PL15215B3 - Sposób otrzymywania acylowanych estrów kwasu amino-mrówkowego. - Google Patents

Description

Najdluzszy czas trwania patentu do 19 pazdziernika 1946 r.Wedlug patentu Nr 14830 estry kwasu fenylo-cynchonoilo-amino-mrówkowego o- trzymuje sie z kwasu fenylo-cynchoninowe- go, wzglednie jego pochodnych, znanemi metodami zapomoca reakcji z estrami kwa¬ su amino-mrówkowego, zawierajacemi co- najmniej jeden atom wodoru przy azocie.PN COOR X=wodór, alkyl, aralkyl, aryL U=alkyL P=Rodnik kwasu fenylocynchoninowe- go lub jednego z produktów jego podsta¬ wienia albo homologów.Wedlug niniejszego wynalazku otrzy¬ muje sie estry kwasu fenylo-cynchonoilo- amino-mrówkowego w bardzo prosty spo¬ sób bezposrednio z kwasu fenylo-cynchoni- nowego, wprowadzajac go lub jego produk¬ ty podstawienia albo homologi w jednym zabiegu roboczym w reakcje z estrem kwa¬ su amino-mrówkowego i odpowiednim srodkiem chlorujacym, jak np. chlorkiem tionylu lub trójchlorkiem fosforu, z dodat¬ kiem lub bez rozpuszczalnika, albo roz¬ cienczalnika.Dzieki wynalazkowi nietylko caly pro--y^ces zostaje uproszczony do jednego zabie- ^ ti f^? 4ecz -ipsiag^ sie. takze zwiekszenie wy- ^'* ^¦^sG^^JUl^kdw wedlug patentu Nr 14&50 do ilosci prawie teoretycznej. iPrzyklad L W goracym roztworze 130 czesci amino-mrówczanu izobutylowego w 40U czesciach benzenu zawiesza sie 2S50 czesci kwasu a-ienylo-cynchoninowego, do¬ daje sie 130 czesci chlorku tkmyl-u i gotuje sie w ciagu godziny pod chlodnica zwrotna. fo uplywie tego czasu ed wytworzonego zu¬ pelnie przezroczystego roztworu odciaga sie benzen. Oleista pozostalosc pod dziala¬ niem eteru przetwarza sie na zólty proszek, który isie odsacza i suszy. Dzialaniem roz¬ tworu weglanu alkalicznego otrzymuje sie z tego produktu fenylo-cynchonoilo-amino- mrówczan izobutylowy, krystalizujacy z al¬ koholu w bialych igielkach o temperaturze topnienia 142 — 143°C. Rozpuszcza sie on latwo w wiekszosci rozpuszczalników orga¬ nicznych, a jest nierozpuszczalny w wo¬ dzie. Wydajnosc zblizona do teoretycznej.Przyklad II. Mieszanine 250 czesci kwasu fenylo-cynchoninowego, 500 czesci benzenu, 92 czesci trójchlorku fosforu i 200 czesci amino-mrówczanu etylu gotuje sie na kapieli parowej pod chlodnica zwrotna az do zupelnego rozpuszczenia wszystkich sta¬ lych skladników mieszaniny i do wytworze¬ nia sie dwóch przezroczystych warstw. Na¬ stepnie mieszajac, dodaje sie 5000 czesci goracej wody, oddziela po ostygnieciu sta¬ ly produkt surowy i przemywa sie go do¬ brze woda i benzenem. Po zarobieniu roz¬ cienczonym roztworem sody, ponownem odsaczeniu, przemyciu i wysuszeniu, kry¬ stalizuje sie go z alkoholu, otrzymujac przytem fenylo-cynchonoilo-amino*mrów- czan etylowy w postaci prawie bialych igie¬ lek, topiacych sie w 175°C. Produkt ten do¬ brze rozpuszcza sie w acetonie, goracych alkoholach i octanie etylu, trudniej w ete¬ rze i benzenie, a prawie wcale w wodzie.Przyklad III. Ten sam fenylo-cyncho- noilo-amino-mrówczan etylowy (przyklad II) otrzymuje sie, stapiajac szybko na pa¬ rze na jednorodna mase 250 czesci kwasu fenylo-cynchoninowego z 270 czesciami amino-mrówczanu etylowego i 130 czescia¬ mi chlorku tionylu. Zapomoca dalszej prze¬ róbki analogicznej do przykladu II otrzy¬ muje sie produkt czysty z doskonala wy¬ dajnoscia. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób otrzymywania estrów kwasu a- mino-mrówkowego, o wzorze ogólnym: PN ' ^ COOR w którym X=wodór, alkyl, arakyl lub aryl. 7?=alkyl, Poradnik kwasu fenylo-cyn¬ choninowego, jego produktów podstawienia lub homologów wedlug patentu Nr 14830, znamienny tern, ze w jednym zabiegu wpro¬ wadza sie w reakcje kwas fenylo-cynchoni- nowy lub jego produkty podstawienia albo homologi z estrem kwasu amino-mrówko- wego w obecnosci odpowiedniego srodka chlorujacego, ewentualnie z dodatkiem roz¬ puszczalnika lub rozcienczalnika. E. Merck. Zastepca: I. Myszczynski, rzecznik patentowy. bruk L. Boguslawskiego i Ski. Warszawa. PL