacych, za¬ równo biologicznych jak i chemicznych. W ten sposób acetylometylokarbinol daje sie przetworzyc ilosciowo na dwuacetyl, który równiez mozna wydzielic i oczyscic zapo¬ moca destylacji i rektyfikacji Przyklad L 500 kg melasy z buraków cukrowych ogrzewa sie do wrzenia para bezposrednia w 5000 1 wody po dodaniu 20 kg fosforytu i 23 kg mielonego weglanu wapniowego, a po ostygnieciu wprowadza sie do uprzednio wyjalowionej zamknietej kadzi fermentacyjnej. Po ostygnieciu zacie¬ ru do 40°C dodaje sie 500 litrów hodowli macierzystej aerobacter aerogenes w za¬ cierze slodowym. Po rozpoczeciu fermenta¬ cji, która mozna rozpoznac po wywiazywa¬ niu sie gazu, zwykle po 8—10 godzinach, przedmuchuje sie powietrze w ilosci 100 m3 na godzine. Szybkosc te zwieksza sie stop¬ niowo o 100 m8 w ciagu kazdego kwadran¬ sa, az osiagnie oma wartosc 1200 m3. Szyb¬ kosc te utrzymuje sie do konca, poczem przefermentowany zacier wyciaga sie w ko¬ tle ekstrakcyjnym zapomoca czterochlor¬ ku wegla. Nastepnie czterochlorek wegla usuwa sie przez destylacje i rektyfikacje.W ten sposób otrzymuje sie 72 kg acetylo- metylokarbipoilu.Przyklad II. 4000 kg ziemniaków o za¬ wartosci skrobi! równej 17% poddaje sie w autoklawie cisnieniu, które w ciagu 45 min. osiaga 3.5 atm. Skrobie, przeprowadzona w postac ciekla, zaciera sie w zwykly sposób w kadzi zacierowej zapomoca 90 kg slodu.Po scukrzeniu ogrzewa sie zacier do wrze¬ nia, a nastepnie studzi do 37°C w zamknie- tem i uprzednio wyjalowionem urzadzeniu fermentacyjnemu Potem dodaje sie 30 kg superfosfatu i 40 kg przesianego wapniakai calosc zaszczepia sie 300 litrami macie¬ rzystej hodowli aerobacter aerogemes w za¬ cierze zytnim. Nastepnie rozpoczyna sie wietrzenie zacieru. Przedmuchuje sie 60 m3 powietrza w ciagu godziny. Gazy, uchodza¬ ce z zamknietego naczynia fermentacyjne¬ go, prowadzi sie do kolumny plócznej z wo¬ da wapienna, w której acetylometylokarbi- nol, porwany z naczynia fermentacyjnego, zostaje zatrzymany. Po 15 godzinnej fer¬ mentacji ilosc powietrza zwieksza sie do 110 m3. Fermentacje zacieru prowadzi sie dalej bez zmiany sily przewietrzania, az do znikniecia cukru po 36 godzinach. Teraz przewietrzanie zwieksza sie do 600 m3 na godzine i prowadzi dalej przez dalsze 12 godzin, az utworzony podczas fermentacji butylenoglikol przetworzy sie na acetylo- metylokarbinol.Ciecz przefermentowana oraz ciecz plóczna przepompowuje sie do wylozonego olowiem zelaznego urzadzenia destylacyj¬ nego, dodajac do niej 600 kg bezwodnego chlorku zelaza. Kociol destylacyjny ogrze¬ wa sie posrednio para, a wrzace pary rek¬ tyfikuje sie, otrzymujac "dzieki temu 270 kg dwuacetylu z zawartoscia 13% wody. PL

Claims (5)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób wytwarzania produktów u- tleniania 2.3-butylenoglikoHu zapomoca fer¬ mentacji, znamienny tern, ze fermentujacy zacier, zaszczepiony hodowla bakteryj, któ¬ ry w zwyklych warunkach daje 2.3-butyle- noglikol, poddaje sie od chwili ujawnienia sie fermentacji przez powstawanie gazów silnemu przewietrzaniu, dochodzacemu do 25 m3 powietrza na godzine i hektolitr.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze lotne produkty fermentacji, za¬ warte w uchodzacej mieszaninie powietrza i gazów fermentacyjnych, odzyskuje sie za¬ pomoca urzadzen plócznych, przyczem cie¬ cze pochlaniajace obrabia sie lacznie z przefermentowanym zacierem.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tern, ze przewietrzanie wzmacnia sie stopniowo az do 20 m3 na hektolitr na go¬ dzine i utrzymywane jest na tej wysoko¬ sci do skonczenia fermentacji.
4. 4. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1— 3, znamienna tern, ze fermentujacy zacier poddaje sie najprzód niedostatecznemu przewietrzaniu celem przeszkodzenia two¬ rzeniu sie butylenoglikolu, a po skonczo¬ nym glównym okresie fermentacji przewie¬ trza sie go w dalszym ciagu, az butyleno- glikol przewaznie zniknie.
5. 5. Sposób wedlug zastrz. 1—4, zna¬ mienny tern, ze przefermentowany zacier poddaje sie dzialaniu srodków utleniaja¬ cych w celu przetworzenia zawartego w nim acetylometylokarbinolu w dwuacetyl. Thomas Hermanus V e r h a v e Senior. Zastepca: Inz. dypl. M. Zoch, rzecznik patentowy. Druk L. Bogmlawskiego i Skl, Wirszawtf. PL