PL158595B1

PL158595B1 - Method of obtaining sodium hydroxide by ammonia process

Info

Publication number: PL158595B1
Application number: PL26529087A
Authority: PL
Priority date: 1987-04-18
Filing date: 1987-04-18
Publication date: 1992-09-30
Also published as: PL265290A1

Abstract

A method of producing sodium bicarbonate by ammonification, based on carbonation of ammoniated brine in the carbonation column and introduction of ammonia, characterized in that a gas containing 5-98 percent by volume of ammonia is introduced into the carbonation column in addition to carbon dioxide as upper and lower gas, in the area of carbonised ammoniated brine at maximum temperature and/or well below this area, such gas being derived from mixture (PLM) of the liquid from the warmer (RH-DS) and calcium milk and/or ammonia condensate distiller (C-C) and/or ammonia distiller (DS).

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania wodorowęglanu sodu metodą amoniakalną.The subject of the invention is a method of producing sodium bicarbonate by the ammonia method.

Znany i dotychczas stosowany jest sposób wytwarzania wodorowęglanu sodu metodą amoniakalną polegający na tym, że solankę amoniakalną z absorbera amoniaku (ABM) z pewną ilością dwutlenku węgla karbonizuje się dalej zgodnie z reakcją:The known and used method for the production of sodium bicarbonate by the ammonia method is known and used in that the ammonia brine from an ammonia absorber (ABM) with a certain amount of carbon dioxide is further carbonized according to the reaction:

NaCL + NH4HCO33- NaHCO3 + NH4CINaCL + NH4HCO33- NaHCO3 + NH4Cl

W wyniku reakcji otrzymuje się osad wodorowęglanu sodu, który oddziela się na filtrach (FLR) oraz chlorek amonu. Z nieprzereagowanego wodorowęglanu amonu regeneruje się amoniak i dwutlenek węgla, a z chlorku amonu amoniak wydzielony w wyniku działania wapna.The reaction produces a precipitate of sodium bicarbonate which is separated on filters (FLR) and ammonium chloride. Ammonia and carbon dioxide are recovered from unreacted ammonium bicarbonate, and ammonia released by the action of lime from ammonium chloride.

Ług pofiltracyjny po oddzieleniu osadu wodorowęglanu sodu wprowadza się do wymiennika ciepła kolumny destylacyjnej (RH-CD), w którym w wyniku podgrzewania gazami z destylacji amoniaku następuje częściowy rozkład soli węglanowo-amonowych z wydzielaniem dwutlenku węgla do fazy gazowej. Następnie podgrzany w wymienniku ciepła kolumny destylacyjnej (RH-CD) płyn spotyka się w przeciwprądzie w podgrzewaczu destylera (RH-DS) z gorącymi gazami z destylera amoniaku (DS). Powoduje to prawie całkowity rozkład soli węglanowo-amonowych, oddestylowanie amoniaku i dwutlenku węgla oraz podgrzanie płynu. Płyn prawie całkowicie uwolniony od dwutlenku węgla kieruje się do mieszalnika (PLM) płynu z podgrzewacza destylera (RH-DS) i mleka wapiennego. Podczas mieszania następuje rozkład części chlorku amonowego z wydzielaniem amoniaku zgodnie z reakcją:After the separation of the sodium bicarbonate precipitate, the filter liquor is fed to the heat exchanger of the distillation column (RH-CD), where, as a result of heating with gases from ammonia distillation, partial decomposition of carbonate-ammonium salts occurs with the release of carbon dioxide into the gas phase. Subsequently, the fluid heated in the heat exchanger of the distillation column (RH-CD) is countercurrently met in the distiller heater (RH-DS) with the hot gases from the ammonia distiller (DS). This causes an almost complete decomposition of the carbonate ammonium salts, distilling off the ammonia and carbon dioxide and heating the liquid. The liquid that is almost completely free of carbon dioxide is directed to the Mixer (PLM) of the liquid from the distiller heater (RH-DS) and the milk of lime. During mixing, part of the ammonium chloride decomposes with the evolution of ammonia according to the reaction:

2NH4CI + Ca(OH)a-2NH3 + 2H₂O + CaCla2NH4Cl + Ca (OH) α-2NH3 + 2H ₂ O + CaCl

Ilość amoniaku wyzwalającego się w mieszalniku (PLM) płynu z podgrzewacza destylera (RH-DS) i mleka wapiennego stanowi około 25% całkowitej jego ilości odprowadzonej w solance z absorbera (ABM). Wydzielony amoniak przepływa przez podgrzewacz destylera (RH-DS), a uzyskana zawiesina do destylera amoniaku (DS) ogrzewanego bezprzeponowo parą wodną. Następuje tu dalszy rozkład chlorku amonu i siarczanu amonu, a wydzielony amoniak przepływa również przez podgrzewacz destylera (RH-DS).The amount of ammonia liberated in the mixer (PLM) of the liquid from the distiller heater (RH-DS) and the milk of lime is approximately 25% of the total amount discharged in brine from the absorber (ABM). The released ammonia flows through the distiller heater (RH-DS), and the resulting suspension into an ammonia distiller (DS) directly heated with steam. Further decomposition of ammonium chloride and ammonium sulphate takes place here, and the ammonia released also flows through the distiller heater (RH-DS).

Amoniak uzyskiwany w węźle destylacji stanowi do 70% całkowitej jego ilości odprowadzanej do absorbera (ABM) w celu przygotowania solanki amoniakalnej do karbonizacji. Gazy odprowadzane z węzła destylacji przed skierowaniem ich do absorpcji kierowane są do chłodnicy gazów (RG-RH) w celu oziębienia do temperatury 65°C i wykroplania znacznej ilości wody. Ilość amoniaku w gazach po wykropleniu wody stanowi do 80% ogólnej ilości zawartej w solance odprowadzanej z absorbera (ABM) do kalcynacji. Amoniak i dwutlenek węgla zawarto w kondensatach z chłodnicy gazów (RG-RH) oraz z chłodnicy gazów z kalcynacji (RG-SHT) kierowane sąAmmonia obtained in the distillation node constitutes up to 70% of the total amount discharged to the absorber (ABM) for the preparation of ammonia brine for carbonization. The gases discharged from the distillation unit, before being directed to the absorption, are directed to the gas cooler (RG-RH) in order to cool it down to a temperature of 65 ° C and condensation of a significant amount of water. The amount of ammonia in the gases after water condensation is up to 80% of the total amount contained in the brine discharged from the absorber (ABM) for calcination. Ammonia and carbon dioxide contained in the condensates from the gas cooler (RG-RH) and the calcination gas cooler (RG-SHT) are directed

158 595 do destylera kondensatów amoniakalnych (CC), a stąd do absorbera (ABM). Ilość amoniaku w gazach z destylera kondensatów amoniakalnych stanowi do 20% ogólnej ilości zawartej w solance odprowadzanej z absorbera (ABM).158 595 to the ammonia condensate distiller (CC) and hence to the absorber (ABM). The amount of ammonia in the gases from the ammonia condensate distiller is up to 20% of the total amount contained in the brine withdrawn from the absorber (ABM).

Znany jest również z opisu patentowego nr 39421 sposób wytwarzania wodorowęglanu sodu metodą amoniakalną polegający na tym, że do kolumny karbonizacyjnej wprowadza się 100% amoniak ze zbiornika buforowego. Amoniak wprowadzany jest w ilości nie większej niż wynoszą jego straty w procesie karbonizacji. Reakcję karbonizacji prowadzi się w temperaturze około 70°C. Krystalizację wytrąconego wodorowęglanu sodowego kończy się w temperaturze 35°C.There is also known from the patent description No. 39421 a method for the production of sodium bicarbonate by the ammonia method, which consists in introducing 100% ammonia from a buffer tank into the carbonization column. Ammonia is introduced in an amount not greater than its losses in the carbonization process. The carbonization reaction is carried out at a temperature of about 70 ° C. The crystallization of the precipitated sodium bicarbonate is complete at 35 ° C.

Zasadniczą wadą stosowanego sposobu wytwarzania wodorowęglanu sodu metodą amoniakalną jest wydmuchiwanie z kolumn karbonizacyjnych 5-15% amoniaku w stosunku do całkowitej jego ilości wprowadzanej w solance amoniakalnej, co niekorzystnie wpływa na wydajność procesu karbonizacji. W wyniku wydmuchiwania tej ilości amoniaku stosunek molowy NH^^Cl z wartości 1,10-1,15 w roztworze na wejściu do kolumny karbonizacyjnej zmniejsza się 1,0—0,95 na jej wyjściu. Przy wydmuchiwaniu amoniaku w ilości 8-10% w stosunku do jego ilości odprowadzanej z procesu absorpcji uzyskanie wydajności maksymalnej wymaga utrzymywania temperatury na wyjściu z kolumny karbonizacyjnej 25-28°C. Utrzymywanie takiej temperatury z uwagi na konieczność chłodzenia płynu u dołu kolumny jest uciążliwe i kosztowne, a w warunkach tropikalnych bardzo kosztowne.The main disadvantage of the method of producing sodium bicarbonate with the ammonia method is blowing 5-15% of ammonia from the carbonization columns in relation to the total amount introduced in ammonia brine, which adversely affects the efficiency of the carbonization process. As a result of blowing off this amount of ammonia, the molar ratio of NH ^ ^ Cl of 1.10-1.15 in the solution at the entrance to the carbonization column decreases at 1.0-0.95 at its exit. When blowing out ammonia in the amount of 8-10% in relation to the amount discharged from the absorption process, the maximum efficiency requires maintaining the temperature at the exit of the carbonization column at 25-28 ° C. Maintaining this temperature in order to cool the fluid at the bottom of the column is cumbersome and expensive, and very expensive in tropical conditions.

Sposób według opisu patentowego nr 39 421 uniemożliwia sterowanie procesem karbonizacji w kierunku uzyskiwania maksymalnych wydajności procesu i poprawy jakości kryształów.The method according to the patent description No. 39 421 makes it impossible to control the carbonization process in the direction of obtaining the maximum process efficiency and improvement of the crystal quality.

Celem wynalazku jest opracowanie sposobu otrzymywania wodorowęglanu sodu metodą amoniakalną zapewniającego uzyskwianie optymalnej ilości wodorowęglanu sodu przy temperaturze roztworu z zawiesiną na wyjściu z kolumn karbonizacyjnych w zakresie 28-38°C.The aim of the invention is to develop a method for the preparation of sodium bicarbonate by the ammoniacal method ensuring the obtaining of an optimal amount of sodium bicarbonate at the temperature of the solution with the suspension at the outlet of the carbonization columns in the range of 28-38 ° C.

Z przeprowadzonych badań równowagowych układu NaCl-NHa-COz-HaO w zakresie temperatur 25-35°C wynika, że przy stężeniu chlorków 5mol/dm³ zwiększenie stężenia amoniaku przeciwdziała zmniejszeniu wydajności procesu karbonizacji powodowanej nie tylko wzrostem temperatury, lecz także zmniejszeniem prężności dwutlenku węgla z 0,2 MPa do 0,1 MPa. Wartość wydajności przy stężeniu chlorków 5mol/dm3 przy prężności dwutlenku węgla wynoszącej 0,1 MPa i wartościach NHa/Cl odpowiednio 1,05; 1,10 i 1,15 w temperaturach: 25, 30 i 35°C wynoszą odpowiednio: 80,5, 79,3 i 79,3%. Przy prężności dwutlenku węgla wynoszącej 0,2 MPa wydajności o wartościach: 80,4; 79,8 i 79,6% uzyskuje się przy niższych wartościach NHe/Cl, a mianowicie: 1,00; 1,05 i 1,10.The conducted equilibrium tests of the NaCl-NHa-COz-HaO system in the temperature range of 25-35 ° C show that at a chloride concentration of 5mol / dm ^3, increasing the concentration of ammonia prevents a reduction in the efficiency of the carbonization process caused not only by the increase in temperature, but also by a decrease in the pressure of carbon dioxide from 0.2 MPa to 0.1 MPa. The value of the efficiency at a chloride concentration of 5 mol / dm3 with a carbon dioxide pressure of 0.1 MPa and NHa / Cl values, respectively 1.05; 1.10 and 1.15 at temperatures: 25, 30 and 35 ° C are respectively: 80.5, 79.3 and 79.3%. With a carbon dioxide pressure of 0.2 MPa, the efficiency values were: 80.4; 79.8 and 79.6% were obtained with the lower NHe / Cl values, namely: 1.00; 1.05 and 1.10.

Z przytoczonych rozważań wynika, że w przypadku trudności z utrzymywaniem temperatury 25°C, szczególnie w okresie letnim w krajach o umiarkowanym klimacie i w krajach tropikalnych, utrzymywanie wyższej temperatury praktycznie nie zmniejsza wydajności procesu jeżeli zwiększy się odpowiednio stężenie amoniaku. Z uzyskanych danych wynika także, że zwiększając stężenie amoniaku, w każdej z badanych temperatur, można zapobiec zmniejszeniu wydajności nawet wtedy, gdy prężność dwutlenku węgla maleje z 0,2 do 0,1 MPa.The quoted considerations show that in the event of difficulties with maintaining the temperature of 25 ° C, especially in summer in countries with temperate climates and in tropical countries, maintaining a higher temperature practically does not reduce the efficiency of the process if the concentration of ammonia is increased accordingly. The obtained data also shows that by increasing the concentration of ammonia, at each of the tested temperatures, it is possible to prevent a decrease in the efficiency, even when the carbon dioxide pressure drops from 0.2 to 0.1 MPa.

Sposobem według wynalazku do kolumny karbonizacyjnej, oprócz dwutlenku węgla w postaci gazu górnego i dolnego, w strefę maksymalnej temperatury karbonizowanej solanki amoniakalnej i/lub znacznie poniżej tej strefy wprowadza się gaz zawierający 5-98% objętościowych amoniaku pochodzącego z mieszalnika (PLM) płynu z podgrzewacza (RH-DS) i mleka wapiennego i/lub destylera kondensatów amoniakalnych (CC) i/lub destylera amoniaku (DS). Gaz zawierający amoniak wprowadzany do kolumny karbonizacyjnej w strefę maksymalnej temperatury karbonizowanej solanki amoniakalnej powoduje jej wzrost do około 70°C i zmniejszanie ilości powstających zarodków krystalizacyjnych wodorowęglanu sodu. Gaz zawierający amoniak wprowadzany do kolumny karbonizacyjnej znacznie poniżej strefy maksymalnej temperatury karbonizowanej solanki amoniakalnej powoduje łagodniejsze zmiany temperatury zapobiegając powstawaniu zbyt dużej ilości nowych zarodków krystalizacyjnych wodorowęglanu sodu oraz zwiększenie wartości NHa/Cl.In the method according to the invention, in addition to carbon dioxide in the form of top and bottom gas, a gas containing 5-98% by volume of ammonia from the mixer (PLM) of the heater fluid is introduced into the zone of maximum temperature of the carbonized ammonia brine and / or significantly below this zone into the carbonization column. (RH-DS) and milk of lime and / or ammonia condensate distiller (CC) and / or ammonia distiller (DS). The ammonia-containing gas introduced to the carbonization column in the zone of maximum temperature of the carbonized ammonia brine causes its increase to about 70 ° C and the reduction of the amount of sodium bicarbonate crystallization seeds. The ammonia-containing gas introduced to the carbonization column significantly below the maximum temperature zone of the carbonized ammonia brine causes milder temperature changes, preventing the formation of too much new sodium bicarbonate crystallization seeds and increasing the NHa / Cl value.

Wprowadzanie dodatkowej ilości amoniaku do kolumny karbonizacyjnej nie tylko zwiększa wartość stosunku molowego NHa/Cl w roztworze na wyjściu z kolumny, lecz także wydłuża strefę wyższej temperatury w początkowym okresie krystalizacji wodorowęglanu sodu. Eliminuje onoAdding additional ammonia to the carbonization column not only increases the NHa / Cl mole ratio in the solution at the exit of the column, but also extends the higher temperature zone in the initial period of sodium bicarbonate crystallization. Eliminate it

158 595 zbyt gwałtowne obniżenie temperatury w czasie przejścia karbonizowanej solanki do chłodnicowej części kolumny, dzięki czemu nie następuje zbyt intensywny wzrost przesycenia, a tym samym wytrącenia się dużej ilości dodatkowych kryształów wodorowęglanu sodu. Wprowadzanie gazu zawierającego amoniak bezpośrednio do kolumny karbo nizacyjnej zmniejsza stężenie amoniaku w solance amoniakalnej odprowadzanej z absorbera (ABM), a tym samym jego straty powstałe w wyniku wydmuchania.Too rapid reduction of the temperature during the transition of the carbonized brine to the cooling part of the column, thanks to which the supersaturation does not increase too intensively, and hence the precipitation of a large amount of additional sodium bicarbonate crystals. Introducing the ammonia-containing gas directly into the carbonation column reduces the ammonia concentration in the ammonia brine withdrawn from the absorber (ABM) and thus its blow-out losses.

W przypadku wprowadzania gazu zawierającego amoniak z mieszalnika (PLM) płynu z podgrzewacza (RH-DS) i mleka wapiennego zwiększa się stężenie chlorków w skarbonizowanej solance o 1-1,5% wagowych dzięki oziębianiu go poniżej temperatury 65°C i wykropleniu znacznej ilości pary wodnej. Umożliwia to zmniejszenie zużycia pary w węźle destylacyjnej amoniaku.When gas containing ammonia is introduced from the mixer (PLM) of the heater fluid (RH-DS) and milk of lime, the chloride concentration in the carbonized brine increases by 1-1.5% by weight due to cooling it below 65 ° C and condensation of a significant amount of steam water. This makes it possible to reduce the steam consumption in the ammonia distillation unit.

Sposób według wynalazku został bliżej zilustrowany w niżej podanych przykładach nie ograniczając zakresu jego ochrony. Podane procenty stanowią procenty objętościowe.The method according to the invention is illustrated in the following examples without limiting the scope of its protection. The percentages given are percentages by volume.

Przykład I. Do kolumny karbonizacyjnej o pojemności 100m³ wprowadza się 30m³/h solanki amoniakalnej o stężeniu 4,06mol/dcm3 amoniaku, l,62mol/dcm3 dwutlenku węgla, 4,65mol/dm3 chlorku sodu i karbonizuje gazem górnym o stężeniu 38% dwutlenku węgla i natężeniu przepływu 3250 Nm³/h oraz gazem dolnym o stężeniu 65% dwutlenku węgla i natężeniu przepływu 3000Nm3/h. W środkową część kolumny karbonizacyjnej wprowadza się amoniak o natężeniu przepływu 765 kg/h z mieszalnika (PLM) płynu z podgrzewacza destylera (RH-DS) i mleka wapiennego, po schłodzeniu go do temperatury 30°C. Kolumnę karbonizacyjną opuszcza roztwór z zawiesiną wodorowęglanu sodu o wydajności procesu karbonizacji 77,5%, temperaturze 35°C, stężeniu Cl” 5,03 mol/dcm³, NH3 ogólnym 5,55 mol/dcm³ i NH3 związanym 3,90 mol/dcm³.Example I. The carbonating tower with a capacity of 100 m ³ are introduced 30 m ³ / h of brine ammonia concentration of 4,06mol / dm3 ammonia, L, 62mol / dm 3 carbon atoms, 4,65mol / dm3 of sodium chloride and carbonation gas top of a 38% carbon dioxide and a flow rate of 3250 Nm ³ / h and the lower gas at a concentration of 65% carbon dioxide and a flow rate of 3000Nm3 / h. Ammonia with a flow rate of 765 kg / h from a mixer (PLM) of the distiller heater fluid (RH-DS) and milk of lime is introduced into the center of the carbonization column, after cooling it to 30 ° C. The carbonization column leaves the solution with a suspension of sodium bicarbonate with the efficiency of the carbonization process 77.5%, temperature 35 ° C, concentration Cl "5.03 mol / dcm ³ , NH3 in total 5.55 mol / dcm ³ and bound NH3 3.90 mol / dcm ³ .

Przykład II. Do kolumny karbonizacyjnej o pojemności 100m3 wprowadza się 30m³/h solanki amoniakalnej o stężeniu 4,15 mol/dcm3 amoniaku, 1,62 mol/dcm3 dwutlenku węgla,Example II. For carbonating tower with a capacity of 100m3 fed 30 ^m3 / h of brine ammonia concentration of 4.15 mol / dm3 of ammonia 1.62 mol / dm 3 carbon atoms,

4,5 mol/dcm³ chlorku sodu i karbonizuje gazem górnym o stężeniu 3f^*^ d^^i^tl^r^l^u węgla i natężeniu przepływu 3000 Nm³/h oraz gazem dolnym o stężeniu 65% dwutlenku węgla i natężeniu przepływu 2800 Nm3/h. W środkową część kolumny karbonizacyjnej wprowadza się, po schłodzeniu do 65°C i stężeniu, gaz z destylera kondensatów amoniakalnych (CC) w ilości 505 kg/h amoniaku i 389 kg/h dwutlenku węgla. Kolumnę karbonizacyjną opuszcza roztwór z zawiesiną wodorowęglanu sodu o wydajności procesu karbonizacji 76,5%, temperaturze 30°C, stężeniu Cl” 4,90 mol/dcm3, NH3 ogólnym 5,14 mol/dcm3 i NH3 związanym 3,75 mol/dcm³.4.5 mol / dcm ³ of sodium chloride and carbonizes with an overhead gas with a concentration of 3f ^ * ^ d ^^ and ^ tl ^ r ^ l ^ u carbon and a flow rate of 3000 Nm ³ / h and a bottom gas with a concentration of 65% carbon dioxide and flow rate 2800 Nm3 / h. After cooling to 65 ° C and concentration, gas from the ammonia condensate distiller (CC) in the amount of 505 kg / h ammonia and 389 kg / h carbon dioxide is introduced into the center of the carbonization column. The carbonization column leaves the solution with a suspension of sodium bicarbonate with the efficiency of the carbonization process 76.5%, temperature 30 ° C, concentration Cl "4.90 mol / dcm3, NH3 total 5.14 mol / dcm3 and bound NH3 3.75 mol / dcm ³ .

Przykład III. Do kolumny karbonizacyjnej o pojemności 100m3 wprowadza się 30m3/h solanki amoniakalnej o stężeniu 3,84 mol/dcm3 amoniaku, 1,62 mol/dcm² dwutlenku węgla, 4,65 chlorku sodu i karbonizuje gazem górnym o stężeniu 38% dwutlenku węgla i natężeniu przepływu 2900Nm³/h oraz gazem dolnym o stężeniu 65% dwutlenku węgla i natężeniu przypływu 2800Nm³/h. W środkową część kolumny karbonizacyjnej wprowadza się, po schłodzeniu do 65°C i sprężeniu, gaz z destylera amoniaku (DS) zawierający 765 kg/h amoniaku oraz 459 kg/h dwutlenku węgla. Kolumnę karbonizacyjną opuszcza roztwór z zawiesiną wodorowęglanu sodu o wydajności procesu karbonizacji 76,5%, temperaturze 30°C, stężeniu Cl” 4,90 mol/dcm³, NH3 ogólnym 5,14mol/dcm3 i NH3 związanym 3,75 mol/dcm³.Example III. For carbonating tower with a capacity of 30m3 to 100m3 inserted / h brine ammonia concentration of 3.84 mol / dm3 of ammonia 1.62 mol / dm ² carbon atoms, sodium chloride and 4.65 carbonation top gas with a concentration of 38% carbon and an intensity flow rate of 2900Nm ³ / h and bottom gas with a concentration of 65% carbon dioxide and a flow rate of 2800Nm ³ / h. Gas from the ammonia distiller (DS) containing 765 kg / h of ammonia and 459 kg / h of carbon dioxide is introduced into the center of the carbonization column after cooling to 65 ° C and compressing. The carbonization column leaves the solution with a suspension of sodium bicarbonate with the efficiency of the carbonization process 76.5%, temperature 30 ° C, concentration Cl "4.90 mol / dcm ³ , NH3 total 5.14 mol / dcm3 and bound NH3 3.75 mol / dcm ³ .

Przykład IV. Do kolumny karbonizacyjnej o pojemności 100m³ wprowadza się 30m³/h solanki amoniakalnej o stężeniu 4,25 mol/dcm3 amoniaku, 1,62 mola/dcm3 dwutlenku węgla, 4,45 mola/dcm3 chlorku sodu i karbonizuje gazem górnym o stężeniu 38% dwutlenku węgla i natężeniu przepływu 3100 Nm³/h oraz gazem dolnym o stężeniu 65% dwutlenku węgla i natężeniu przepływu 2900 Nm³/h. W środkową część kolumny karbonizacyjnej po schłodzeniu do temperatury 65°C wprowadza się 285 kg/h amoniaku z mieszalnika (PLM) płynu z podgrzewacza destylera (RH-DS) i mleka wapiennego, 143 kg/h amoniaku i 108 kg/h dwutlenku węgla z destylera kondensatów amoniakalnych (CC) oraz 142 kg/h amoniaku i 66 kg/h dwutlenku węgla z destylera amoniaku (DS). Kolumnę karbonizacyjną opuszcza roztwór z zawiesiną wodorowęglanu sodu o wydajności procesu karbonizacji 78,1%, temperaturze 30°C, stężeniu Cl” 4,80 moł/dcm3, NH3 ogólnym 5,28 mol/dcm³ i NH3 związanym 3,75 mol/dcm³.Example IV. For carbonating tower with a capacity of 100 m ³ are introduced 30 m ³ / h of brine ammonia concentration of 4.25 mol / dm3 of ammonia 1.62 mol / dm3 of carbon dioxide, 4.45 mol / dm 3 of sodium chloride and carbonation gas top of a 38% carbon dioxide with a flow rate of 3100 Nm ³ / h and a bottom gas of 65% carbon dioxide and a flow rate of 2900 Nm ³ / h. After cooling to 65 ° C, 285 kg / h of ammonia from the mixer (PLM) of the liquid from the distiller heater (RH-DS) and milk of lime, 143 kg / h of ammonia and 108 kg / h of carbon dioxide with ammonia condensate distiller (CC) and 142 kg / h ammonia and 66 kg / h carbon dioxide from ammonia distiller (DS). The carbonization column leaves the solution with sodium bicarbonate suspension with the efficiency of the carbonization process 78.1%, temperature 30 ° C, concentration Cl "4.80 mol / dcm3, NH3 total 5.28 mol / dcm ³ and bound NH3 3.75 mol / dcm ³ .

Przykład V. Do kolumny karbonizacyjnej o pojemności KX)m3 wprowadza się 30m3/h solanki amoniakalnej o stężeniu 4,00 mol/dcm³ amoniaku, 1,62 mol/dcm3 dwutlenku węgla,Example 5 30 m3 / h of ammonia brine with a concentration of 4.00 mol / dcm ^{3 of} ammonia, 1.62 mol / dcm3 of carbon dioxide are introduced into the carbonization column with a capacity of KX) m3

4,50 mol/dcm³ chlorku sodu i karbonizuje gazem górnym o stężeniu 38% dwutlenku węgla w ilości4.50 mol / dcm ³ of sodium chloride and carbonizes with overhead gas with a concentration of 38% carbon dioxide in the amount of

31(X)Nm3/h i gazem dolnym o stężeniu 65% dwutlenku węgla w ilości 3000Nm³/h. W środkową31 (X) Nm3 / h gas with a lower concentration of 65% carbon dioxide in an amount of 3000 nM ³ / h. In the middle

158 595 część kolumny karbonizacyjnej po schłodzeniu do temperatury 65°C wprowadza się 350kg/h amoniaku z mieszalnika (PLM) płynu z podgrzewacza destylera (RH-DS) i mleka wapiennego, 350 kg/h amoniaku i 163 kg/h dwutlenku węgla z destylera amoniaku (DS). Kolumnę karbonizacyjną opuszcza roztwór z zawiesiną wodorowęglanu sodu o wydajności procesu karbonizacji 77,7%, temperaturze 30°C, stężeniu Cl- 4,80mol/dcm³, NH3 ogólnym 5,28mol/dcm3 i NH3 związanym 3,73 mol/dcm³.158 595 part of the carbonization column, after cooling to 65 ° C, 350 kg / h of ammonia from the mixer (PLM) of the liquid from the distiller heater (RH-DS) and milk of lime, 350 kg / h of ammonia and 163 kg / h of carbon dioxide from the distiller are introduced ammonia (DS). The carbonization column leaves the solution with a suspension of sodium bicarbonate with the carbonization efficiency of 77.7%, temperature 30 ° C, concentration Cl- 4.80 mol / dcm ³ , total NH3 5.28 mol / dcm3 and bound NH3 3.73 mol / dcm ³ .

Przykład VI. Do kolumny karbonizacyjnej o pojemności 100m3 wprowadza się 30m³/h solanki amoniakalnej o stężeniu 3,75 mol/dcm amoniaku, 1,62 mol/dcm dwutlenku węgla oraz 3,70 mol/dcm³ chlorku sodu i karbonizuje gazem górnym o stężeniu 65% dwutlenku węgla w ilości 3000 Nm³/h. Następnie wprowadza się do części górnej, środkowej i dolnej kolumny karbonizacyjnej po 250 kg/h amoniaku z mieszalnika (PLM) płynu z podgrzewacza destylera (RH-DS) i mleka wapiennego, przy czym gaz do części górnej kolumny wprowadza się w odległości 2m poniżej wejścia do niej solanki amoniakalnej, a gaz dolny w odległości 2 m powyżej ujścia solanki skarbonizowanej. Kolumnę karbonizacyjną opuszcza roztwór z zawiesiną wodorowęglanu sodowego o wydajności procesu karbonizacji 78,5%, temperaturze 30°C, stężeniu Cl” 4,75 mol/dcm3, NH3 ogólnym 5,17 mol/dcm3 i NH3 związanym 3,73 mol/dcm3.Example VI. For carbonating tower with a capacity of 100m3 fed 30 ^m3 / h of brine ammonia concentration of 3.75 mol / dm ammonia 1.62 mol / dm of carbon dioxide and 3.70 mol / dm ^{3 of} sodium chloride and carbonation top gas with a concentration of 65% carbon dioxide in the amount of 3000 Nm ³ / h. Then 250 kg / h of ammonia from the mixer (PLM) of the liquid from the distiller heater (RH-DS) and milk of lime are introduced into the upper, middle and lower parts of the carbonization column, with the gas entering the upper part of the column 2 m below the entrance ammonia brine to it, and the bottom gas at a distance of 2 m above the mouth of carbonized brine. The carbonization column leaves the solution with a suspension of sodium bicarbonate with a carbonization efficiency of 78.5%, temperature 30 ° C, Cl "concentration 4.75 mol / dm3, NH3 in total 5.17 mol / dm3 and bound NH3 3.73 mol / dm3.

Zakład Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 5000 zł.Department of Publishing of the UP RP. Circulation of 90 copies. Price PLN 5,000.

Claims

Patent claim

A method of producing sodium bicarbonate by the ammonia method, consisting in the carbonization of ammonia brine in a carbonization column and introducing ammonia into it, characterized in that, in addition to carbon dioxide in the form of top and bottom gas, to the carbonization column, into the zone of maximum temperature of the carbonized ammonia brine and / or significantly downstream of this zone a gas containing 5-98 vol.% ammonia derived from a mixture (PLM) of preheater fluid (RH-DS) and milk of lime and / or ammonia condensate distiller (CC) and / or ammonia distiller (DS) is introduced.